CN105699519A - 一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法 - Google Patents

Abstract

一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，包括准备电子烟、测定电子烟烟气中的烟碱、测定电子烟剩余烟弹中的烟碱、分析电子烟抽吸过程中的烟碱变化率等步骤。该方法可以客观地反映电子烟在抽吸过程中烟碱从烟油到烟气的转移情况，从而评价电子烟的抽吸品质和质量稳定性，为电子烟研发设计和产品质量控制提供理论依据。

Description

一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法

技术领域

本发明涉及新型烟草检测分析技术领域，具体涉及一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法。

背景技术

自2003年我国的韩力发明电子烟专利以来，全球电子烟市场呈现加速发展的态势。电子烟可让使用者产生正在吸烟的感觉，因为使用的是雾化技术而没有燃烧过程，吸入的物质没有一氧化碳、焦油等传统卷烟的有害产物。研究表明，电子烟可以替代香烟，达到逐渐戒除香烟的目的。电子烟采用外加烟碱的办法，通过调节烟碱的添加量，来满足不同吸烟者的生理需求。烟碱是电子烟烟液的重要成分之一，也是衡量电子烟质量高低的一个主要指标。烟碱含量过低，劲头小，吃味平淡；而含量过高，劲头大，吃味辛辣。

目前，对电子烟烟气中烟碱的研究集中在检测方法的建立上，一直没有有效的对于电子烟烟气在抽吸过程中烟碱变化规律的研究分析方法，导致评价电子烟的抽吸品质和质量稳定性的理论依据不足，评价科学性和全面性不足。

发明内容

本发明的目的在于通过对电子烟烟气和抽吸完成后剩余烟弹中的烟碱含量进行检测，提供一种电子烟在抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，以对电子烟产品的抽吸品质进行分析，为电子烟研发设计和产品质量控制提供理论依据。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，方法步骤如下：

1)准备电子烟：检查所准备电子烟样品包装是否完好，确保能够正常抽吸，如需充电应事先充满电；

2)测定电子烟烟气中的烟碱：按照ISO3308标准，使用直线型吸烟机对电子烟进行抽吸，使用剑桥滤片捕集电子烟烟气，每个剑桥滤片捕集50口烟气，重复抽吸至电子烟抽吸完全或者达到设定抽吸程度，将捕集50口烟气的剑桥滤片用乙腈内标萃取液进行萃取后，取上清液用气相色谱-氢火焰检测器检测烟碱含量；

3)测定电子烟抽吸后剩余烟弹中的烟碱：将抽吸完成后的烟弹从电子烟装置上取下，将烟弹各部分进行拆分，用乙腈内标萃取液进行萃取后，取上清液用气相色谱-氢火焰检测器检测得到抽吸完成后烟弹中剩余烟碱含量；

4)分析电子烟抽吸过程中的烟碱变化率：按照式(1)计算烟碱转移率，再通过烟碱转移率的变化来分析电子烟抽吸品质和稳定性：

${\mathrm{\ϵ}}_{NIC}=\frac{F_i}{(B+{\mathrm{\ΣF}}_i)}\×\mathrm{100...}\left(1\right)$

ε_NIC——电子烟抽吸过程中烟气烟碱的转移率(％)；

F_i——第i个50口主流烟气中烟碱的质量(i＝1、2……)(mg)；

B——剩余烟弹中烟碱的质量(mg)；

∑F_i——电子烟抽吸完全后，主流烟气中烟碱的总质量(mg)。

本发明步骤1)所述电子烟的类型可为填充烟弹型或可替换烟弹型或即抛烟弹型。在步骤2)中，使用直线型吸烟机对电子烟进行抽吸，抽吸容量为35mL每口，抽吸时长为2s，每60s抽吸一口，对电子烟样品进行抽吸；所述剑桥滤片采用￠44mm的剑桥滤片；所述气相色谱-氢火焰检测器的参数选择：DB-WAX弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm，膜厚为0.25μm；柱温箱升温程序：80℃保持1min-20℃/min-200℃保持5min，进样口温度为230℃，检测器温度为240℃；载气为氦气，流速为1mL/min；进样体积为1μL；将捕集了50口烟气的剑桥滤片置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，用气相色谱-氢火焰检测器检测烟碱含量。在步骤3)中，待电子烟抽吸完全后，将烟弹各部分拆分至最小单元，把所有部件置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，用气相色谱-氢火焰检测器检测得到抽吸完成后烟弹中剩余烟碱含量。所述乙腈内标萃取液为浓度100μg/mL的喹啉内标，其配置方法为：称取1g喹啉，精确到0.0001g，置于100mL容量瓶中，乙腈定容，移取10mL内标储备液于1000mL的容量瓶中，乙腈定容，得到浓度为100μg/mL喹啉的乙腈内标萃取液。

本发明采用气相色谱法测定捕集在剑桥滤片上的烟气烟碱含量，同时测定抽吸完成后烟弹中的剩余烟碱含量，首次发明并公开了电子烟抽吸过程中烟碱转移率的分析方法。该方法可以客观地反映电子烟在抽吸过程中烟碱从烟油到烟气的转移情况，从而评价电子烟的抽吸品质和质量稳定性，为电子烟研发设计和产品质量控制提供理论依据。

附图说明

图1是本发明实施例1样品B抽吸过程中烟气烟碱转移率趋势图；

图2是本发明实施例2样品D和F抽吸过程中烟气烟碱转移率趋势图；

图3本发明电子烟样品A的烟气烟碱色谱图。

具体实施方式

实施例1(抽吸口数为200口)

一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，具体如下：

1)材料与方法

准备2个电子烟样品A和B，A为可填充烟弹型(可自行添加烟油)，雪茄口味，用于研究方法的回收率，验证方法的可行性；B为可替换烟弹型，薄荷口味，用于研究电子烟抽吸过程中烟碱转移率。经检查，两个电子烟样品外观包装完好，并在实验开始前一天将两个样品电池充满电。

乙腈(色谱纯，北京迪马公司)；烟碱标准品(纯度≥99.0％，美国Sigma公司)；喹啉标准品(纯度99％，美国AcrosOrganics公司)。

7890B气相色谱-氢火焰离子检测器(美国Agilent公司)；分析天平(感量0.1mg，瑞士梅特勒)；振荡仪(HY-6A，江苏金南仪器制造有限公司)；SM410直线型吸烟机(英国Cerulean公司)。

2)溶液配制

浓度100μg/mL的喹啉内标萃取液的配制：准确称取1g喹啉，精确到0.0001g，置于100mL容量瓶中，乙腈定容。移取10mL内标储备液于1000mL的容量瓶中，乙腈定容，浓度为100μg/mL。

烟碱标准工作溶液的配制：准确称取1g烟碱，精确到0.0001g，用乙腈转移至100mL棕色容量瓶并定容，得到浓度为10mg/mL的烟碱储备液。分别准确移取不同体积的烟碱储备液于10mL棕色容量瓶中，用内标萃取液定容，配制出不同浓度的烟碱标准工作溶液。其浓度范围应覆盖电子烟样品中烟碱的含量。

3)气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)仪器参数

DB-WAX弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm，膜厚为0.25μm；柱温箱升温程序：80℃(保持1min)-20℃/min-200℃(保持5min)，进样口温度为230℃，检测器温度为240℃；载气为氦气，流速为1mL/min；进样体积为1μL。

4)方法可行性的验证(样品A)

a、烟油中烟碱含量的测定

准确称取样品A的烟油1g，置于100mL锥形瓶中，加入25mL乙腈内标萃取液(浓度100μg/mL喹啉内标)，将锥形瓶置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，GC-FID分析，得到烟油中烟碱含量的理论值。

b、烟气中烟碱含量的测定

将已测出烟碱含量的A样品烟油添加到其烟弹中，静置平衡24h。按照ISO3308标准，使用直线型吸烟机对A样品进行抽吸。抽吸容量为35mL每口，抽吸时长2s，抽吸间隔58s。采用￠44mm的剑桥滤片捕集烟气(每个滤片捕集50口烟气)，共抽吸200口。抽吸结束后将4个滤片分别置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液(100μg/mL喹啉内标)于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，GC-FID分析，得到每个50口烟气中烟碱的含量。电子烟样品A烟气烟碱色谱图见图3。

c、抽吸完成后烟弹中剩余烟碱含量的测定

将样品A抽吸完成后的烟弹从电子烟装置上取下，将烟弹各部分进行拆分，用乙腈内标萃取液进行萃取后，萃取溶液过0.45μm滤膜，进行GC-FID分析，得到抽吸完成后烟弹中剩余烟碱的含量。

d、分析方法可行性验证

将样品A按照以上步骤分别测定烟油、烟气和抽吸后烟弹中剩余烟碱的含量，将电子烟抽吸后测定的烟碱含量总和(烟气烟碱+抽吸后烟弹中剩余烟碱)与未使用的烟弹烟碱理论值之比作为回收率，来考察分析方法的可行性。结果见表1。

从表1可以看出，A样品回收率为98.94％，在95～105％之间。说明测定烟油、烟弹及烟气中烟碱含量的方法准确度较高，满足实验需要。

表1A样品测定电子烟烟气烟碱的回收率(mg)

5)样品B烟碱的测定

按照ISO3308标准，使用直线型吸烟机对B样品进行抽吸。抽吸容量为35mL每口，抽吸时长2s，抽吸间隔58s。￠44mm的剑桥滤片捕集烟气(每个滤片捕集50口烟气)，共抽吸200口。抽吸结束后将4个滤片分别置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液(100μg/mL喹啉内标)于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，GC-FID分析，得到每个50口烟气中烟碱的含量。

将样品B抽吸完成后的烟弹从电子烟装置上取下，将烟弹各部分进行拆分，用乙腈内标萃取液进行萃取后，萃取溶液过0.45μm滤膜，进行GC-FID，得到抽吸完成后烟弹中剩余的烟碱的含量。

6)计算电子烟抽吸过程中烟碱的转移率

${\mathrm{\ϵ}}_{NIC}=\frac{F_i}{(B+{\mathrm{\ΣF}}_i)}\×\mathrm{100...}\left(1\right)$

ε_NIC——电子烟抽吸过程中烟碱的转移率(％)；

F_i——第i个50口主流烟气中烟碱的质量(i＝1、2、3、4)(mg)；

B——剩余烟弹中烟碱的质量(mg)；

∑F_i——电子烟抽吸200后主流烟气中烟碱的总质量(mg)。

由式(1)计算样品B烟气烟碱的转移率，结果见表2。从表2可以看出，在抽吸过程中电子烟样品B的烟碱转移率呈下降趋势。样品B在抽吸过程中，每50口烟气中烟碱的转移率呈下降趋势；抽吸过程中第1个50口烟气中烟碱转移率为8.47％，第2个50口烟气中烟碱转移率为7.52％，第3个50口烟气中烟碱转移率为7.23％，第4个50口烟气中烟碱转移率为6.57％。抽吸200口后，B样品烟气烟碱的转移率烟碱的转移率从8.47％下降至6.57％，总变化率为22.43％，见表2和图1。

表2样品B抽吸过程中电子烟主流烟气烟碱的转移率(以每50口计)

实施例2(抽吸口数为250口)

一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，具体如下：

1)材料、试剂与仪器

准备电子烟样品D，可替换烟弹型，烤烟口味；准备电子烟样品F，即抛型，草莓口味。检查电子烟样品外观包装完好，并在实验开始前一天将样品电池充满电。

乙腈(色谱纯，北京迪马公司)；烟碱标准品(纯度≥99.0％，美国Sigma公司)；喹啉标准品(纯度99％，美国AcrosOrganics公司)。

7890B气相色谱-氢火焰离子检测器(美国Agilent公司)；分析天平(感量0.1mg，瑞士梅特勒)；振荡仪(HY-6A，江苏金南仪器制造有限公司)；SM410直线型吸烟机(英国Cerulean公司)。

2)溶液配制

100μg/mL喹啉内标萃取液的配制：准确称取1g喹啉，精确到0.0001g，置于100mL容量瓶中，乙腈定容。移取10mL内标储备液于1000mL的容量瓶中，乙腈定容，浓度为100μg/mL。

烟碱标准工作溶液的配制：准确称取1g烟碱，精确到0.0001g，用乙腈溶液转移定容至100mL，得到浓度为10mg/mL的烟碱储备液。分别准确移取不同体积的烟碱储备液于10mL棕色容量瓶中，用内标萃取液定容至刻度，配制出不同的烟碱工作溶液。其浓度范围应覆盖电子烟样品中烟碱的含量。

3)GC-FID仪器参数

DB-WAX弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm，膜厚为0.25μm；柱温箱升温程序：80℃(保持1min)-20℃/min-200℃(保持5min)，进样口温度为230℃，检测器温度为240℃；载气为氦气，流速为1mL/min；进样体积为1μL。

4)电子烟烟碱的测定

按照ISO3308标准，使用直线型吸烟机分别对样品D和F进行抽吸。抽吸容量为35mL每口，抽吸时长2s，抽吸间隔58s。￠44mm的剑桥滤片捕集烟气(每个滤片捕集50口烟气)，两个样品分别抽吸250口。抽吸结束后将10个滤片分别置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液(100μg/mL喹啉内标)于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，GC-FID分析，分别得到样品D和F每个50口烟气中烟碱的含量。

250口抽吸完成后，将样品D、F抽吸后的烟弹取下，拆分后分别置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液(100μg/mL喹啉内标)于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，GC-FID分析，分别得到样品D和F抽吸完成后烟弹中剩余烟碱的含量。

5)计算电子烟抽吸过程中烟碱的转移率

${\mathrm{\ϵ}}_{NIC}=\frac{F_i}{(B+{\mathrm{\ΣF}}_i)}\×\mathrm{100...}\left(1\right)$

ε_NIC——电子烟抽吸过程中烟碱的转移率(％)；

F_i——第i个50口主流烟气中烟碱的质量(i＝1、2、3、4、5)(mg)；

B——剩余烟弹中烟碱的质量(mg)；

∑F_i——电子烟抽吸250后主流烟气中烟碱的总质量(mg)。

由式(1)计算样品D烟气烟碱的转移率，结果见表3。从表3可以看出，电子烟样品D在抽吸过程中烟气烟碱转移率呈下降趋势。样品D在抽吸过程中第1个50口烟气中烟碱转移率为5.85％，第2个50口烟气中烟碱转移率为4.30％，第3个50口烟气中烟碱转移率为3.76％，第4个50口烟气中烟碱转移率为2.85％，第5个50口烟气中烟碱转移率为2.63％。即抽吸250口后，D样品烟气烟碱的转移率从5.85％下降至2.63％，下降率为55.04％。见表3和图2。

由式(1)计算样品F烟气烟碱的转移率，结果见表3。从表3可以看出，电子烟样品F在抽吸过程中烟碱转移率呈下降趋势。样品F在抽吸过程中第1个50口烟气中烟碱转移率为5.36％，第2个50口烟气中烟碱转移率为5.36％，第3个50口烟气中烟碱转移率为5.00％，第4个50口烟气中烟碱转移率为4.82％,第5个50口烟气中烟碱转移率为5.00％。即抽吸250口后，D样品烟气烟碱的转移率从5.36％下降至5.00％，下降率为6.72％。见表3和图2。

表3D和F样品抽吸过程中电子烟主流烟气烟碱的转移率(以每50口计)

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新保护范围为准。

在步骤4)中，实验室按照ISO3308标准进行抽吸，采用GC-FID测定捕集50口烟气的滤片中烟碱的含量。同时研究了第1个50口、第2个50口、第3个50口、第4个50口……的抽吸过程中烟碱的转移率。

Claims (5)

1.一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，其特征在于，方法步骤如下：

1)准备电子烟：检查所准备电子烟样品包装是否完好，确保能够正常抽吸，如需充电应事先充满电；

2)测定电子烟烟气中的烟碱：按照ISO3308标准，使用直线型吸烟机对电子烟进行抽吸，使用剑桥滤片捕集电子烟烟气，每个剑桥滤片捕集50口烟气，重复抽吸至电子烟抽吸完全或者达到设定抽吸程度，将捕集50口烟气的剑桥滤片用乙腈内标萃取液进行萃取后，取上清液用气相色谱-氢火焰检测器检测烟碱含量；

3)测定电子烟抽吸后剩余烟弹中的烟碱：将抽吸完成后的烟弹从电子烟装置上取下，将烟弹各部分进行拆分，用乙腈内标萃取液进行萃取后，取上清液用气相色谱-氢火焰检测器检测得到抽吸完成后烟弹中剩余烟碱含量；

4)分析电子烟抽吸过程中的烟碱变化率：按照式(1)计算烟碱转移率，再通过烟碱转移率的变化来分析电子烟抽吸品质和稳定性：

${\mathrm{\ϵ}}_{NIC}=\frac{F_i}{(B+{\mathrm{\ΣF}}_i)}\×\mathrm{100...}\left(1\right)$

ε_NIC——电子烟抽吸过程中烟气烟碱的转移率(％)；

F_i——第i个50口主流烟气中烟碱的质量(i＝1、2……)(mg)；

B——剩余烟弹中烟碱的质量(mg)；

∑F_i——电子烟抽吸完全后，主流烟气中烟碱的总质量(mg)。

2.根据权利要求1所述一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，其特征在于，步骤1)所述电子烟的类型可为填充烟弹型或可替换烟弹型或即抛烟弹型。

3.根据权利要求1所述一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，其特征在于，在步骤2)中，使用直线型吸烟机对电子烟进行抽吸，抽吸容量为35mL每口，抽吸时长为2s，每60s抽吸一口，对电子烟样品进行抽吸；所述剑桥滤片采用￠44mm的剑桥滤片；所述气相色谱-氢火焰检测器的参数选择：DB-WAX弹性石英毛细管柱，规格为30m×0.25mm，膜厚为0.25μm；柱温箱升温程序：80℃保持1min-20℃/min-200℃保持5min，进样口温度为230℃，检测器温度为240℃；载气为氦气，流速为1mL/min；进样体积为1μL；将捕集了50口烟气的剑桥滤片置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，用气相色谱-氢火焰检测器检测烟碱含量。

4.根据权利要求1所述一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，其特征在于，在步骤3)中，待电子烟抽吸完全后，将烟弹各部分拆分至最小单元，把所有部件置于100mL三角锥形瓶中，移取25mL乙腈内标萃取液于锥形瓶，置于振荡仪上萃取30min，萃取溶液过0.45μm滤膜，用气相色谱-氢火焰检测器检测得到抽吸完成后烟弹中剩余烟碱含量。

5.根据权利要求1或3或4所述一种电子烟抽吸过程中烟气烟碱转移率的分析方法，其特征在于，所述乙腈内标萃取液为浓度100μg/mL的喹啉内标，其配置方法为：称取1g喹啉，精确到0.0001g，置于100mL容量瓶中，乙腈定容，移取10mL内标储备液于1000mL的容量瓶中，乙腈定容，得到浓度为100μg/mL喹啉的乙腈内标萃取液。