CN104237428A - 一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，采用毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器法（GC-FID）测定无烟气烟草制品中薄荷醇的含量，主要包括以下步骤：1）样品前处理；2）薄荷醇标准溶液的配制；3）萃取液中样品定性检测；4）萃取液中样品定量检测；5）实际样品中薄荷醇含量的测定。本发明提供一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，该方法稳定、准确、简便、可靠，回收率高、重复性好、实用性强，能够有效掌握薄荷型无烟气烟草制品及其配方烟末中薄荷醇的含量，为研发适合中国消费者口味的、安全卫生的无烟气烟草制品提供技术保障。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法。
背景技术
薄荷醇又称六氢百里酚，俗名薄荷脑，化学名1-甲基-4-异丙基-环己-3-醇，是植物中的萃取物，可从天然薄荷油中分离得到，也可由香茅醛或百里酚人工合成。薄荷醇的熔点42-43℃，沸点216℃，室温下为无色柱状或针状结晶。薄荷醇有强烈薄荷香气和凉爽味道，广泛用于化妆品、食品及医药等行业；在烟草行业通过在烟丝中加入少量薄荷醇，制造薄荷味卷烟，在吸食时会产生清凉感，能够有效降低烟气的灼热感，并刺激中枢神经，使呼吸顺畅。薄荷醇作为芳香剂及调味品时，在规定的剂量范围内使用时被认为是无毒无害的，但是大量使用时，可能导致不良反应。因此，烟草行业普遍对卷烟中薄荷醇的添加量进行严格的质量控制。如刘立全等报道了采用比色法测定卷烟烟气中薄荷醇含量的方法；宫梅等报道了采用毛细管气相色谱法测定卷烟及烟气中的薄荷醇；杨虹等报道了采用气相色谱-质谱联用法分析烟用香精中薄荷醇；胡启秀等报道了采用气相色谱法测定卷烟烟气冷凝物中的薄荷醇含量。
无烟气烟草制品是指未经燃烧过程，而直接通过口腔或鼻腔吸食消费的烟草制品，其与目前常见的点燃抽吸的卷烟制品不同。由于抽吸卷烟的方式会将卷烟烟气带入环境中产生二手烟的问题，对曝露于环境中的被动吸烟者身体造成危害。世界卫生组织烟草控制框架公约(WHO FCTC)禁止烟草烟雾在公共场所扩散等限制和禁令对传统烟草制品卷烟的发展造成强大冲击。在这种背景下，世界各国政策以及反烟组织对吸烟场所的限制越严格的情况下，无烟气烟草制品已逐渐成为世界烟草制品的发展方向之一。
无烟气烟草制品由于其独特的吸食方式，有别于传统卷烟，它是一种类似“食品”的烟草制品。这对产品在原料配方、生产加工工艺、产品感官评价、质量检测与控制、生物毒理性研究等发明提出了更高要求。如何制作出质量安全稳定、不易变质，产品包装粘合度高、无毒无害，对人体危害性较小的高档无烟气烟草将是烟草行业面临的重要挑战。其中，由于无烟气烟草没有燃烧热裂解这一过程，并且无烟气烟草制品中如含烟、嚼烟都将烟草制品直接放入口中，这对无烟气烟草制品中成分的检测提出更高的要求。而薄荷醇作为一种烟草制品中重要的添加物，有必要对其在无烟气烟草制品中含量进行有效测定，而目前国内并没有关于无烟气烟草制品及其配方烟末中薄荷醇的测定方法的相关报道。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，通过掌握无烟气烟草制品及其配方烟末中薄荷醇的含量情况，为研发适合中国消费者口味、安全卫生的无烟气烟草制品提供技术保障。
为实现上述目的，本发明提供一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，采用毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)测定无烟气烟草制品中薄荷醇的含量，主要包括以下步骤：
所述无烟气烟草制品是指未经点燃抽吸过程，直接通过口腔咀嚼或含服、鼻腔吮吸等方式消费的烟草制品。所述无烟气烟草制品与普通卷烟在使用原料及加工过程中的添加剂不同，因而在分析过程中的干扰因素不同，因此在实际测定无烟气烟草制品中薄荷醇含量时，需要进一步研究、选择最优化的检测条件。
1)样品前处理：称取样品烟末加入含有内标物的有机溶剂，超声萃取后过滤、离心，取萃取液，待测；
较佳的，所述样品烟末为无烟气烟草制品成品或配方烟末。
较佳的，所述样品烟末的取样量为0.1-1.0g。
较佳的，所述有机溶剂为正丙醇。
较佳的，所述内标物为1，3-丁二醇。所述1，3-丁二醇与薄荷醇无峰重叠，保留时间相近但不互相干扰，是理想的内标物。
较佳的，所述超声萃取时间为15±5分钟。
较佳的，所述离心转速为3000±500rpm。
较佳的，所述离心时间为10±1分钟。
2)薄荷醇标准溶液的配制：
A、称取薄荷醇标准品用有机溶剂溶解并定容，配成标准储备溶液；
B、分别移取不同量的步骤2)的A中的薄荷醇标准储备溶液，用含有内标物的有机溶剂稀释定容为一系列不同浓度的标准溶液。
较佳的，所述有机溶剂为正丙醇。
较佳的，所述内标物为1，3-丁二醇。
较佳的，所述标准储备溶液保存于4℃的冰箱中，其有效期为3个月。
较佳的，步骤1)或2)中，所述含有内标物的有机溶剂相同。
进一步的，所述含有内标物的有机溶剂的浓度相等。
3)萃取液中样品定性检测：分别将步骤1)中待测萃取液和步骤2)中配制的标准溶液进行GC-FID检测，根据内标法比较保留时间进行定性，确定薄荷醇成分；
4)萃取液中样品定量检测：分别将步骤1)中待测萃取液和步骤2)中配制的标准溶液进行GC-FID检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得萃取液中薄荷醇的浓度含量；
较佳的，所述内标标准曲线法包括以下步骤：
Ⅰ、将步骤2)的B中一系列不同浓度的标准溶液分别进行GC-FID检测，获得薄荷醇/内标物的色谱峰面积比与薄荷醇/内标物的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到标准工作曲线的回归方程。
较佳的，所述标准工作曲线中，以薄荷醇/内标物的色谱峰面积比为纵坐标(Y轴)，其相应薄荷醇/内标物的质量浓度比为横坐标(X轴)。
Ⅱ、将步骤1)中待测萃取液进行GC-FID检测，将获得的薄荷醇/内标物的色谱峰面积比值，代入步骤4)的Ⅰ中标准工作曲线的回归方程，并根据内标物的已知质量浓度，计算得到萃取液中薄荷醇质量浓度。
具体来说，采用内标法具有避免实验过程中标准品加入量不一、进样体积不等带来的误差；相比外标法，具有结果更准确、操作更方便的优点。
较佳的，所述步骤3)或4)中GC-FID检测条件为：
色谱柱：固定相为聚乙二醇(PEG-20M)的DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；进样口温度：250℃；进样量：2μl；流速：2ml/min；分流比：10：1；升温程序：初始温度110℃保持1min，以10℃/min的速率升至150℃，保持2min，再以10℃/min的速率升至220℃，保持20min；检测器：FID；吹扫气：N2，流速为25ml/min；燃烧气：H2，流速为30ml/min；助燃气：空气，流速为300ml/min。
5)实际样品中薄荷醇含量的测定：将步骤4)的Ⅱ中获到的萃取液中薄荷醇质量浓度代入公式W＝(C×V)/m，计算得到实际样品中薄荷醇的含量。
较佳的，所述步骤5)的公式中W为实际样品中薄荷醇含量，mg/g；C为萃取液中薄荷醇质量浓度，mg/ml；V为萃取液体积，ml；m为无烟气烟草制品的实际样品质量，g。
本发明还公开了一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法在用于测定无烟气烟草制品中薄荷醇含量的用途。
如上所述，本发明的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，采用含有内标的有机溶剂作为萃取剂，萃取无烟气烟草制品中的薄荷醇后，再通过采用毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)测定无烟气烟草制品中薄荷醇的含量。该方法能够有效掌握薄荷型无烟气烟草制品及其配方烟末中薄荷醇的含量，为研发适合中国消费者口味的、安全卫生的无烟气烟草制品提供技术保障。该方法稳定、准确、简便、可靠，方法检出限LOD为9.537mg/kg，定量限LOQ为31.79mg/kg，回收率100.9％-101.1％，5次测试重复性RSD为0.1184％-0.4406％，方法的回收率高、重复性好、实用性强，能够较好的应用于无烟气烟草制品及其配方烟末中薄荷醇的测定。
附图说明
图1显示为本发明的薄荷醇标准溶液色谱示意图
图2显示为本发明的标准工作曲线示意图
图3显示为本发明的无烟气烟草制品的实际样品中薄荷醇的色谱示意图
附图标记
1 薄荷醇
2 1，3-丁二醇
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
1、试剂、材料及仪器
1.1试剂、材料
无烟气烟草制品样品1、2(欧美商品化无烟气烟草制品)；无烟气烟草制品样品3(上海烟草集团公司自制样品)；正丙醇(纯度≥99.5％，美国Sigma Aldrich公司)；1,3-丁二醇(纯度≥99.5％，J&K Scientific公司)；薄荷醇(纯度≥99.5％，德国Dr.Ehrenstorfer公司)
1.2仪器
感量天平(精确至0.1mg,瑞士梅特勒-托利多公司)；安捷伦7890型气相色谱仪(配有FID检测器，美国安捷伦公司)，金利牌JL-L型超声波仪(上海杰理科技有限公司)，TDL-50B型离心机(上海Anke公司)
2、方法
2.1样品前处理
称取0.2g 1，3-丁二醇标准品作为内标物，溶于1L正丙醇中，混合均匀后得到内标物浓度为200μg/ml的正丙醇萃取溶剂。准确称取0.2g无烟气烟草制品样品粉末，置于样品瓶中，加入内标物浓度为200μg/mL的正丙醇萃取溶剂10ml，混合溶解后进行超声萃取。超声萃取15min后，过滤，将萃取液置于离心管中，在离心转速3000rpm条件下离心10min，取上层萃取液，待测。
2.2标准溶液的配制
称取2g薄荷醇标准品，溶于1L正丙醇中，混合均匀后配成浓度为2g/L(mg/ml)的标准储备溶液，保存于4℃的冰箱中，其有效期为3个月。
根据需要将薄荷醇标准储备溶液配制成一系列合适浓度的标准工作溶液待用。具体的，分别准确移取浓度为2mg/ml的薄荷醇标准储备液250μl、500μl、1ml、2ml、4ml于5只10ml容量瓶中，并用含有内标物1，3-丁二醇的浓度为200μg/mL的正丙醇萃取溶剂定容，配制5份标准溶液，得到薄荷醇的浓度分别为50、100、200、400、800μg/ml，内标1，3-丁二醇浓度为200μg/ml的系列标准溶液。
2.3样品分析
将配制好的一系列不同浓度的标准溶液分别进行GC-FID检测，如图1-2所示，根据薄荷醇和内标物1，3-丁二醇的保留时间进行定性，并获得薄荷醇/1,3-丁二醇质量浓度比值与薄荷醇/1,3-丁二醇色谱峰面积比值的线性关系，以薄荷醇/1,3-丁二醇色谱峰面积比值为Y轴，其相应薄荷醇/1,3-丁二醇质量浓度比值为X轴，绘制相应的标准工作曲线，计算得到标准工作曲线的回归方程。然后将经前处理的待测样品进行GC-FID检测，如图3所示，将获得的薄荷醇/1,3-丁二醇色谱峰面积比值，代入标准工作曲线的回归方程中，并根据1,3-丁二醇的已知质量浓度，计算得到萃取液中薄荷醇质量浓度。
其中，GC-FID检测条件为：色谱柱：固定相为聚乙二醇(PEG-20M)的DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效柱；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；进样口温度：250℃；进样量：2μl；流速：2ml/min；分流比：10：1；升温程序：初始温度110℃保持1min，以10℃/min的速率升至150℃，保持2min，再以10℃/min的速率升至220℃，保持20min；检测器：FID；吹扫气：N2，流速为25ml/min；燃烧气：H2，流速为30ml/min；助燃气：空气，流速为300ml/min。
再将获到的萃取液中薄荷醇质量浓度代入公式W＝(C×V)/m；计算得到实际样品中薄荷醇的含量。公式中W为实际样品中薄荷醇含量，mg/g；C为萃取液中薄荷醇质量浓度，mg/ml；V为萃取液体积，ml；m为无烟气烟草制品的实际样品质量，g。每个待测样品平行测试2次，采用标准工作曲线及样品中薄荷醇含量计算公式分别计算结果，取平均值。
2.4工作曲线及方法的回归方程、检出限
分别准确移取浓度为2mg/ml的薄荷醇标准储备液250μl、500μl、1ml、2ml、4ml于5只10ml容量瓶中，并用含有内标物1，3-丁二醇的浓度为200μg/mL的正丙醇萃取溶剂定容，配制5份标准溶液，得到薄荷醇的浓度分别为50、100、200、400、800μg/ml，内标1，3-丁二醇浓度为200μg/ml的系列标准溶液。其中，每毫升标准工作溶液中含有薄荷醇的含量分别为50μg，100μg，200μg、400μg、800μg。
将上述配制好的一系列不同浓度的标准溶液分别进行GC-FID检测，获得线性关系的回归方程(见表1)，相关系数r2＝0.9995。以样品中组分在仪器上产生3倍信噪比(S/N)和10倍信噪比(S/N)所对应的分析物浓度分别计为方法检出限(LOD)和定量检出限(LOQ)，薄荷醇的LOD为9.537mg/kg，LOQ为31.79mg/kg。
表1工作曲线和检出限
Y：薄荷醇色谱峰面积/1,3-丁二醇色谱峰面积；X：薄荷醇质量浓度/1,3-丁二醇质量浓度
2.5回收率、精密度
在含有已知含量薄荷醇的样品1-3中分别注入不同含量的薄荷醇，采用GC-FID法进行测定，得到薄荷醇含量的回收率测定数据，结果见表2。同时对同一样品平行测定5次(n＝5)，得到薄荷醇含量的精密度测定数据，结果见表3。由表2、3显示，薄荷醇含量的回收率为100.9％-101.1％，相对标准偏差RSD为0.1184％-0.4406％，表明本方法的准确性和精密度较好，回收率及重复性结果良好。
表2无烟气烟草制品样品中薄荷醇含量的回收率
表3无烟气烟草制品样品中薄荷醇含量的精密度(n＝5)
2.6实际样品的测定
利用本方法对实际的无烟气烟草制品样品中的薄荷醇含量进行测定，具体见表4。由表4可知，针对不同的无烟气烟草制品样品，如欧美商品化无烟气烟草制品样品1、2和上海烟草集团公司自制无烟气烟草制品样品3，该方法均能有效测定其薄荷醇含量，方法有效、可行，结果准确、可靠。
表4实际无烟气烟草制品样品中薄荷醇含量
| 样品 | 含量(g) | 薄荷醇含量(mg/g) |
| 无烟气烟草制品样品1 | 0.2 | 6.046 |
| 无烟气烟草制品样品2 | 0.2 | 7.177 |
| 无烟气烟草制品样品3 | 0.2 | 3.446 |
3、结论
综上所述，本发明提供一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，采用含有内标的有机溶剂作为萃取剂，萃取无烟气烟草制品中的薄荷醇后，再通过采用毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)测定无烟气烟草制品中薄荷醇的含量。该方法回收率高、重复性好、实用性强，能够较好的应用于无烟气烟草制品及其配方烟末中薄荷醇的测定。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，采用毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器法测定无烟气烟草制品中薄荷醇的含量，主要包括以下步骤：
1)样品前处理：称取样品烟末加入含有内标物的有机溶剂，超声萃取后过滤、离心，取萃取液，待测；
2)薄荷醇标准溶液的配制；
3)萃取液中样品定性检测：分别将步骤1)中待测萃取液和步骤2)中配制的标准溶液进行GC-FID检测，根据内标法比较保留时间进行定性，确定薄荷醇成分；
4)萃取液中样品定量检测：分别将步骤1)中待测萃取液和步骤2)中配制的标准溶液进行GC-FID检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得萃取液中薄荷醇的浓度含量；
5)实际样品中薄荷醇含量的测定：将步骤4)中获到的萃取液中薄荷醇质量浓度代入公式，计算得到实际样品中薄荷醇的含量。
2.根据权利要求1所述的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述超声萃取时间为10-20分钟；所述离心转速为2500-3500rpm；所述离心时间为9-11分钟。
3.根据权利要求1所述的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，其特征在于，所述步骤2)为：
A)称取薄荷醇标准品用有机溶剂溶解并定容，配成标准储备溶液；
B)分别移取不同量的步骤A)中的薄荷醇标准储备溶液，用含有内标物的有机溶剂稀释定容为一系列不同浓度的标准溶液。
4.根据权利要求1或3任一所述的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂为正丙醇；所述内标物为1，3-丁二醇。
5.根据权利要求1或3任一所述的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，其特征在于，所述内标标准曲线法包括以下步骤：
Ⅰ)将步骤2)的B)中一系列不同浓度的标准溶液分别进行GC-FID检测，获得薄荷醇/内标物的色谱峰面积比与薄荷醇/内标物的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到标准工作曲线的回归方程；
Ⅱ)将步骤1)中待测萃取液进行GC-FID检测，将获得的薄荷醇/内标物的色谱峰面积比值，代入步骤Ⅰ)中标准工作曲线的回归方程，并根据内标物的已知质量浓度，计算得到萃取液中薄荷醇质量浓度。
6.根据权利要求1所述的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，其特征在于，所述GC-FID检测条件为：色谱柱：固定相为聚乙二醇的DB-WAX毛细管柱；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；进样口温度：250℃；进样量：2μl；流速：2ml/min；分流比：10：1；升温程序：初始温度110℃保持1min，以10℃/min的速率升至150℃，保持2min，再以10℃/min的速率升至220℃，保持20min；检测器：FID；吹扫气：N2，流速为25ml/min；燃烧气：H2，流速为30ml/min；助燃气：空气，流速为300ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述公式为W＝(C×V)/m，其中，所述W为实际样品中薄荷醇含量，mg/g；C为萃取液中薄荷醇质量浓度，mg/ml；V为萃取液体积，ml；m为无烟气烟草制品的实际样品质量，g。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法在用于测定无烟气烟草制品中薄荷醇含量的用途。
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