CN110382071B - 具有反压系统的过热水萃取装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种装置，通过加热到高温的水(称为过热水，SHW)构成的萃取流体，在萃取流体中萃取存在于物质的成分。根据本发明，加热器中的水被加热到次临界点并被注入萃取器，物质和萃取流体之间会发生接触，使得成分被溶解在流体中。然后在冷却器中冷却离开萃取器的流体。上述的过程在氮气罐提供的恒定反压下进行。挥发性成分的分离在一级或多级逆流液‑液系统中进行，所述液‑液系统可使用任何具有适当成分溶解度的挥发性溶剂或在蒸馏塔中进行。

Description

具有反压系统的过热水萃取装置及其方法
该非临时申请案根据35 U.S.C.§119(a)主张于2016年12月31日在美国提出申请的临时申请案号62/441273的优先权，其全部内容通过引用方式结合在本案。
技术领域
本发明有关于一种基于水的萃取系统及方法，其使用过热水取代萃取流体在物质中萃取出至少一种成分。
背景技术
萃取植物材料的过程是指某些成分移往液体溶剂的质量交换过程。物质通过量的类型，取决于所选择使用的溶剂。由“类似物质溶解在类似溶剂中”的原理定义，如在类似的物质和溶剂具有相似的介电常数值。基于该原理，例如使用水作为溶剂时的介电常数为80.4，仅能萃取接近该介电常数的水溶性物质。使用醇作为溶剂的介电常数为25.0，仅能萃取接近该介电常数的醇溶性成分，而使得介电常数为2.0的己烷进行萃取时，仅能萃取具有相似介电常数的油溶性物质。
请参阅图1，显示了在20,40,50,60和80％温度下的乙醇的介电常数(纵轴)对水-醇浓度％(横轴)(自上而下的图表)。趋势是介电常数会随着温度及浓度的提高而降低。
参照表1，依欲取得的萃取物所需的组成及质量，需要选择合适类型的溶剂。可发现溶剂介电常数明显取决于温度。因此，水在20℃的介电常数为80.4，在100℃时为55.4，在200℃时介电常数降低至34.6。由此可知170℃的纯水的介电常数等于67％的水-醇溶液在20℃时的介电常数，为39.9。
加热至260℃的水的介电常数为25.30。由此可知纯水在260℃的介电常数等于100％醇在20℃的介电常数。这允许溶剂被在压力作用下及温度为100-300℃范围内的水取代，并可用以获得来自植物材料的油溶性和醇溶性成分。
请参阅图2，随着温度的升高，萃取时间将会缩短。在200℃时进行萃取，萃取时间只需要70秒便足够，而在140℃时，萃取时间为10分钟，在100℃时，萃取时间则为35分钟。
Figure GDA0002202387030000021
表1
发明内容
本发明的目的在于提供一种萃取系统。可以在相对低或中压下萃取一物质的至少一成分，且在萃取过程中不需要改变压力。使用过热水作为溶剂，使得用户可以以合理的成本进行萃取。
为了达到上述目的，本发明提供了一种萃取设备，其引入过热水作为萃取流体。萃取设备包括一萃取器、一冷却器、一气槽及一加热器。萃取装置通过压力和温度，萃取物质中的至少一种成分，藉由将一成分(或多种成分)溶解在萃取流体中，然后冷却萃取流体及溶解在萃取流体中的一成分(或多种组分)，并通过各种方式分离所述液体及所述成分。藉此，将可以分离一成分(多种或组分)及萃取流体。
第一级分离在冷却器/滗析器(2)中进行，其中油性成分将在顶部分离，因为他们的质量较轻，而剩余的流体则会被保留。非挥发性颗粒及聚合性的混合物称为油水混合物。非挥发性颗粒可以用其他方法分离，例如使用其他食品级或有机溶剂进行液-液萃取。
这些制程通常在12bar左右的恒定低压下以及在170℃左右的高温下进行，使萃取流体经由介电常数变化匹配待萃取的目标成分的常数，并分离萃取的成分(萃取物)。
在本发明中，用语“萃取流体”是指在上述温度和压力条件下的次临界流体或加压液体，亦称为溶剂。用语“物质”是指材料源，而用“萃取的成分”为物质中的目标萃取物质或简称为萃取物。用语“油水混合物”是指稀少的溶剂/萃取物与一种或多种物质的混合。
本发明的一目的是提供一种萃取方法。可以在相对低或中压下萃取一物质的至少一成分，在萃取过程中不需要改变压力。使用过热水作为溶剂，使得用户可以以合理的成本执行萃取步骤。
附图说明
图1是在20,40,50,60和80％的温度下(自上而下的图表)，显示乙醇的介电常数(纵轴)对水-醇浓度％(横轴)。趋势是介电常数会随着温度和浓度的增加而降低。
表1是水温与水介电常数、100％醇介电常数和80％醇介电常数的关系图。
图2是水温在140℃、160℃、180℃、200℃时的时间(分钟)和效率(％)的折线图。
图3是本发明的构造示意图。
图4是本发明的可携式萃取装置的构造示意图。
图5是本发明的萃取器的构造示意图。
具体实施方式
为了进行这种类型的萃取，含有待萃取成分的物质通常被导入萃取器(1)中，并在萃取器(1)中与提高至所需温度及压力的萃取流体接触。在离开萃取器时，萃取流体会含有某些成分，并可在后续的过程中有效地分离萃取流体及成分。
因此，本发明涉及一种以过热水构成的萃取流体，萃取物质中存在的至少一种成分的方法，包括在温度T下在萃取器中使所述物质与所述液体接触，压力P足以使一种或多种成分溶解所述液体中，然后分离被萃取在液体中的一种或多种成分，其特征在于所述萃取的一种或多种成分的分离过程。
如图3所示，为本发明的系统图。将具有待萃取材料的多孔篮放入萃取器(1)。将溶剂，如蒸馏水，在加热器(4)的收集容器中，通过电加热器加热至所需的萃取温度。然后将过热水注入萃取器(1)，并与待萃取材料一起在萃取器(1)内放置一段时间以溶解需要的物质。萃取后将油水混合物收集在冷却器(2)的容器中，并将其冷却至所需温度以降低材料的降解。
在冷却的油水混合物中，重量比的水轻的油类会与水分离并形成在顶层，剩余的溶液从容器的底部排出。为避免水溶剂沸腾，可通过二氧化碳或氮气瓶(3)保持反压。排出及冷却的溶剂还可以在液-液逆流系统或蒸馏分离系统被萃取，以浓缩所得成分并进一步干燥至粉末阶段。
参阅图4，示例萃取过程如下：透过打开和关闭阀门(7)将原料篮送入萃取器(1)中。打开阀门(5)并透过加载管道(13)将软化水注入加热器(4)，然后关闭加载阀门(5)。打开阀门(6)使得来自加压气槽(3)的加压气体(氮气)充满整个系统。系统的压力达到预定值后关闭阀门(6)。开启电加热器(12)并加热在加热器(4)中的溶剂。
当加热器(4)中的水温达到预定的萃取温度时，关闭电加热器(12)。打开阀门(5)将溶剂注入已装载材料的萃取器(1)中。萃取时间结束后，关闭阀门(5)并打开阀门(8)，并将油水混合物注入冷却器(2)。通过循环冷却剂(11)不断冷却冷却器。该过程一直持续到油水混合物被冷却，而后阀门(10)被打开以释放氮气。冷却器(2)中的挥发性油萃取物与油水混合物分离，并通过阀门(9)排出剩余的油水混合物。通过打开阀门(7)将材料从萃取器(1)中取出。在进行多次萃取时，可从头开始执行上述过程。
本发明所述的装置包括以下元件：加热器、萃取器、冷却器/滗析器、气罐及支撑框架。系统使用重力流动来获得最低成本的设备，并且各个容器位于如图3所示的空间中。通过在每个容器(未示出)安装真空泵可以使氮气再循环。这些要件解释如下。
萃取器(1)是垂直或水平圆柱形容器，用于收集原始植物材料及进行萃取过程。在本发明一实施例中，可以是总量为2.6升，可用容量为1.7升。萃取器(1)可位于系统的中间部分，以确保热溶剂从加热器(4)到萃取器(1)的重力流动。萃取器(1)连接到具有流体管线和气体均衡管线的冷却器(2)。材料经由阀门(7)提供给萃取器(1)。
在水平容器中的材料的前部装载可以由多孔篮来完成。当关闭前部(7)时，原材料被加载，且萃取器(1)为密封。在萃取后，将油水混合物经由管道和球阀(8)排放至的冷却器(11)。整个容器可以是隔热的以改善热交换。
冷却器/滗水器2可以是一垂直的圆柱形容器，用以通过冷却所得的油水混合物，并通过倾析其对亲脂性的部分进行脱脂。冷却器2的总体积是5.6升，并位于系统的下部及萃取器(1)的下方，以确保被加热的油水混合物重力流动至冷却器(2)。冷却器(2)通过液体供应管线连接萃取器(1)，并且通过气体均衡管线连接气压瓶(3)或/和萃取器(1)。
通过安装在冷却器的主壳体周围的冷却套内的冷却流体(11)来完成冷却。为了上述这个目的，冷却剂可以是水或者其它替代物。水冷部件可配备截止阀和热电偶，用以连续测量温度。将倾析的轻质油分收集在设备顶部的颈部，并通过阀门(14)抽出，同时关闭阀门(15)、(16)和(9)。当阀门(14)、(16)及(8)关闭时，较重的油会经由阀门(9)排出。阀门还可用于在萃取后对设备进行内部清洁。剩余的油水混合物通过阀门(9)从装置的最低点排出并另外处理。
所有元件都安装在框架上以确保重力流动。在一实施例中，加压气槽(3)为5升瓶，例如二氧化碳或氮气，并可用以在萃取期间提供高达40巴的反压。加压气槽(3)设有止回阀和减压阀，其最大输出过压为10巴。
加热器4是圆柱形容器，用于在萃取前储存及加热溶剂。在一实施例中体积为7.7升，装料水平为80％。在这种情况下，有用的体积约为6.0升。加热器4可位于系统的上部。一球阀(5)用以将热溶剂排放到萃取器(1)的底部，而均衡气体管线由顶部输送到萃取器(1)。此外，加热器(4)连接一高压容器，用以补充二氧化碳或氮气，一螺纹套管(13)及一阀门(5)用于在顶部加载水。
通过额定功率为800W的“干式”电加热器(12)加热溶剂。恒定地调节加热器(4)中水的温度。加热器(4)也可用作真空蒸发器以浓缩油水混合物。将油水混合物放入加热器(4)中，并通过浸没在功率为800W的第二“干式”电加热器(12)中的开口水套加热。
以上公开仅是本发明的优选实施例，并不用于限制本发明的范围。基于本发明权利要求中描述的形状，结构，特征和精神的所有等同变化和修改应包括在本发明的权利要求中。
总之，本发明的方法可以应用于多种植物，并用以萃取多种物质。该方法不需要在将材料引入萃取器之前或之后使用植物制剂。该过程可能需要使用升温和升压力设备。在过热水萃取过程之后，可以对从阀(9)排出的油水混合物进行额外的萃取步骤。在净化及分离的一实施例中，液-液逆流或真空蒸馏分离亦可以是萃取制程的一部分，并用以分离一部分的挥发性成分。

Claims (14)

1.一种萃取系统，用以通过一次临界流体或一加压液体构成的一萃取流体萃取一物质中的至少一种成分，其特征在于，包括：
一萃取器，用以在足以使所述物质的所述至少一种成分溶解在所述萃取流体的压力和温度条件下，使所述萃取流体在所述萃取器中循环；
一冷却器，用以冷却所述萃取流体及所述至少一种成分；
一加热器，连接所述萃取器的上部，所述加热器用以将该萃取流体加热到一过热的状态；及
一加压气槽，通过气体均衡管线分别连接所述萃取器、所述加热器及所述冷却器，并用以产生一反压。
2.根据权利要求1所述的萃取系统，其特征在于，其中所述加压气槽使用氮气产生所述反压。
3.根据权利要求1所述的萃取系统，其特征在于，其中所述加压气槽使用二氧化碳产生所述反压。
4.根据权利要求1所述的萃取系统，其特征在于，其中所述冷却器被配置为用以分离轻质和重质油类。
5.根据权利要求1所述的萃取系统，其特征在于，其中所述冷却器连接一液-液逆流系统，并用以溶解及分离所述至少一种成分。
6.根据权利要求1所述的萃取系统，其特征在于，其中所述冷却器连接一蒸馏分离系统。
7.根据权利要求5所述的萃取系统，其特征在于，其中所述液-液逆流系统连接一分离器，并用以分离所述至少一种成分。
8.一种萃取方法，通过由一次临界流体或一加压液体构成的一萃取流体，在一萃取器中萃取一物质中的至少一成分，其特征在于，包括：
在足以使所述物质中的所述至少一种成分溶解在所述萃取流体在压力和温度条件下，使所述萃取流体在所述萃取器中循环；
使用连接所述萃取器的一冷却器，冷却所述萃取流体及所述至少一种成分；
其中，使用连接所述萃取器上部的一加热器，将所述萃取流体加热到一过热的状态；及
其中，一加压气槽通过气体均衡管线分别连接所述萃取器、所述加热器及所述冷却器，并用以产生一反压。
9.根据权利要求8所述的萃取方法，其特征在于，包括：
所述加压气槽使用氮气产生所述反压。
10.根据权利要求8所述的萃取方法，其特征在于，包括：
所述加压气槽使用二氧化碳产生所述反压。
11.根据权利要求8所述的萃取方法，其特征在于，包括：
所述冷却器分离轻质及重质油类。
12.根据权利要求8所述的萃取方法，其中所述冷却器连接一液-液逆流系统，并用以溶解和分离所述至少一种成分。
13.根据权利要求8所述的萃取方法，其中所述冷却器连接一蒸馏分离系统。
14.根据权利要求12所述的萃取方法，其中所述液-液逆流系统连接到一分离器，并用于分离所述至少一种成分。
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