CN107703205A - 一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法 - Google Patents

一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法 Download PDF

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陆怡峰
姚鹤鸣
顾文博
张怡春
李永霞
张珲姿
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode

Abstract

本发明提供一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，采用静电捕集方式捕集电子烟主流烟气粒相物，然后使用溶剂萃取电子烟主流烟气中的铬、镍、砷、硒、镉和铅元素，以电感耦合等离子体质谱仪作为测定仪器，内标法同步定量，测定电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量。本发明提供的一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，重现性、回收率均令人满意，可有效用于烟草行业相关技术人员对电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量进行定量测定控制，并为烟草行业电子烟产品的质量安全性评价工作提供有力的技术支撑。

Description

一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定 方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，涉及一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法。
背景技术
铬、镍、砷、硒、镉和铅元素均是Hoffmann名单中的主要有害成分，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和研究。电子烟是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送烟碱的电子装置，主要由电池、雾化器和烟弹等元器件组成。当吸食电子烟时，电子烟烟弹中含有烟碱的烟油雾化，随着气流通过人体口腔进入人体肺部，使消费者获得类似吸食传统卷烟的满足感，但同时其中的重金属元素可能会被人体吸收，从而对人体造成危害。因此，为了全面、客观地进行电子烟产品的质量安全性评价工作，我们需要对其主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量进行深入的分析研究。
目前，国内烟草行业标准YC/T 379-2010《卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》规定了传统卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅含量的测定方法。然而电子烟作为一种新型烟草制品，其主流烟气中的成分主要是含烟碱的丙二醇、甘油或聚乙二醇，与传统卷烟主流烟气中的基质成分完全不同，YC/T 379-2010中的前处理方法无法将电子烟主流烟气中的重金属元素完全提取出来，故不适用于电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素含量的检测。Monique Williams等人使用ICP-OES法对某品牌电子烟烟气中22种元素含量进行了研究，但其中仅仅涉及Hoffmann名单中需重点关注的砷、硒和镉元素。田永峰等人发明了一种实时在线分析电子烟烟雾中重金属的装置和方法，但其方法缺乏稳定性和选择性，存在共存离子干扰、电极使用寿命不长等缺点。因此，建立一种全面、准确可靠的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的检测方法具有重要的现实意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，用于解决现有技术中缺乏全面、准确可靠且简便易行的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素含量测定方法的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，具体包括以下步骤：
1)样品前处理：先将电子烟抽吸后，采用静电捕集方式捕集电子烟主流烟气粒相物，再加入溶剂对电子烟主流烟气粒相物进行清洗、定容后摇匀，获得样品溶液，待测；
2)标准溶液的配制：配制含3种内标元素(锗72、铟115、铋209)的内标溶液和含6种测定元素(铬、镍、砷、硒、镉和铅)元素混合标准溶液；
3)测定：分别将步骤1)获得的样品溶液、步骤2)配制的混合标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量。
优选地，步骤1)中，所述电子烟的抽吸采用吸烟机进行。更优选地，所述吸烟机为转盘式吸烟机。
优选地，步骤1)中，所述电子烟的抽吸环境温度为(22±2)℃。
优选地，步骤1)中，所述电子烟的抽吸相对湿度为(60±5)％。
优选地，步骤1)中，所述电子烟的抽吸时间为3-5s。更优选地，所述电子烟的抽吸时间为4s。
通过对所述电子烟抽吸的条件设定，所获得电子烟的抽吸曲线为矩形曲线。所述电子烟的抽吸曲线与传统卷烟有本质区别，传统卷烟的抽吸曲线为钟型曲线，其无法带动电子烟进行抽吸。
优选地，步骤1)中，所述电子烟的抽吸容量为(55.0±0.4)mL。所述电子烟的的抽吸容量与传统卷烟有本质区别，传统卷烟的抽吸容量为(35.0±0.3)mL，其抽吸容量无法对电子烟进行有效雾化。
优选地，步骤1)中，所述电子烟的抽吸次数为9-11口/每支电子烟。更优选地，所述电子烟的抽吸次数为10口/每支电子烟。
优选地，步骤1)中，所述静电捕集方式是采用静电捕集管捕集电子烟主流烟气粒相物。所述静电捕集管为静电捕集装置上专门用于捕集烟气粒相物的配件，其材质为石英。所述静电捕集装置安装于吸烟机内，通过电极直接对烟气施以高压电场，让电子烟主流烟气粒相物富集于静电捕集管上，使电子烟主流烟气粒相物中的重金属本底较低，并且有利于对电子烟主流烟气粒相物后续进行的前处理步骤。相比传统吸烟机采用剑桥滤片捕集烟气粒相物，使烟气粒相物含有较高的重金属本底且不利于后续进行的前处理步骤。
更优选地，所述静电捕集管的捕集量为每根静电捕集管捕集4-6支电子烟主流烟气粒相物。进一步优选地，所述静电捕集管的捕集量为每根静电捕集管捕集5支电子烟主流烟气粒相物。
更优选地，所述静电捕集管上施加的电压为20-30KV。进一步优选地，所述静电捕集管上施加的电压为24KV。
优选地，步骤1)中，所述清洗是通过加入溶剂对在静电捕集管中捕集的电子烟主流烟气粒相物，进行溶解清洗。
优选地，步骤1)中，所述清洗加入的溶剂为0.5-1.5％(体积百分比v/v)硝酸水溶液。进一步优选地，所述清洗加入的溶剂为1.0％(体积百分比v/v)硝酸水溶液。
更优选地，所述清洗加入的溶剂还包括乙醇，所述乙醇在采用所述硝酸水溶液进行清洗之前进行清洗。
进一步优选地，所述乙醇为浓度≥65％(体积百分比v/v)的乙醇水溶液。最优选地，所述乙醇为纯度≥99％(体积百分比v/v)的乙醇水溶液。
优选地，步骤1)中，所述定容是将清洗后溶液转移至一定体积的容器后，再加入溶剂进行定容。
更优选地，所述定容加入的溶剂为0.5-1.5％(体积百分比v/v)硝酸水溶液。进一步优选地，所述定容加入的溶剂为1.0％(体积百分比v/v)硝酸水溶液。
优选地，步骤1)中，所述样品前处理应做空白实验。
优选地，步骤2)中，所述标准溶液的配制，包括以下步骤：
A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的标样，用溶剂稀释并定容，配成混合标准储备溶液；
更优选地，步骤A)中，所述混合标准储备溶液中各种元素的浓度均为1000.0μg/L。
更优选地，步骤A)中，所述混合元素标准储备溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。
B)分别移取锗72、铟115、铋209的标样，用溶剂稀释并定容，配成内标溶液；
更优选地，步骤B)中，所述内标溶液中锗72、铟115、铋209的浓度均为1000.0μg/L。
更优选地，步骤B)中，所述内标溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。
C)分别移取不同体积的步骤A)中的混合标准储备溶液，用溶剂稀释并定容，分别配制为一系列不同浓度的混合标准溶液。
更优选地，步骤C)中，所述混合标准溶液中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的浓度范围均为0.01-3.0μg/L。
所述混合标准溶液应覆盖样品浓度范围，可即配即用。
优选地，步骤3)中，所述内标同步标准曲线法包括以下步骤：
所述内标同步标准曲线法是指ICP-MS进行测定时，在线同步测定混合标准溶液和内标溶液中的相应元素，获得标准工作曲线，进而在线同步测定内标溶液和样品溶液中的相应元素，从而测定获得实际样品中元素浓度的方法。由于ICP-MS仪器特点，内标溶液与样品溶液分别通过两根蠕动泵管，同时同步在线进样，经进样阀混匀后测定，并非常规的内标加入样品后进行测定的方式。
a)将步骤2)的C)中一系列不同浓度的混合标准溶液、步骤2)的B)中内标溶液同步进行ICP-MS检测，获得混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比与混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，分别计算得到混合标准溶液中各种测定元素标准工作曲线的回归方程。
更优地，所述标准曲线中，以混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比为纵坐标(Y轴)，其相应混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质量浓度比为横坐标(X轴)。
b)将步骤1)中的样品溶液、步骤2)的B)中内标溶液同步进行ICP-MS检测，将获得的样品溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比，分别代入步骤a)中混合标准溶液中各种测定元素标准工作曲线的回归方程，并根据同步检测的内标溶液中各种内标元素的已知质量浓度，计算得到样品溶液中各种测定元素的质量浓度。
优选地，步骤3)中，所述内标同步标准曲线法中，所述混合标准溶液或样品溶液中各种测定元素，与内标溶液中各种内标元素的同步对应测定关系，见表1。
表1测定元素与内标元素对应表
测定元素 质量数 内标元素
铬 52 锗72
镍 60 锗72
砷 75 锗72
硒 78 锗72
镉 111 铟115
铅 208 铋209
优选地，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)。
优选地，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测条件为：
离子源：ICP源；射频功率(RF功率)：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；非用户设定；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：3.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
如上所述，本发明提供的一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，专门针对与传统卷烟的烟气成分完全不同的电子烟，传统卷烟的烟气粒相物以烟气气溶胶为主，而电子烟的烟气粒相物以烟油溶剂的燃烧挥发物为主，排除了针对传统卷烟采用的剑桥滤片捕集方式，而采用吸烟机中的静电捕集装置捕集电子烟主流烟气粒相物，然后使用溶剂清洗获得电子烟主流烟气中的铬、镍、砷、硒、镉和铅元素，以电感耦合等离子体质谱仪作为测定仪器，内标法同步定量，测定电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量。本发明方法的标准工作曲线相关系数R2>0.999，目标物的平均回收率在90.9-109.3％之间，相对标准偏差(RSD)小于5％，重现性、回收率均令人满意，可有效用于烟草行业相关技术人员对电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量进行定量测定控制，并为烟草行业电子烟产品的质量安全性评价工作提供有力的技术支撑。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指相对压力，本发明中使用的试剂和仪器均为常规使用的试剂和仪器，均可从市场上购买获得。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
以下实施例使用的试剂和仪器如下：
1、试剂
65％浓硝酸(优级纯，德国Merck公司)；铬、镍、砷、硒、镉和铅元素标样(美国Agilent科技有限公司)；锗72、铟115、铋209标样(美国Agilent科技有限公司)；纯水(超纯水仪自制)；乙醇(优级纯，德国Merck公司)。
2、仪器
仪器：7700X电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent科技有限公司)；静电捕集装置存在于RM20H转盘式吸烟机内(德国Borgwaldt公司)；Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)。
实施例1
1、样品前处理
先将电子烟烟液在环境温度为(22±2)℃、相对湿度为(60±5)％的条件下，采用吸烟机进行抽吸，设定抽吸时间为3-5s，抽吸曲线为矩形曲线，抽吸容量为(55.0±0.4)mL，每支电子烟抽吸9-11口。然后，采用静电捕集方式捕集电子烟主流烟气粒相物，静电捕集方式为通过静电捕集装置上专门用于捕集烟气粒相物的静电捕集管进行捕集，每根静电捕集管捕集4-6支电子烟主流烟气粒相物，静电捕集管上施加的电压为20-30KV。电子烟抽吸、捕集完毕后，用0.5-1.5％(v/v)硝酸水溶液多次清洗静电捕集管，可在0.5-1.5％(v/v)硝酸水溶液清洗静电捕集管前，先采用浓度≥65％(v/v)乙醇水溶液清洗静电捕集管，再将萃取液和清洗液一并转移至聚丙烯容量瓶中，用0.5-1.5％(v/v)硝酸水溶液定容后摇匀，获得样品溶液，待测。同时应做空白实验。
2、标准溶液的配制
分别移取铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的标样，用0.5-1.5％(v/v)硝酸水溶液稀释并定容，配成混合标准储备溶液。储存条件在0-4℃条件下，可储存1个月。
分别移取锗72、铟115、铋209的标样，用0.5-1.5％(v/v)硝酸水溶液稀释并定容，配成内标溶液。储存条件在0-4℃条件下，可储存1个月。
分别移取不同体积的混合标准储备溶液，用0.5-1.5％(v/v)硝酸水溶液稀释并定容，分别配制为一系列不同浓度的混合标准溶液。标准溶液应覆盖样品含量范围，需即配即用。
3、测定
分别将上述步骤1处理的样品溶液、步骤2配制的混合标准溶液和内标溶液，进行ICP-MS检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量。
具体来说，先将一系列不同浓度的混合标准溶液、内标溶液同步进行ICP-MS检测，获得混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比与混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，分别计算得到混合标准溶液中各种测定元素标准工作曲线的回归方程。
再将样品溶液、内标溶液同步进行ICP-MS检测，将获得的样品溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比，分别代入相应混合标准溶液中各种测定元素标准工作曲线的回归方程，并根据同步检测的内标溶液中各种内标元素的已知质量浓度，计算得到样品溶液中各种测定元素的质量浓度。混合标准溶液或样品溶液中各种测定元素，与内标溶液中各种内标元素的同步对应测定关系，见表1。
其中，所述电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)。
其中，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测条件为：
离子源：ICP源；射频功率(RF功率)：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；非用户设定；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：3.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
实施例2
1、样品前处理
先将电子烟烟液在环境温度为22℃、相对湿度为60％的条件下，采用吸烟机进行抽吸，设定抽吸时间为4s，抽吸曲线为矩形曲线，抽吸容量为55.0mL，每支电子烟抽吸10口。然后，采用静电捕集方式捕集电子烟主流烟气粒相物，静电捕集方式为通过静电捕集装置上专门用于捕集烟气粒相物的静电捕集管进行捕集，每根静电捕集管捕集5支电子烟主流烟气粒相物，静电捕集管上施加的电压为24KV。电子烟抽吸、捕集完毕后，用1.0％(v/v)硝酸水溶液多次清洗静电捕集管，可在1.0％(v/v)硝酸水溶液清洗静电捕集管前，先采用浓度≥99％(v/v)5ml乙醇水溶液清洗静电捕集管，再将萃取液和清洗液一并转移至25mL聚丙烯容量瓶中，用1.0％(v/v)硝酸水溶液定容后摇匀，获得样品溶液，待测。同时应做空白实验。
2、标准溶液的配制
分别移取铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的标样，用1.0％(v/v)硝酸水溶液稀释并定容，配成混合标准储备溶液，混合标准储备溶液中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的浓度均为1000.0μg/L。储存条件在0-4℃条件下，可储存1个月。
分别移取锗72、铟115、铋209的标样，用1.0％(v/v)硝酸水溶液稀释并定容，配成内标溶液，内标溶液中锗72、铟115、铋209的浓度均为1000.0μg/L。储存条件在0-4℃条件下，可储存1个月。
分别移取不同体积的混合标准储备溶液，用1.0％(v/v)硝酸水溶液稀释并定容，分别配制为一系列不同浓度的混合标准溶液。标准溶液应覆盖样品含量范围，需即配即用。混合标准溶液中各个元素的具体浓度见表2。
表2混合标准溶液的浓度配制表(单位：μg/L)
序号 铬 镍 砷 硒 镉 铅
Lv1(试剂空白) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Lv2 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
Lv3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Lv4 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
Lv5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
Lv6 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
Lv7 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
3、测定
分别将上述步骤1处理的样品溶液、步骤2配制的混合标准溶液和内标溶液，进行ICP-MS检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量。
具体来说，先将表2中一系列不同浓度的混合标准溶液、内标溶液同步进行ICP-MS检测，获得混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比与混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，分别计算得到混合标准溶液中各种测定元素标准工作曲线的回归方程。
再将样品溶液、内标溶液同步进行ICP-MS检测，将获得的样品溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比，分别代入相应混合标准溶液中各种测定元素标准工作曲线的回归方程，并根据同步检测的内标溶液中各种内标元素的已知质量浓度，计算得到样品溶液中各种测定元素的质量浓度。混合标准溶液或样品溶液中各种测定元素，与内标溶液中各种内标元素的同步对应测定关系，见表1。
其中，所述电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)。
其中，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测条件为：
离子源：ICP源；射频功率(RF功率)：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；非用户设定；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：3.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
实施例3
分别移取不同体积的混合标准储备溶液，用1.0％(v/v)硝酸水溶液稀释并定容配制为一系列不同浓度的混合标准溶液，具体浓度如实施例2中表2所示。
将上述配制好的一系列不同浓度的混合标准溶液与内标溶液分别同步进行ICP-MS检测，以混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质荷比强度比为纵坐标(Y轴)，其相应混合标准溶液中各种测定元素/内标溶液中各种内标元素的质量浓度比为横坐标(X轴)，进行回归分析，得到回归方程及其相关系数，如表3所示。混合标准溶液中各种测定元素，与内标溶液中各种内标元素的同步对应测定关系，见表1。
由表3可知，回归方程的线性关系良好，相关系数r2>0.999。对混合标准溶液中的目标物响应信号，采用最低浓度标样重复进样10次，进行ICP-MS分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，10倍信噪比为定量限(LOQ)，换算为样品含量后得出目标物检出限为0.077-0.256ng/cig，定量限在0.255-0.854ng/cig，具有较高的灵敏度。
表3本发明方法工作曲线和检出限
元素 含量(μg/L) 回归方程 相关系数(r2) 检出限(ng/cig) 定量限(ng/cig)
铬 0-3 y＝0.0471x+0.0010 >0.999 0.077 0.255
镍 0-3 y＝0.0212x+7.9972×10-4 >0.999 0.095 0.317
砷 0-3 y＝0.0055x+5.6125×10-5 >0.999 0.174 0.578
硒 0-3 y＝5.4994*10-4x+1.1513×10-4 >0.999 0.256 0.854
镉 0-3 y＝0.0014x+3.3678×10-6 >0.999 0.098 0.326
铅 0-3 y＝0.0064x+8.8175×10-5 >0.999 0.087 0.290
y：质荷比强度比；x：浓度比
实施例4
分别在样品溶液中，加入已知浓度的混合标准溶液，然后进行ICP-MS分析，并按照加标量和测定值计算其回收率，同时对同一样品溶液平行测定6次(n＝6)，得到样品溶液中多种测定元素的精密度测定数据，结果见表4。由表4可以看出，目标物的平均回收率在90.9-109.3％之间，相对标准偏差(RSD)小于5％，说明本发明方法的回收率高、重复性好。
表4方法回收率与重复性
实施例5
采用本方法测定实际电子烟样品的主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量进行测定，具体见表5。由表5可知，针对电子烟样品，该方法能有效测定其主流烟气粒相物中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量，方法操作简便、适用性好，结果准确、可靠、适用性好。
表5实际样品检测结果(单位：ng/cig)
序号 铬 镍 砷 硒 镉 铅
1 检出 1.63 检出 未检出 未检出 1.26
2 检出 1.87 检出 未检出 0.41 1.12
3 检出 1.72 0.66 未检出 检出 1.50
综上所述，本发明提供的一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，重现性、回收率均令人满意，可有效用于烟草行业相关技术人员对电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量进行定量测定控制，并为烟草行业电子烟产品的质量安全性评价工作提供有力的技术支撑。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，具体包括以下步骤：
1)样品前处理：先将电子烟抽吸后，采用静电捕集方式捕集电子烟主流烟气粒相物，再加入溶剂对电子烟主流烟气粒相物进行清洗、定容后摇匀，获得样品溶液，待测；
2)标准溶液的配制：配制含锗72、铟115、铋209的3种内标元素的内标溶液和含铬、镍、砷、硒、镉和铅的6种测定元素元素混合标准溶液；
3)测定：分别将步骤1)获得的样品溶液、步骤2)配制的混合标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量。
2.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述静电捕集方式是采用静电捕集管捕集电子烟主流烟气粒相物；所述静电捕集管上施加的电压为20-30KV。
3.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述清洗加入的溶剂和所述定容加入的溶剂为0.5-1.5v/v％硝酸水溶液。
4.根据权利要求3所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，其特征在于，所述清洗加入的溶剂还包括乙醇，所述乙醇在采用所述硝酸水溶液进行清洗之前进行清洗。
5.根据权利要求4所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，其特征在于，所述乙醇为浓度≥65v/v％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述标准溶液的配制，包括以下步骤：
A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的标样，用溶剂稀释并定容，配成混合标准储备溶液；
B)分别移取锗72、铟115、铋209的标样，用溶剂稀释并定容，配成内标溶液；
C)分别移取不同体积的步骤A)中的混合标准储备溶液，用溶剂稀释并定容，分别配制为一系列不同浓度的混合标准溶液。
7.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述内标同步标准曲线法中，所述混合标准溶液或样品溶液中各种测定元素，与内标溶液中各种内标元素之间具有同步对应测定关系如下：铬对应锗72；镍对应锗72；砷对应锗72；硒对应锗72；镉对应铟115；铅对应铋209。
8.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；非用户设定；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：3.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
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