CN105606423B - 一种样品中挥发性半挥发性成分提取装置及提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于实验设备技术领域，具体涉及一种适于提取样品中的挥发性半挥发性成分的提取装置及利用该装置的提取方法。该装置包括冷凝部件、与冷凝部件连接的蒸馏部件、以及与冷凝部件连接的冷凝物收集萃取部件；冷凝部件整体呈小写“μ”型结构，包括与蒸馏部件连接的蒸馏头，与蒸馏头连接的冷凝管套管和冷凝物导出叉管三个部分；冷凝物收集萃取部件包括与冷凝物导出叉管依次连接的真空接液牛角管和萃取分液瓶，其中在真空接液牛角管上设有与大气连通的支管。本发明所提供的提取装置和方法，可简化样品制备过程，同时可降低有机溶剂使用量，避免了样品损失，装置易操作、清洗便捷，在样品分析、样品测试领域具有较好地实用价值。

Description

一种样品中挥发性半挥发性成分提取装置及提取方法

技术领域

本发明属于实验设备技术领域，具体涉及一种适于提取样品中的挥发性半挥发性成分的提取装置及利用该装置的提取方法。

背景技术

在进行复杂基质中挥发性半挥发性成分分析，尤其是食品或者香味材料中的微量香气成分分析时，通常会借助一些样品制备手段对样品进行前处理，以达到对挥发性半挥发性成分进行提取、分离和富集的目的。带有各种辅助手段的液-液萃取、水蒸汽蒸馏、同时蒸馏萃取等是常用的样品前处理手段。

采用液-液萃取方式进行挥发性半挥发性成分提取时，通常需要较多的有机溶剂，且萃取后浓缩通常是必不可少的过程。这种提取方式不仅增加了样品制备的时间，也提高了样品制备的成本，同时浓缩过程也通常会到导致分析物的损失，致使分析结果出现偏差。

水蒸汽蒸馏制备方式是利用水蒸汽携带复杂样品基质中的挥发性、半挥发性成分进行提取，而携带挥发性、半挥发性成分的水蒸汽在冷凝后，可通过水油分离的方式获取样品中的挥发性半挥挥发性成分，然后进行仪器分析。整个过程通常无需有机溶剂，但是油水分离过程仍然较为复杂，尤其是当样品中挥发性半挥发性成分含量较低时，通过水蒸汽蒸馏得到的油份极少，难以进行有效的收集，导致后续的分析工作无法进行。

与传统的水蒸气蒸馏方法和液-液萃取方法相比，同时蒸馏萃取尽管也需要相对较多的有机溶剂（通常大于20 mL），但由于该方法将水蒸气蒸馏中的馏分和溶剂萃取两步过程合二为一，从而降低了挥发性、半挥发性成分在转移过程中的损失，因而具有较好地改进性能。但为了提高萃取到的目标分析的浓度（尤其是当复杂基质中挥发性半挥发性成分含量较低时），采用该方法在萃取完成时，尚需对有机相进行进一步的浓缩，而浓缩过程中同样会造成挥发性半挥发性成分的损失，同时，该方法仍需较长的样品制备时间（通常大于2 h），因而使得该方法的应用仍然存在一定的局限性。

发明内容

本发明主要目的是提供一种适于提取样品中的挥发性半挥发性成分的提取装置，同时利用该装置提供了一种提取样品中挥发性半挥发性成分的提取方法。相较于现有装置，本发明可将样品的提取、分离、富集在一步操作中完成，大大简化样品制备过程，将样品制备时间大大压缩，同时降低有机溶剂用量，避免了样品浓缩过程导致的挥发性半挥发性成分的损失。

本发明所采取的详细技术方案介绍如下。

一种样品中挥发性半挥发性成分提取装置，包括冷凝部件、与冷凝部件连接的蒸馏部件、以及与冷凝部件连接的冷凝物收集萃取部件；

所述蒸馏部件为样品蒸馏瓶，样品蒸馏瓶上设置有加料口和水蒸汽通入管，水蒸汽通入管可通入样品蒸馏瓶底部，样品蒸馏瓶通过冷凝部件连接口与冷凝部件连接；所述样品蒸馏瓶的容积具体例如可为250 mL；

所述冷凝部件整体呈小写“μ”型结构，具体包括与蒸馏部件连接的竖直形状的蒸馏头，与蒸馏头中部连接的冷凝管套管和与冷凝管套管下部连接的冷凝物导出叉管三个部分，

其中蒸馏头中优选设有置于温度计套管中的温度计（或者说，温度计通过温度计套管嵌入到蒸馏头中），从而便于观察、记录并调节样品蒸馏瓶内的温度；

冷凝管套管内设有冷凝管，冷凝管呈倒悬的中空圆锥型结构，冷凝管上设有进水口和出水口，并通过进水口和出水口与冷凝水系统连接；冷凝管上进水口和出水口端的磨口结构可以与冷凝管套管的上端开口的内壁磨口结构无缝嵌合，从而可以确保装置整体的密封性能；优选的结构设计中，进水口端部可延伸至冷凝管的悬空端，从而确保较好的冷凝效果；在冷凝管的具体结构设计中，冷凝管的管壁可以采用直型或球形结构；

冷凝物导出叉管设于冷凝管套管的下端，即相当于冷凝部件“μ”型结构的尾部；

所述冷凝物收集萃取部件包括与冷凝物导出叉管依次连接的真空接液牛角管和萃取分液瓶，其中在真空接液牛角管上设有与大气连通的支管，且支管位于萃取分液瓶的上方；萃取分液瓶在具体容积规格方面，应不小于10 mL，具体例如为35 mL，以便于对样品中挥发性半挥发性成分的充分萃取分离，而支管则用于确保萃取分液瓶内的气压平衡；优选设计中，萃取分液瓶的下部设有分液活塞，从而便于萃取物的分离。

使用时，首先将含有温度计的温度计套管嵌入蒸馏头中，然后将冷凝管置于冷凝管套管后即可组成冷凝部件，最后将蒸馏部件和冷凝物收集萃取部件分别与冷凝部件连接即可组装成完整的本发明的样品中挥发性半挥发性成分提取装置。

采用所述样品中挥发性半挥发性成分提取装置提取样品中挥发性半挥发性成分的提取方法，具体包括以下步骤：

（1）采用优选结构设计的提取装置时，首先关闭分液活塞，然后在萃取分液瓶中加入适量有机溶剂，具体例如1~3 mL；

（2）在将装置连接组装完成后，接通冷凝水系统，使冷凝管中充满冷凝水；

（3）通过加料口在样品蒸馏瓶内加入样品，然后封闭加料口，通过水蒸气通入管接入水蒸气；

（4）在冷凝管下部（即冷凝管悬空端）开始有液体滴下时，开始计时，直至提取结束；

（5）提取结束后，停止通入水蒸汽，取下萃取分液瓶，收集有机相，对有机相即可进行进一步的分析，例如气相色谱-质谱分析（GC-MS分析），即可定性甚至定量分析样品中挥发性半挥发性成分的类型及含量。

需要注意的是，上述萃取分液瓶中所加入的有机溶剂，其要求一般为，有机溶剂密度小于水且与水互不相溶，可以为一种单一的有机溶剂类型，例如乙醚，也可以是几种有机溶剂的混合物。

本发明所提供的用于提取样品中挥发性半挥发性成分的提取装置，可同时进行分析物的蒸馏、萃取和富集过程，从而避免蒸馏后的水油分离过程；同时无需对有机相进行进一步的浓缩，因而可避免样品浓缩过程所导致的挥发性半挥发性成分的损失。

总体而言，采用本发明所提供的提取装置后，可将复杂基质中挥发性半挥发性成分的水蒸汽蒸馏提取、油水分离和分析物的富集等步骤集中到一步操作中完成，大大简化样品制备过程，同时可降低有机溶剂使用量，避免了样品损失，装置易操作、清洗便捷，因而在样品分析、样品测试领域具有较好地实用价值。

附图说明

图1为本发明所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置装配结构示意图；

图2为本发明所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置中蒸馏部件结构示意图；

图3为本发明所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置中冷凝部件装配结构示意图；

图4为本发明所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置中蒸馏头结构示意图；

图5为本发明所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置中冷凝管结构示意图，其中左侧为冷凝管管壁采用直型结构，右侧为冷凝管管壁采用球形结构；

图6为本发明所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置中冷凝物收集萃取部件结构示意图；

图7 为实施例2所获取的枣挥发性半挥发性成分的气相色谱总离子流图；

图8 为实施例3所获取的菠萝蜜挥发性半挥发性成分的气相色谱总离子流图；

图中各标识具体含义如下：

1 样品蒸馏瓶，2 水蒸汽通入管，3 蒸馏头，4 温度计，5 温度计套管，6出水口，7进水口，8 冷凝管，9冷凝管套管，10 冷凝管悬空端，11 加料口，12冷凝物导出叉管，13 真空接液牛角管，14支管，15 萃取分液瓶，16 分液活塞。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的解释说明。

实施例1

如图1~6所示，本发明所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置，包括分别与冷凝部件连接的蒸馏部件和冷凝物收集萃取部件；

所述蒸馏部件为样品蒸馏瓶1，样品蒸馏瓶1上设置有加料口11和水蒸汽通入管2，样品蒸馏瓶1通过冷凝部件连接口（图2中上端虚线部分）与冷凝部件连接；所述样品蒸馏瓶1的容积具体例如可为250 mL；

所述冷凝部件呈小写“μ”型结构，具体包括与蒸馏部件连接的蒸馏头3，与蒸馏头3连接的冷凝管套管9和冷凝物导出叉管12三个部分，

其中蒸馏头3中优选设有置于温度计套管5中的温度计4（或者说，温度计4通过温度计套管5嵌入到蒸馏头3中），从而便于观察、记录并调节样品蒸馏瓶1内的温度；

冷凝管套管9内设有冷凝管8，冷凝管8呈倒悬的中空圆锥型结构，冷凝管8上设有进水口7和出水口6，并通过进水口7和出水口6与冷凝水系统连接；冷凝管8上进水口7和出水口6端的磨口结构可以与冷凝管套管9的上端开口的内壁磨口结构无缝嵌合，从而可以确保装置整体的密封性能；优选的结构设计中，进水口7端部可延伸至冷凝管8的悬空端10处，从而确保较好的冷凝效果；在冷凝管8的具体结构设计中，冷凝管8的管壁可以采用直型或球形结构；

冷凝物导出叉管12设于冷凝管套管9的下端，即相当于冷凝部件“μ”型结构的尾部；

所述冷凝物收集萃取部件包括与冷凝物导出叉管12依次连接的真空接液牛角管13和萃取分液瓶15，其中在真空接液牛角管13上设有与大气连通的支管14；萃取分液瓶15在具体容积规格方面，应不小于10 mL，具体例如为35 mL，以便于对样品中挥发性半挥发性成分的充分萃取分离，而支管14则用于确保萃取分液瓶15内的气压平衡；优选设计中，萃取分液瓶15的下部设有分液活塞16，从而便于萃取物的分离。

使用时，首先将图5中所示冷凝管置于图4中的冷凝管套管9中，组装成完整的冷凝部件，然后将蒸馏部件、冷凝部件和冷凝物收集萃取部件通过如图2、图3、图6中的虚线部分连接，即可构成本发明中完整的挥发性半挥发性成分提取装置，从而用于提取样品中的挥发性半挥发性成分。

实施例2

利用实施例1所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置，发明人以枣中挥发性半挥发性成分提取为例，进行了实际的提取实验，相关实验操作过程介绍如下。

样品处理：称取粉碎后的枣20 g，用20 mL蒸馏水溶散并加入内标乙酸苯乙酯，混合均匀备用，然后按如下顺序操作：

（1）关闭分液活塞16，在萃取分液瓶15中加入2 mL有机萃取溶剂乙醚；

（2）装置连接完成后，接通冷凝水系统，持续通入冷凝水，使冷凝管8中充满冷凝水；

（3）通过加料口11在样品蒸馏瓶1内加入上述处理后样品，封闭加料口11，然后通过水蒸气通入管2接入水蒸汽至样品蒸馏瓶1的底部，进行水蒸气蒸馏；

（4）在冷凝管悬空端10上开始有液体滴下时，开始计时，蒸馏5 min后，提取结束；

（5）提取结束后，停止通入水蒸汽，取下萃取分液瓶15，打开分液活塞16，丢弃下层水相，收集有机乙醚相，对此有机乙醚相即可直接进行GC-MS分析，结果如图7。

上述提取过程中，样品中挥发性半挥发性成分首先经水蒸气蒸馏提取，而这些提取物经冷凝后即可沿冷凝物导出叉管12、真空接液牛角管13转移到萃取分液瓶15中，被萃取分液瓶15中乙醚萃取并自动分层，而由于密度原因，水相可自行保留在萃取分液瓶15中的下层，经分离后，即可将所获得的有机相直接进行相应的检测分析，从而确定样品中挥发性半挥发性成分类型甚至含量。

实施例3

本实施例同实施例2，同样采用实施例1中所提供的样品中挥发性半挥发性成分提取装置，对菠萝蜜果肉中的挥发性半挥发性成分进行了提取和分析，结果如图8。提取时，萃取分液瓶15中有机萃取溶剂采用3 mL甲基叔丁基醚与环己烷的混合溶液（1:2，v/v）；样品蒸馏瓶1内蒸汽通入时间（即蒸馏时间）为30 min。

提取时，菠萝蜜果肉样品的预处理方式为：取菠萝蜜果肉20 g，匀浆处理，然后加入20 mL蒸馏水。

Claims (3)

1.一种样品中挥发性半挥发性成分提取装置，其特征在于，该装置包括冷凝部件、与冷凝部件连接的蒸馏部件、以及与冷凝部件连接的冷凝物收集萃取部件；

所述蒸馏部件为样品蒸馏瓶，样品蒸馏瓶上设有加料口和水蒸汽通入管；

所述冷凝部件整体呈小写“μ”型结构，具体包括与蒸馏部件连接的蒸馏头，与蒸馏头连接的冷凝管套管和冷凝物导出叉管三个部分，蒸馏头中设有置于温度计套管中的温度计；

所述冷凝管套管内设有冷凝管，冷凝管呈倒悬的中空圆锥型结构，冷凝管上设有进水口和出水口，并通过进水口和出水口与冷凝水系统连接；冷凝管的管壁采用直型或球形结构；

冷凝物导出叉管设于冷凝管套管的下端；

所述冷凝物收集萃取部件包括与冷凝物导出叉管依次连接的真空接液牛角管和萃取分液瓶，其中在真空接液牛角管上设有与大气连通的支管。

2.如权利要求1所述样品中挥发性半挥发性成分提取装置，其特征在于，萃取分液瓶的下部设有分液活塞。

3.采用权利要求1所述样品中挥发性半挥发性成分提取装置提取样品中挥发性半挥发性成分的提取方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）首先在萃取分液瓶中加入有机溶剂；

（2）接通冷凝水系统，使冷凝管中充满冷凝水；

（3）通过加料口在样品蒸馏瓶内加入样品，然后封闭加料口，通过水蒸气通入管接入水蒸气；

（4）在冷凝管下部开始有液体滴下时，开始计时，直至提取结束；

（5）提取结束后，停止通入水蒸汽，取下萃取分液瓶，收集有机相，对有机相即可进行进一步的分析。