CN202951280U - 一种植物有效成分的亚临界水萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种植物有效成分的亚临界水萃取装置，包括萃取釜，所述的萃取釜一侧的萃取热水进口通过压力泵与热水罐相连接，所述萃取釜底端出口与冷却器、氮气瓶、压力泵和热水罐相连接，冷却器与收集罐相连接。本实用新型方法使用水作为溶剂，通过调节亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，能够选择性地提取不同极性的植物有效成分，避免或减少有机溶剂的使用和污染，是一种新兴的植物有效成分的绿色提取技术。

Description

一种植物有效成分的亚临界水萃取装置

技术领域

本实用新型涉及一种植物有效成分的萃取装置，尤其涉及利用亚临界水萃取植物有效成分的装置。

背景技术

随着科技进步和生活水平的提高，人们对健康、环境有了新的认识，对食品、医药、化妆品等有关身心健康的产品及相关生产方法，提出了更高的标准和要求。超临界CO₂萃取技术作为一种独特、高效和清洁的提取技术，在食品、香料、医药、化工等领域已展现出良好的应用前景。但由于超临界CO₂的非极性和相对分子质量小的特点，对极性较强和相对分子质量大的化合物缺乏足够的溶解性而提取效率不高。最典型的表现是，它对于近年来越来越受到人们重视、对癌症和心脑血管等疾病有显著疗效的多糖类、皂苷类、黄酮类等化合物的提取效果很差。水与CO₂一样具有价廉、无毒、无污染的优点，常温下对非极性化合物溶解性非常小，但是水的极性可以通过升高温度使其达到超临界或亚临界状态而大大降低，对在常温下水中溶解度低的疏水性化合物具有良好的溶解能力，对极性较强和相对分子质量大的化合物仍具有足够的溶解性，正好弥补超临界CO₂的不足。由于超临界水在如此高的温度（374℃）和压力（22MPa）下极具腐蚀性及反应性，一些被提取的化合物会因热力学稳定性差而分解，使超临界水的应用受到限制。亚临界水是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界水的物理、化学特性与常温常压下的水有较大差别，随着温度的升高，水的极性、表面张力和黏度都急剧下降，对中极性和非极性化合物的溶解能力会大大增加，其性质更接近于有机溶剂。因此，通过调节亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，就可以选择性地提取不同极性的植物有效成分，也可以实现植物有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取。由于亚临界水萃取是以价廉、无污染的水作为萃取剂，而且具有较好的渗透与溶解能力，因此亚临界水萃取技术被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。

亚临界水萃取技术作为一种新兴的提取分离技术，具有提取时间短、萃取效率高、环境友好等优点，作为提取植物有效成分的新方法近年来得到了迅速发展。如中国专利200510061998.7公开了一种亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法，该发明不需要有机溶剂即可提取脂溶性成分，具有过程清洁、环境友好、提取速度快等优点；中国专利201110422327.4公开了一种高变性米糠蛋白的亚临界水提取方法，该发明具有提取得率高、提取时间短、环境友好等优点，所得产品质量优于热碱水浸提法和酶水解法；中国专利201210062636.X公开了一种利用亚临界水萃取技术从橄榄果实中提取橄榄多酚的方法，该发明提取过程不使用有机溶剂，工艺过程绿色环保等。但是亚临界水萃取技术在植物提取物领域的应用研究还是刚刚起步，其中亚临界水萃取装置是各种植物有效成分提取试验研究的关键设备，然而目前的研究重点往往是侧重于实验工艺及方法，对于开发适合于植物提取物领域的亚临界水萃取装置的关注甚少，尤其在防止萃取物氧化的保护技术，亚临界水萃取工艺调控技术，加热、保温、冷却控制技术，高效、低耗、环保的提取技术，设备系统的安全保障技术等方面存在一定的不足和缺陷，限制了该技术在工业化生产中进一步的发展。面对亚临界水萃取技术中存在的问题，研究人员也不断地研发高效的亚临界水萃取装置，如中国专利ZL 200710032663.1公开了一种天然产物有效成分的超声强化亚临界水萃取方法及装置。该方法利用亚临界水萃取技术与超声提取技术的优点，能明显提高萃取效率、缩短提取时间。该装置可通过改变萃取参量（温度、压力、时间等）对被提取物进行选择性提取，可实现静态萃取或动态循环萃取。但该装置使用超声提取技术也有一定的局限性，如受超声波衰减因素的制约，超声有效作用区域为一环形，如果提取罐的直径太大，在罐的周壁就会形成超声空白区；将换能头和变辐杆置于萃取釜内，一方面功率无法太大，否则装配、密封和维修都难以解决，另一方面功率太小，超声波的作用就微乎其微，难以达到应有的效果等。

发明内容

本实用新型提供了一种植物有效成分的亚临界水萃取装置，具有结构简单、操作方便、密封性好、不污染环境、装卸料方便、清洗容易、提高工作效率的优点。

本实用新型的技术方案为：一种植物有效成分的亚临界水萃取装置，包括萃取釜，所述的萃取釜一侧的萃取热水进口通过压力泵与热水罐相连接，所述萃取釜底端出口与冷却器、氮气瓶、压力泵和热水罐相连接，冷却器与收集罐相连接。

所述的萃取釜的一侧设有电接点压力表、安全阀和放空阀。

所述的萃取釜为不锈钢圆柱体，包括釜盖和釜体，釜盖和釜体之间设有石墨密封圈，在萃取釜底部设有温度测定器，萃取釜内置一个不锈钢的物料篮，萃取釜顶部设置搅拌装置，萃取釜外侧设有加热装置，萃取釜外设有保温层。

所述的搅拌装置为磁力传动搅拌装置，包括电机、磁力耦合器和搅拌桨，所述的搅拌装置的搅拌桨插入萃取釜内。

所述的热水罐为耐高温、高压的不锈钢圆柱形容器，内置加热器，并设有温度测定器、电接点压力表、安全阀和放空阀。

所述的冷却器为不锈钢管式冷却器，冷却器下侧设有冷却水进口，上侧设有冷却水出口。

所述的收集罐为不锈钢圆柱形容器，收集罐顶部设有一放空阀，下侧设有一放料阀。

有益效果：

1、本实用新型采用磁力传动搅拌装置以及石墨材料作为釜盖和釜体的密封圈，萃取釜内的物料是在密闭和无氧状态下进行搅拌萃取，不仅有利于提高萃取效率，而且能够防止萃取物被氧化。

2、本实用新型的萃取釜内设置一个不锈钢的物料篮，使装料和卸料非常方便，还可以防止原料粉末堵塞萃取釜的出口管道，从而使清洗萃取釜的工作变得省时、省力，提高工作效率。

3、本实用新型解决了防止萃取物氧化的保护技术，亚临界水萃取工艺调控技术，加热、保温、冷却控制技术，设备系统的安全保障技术，是一种绿色、环保、先进的植物有效成分的亚临界水萃取技术。

4、本实用新型设计的植物有效成分的亚临界水萃取装置，具有结构简单、操作方便、密封性好、不污染环境、装卸料方便、清洗容易、提高工作效率的优点，易于在高校、研究所、企业推广应用。

5、本实用新型采用脱氧去离子水作为亚临界水和氮气置换萃取釜中的氧气，能够保证植物有效成分在高温和高压下不被氧化和分解，植物有效成分和营养物质损失极少。

附图说明

图1为本实用新型的植物有效成分的亚临界水萃取装置的示意图。

附图标号所示为：1－萃取釜，2－物料篮，3－加热装置，4－保温层，5－搅拌装置，6－热水罐，7－压力泵、8－冷却器，9－收集罐，10－氮气瓶，11－电接点压力表，12－安全阀，13－放空阀，14－温度测定器。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步的详细说明，但它们并不是对本实用新型的限制。

一种植物有效成分的亚临界水萃取装置，包括萃取釜1，所述的萃取釜1一侧的萃取热水进口通过压力泵7与热水罐6相连接，所述萃取罐1底端出口与冷却器8、氮气瓶10、压力泵7和热水罐6相连接，冷却器8与收集罐9相连接。

萃取釜1一侧通过调节阀和管道与压力泵7相连接，压力泵7通过调节阀和管道与热水罐6相连接，另一侧通过管道与电接点压力表11、安全阀12、放空阀13相连接；萃取釜1底端有一出口通过调节阀和管道与冷却器8、氮气瓶10、压力泵7、热水罐6相连接，冷却器8通过管道与收集罐9相连接。萃取釜1为耐高温、高压的不锈钢材质的圆柱状装置，包括釜盖和釜体，采用固定螺铨固定，以石墨材料作为密封圈，萃取釜1底部设有一个温度测定器14，萃取釜1内置一个不锈钢的物料篮2，萃取釜1外侧设有加热装置3，用来保证萃取釜1处于恒温状态，温度范围为常温~250℃，萃取釜外部为保温层4。萃取釜1顶部设置有搅拌装置5，并与釜盖加工成一整体，搅拌装置5为磁力传动搅拌设备，包括电机、磁力耦合器和搅拌桨，搅拌桨插入萃取釜内，用来搅拌料液均匀和加速有效成分进入溶剂，提高萃取速度。

热水罐6为耐高温、高压的不锈钢材质的圆柱形容器，内置加热器，并设有温度测定器、电接点压力表、安全阀和放空阀，温度范围为常温~250℃。冷却器8为不锈钢材质的管式冷却器，冷却器8下侧设有冷却水进口，上侧设有冷却水出口。收集罐9为不锈钢材质的圆柱形容器，收集罐9顶部设有一放空阀，下侧设有一放料阀。

整套装置采用PCL控制器自动化控制，主要包括温度调节控制、搅拌调速控制、超温超压报警安全控制几个部分。

采用本装置的植物有效成分的亚临界水萃取方法，包括如下步骤：

a、将植物原料粉碎至直径小于0.5cm颗粒，放入物料篮2中，再置于萃取釜1内，螺栓固定釜盖和釜体，用氮气置换萃取釜1中的氧气。

b、用氮气除去热水罐中去离子水的氧气，然后将水加热至所设定的温度，并通过压力泵将脱氧的去离子水输入萃取釜中。

c、打开氮气瓶或放空阀的阀门，调节萃取釜内压力至所设定的压力，然后打开加热开关和搅拌开关，采用亚临界水对萃取釜内物料进行萃取，萃取温度在100~250℃之间，并在10~120min时间内完成萃取过程。

d、打开冷却水进出口开关，关闭加热开发和搅拌开关，将萃取液从萃取釜底部放出，进入冷却器通过冷却水冷却后汇入收集罐中。

    根据植物原料中有效成分的含量，萃取次数选择1~3次，每次重复上述b、c和d的过程即可，将所得的植物有效成分的萃取液从收集罐底部放出。

实施例1：从松树皮中萃取植物多酚

称取10g粉碎好的松树皮原料放入物料篮中，置于萃取釜内，用氮气置换萃取釜中的氧气。用氮气除去热水罐中去离子水的氧气，然后将水加热到150℃，通过压力泵将200mL亚临界水输入萃取釜中。将萃取釜内压力调节至4MPa，打开加热开关维持萃取釜萃取温度150℃，打开搅拌开关搅拌萃取10min后，萃取液从萃取釜底部放出，经冷却器冷却后进入收集罐。与传统的超声辅助提取法和热回流提取法进行比较，用亚临界水从松树皮中萃取植物多酚，提取得率比传统的超声辅助提取法和热回流提取法分别提高了33.5%和37.7%。

实施例2：从松针中萃取松针精油

将新鲜的松针剪成长度约2~4mm小段，称取0.5kg放入物料篮中，置于萃取釜内，用氮气置换萃取釜中的氧气。用氮气除去热水罐中去离子水的氧气，然后加热到150℃，通过压力泵将3L亚临界水输入萃取釜中。将萃取釜内压力调节至5MPa，打开加热开关维持萃取釜萃取温度150℃，打开搅拌开关搅拌萃取15min后，萃取液从萃取釜底部放出，经冷却器冷却后进入收集罐。按照上述步骤，重复萃取一次，合并两次萃取液，所得松针精油与水蒸气蒸馏4h相当，松针精油得率为0.47%。

实施例3：从葛根中萃取异黄酮

称取葛根粉0.2kg放入物料篮中，置于萃取釜内，用氮气置换萃取釜中的氧气。用氮气除去热水罐中去离子水的氧气，将水加热至120℃，通过压力泵将3L亚临界水输入萃取釜中。萃取釜内压力调节至3MPa，打开加热开关和搅拌开关，萃取温度120℃，萃取时间30min，萃取结束后打开萃取釜底部阀门，萃取液冷却后进入收集罐。与传统的提取方法相比，亚临界水萃取具有提取时间短、提取效率高、环境友好等优点，葛根异黄酮的提取率为72.8%。

实施例4：从香菇中萃取多糖

称取粉碎过的香菇50g放入物料篮中，置于萃取釜内，用氮气置换萃取釜中的氧气。用氮气除去热水罐中去离子水的氧气，将水加热至150℃，通过压力泵将1L亚临界水输入萃取釜中。萃取釜内压力调节至4MPa，打开加热开关和搅拌开关，萃取温度150℃，萃取时间20min，萃取结束后打开萃取釜底部阀门，萃取液冷却后进入收集罐，香菇多糖提取得率为15.5%。与热水恒温提取法相比，亚临界水萃取法可明显降低提取时间和提高提取得率。

实施例5：从黄连中萃取生物碱

称取粉碎过的黄连100g放入物料篮中，置于萃取釜内，用氮气置换萃取釜中的氧气。用氮气除去热水罐中去离子水的氧气，将水加热至140℃，通过压力泵将1L亚临界水输入萃取釜中。萃取釜内压力调节至5MPa，打开加热开关和搅拌开关，萃取温度为140℃，萃取时间为5min；萃取结束后将萃取液从萃取釜底部放出，经冷却器冷却后进入收集罐，按照上述步骤，重复萃取一次，合并两次萃取液，萃取液生物碱含量为4.16%。与传统的溶剂提取法相比，不但生物碱提取时间缩短，提取回收率高，而且避免了使用有机溶剂造成的污染。

Claims (7)

1.一种植物有效成分的亚临界水萃取装置，包括萃取釜（1），其特征在于，所述的萃取釜（1）一侧的萃取热水进口通过压力泵（7）与热水罐（6）相连接，所述萃取釜（1）底端出口与冷却器（8）、氮气瓶（10）、压力泵（7）和热水罐（6）相连接，冷却器（8）与收集罐（9）相连接。 

2.如权利要求1所述的植物有效成分的亚临界水萃取装置，其特征在于，所述的萃取釜（1）的一侧设有电接点压力表（11）、安全阀（12）和放空阀（13）。 

3.如权利要求1所述的植物有效成分的亚临界水萃取装置，其特征在于，所述的萃取釜（1）为不锈钢圆柱体，包括釜盖和釜体，釜盖和釜体之间设有石墨密封圈，在萃取釜（1）底部设有温度测定器（14），萃取釜（1）内置一个不锈钢的物料篮（2），萃取釜（1）顶部设置搅拌装置（5），萃取釜（1）外侧设有加热装置（3），萃取釜外设有保温层（4）。 

4.如权利要求3所述的植物有效成分的亚临界水萃取装置，其特征在于，所述的搅拌装置（5）为磁力传动搅拌装置，包括电机、磁力耦合器和搅拌桨，所述的搅拌装置（5）的搅拌桨插入萃取釜内。 

5.如权利要求1所述的植物有效成分的亚临界水萃取装置，其特征在于，所述的热水罐（6）为耐高温、高压的不锈钢圆柱形容器，内置加热器，并设有温度测定器、电接点压力表、安全阀和放空阀。 

6.如权利要求1所述的植物有效成分的亚临界水萃取装置，其特征在于，所述的冷却器（8）为不锈钢管式冷却器，冷却器（8）下侧设有冷却水进口，上侧设有冷却水出口。 

7.如权利要求1所述的植物有效成分的亚临界水萃取装置，其特征在于，所述的收集罐（9）为不锈钢圆柱形容器，收集罐（9）顶部设有一放空阀，下侧设有一放料阀。 

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