CN104120035A

CN104120035A - 一种改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法

Info

Publication number: CN104120035A
Application number: CN201410277096.6A
Authority: CN
Inventors: 黄梅桂; 李春阳
Original assignee: Nanjing Forestry University
Current assignee: Nanjing Forestry University
Priority date: 2014-06-15
Filing date: 2014-06-15
Publication date: 2014-10-29

Abstract

本发明涉及一种改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法，包括以下步骤：(1)原料准备；(2)微波辅助水蒸汽蒸馏；(3)冷凝回流；(4)油水二次分离；(5)干燥；(6)装瓶保存。本发明以干燥植物花、果皮粉碎物为原料，利用微波作为加热源，辅助加速水蒸汽蒸馏提取挥发油，油水二次分离除水分和蜡质，并直接干燥得到高品质挥发油。与传统水蒸汽蒸馏法相比，得到相同提取率使用该法可缩短6-8倍的提取时间，大大降低了热敏性物质的损失。利用本方法提取的挥发油品质高，操作简便，实现一站式提取、分离、干燥得到挥发油，是一种高效、简便、节能、环保型提取方法，本发明适用范围广，可广泛应用于各种挥发油提取。

Description

一种改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法

技术领域

本发明属于化学技术领域，涉及一种通过微波辅助改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法。

背景技术

植物精油又称挥发油，是从芳香植物的花、叶、皮等部分制得的具有特征香气的油状物质，目前，挥发油提取一般采用的装置主要有水蒸汽蒸馏、超临界CO₂萃取、固相微萃取以及溶剂萃取，溶剂萃取法对环境污染大，提取率低；超临界CO₂萃取虽提取率较高，但所需设备昂贵，溶剂选择范围窄；固相微萃取虽是一种简单快捷的提取技术，但适合与小分子和沸点低的物质，不适合于大分子物质的提取；水蒸汽蒸馏提取率低、时间长，热敏性物质损失严重，所常用的挥发油提取器由于不断与热的油水蒸汽混合，达不到良好的油水分离效果。

微波辅助提取又称微波萃取，具有简便易操作、快速高效、环境污染小等优点。中国专利CN202595100U公开了一种提取植物挥发油的常压微波冷凝装置，该装置将冷凝器置于微波炉的下方，虽避免了挥发油被反复加热，但由于冷凝效率低、易混入蜡质成分，一次分离仍不能实现良好的油水分离。

发明内容

本发明目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供一种挥发油得率高、提取时间短、热敏性物质损失少、油水分离效果好，集提取、分离、干燥于一体的水蒸汽蒸馏提取挥发油的改进方法，其操作简便、适用于各类挥发油提取。其具体方案为：

一种改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法，包括原料准备，微波辅助水蒸汽蒸馏，冷凝回流，油水二次分离，干燥，装瓶保存，具体步骤为：

(1)原料准备：收集植物干燥花，用普通万能粉碎机粉碎至30-80目；

(2)微波辅助水蒸汽蒸馏：称取30-50g干燥植物花粉碎物，装入1000ml蒸馏烧瓶中，将其置于微波蒸馏器，调整功率至1500-1800W，频率2450MHz，直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止；

(3)冷凝回流：通过微波蒸馏之后，挥发油经挥发油提取器进入冷凝管，经过冷却，油水混合物于挥发油提取器中初次分离；

(4)油水二次分离：油水混合物在油水分离器中再次进行分离，分离后的挥发油流入干燥柱内；

(5)干燥：将挥发油进入填充有无水硫酸钠的干燥柱，底部铺有少量脱脂棉；

(6)装瓶保存：经干燥挥发油用深色玻璃瓶密封保存。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)直接采用油水二次分离除水分和蜡质，实现一站式提取、分离、干燥得到挥发油，避免了挥发油被反复加热致使大量热敏性物质损失以及油脂氧化出现异味，不仅所得挥发油品质高，而且操作简便，是一种高效、简便、节能、环保型提取方法。

(2)挥发油提取效率高、提取时间短：传统水蒸汽蒸馏法提取率为0.6-0.8％，提取时间2-3h，而本方法提取率为0.6-0.8％所需提取时间仅为20-30min，节约6-8倍时间。

附图说明

图1为本发明的改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的装置示意图。

如图1所示，改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的装置包括微波蒸馏器1、挥发油提取器5、冷凝器6、分液器7、干燥柱8、接收器9。微波蒸馏器内1配套有水蒸汽发生器2和蒸馏瓶3，蒸馏瓶3出口A与挥发油提取器5底部入口相连接，挥发油提取器5顶部入口与冷凝器6相连接，挥发油提取器5底部出口与分液器7入口相连、分液器7出口与干燥柱8相连接，干燥柱8底部有精油接收器9。图1中的标注为：1-微波蒸馏器、2-水蒸汽发生器、3-蒸馏瓶、4-转接管、5-挥发油提取器、6-冷凝器、7-分液器、8-干燥柱、9-接收器、10-微波开关、11-功率控制面板、12-时间控制面板、A、B为出口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。

实施例1熏衣草花挥发油的提取：

将薰衣草30g干花用普通万能粉碎机粉碎至30-80目后与料液比(1∶20)的水混合加入到图1所示蒸馏瓶3中，将其置于微波蒸馏器，调整功率至1500W，频率2450MHz，连续辐射，产生的水蒸汽补充到3中，使水蒸汽与原料充分接触，在微波加热2min产生第一滴精油混合物，产生的植物精油和水的蒸汽混合物经蒸馏瓶3出口A进入挥发油提取器5，经冷凝器6冷却，在重力作用下，精油和水蒸汽不断进入冷凝管，油水混合物于挥发油提取器中初次分离；精油进入分液器7再次分离，分离后的挥发油流入干燥柱8干燥，于精油接收器9中收集。直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时20min，挥发油提取率为0.65％，所得挥发油用深色玻璃瓶密封保存。

传统水蒸气蒸馏法提取熏衣草花挥发油：将薰衣草30g干花用普通万能粉碎机粉碎至30-80目后与料液比(1∶20)的水混合，置于水蒸气蒸馏瓶中蒸馏，在第35min出现第一滴精油混合物，挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时3h，挥发油提取率为0.65％，所得挥发油用深色玻璃瓶密封保存。可见，本发明所述的方法比传统水蒸气蒸馏法提取熏衣草花挥发油提取时间明显缩短，效率大大提高。

实施例2柠檬果皮挥发油的提取：

将干燥的柠檬果皮40g用普通万能粉碎机粉碎至30-80目后与料液比(1∶20)的水混合加入到图1所示蒸馏瓶3中，将其置于微波蒸馏器，调整功率至1800W，频率2450MHz，连续辐射，产生的水蒸汽补充到3中，使水蒸汽与原料充分接触，在微波加热2min产生第一滴精油混合物，精油混合物经蒸馏瓶3出口A进入挥发油提取器5，经冷凝器6冷却，在重力作用下，精油和水蒸汽不断进入冷凝管，油水混合物于挥发油提取器中初次分离；精油进入分液器7再次分离，分离后的挥发油流入干燥柱8干燥，于精油接收器9中收集。直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时25min，挥发油提取率为0.70％，所得挥发油用深色玻璃瓶密封保存。

实施例3玫瑰花挥发油的提取：

将干燥的玫瑰花30g用普通万能粉碎机粉碎至30-80目后与料液比(1∶20)的水混合加入到图1所示蒸馏瓶3中，将其置于微波蒸馏器，调整功率至1800W，频率2450MHz，连续辐射，产生的水蒸汽补充到3中，使水蒸汽与原料充分接触，在微波加热2min产生第一滴精油混合物，产生的植物精油和水的蒸汽混合物经蒸馏瓶3出口A进入挥发油提取器5，经冷凝器6冷却，在重力作用下，精油和水蒸汽不断进入冷凝管，油水混合物于挥发油提取器中初次分离；精油进入分液器7再次分离，分离后的挥发油流入干燥柱8干燥，于精油接收器9中收集。直到挥发油收集器中挥发油含量不再增加为止，耗时30min，挥发油提取率为0.85％，所得挥发油用深色玻璃瓶密封保存。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见的得到的技术方案的简单变化或等效替换均属本发明的保护范围。

Claims

1.一种改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法，其特征在于，包括原料准备，微波辅助水蒸汽蒸馏，冷凝回流，油水二次分离，干燥，装瓶保存，具体步骤为：

(1)原料准备：将植物干燥花、果皮用普通万能粉碎机粉碎至30-80目；

(6)装瓶保存：经干燥挥发油用深色玻璃瓶密封保存。

2.根据权利要求1所述的一种改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法，其特征在于，挥发油经冷凝后进入油水分离器二次分离。

3.根据权利要求1所述的改进水蒸汽蒸馏提取挥发油的方法，其特征在于，油水分离后直接流入干燥柱干燥。