CN105255592A - 一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，包括以下步骤：S1、将粉碎后植物精油香气的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；S3、将所述步骤S2获得的轻物质溶液输送至连续夹带式薄料层微波蒸发装置上端加料口，通过两条滤网带形成上滤网带、固液混合物料层和下滤网带的对夹料层结构，并以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔；S4、气相芳香油状物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使芳香油状物质与冷凝水分离，获得液态的植物精油香气。本发明以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的高品质植物精油香气。

Description

一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法

技术领域

本发明涉及芳香植物加工技术领域，更具体地说，涉及一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法。

背景技术

随着现代社会健康水平的提高，以及人们对“回归自然”理念的认同，以天然植物为原材料的药物、食品、保健及护肤品等越来越得到重视，其中，植物精油成分除具有怡人的香气成分以外，大都具有极强的渗透力，进入肌肤，协助体循环、舒缓神经等疗效，还具有抗氧化、清除自由基、柔软皮肤、抗菌抑菌、减缓衰老等功效，在倡导“绿色消费”的今天，备受人们青睐，因此，在医学保健、食品饮料、化妆品和日用化工等行业得到广泛应用。

精油，又称挥发油，是植物中含有的一类具有芳香气味的油状成分的总称，取自芳香植物的花、果、叶、枝、皮、根或地下茎、种子等含有精油的器官及树脂分泌物。精油的主要成分为脂肪族化合物和芳香族化合物，包括醇类、酯类、酚类、醛类、酮类、醚类、萜烯烃类、芳香烃类等。这些芳香油状物质分布于植物的腺毛、油室、油管、分泌腔或树脂道、表皮、薄壁组织和维管束等各种组织和器官中的细胞内和细胞间质中。在溶出时，必须先透过细胞壁和细胞膜才能释放。但通常植物的细胞组织紧密，细胞壁也很厚，使溶剂不易渗透和扩散，有效成分或可溶物很难被直接浸提出来。

因此，为了有效地提取这些含量一般仅为0.001～10％的芳香油状物质，应首先对芳香植物进行细胞破壁处理，以便于这些芳香油状物质能够在溶剂中顺利溶出。

在本领域中，各种公知的精油提取方法包括：

压榨法：通过压力作用将植物组织器官中的芳香油状物质充分挤压出来。该方法避免了精油受热可能导致的化学成分和功能的改变，可保证精油质量，且操作简单，针对性强，但缺点是出油率较低。

蒸馏法：是提取精油最常用的方法之一，将原料放入蒸馏装置中，底部加热或通入水蒸汽，使精油突破植物的储油细胞释放出来，再通过冷凝器冷却成液体，最后油水分离。该方法适用于与水不反应，难溶或不溶于水，挥发性好，成分在蒸馏过程不易被破坏的精油提取，缺点是水温过高容易破坏精油中一些热敏感成分。

溶剂浸提法：在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入芳香植物组织内部，形成细胞内、外溶质浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入植物组织中，溶解可溶性成分，细胞内、外形成浓度差，使得液不断向外扩散，直至细胞内、外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出溶液，再加入新溶剂，直至所需成分全部或大部分溶出。溶剂可以是强极性的水，也可以是亲水性或亲脂性的有机溶剂。与蒸馏法和压榨法相比，溶剂提取工序复杂，精油得率通常比较少而且可能残留溶剂。因此，溶剂萃取法多用在不耐热、有效成分易降解的植物花瓣或树脂的萃取上。溶剂浸提法具体包括：浸渍法，渗漉法，煎煮法，回流提取法和连续回流提取法。

超临界CO₂流体萃取法：利用超临界流体所具有的超强溶解能力，使芳香油状物质溶解，并通过压力和温度的控制，使CO₂溶剂在萃取过程中达到临界点，完成液相至气相的超临界转变，而得到液相的芳香油状物质。该方法纯度高、无溶剂残留，适合于大多非极性或弱极性的芳香油状物质的萃取，故在本领域已有较多应用。但该方法处理量较低、设备投资较大、成本较高，对低挥发性的芳香物质萃取得率低。

亚临界萃取法：利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的容器内，根据有机物相似相溶原理，通过原料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散，达到芳香植物中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与芳香油状物质分离。

水酶法：将芳香植物原料充分研磨，破坏原料的细胞壁，然后用水浸泡使芳香植物充分吸水膨胀，加酶进一步破坏细胞壁，使细胞中的精油释放出来，再离心分离获得精油。

超声波辅助提取法：利用超声波的空化作用，破坏植物组织的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时由于超声波的多次级作用，如机械运动、乳化、扩散、击碎、化学效应等还能加速细胞内有效成分的扩散、释放和溶解，从而加速精油的提取。由于超声波提取适用于各种溶剂，提取速度快，方法简单，得率较高，对一些遇热不稳定成分的提取十分适宜。可能的问题是受限于超声波换能器功率，处理能力不够大。

微波辅助萃取法：利用微波场中的植物介质吸收微波能量时，因细胞内的分子极化产生偶极子超高频振动、摩擦而生热，当液相吸收足够的潜热气化后，冲破细胞壁释放蒸气达到细胞破壁目的。该适用范围广，萃取时间短，萃取率高。可能的问题是芳香油状物质因过热而劣化。微波辅助萃取法具体包括：微波辅助水蒸气蒸馏法、微波加速蒸馏法、微波辅助有机溶剂法和微波水扩散重力法等。

在以上公知的各种芳香植物精油的提取方法中，除水酶法、超声波辅助提取法和微波辅助萃取法涉及对芳香植物的细胞破壁外，其它方法均未进行细胞破壁处理，以有助于芳香油状物质能够在溶剂中顺利溶出。

另一方面，研究表明，若将植物超细粉碎至平均粒径约5～l0μm，使其粒度小于一般植物细胞的直径10～100μm，可使细胞破壁率达到≥95％，实现所谓细胞破壁粉碎。因此，利用超细粉碎方法，可使植物的颗粒尺寸大大减小，比表面积显著增加，芳香油状物质的溶出度和提取率明显提高，同时也提高了芳香植物的有效利用率。

在本领域中，对溶有芳香油状物质的溶液，进行气相转化的蒸发温度控制方面，在如上所述公知的方法中，虽然采取了包括超临界CO₂流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取等新方法，但在“同种物质在不的同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大，饱和蒸气压值越高，就越有利于液相变为气相”的蒸发原理与芳香油状物质“温度过高引起劣化”这对矛盾的协调方面，大多属于常规的工艺平衡，相对缺乏方法和装置方面的原理性突破。

以下引述的专利在其中某些方法和装置方面获得了一定的成功，但这不能必然地解释为既有的这些技术是适宜的。

刘玉强等人的中国专利CN200510014973.1，公开了一种提取食用挥发性植物精油工艺及设备，工艺为：将含有挥发性油的植物粉碎至一定粒度，放入容器，经溶剂浸泡或不经浸泡后，以一定比例放入溶剂中；在一定温度下与萃取溶剂同时蒸发到膜萃取冷却器中，挥发油成分在萃取溶剂中被浓缩，浓缩后的挥发油经精馏提纯后得挥发性植物油成品。设备包括：植物浸泡和蒸馏的加热容器，萃取溶剂蒸馏加热容器，蒸汽输送的绝热或加热管，液膜萃取的冷却或冷凝的液膜萃取器，回收冷凝液体的分凝器，冷却萃取溶剂和挥发油的冷凝器，准确控制温度的加热器。

毛笠秀昭等人的中国专利申请公布号CN102651978A和CN103783626A，公开了一种香味剂的制备方法及香味剂，将香味材料与显示出特定溶解度参数的溶剂混合，在加压下，提取香味材料含有的香味成分的工序，溶剂为选自水、醇类、酮类和酯类中的至少一种溶剂。该制备方法可以高效价地提取在经济性方面优异、并能够付与饮食品等以香味材料所具有的香味的香味剂。

孙大文等人的中国专利CN201210117126.8，公开了一种冰晶破壁抽皮精油的提取方法，选取新鲜的抽子外皮层，厚度为1.5～2.5mm；将抽皮油胞层在-15～-30℃的环境下缓慢冻结，形成冰渣；将袖皮冰渣用破碎机破碎；破碎后的冰渣解冻，然后采用螺杆压榨机压榨，得到压榨混合液；向压榨混合液中加入3～4％质量的食盐，减压静置分层，得到油水混合液；混合液减压蒸馏，收集馏出液，得到油水混合液，油水混合液自然分层，得到抽皮精油。

王娟等人的中国专利CN201310303360.4，公开了一种植物精油的萃取方法，包括调配、膨化、萃取等工艺，利用膨化技术与其他工艺相结合，改善植物原料的结构性质，使得精油成分容易逸出，后续采用超声波强化超临界或亚临界萃取，获得植物精油。

于新海等人的中国专利CN201310080571.6，公开了一种植物有效成分的提取装置，包括匀浆设备罐体和其上端设置的端盖，端盖与匀浆设备罐体通过C型夹和垫片密封，在端盖上安装有进料漏斗，锚式搅拌器、高速剪切搅拌器和超声波发生器；锚式搅拌器的搅拌桨、高速剪切搅拌器和超声波发生器的探头均从所述端盖伸入匀浆设备罐体的工作腔内；锚式搅拌器包括为其提供动力的电机、转动轴和搅拌桨，高速剪切搅拌器与超声波发生器探头位于搅拌桨与传动轴之间；转动轴上安装有可拆卸的刀片。

陆燕的中国专利申请公布号CN103740467A，公开一种植物精油的提取方法，包括步骤：将植物原料在零下10摄氏度以下温度冷冻1～8日；将冰冻状态下的植物原料粉碎至1毫米直径以下的微粒；将微粒加入零下4摄氏度至零下0.5摄氏度的液态正丁烷中充分搅拌，并保持该温度0.5～3小时；在零下4摄氏度至零下0.5摄氏度的温度下通入超声波，并调节超声波的功率至正丁烷沸腾为止，并保持1～5小时；过滤并静置，待溶液分层后萃取上层液体。

魏威宏的中国专利申请公布号CN103897805A，公开了一种柠檬精油的无溶剂提取方法，包括步骤：将干净的新鲜柠檬果皮粉碎，或者将干净的柠檬干果皮用水润湿后粉碎，得到柠檬果皮碎片；将柠檬果皮碎片置于微波萃取装置中，对柠檬果皮碎片施加微波辐射，收集产生的精油蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；施加微波辐射的方式为间歇式，其过程为：进行一次微波辐射处理后间歇，再进行下一次微波辐射处理，如此重复操作；分离出粗柠檬精油中的杂质，得到柠檬精油。

魏威宏等人的中国专利申请公布号CN103897806A，公开了一种柠檬精油的微波辅助提取方法，包括步骤：将柠檬果皮清洗干净，再进行干燥处理并粉碎，得到柠檬果皮粉；将柠檬果皮粉放置到非金属容器中，并向非金属容器中加入水和盐，置于微波萃取装置中，然后将非金属容器中的物料加热至沸腾；物料沸腾后对非金属容器中的物料施加微波辐射，收集产生的蒸气并冷凝，得到粗柠檬精油；施加微波辐射的方式为间歇式；分离出粗柠檬精油中的水和杂质，得到柠檬精油。

基于以上分析可知，在本领域中，目前尚没有一种湿法粉磨工艺，其粉碎的施力方式不仅具有磨剥和击碎作用，同时兼有拉伸作用的直接破壁细胞，并以料液膜层的形式，通过微波辐照加热，进行蒸馏提取植物精油香气的方法。因此，期望利用一种通过采用对芳香植物原料适宜的粉碎施力方式，使芳香植物细胞获得充分破壁，以提高芳香油状物质的溶解度；还期望将溶有芳香油状物质的溶液分散成均匀的薄膜层，通过微波辐照对薄膜流进行体相均匀加热，来取代传统的间壁加热传热方式，或热蒸汽直接对流加热膜层料液表面的传热方式，使溶有芳香油状物质的溶液在较低的真空度下，由液相转化为气相，实现芳香油状物质的高效低温蒸发。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的高品质植物精油香气。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，包括以下步骤：

S1、将粉碎后植物精油香气的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；

S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；

S3、将所述步骤S2获得的轻物质溶液输送至连续夹带式薄料层微波蒸发装置上端加料口，所述微波蒸发装置采用一对回转的上夹辊和下夹辊，通过两条滤网带，将固液混合物对夹在滤网带之间，形成上滤网带、固液混合物料层和下滤网带的对夹料层结构，并以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使所述对夹料层中的固液混合物料液，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；

S4、气相芳香油状物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使芳香油状物质与冷凝水分离，获得液态的植物精油香气。

上述方案中，用于植物超细粉碎的水射流磨，是通过高压水射流的冲击、水楔张力、空化剥蚀作用，使花、果、叶、枝、皮、根或地下茎、种子等芳香植物原料的超细粉碎粒度达到平均粒径约＜5～l0μm，以利于芳香油状物质的极性成分溶于水中，同时，在高压水射流剧烈的湍流乳化作用下，也有利于芳香油状物质的非极性(油性或脂性)成分溶于水中。

上述方案中，所述用于植物超细粉碎的水射流磨与离心分离机、高压柱塞泵和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物溶液(含芳香油状物质和微细芳香植物颗粒)送人高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的所述轻质物溶液中的微细颗粒，粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，将所述轻质物溶液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送至下一阶段进行蒸发提取。

上述方案中，所述轻质物料液(固液混合物料液)，通过螺旋输送进料床，和回转上、下夹辊对夹在滤网带之间，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，所述轻质物料液以均匀薄层状态吸收微波能量，使所含芳香油状物质在较低温度下转化为气相，所述热交换温度在25～80℃范围内，且可通过微波脉冲辐照的加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制。

上述方案中，通过真空机组，将所述一种连续夹带式薄料层微波蒸发装置蒸发的气相芳香油状物质，抽吸进入冷凝器而冷凝成液体；再由分离器，使芳香油状物质与冷凝水分离，获得液态的精油香气成分，真空机组的真空度为0.035～0.095MPa。

上述方案中，对芳香植物原料中的枝、皮、根或地下茎、种子，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜6目(3.35mm)，对芳香植物原料中的花、果、叶，通过切割粉碎粉方式碎解成尺寸＜2目(8mm)，加入到搅拌罐中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料20～120min，期间搅拌器以线速度0.2～1m/s连续或间歇搅拌；将浸渍溶胀好的原料，通过浆料输送泵输送至所述离心分离机，分离后的重质物被输送至所述用于植物超细粉碎的水射流磨；分离后的轻质物溶液，被输送至高压柱塞泵，作为工作介质循环使用。

上述方案中，在所述用于植物超细粉碎的水射流磨的排料接管处设置分离器，将在水射流粉碎过程中产生的芳香植物挥发性香气成分，直接输送至位于所述一种连续夹带式薄料层微波蒸发装置后段的冷凝器和分离器中，随芳香油状物质一并捕集。

实施本发明的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，具有以下有益效果：

本发明通过水射流磨对植物进行细胞破壁粉碎，以提高芳香油状物质的溶解度；并利用连续夹带式薄料层微波蒸发装置，使溶有芳香油状物质的溶液在较低温度下高效蒸发，最后通过高效冷凝器及分离器，制备出以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的植物精油香气。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法工艺流程示例性简图；

图2为连续夹带式薄料层微波蒸发装置的主视剖面图；

图3为连续夹带式薄料层微波蒸发装置的侧视剖面图；

图4为连续夹带式薄料层微波蒸发装置的俯视图；

图5为图2所示装置的进料结构局部主视剖面图；

图6为图2所示装置的上、下夹辊和对夹料层结构局部主视剖面图；

图7为图1所示装置的排料结构局部主视剖面图；

图8为用于植物超细粉碎的水射流磨主视剖面图；

图9为用于植物超细粉碎的水射流磨的俯视图；

图10为图8中的A-A剖面图；

图11为上部进料分级结构的主视剖面图；

图12为图11中的C向视图；

图13为下部喷嘴粉碎结构的主视剖面图；

图14为图13中的B向视图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。

如图1所示，本发明提供的一种水射流粉碎和夹带式微波温蒸馏提取植物精油香气的方法，其工艺流程及所设置的装置包括：搅拌罐0101，植物浆料输送泵0102，高压柱塞泵0103，用于植物超细粉碎的水射流磨0104，粉碎浆料输送泵0105，粉碎料浆分离器0106，流量控制阀0107，离心分离机0108，连续夹带式薄料层微波蒸发装置0109，冷凝器0110，分离器0111，真空机组0112，冷水机组0113。

所述一种水射流粉碎和夹带式微波温蒸馏提取植物精油香气的方法工艺步骤及主要工艺参数如下：

步骤1：对芳香植物原料中的枝、皮、根或地下茎、种子，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜6目(3.35mm)，对芳香植物原料中的花、果、叶，通过切割粉碎粉方式碎解成尺寸＜2目(8mm)，加入到搅拌罐0101中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料20～120min，期间搅拌器以线速度0.2～1m/s连续或间歇搅拌；将浸渍溶胀好的原料，通过植物浆料输送泵0102输送至离心分离机0108，分离后的重质物(含原料粗颗粒)被输送至所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104；分离后的轻质物(含芳香油状物质和微细芳香植物颗粒)料液，被输送人高压柱塞泵0103，作为工作介质循环使用。

步骤2：分离后的重质物经由进料接管，进入所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104的扁平环管形粉碎室，进行水射流粉碎；粉碎后的浆料通过粉碎浆料输送泵0105，经由排料接管被抽吸排出所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104，再输送至离心分离机0108进行分离；按此过程，使离心分离机0108分离后的重质物，在由高压柱塞泵0103、所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104、离心分离机0108和粉碎浆料输送泵0105形成的闭路粉碎与分离回路中，获得连续循环粉碎，直至由离心分离机0108分离后的轻质物料液中的微细颗粒，粒度达到平均粒径约＜5～l0μm的设定指标时，通过流量控制阀0107将轻质物料液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送进入连续夹带式薄料层微波蒸发装置0109。

所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104的喷嘴的粉碎压力为5～20MPa，优选地，7～12MPa，扁平环管形粉碎腔的背压在0.010～0.040MPa范围内，优选地，0.02～0.03MPa。

通过粉碎料浆分离器0106，将在所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104粉碎过程中产生的挥发性气体直接输送至位于蒸发装置后段的冷凝器0110和分离器0111中捕集。

步骤3：通过步骤2获得的轻质物料液，被输送至所述连续夹带式薄料层微波蒸发装置0109，通过螺旋输送进料床，和回转上、下夹辊对夹在滤网带之间，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，所述轻质物料液以均匀薄层状态吸收微波能量，使所含芳香油状物质在较低温度下转化为气相，热交换温度在25～80℃范围内，且可通过微波脉冲辐照的加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制。

气相的芳香油状物质，在真空机组0112的抽吸作用下，经由上端抽吸口排出所述连续夹带式薄料层微波蒸发装置0109，真空机组0112的真空度为0.035～0.095MPa。

排出所述连续夹带式薄料层微波蒸发装置0109的气相芳香油状物质，被抽吸进入冷凝器0110，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再由分离器0111，使芳香油状物质与冷凝水分离，获得液态的植物精油香气成分。

经过蒸发浓缩后的溶液，含有一些具有低饱和蒸气压值的非挥发性植物精油组分，可通过加工提纯制成食品添加剂等加以利用。

冷水机组0113为冷凝器0110提供冷却液，冷却温度范围0.5～8℃。

所述用于植物超细粉碎的水射流磨和所述连续夹带式薄料层微波蒸发装置，以及提取系统中配置有原位清洗CIP装置及蒸汽高温灭菌措施。

如图2-图7所示，连续夹带式薄料层微波蒸发装置0109包括：蒸发气体排出管0901，红外测温器0902，蒸发器上盖0903，托辊0904，改向辊0905，牵引输送辊0906，上滤网带0907，蒸发器筒体0908，螺旋输送进料床0909，螺旋输送进料电机09091，上夹辊0910，上夹辊电机09101，下夹辊0911，下夹辊电机09111，铺料辊0912，铺料辊电机09121，刷辊0913，刷辊电机09131，上分离辊0914，上分离辊电机09141，上刮板0915，下分离辊0916，下分离辊电机09161，下刮板0917，螺旋输送排料斗0918，下滤网带0919，对夹料层0920，喷嘴0921，集液斗0922，循环液排液接管0923，微波磁控管0924。

如图2、图3和图4所示，蒸发气体排出管0901设置在蒸发器上盖0903的锥顶中心位置，通过密封法兰或焊接联接；多个红外测温器0902设置在蒸发器上盖0903和蒸发器筒体0908的折面形侧壁上，通过法兰和螺栓密封联接，红外测温光斑贯穿蒸发器筒体0908通孔至蒸发器内部，红外测温器0902的数量5～9个，本实施例为5个；托辊0904设置在每层对夹料层0920中段的下方，与对夹料层0920的下表面接触，另水平方向的上滤网带0907和下滤网带0919中段的下方各设置一个托辊0904；改向辊0905有2个，其中的1个，设置在蒸发器筒体0908上方与上夹辊0910同侧的位置，改向辊0905在水平方向的位置可移位，通过螺栓固定，以调整上滤网带0907的张力。

多个牵引输送辊0906设置在每层对夹料层0920的两侧，以使对夹料层0920改向输送，并承重固液混合物；牵引输送辊0906辊面具有与上夹辊0910和下夹辊0911辊面定位槽相同尺寸和结构的限位槽，以防止对夹料层0920在输运状态下跑偏；限位槽沿辊面轴线方向的宽度，可根据蒸发器的处理量，在500～5000mm范围内选定，本实施例为1600mm，牵引输送辊0906的数量，可根据蒸发器规格确定，对规格较大的，可在牵引输送辊0906中配置牵引电机，以改善滤网带的张力分布，本实施例，设置10个牵引输送辊0906，在从下至上的第6个牵引输送辊0906上配置牵引电机。

上滤网带0907和下滤网带0919，各为一条宽度略小于牵引输送辊0906辊面限位槽宽度5～10mm的无端滤网带，滤网带均为透波的非金属材料，如薄的全棉织布，或涤纶滤布、涤纶滤网、尼龙滤网等，本实施例为全棉织布，带厚λ范围为0.5～2mm。

蒸发器筒体0908的基本形状为一竖立的长方形壳体，外壁以型钢框架结构加强，作为微波谐振腔，其中，铅锤方向的一对相向侧面，可设计成折面形，折面之间的夹角β范围为120°～170°，本实施例中，β＝116.15°，这些折面可加强微波的折射，有利于形成微波谐振场，并使波场分布均匀；整个蒸发器筒体0908以低电损值微波反射金属导体材料，如不锈钢、铝等材料构造，本实施例中，为不锈钢SUS304，筒体高度为2950mm，宽度2100/2500mm，厚度2150mm。

蒸发器筒体0908，两折面形外壁的不同位置处，设置有数个微波磁控管0924和多个红外测温器0902，微波磁控管0924和红外测温器0902之间，通过与微波脉冲电源的脉宽和脉间距的耦合控制，使微波加热蒸发温度在设定的25～100℃范围内工作；蒸发器筒体0908的微波磁控管0924馈口处，以透波的聚四氟乙烯板封闭。

磁控管0924的微波频率可选用2450MHz，或915MHz，当固液混合物电损值较大或蒸发量较大时，可选配915MHz，一般选配2450MHz；微波额定功率配置：2450MHz，5.4～50kW；915MH，20～120kW；本实施例中，磁控管0924的微波频率为2450MHz，12只0.9kW的磁控管，配置的最大额定功率为10.8kW，根据不同的固液混合物和处理量，实际功率可调整。

上夹辊0910和下夹辊0911，设置在蒸发器筒体0108的下方，与螺旋输送进料床0909同侧，分别由上夹辊电机09101和下夹辊电机09111同步相向驱动，或可通过一台电机经由带轮分流同步相向驱动，转速可通过伺服或变频调整；上夹辊0910和下夹辊0911辊面分别开设有定位槽，沿辊面轴线方向的槽宽，可根据蒸发器的处理量，在500～5000mm范围内选定，本实施例为1600mm；槽深δ范围为5～15mm，本实施例为10mm。

铺料辊0912设置在回转的上夹辊0910和下夹辊0911上游处，轴线水平距离范围为200～600mm，本实施例为345mm；铺料辊0912由铺料辊电机09121驱动，转速可通过伺服或变频调整。

螺旋输送进料床0909设置在铺料辊0912的上方，螺旋输送进料床0909的下料口对称轴线的投影与铺料辊0912的轴线重合，螺旋输送进料床0909的下料口沿轴线的宽度，较上夹辊0910辊面定位槽槽宽500～5000mm范围值小20～30mm；螺旋输送进料床0909的下料口沿对夹料层0920输送方向的宽度范围为20～70mm，本实施例为35mm；螺旋输送进料床0909下料口与铺料辊0912辊面之间的间隙，由联接着电动推杆的闸板调整，控制范围为5～25mm，本实施例为12mm。

螺旋输送进料床0909，通过变螺距，或变螺径结构，以及螺旋转速，使固液混合物在螺旋输送进料床0909内形成一定的料封压力，在进料口处产生压差，压差范围为0.035～0.095MPa，可通过压力传感器与螺旋输送伺服电机或变频电机09091关联控制；螺旋输送进料床0909的进料料斗设置在蒸发器筒体0908的微波谐振腔外；在蒸发器筒体0908邻近螺旋输送进料床0909的侧壁上，设置可透视的观察窗，窗口材料为防微波泄漏玻璃。

上分离辊0914和下分离辊0916，设置在蒸发器筒体0908的上方，与螺旋输送排料斗0918同侧，分别由上分离辊电机09141和下分离辊电机09161同步相向驱动，或可通过一台电机经由带轮分流同步相向驱动，转速可通过伺服或变频调整。

上刮板0915和下刮板0917分别设置在上分离辊0914和下分离辊0916的表面处，与对应的上滤网带0907和下滤网带0919接触，接触力大小可调；上刮板0915和下刮板0917材料为聚四氟乙烯。

刷辊0913分别设置在上分离辊0914上方和下分离辊0916下方，使刷辊0913的刷毛分别沿上滤网带0907和下滤网带0919的带宽方向接触；刷辊0913由刷辊电机09131驱动。

螺旋输送排料斗0918设置在蒸发器筒体0908的上方，与上分离辊0914同侧，并将上刮板0915和下刮板0917及刷辊0913容于其中，使脱除的对夹料层0920全部落入螺旋输送排料斗0918中，其下部的输送螺旋通过变螺距，或变螺径结构，以及螺旋转速，使物料在输送管内形成一定的料封作用，在排料口处产生压差，压差范围为0.035～0.095MPa，可通过螺旋输送电机转速控制；在与螺旋输送排料斗0918对应的蒸发器筒体0908的侧壁上，设置可透视的观察检修门，窗口材料为防微波泄漏玻璃。

改向辊0905中的另1个，设置在蒸发器筒体0908下方，与上分离辊0914同侧，改向辊0905在水平方向的位置可移位，通过螺栓固定，以调整下滤网带0919的张力。

喷嘴0921分层设置在，与上分离辊0914同侧的，最下层和次下层牵引输送辊0906辊面的上方，喷嘴0921形成的液雾，可均匀喷洒在对夹料层0920的表面，所喷洒的料液，通过外配的压力泵，经由循环液排液接管0923从集液斗0922中抽取。

上分离辊0914，下分离辊0916，牵引输送辊0906，上夹辊0910，下夹辊0911和铺料辊0912的转速，由PLC或工控机集成控制，使上滤网带0907和下滤网带0919的张力分布均匀，并使上滤网带0907和下滤网带0919，能分别从分离辊0914和下分离辊0916，通过改向辊0905，顺利地返回到上夹辊0910和下夹辊0911，形成对固液混合物对夹的循环输运结构。

如图8所示，用于植物超细粉碎的水射流磨0108包括：上部进料分级结构041，和下部喷嘴粉碎结构042，上部进料分级结构041与下部喷嘴粉碎结构042通过螺栓密封连接，并形成扁平环管形粉碎腔0424和叶片分级冲击环0414结构，其中，扁平环管形粉碎腔0424包括多喷嘴汇聚粉碎区，和均布喷嘴多点切向冲击粉碎区。

如图8～图14所示，扁平环管形粉碎腔0424的外壁直径为D0，扁平环管形粉碎腔0424的内壁直径为D1，下料口0415中心圆直径为D2，下基体外圆直径为D3，叶片分级冲击环0414内径为D4，进料接管0411内径为Din，排料接管内径为Dout。

如图8～图12所示，上部进料分级结构041，由进料接管0411、排料接管0412、上基体0413、叶片分级冲击环0414和下料口0415构成，其中，叶片分级冲击环0414由汇聚喷嘴冲击壁面0414a、均布喷嘴冲击壁面0414b和切向叶片0414c构成。

如图10和图12所示，进料接管0411与上基体0413通过螺栓密封连接，进料接管0411位置由下料口0415中心圆直径D2决定，D2＝(0.80～0.87)×D0，优选地，D＝0.84D0；进料接管0411直径Din＝(0.2～0.4)×(D0-D1)，优选地，Din＝0.23×(D0-D1)，D0取值范围300～1160mm。

如图8、图13和图14所示，扁平环管形粉碎腔0424的内壁直径为D1为D1＝(0.55～0.75)×D0，优选地，D1＝0.64D0。

如图11和图12所示，排料接管0412位于上基体0413圆的中心，并与上基体通过焊接连接，排料接管0412直径Dout＝(0.12～0.16)×D0，优选地，Dout＝0.13D0。

如图10、图11和图12所示，叶片分级冲击环0414与上基体0413为整体结构，叶片分级冲击环0414内径D4＝(0.45～0.65)×D0，优选地，D4＝0.54D0；叶片分级冲击环0414上的汇聚喷嘴冲击壁面0414a的弧长夹角40°～54°，优选地，48°，并与具有不同切向角的汇聚喷嘴0423a、0423b、0423c和0423d的轴线，以大角度接触到小角度的相切；叶片分级冲击环0414上的均布喷嘴冲击壁面0414b与均布喷嘴0423轴线对应相切，均布喷嘴冲击壁面0414b弧长夹角16°～20°，优选地，18°；叶片分级冲击环0414上的切向叶片0414c的切向角25°～50°，优选地，30°，切向叶片0414c设置区弧长夹角42°，紧邻下料口0415的切向叶片0414c设置区弧长夹角72°；切向叶片0414c高度h＝(2.8～3.5)×(D0-D1)，优选地，h＝3.1×(D0-D1)；两个切向叶片0414c相间构成的叶片流道缝隙宽度为3～6mm，优选地，4mm。

如图10、图13和图14所示，下部喷嘴粉碎结构042，由喷嘴堵头0421、环形高压水分布室0422、汇聚喷嘴0423a、0423b、0423c和0423d、均布喷嘴0423，以及扁平环管形粉碎腔0424、压力传感器0425、下基体0426和高压水接入管0427构成。

如图10所示，汇聚喷嘴0423a与水平轴线夹角为10°～20°，优选地，15°，汇聚喷嘴0423b、0423c和0423d之间的比邻夹角为17°～25°优选地，20°；均布喷嘴0423的切向角β为50°～75°，优选地，62°；汇聚喷嘴和均布喷嘴，通过螺纹密封连接在下基体0422中；高压水接入管0427焊接在下基体0426外圆侧壁上，并与环形高压水分布室0422相通。

如图8和图14所示，扁平环管形粉碎腔0424的流道截面尺寸：宽度B＝0.5×(D0-D1)，高度H＝(0.15～0.35)×(D0-D1)，优选地，H＝0.2(D0-D1)。

汇聚喷嘴为3～7个喉部直径为0.7～2.5mm高压水射流喷嘴，优选地，汇聚喷嘴为4个喉部直径为1mm的高压水射流喷嘴；多个均布喷嘴为4～9个喉部直径为0.7～2.5mm的高压水射流喷嘴，优选地，汇聚喷嘴为4个喉部直径为1mm高压水射流喷嘴。

高压水射流喷嘴的粉碎压力为5～30MPa，优选地，7～12MPa。

本发明利用用于植物超细粉碎的水射流磨对芳香植物进行细胞破壁粉碎，以提高芳香油状物质的溶解度；并利用将溶有芳香油状物质的固液混合物对夹在滤网带之间，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，固液混合物料液以均匀薄层状态吸收微波能量，使所含芳香油状物质在较低温度下蒸发，同时，通过对离析料液的再次加载，以循环蒸发，使溶有芳香油状物质的溶液在较低的真空度下，由液相转化为气相。并且，通过专门针对所述用于植物超细粉碎的水射流磨和所述连续夹带式薄料层微波蒸发装置设计的耦合工艺及辅助装置配置，形成一套植物精油香气成分提取系统。

通过所述用于植物超细粉碎的水射流磨，将植物精油香气的提取原料，即芳香植物的花、果、叶、枝、皮、根或地下茎、种子等，在高压水射流的冲击和水楔张力及空化剥蚀作用下，超细粉碎至平均粒径约＜5～l0μm，使直径约在10～100μm尺寸范围的各种芳香植物细胞的细胞壁破坏，不仅有利于芳香油状物质的极性成分溶于水中，而且在高压水射流剧烈的湍流乳化作用下，也有利于芳香油状物质的非极性(油性或脂性)成分溶于水中。

由于所述用于植物超细粉碎的水射流磨以水为工作介质，若粉碎过程中，通过高压柱塞泵源源不断地从提取系统外补充工介水，则会造成对芳香油状物质的过于稀释而影响蒸馏效率。对此，提取系统配置了离心分离机，使高压柱塞泵、所述用于植物超细粉碎的水射流磨、离心分离机和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物(含芳香油状物质和微细芳香植物颗粒的固液混合物料液)送人高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的轻质物的粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，以固液混合物料液的形式被输送进入连续夹带式薄料层微波蒸发装置进行蒸发处理。

由于工介水中所含的植物颗粒尺寸微小，且几乎无磨蚀性，故不会造成高压柱塞泵以简单的直线往复式运动为工作原理的增压推杆磨损，而对溶液产生掺杂性污染。水射流磨在粉碎过程中升温很小，不会对芳香油状物质产生热影响。

在水射流粉碎过程中，芳香植物中的一些易于从液相中逃逸的芳香型分子，由于高压水射流的冲击和空化作用而产生挥发，因此在所述用于植物超细粉碎的水射流磨的排料接管处设置分离器，将这部分挥发性香气直接输送至位于蒸发装置后段的冷凝和气液分离装置中，随植物精油香气一并捕集。

作为芳香油状物质提取原料的芳香植物的花、果、叶、枝、皮、根或地下茎、种子等，在所述用于植物超细粉碎的水射流磨粉碎前，先在搅拌罐中用水浸渍，使植物纤维产生一定的溶胀，以便水射流磨进行高效松解粉碎。

通过对芳香植物的花、果、叶、枝、皮、根或地下茎、种子等原料的一段时间细胞破壁粉碎和芳香油状物质的溶出处理，经由离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)被送入过滤脱水装置进行固液分离，所得的渣料可被综合利用，如作为饲料，或作为熏香制品的原材料等。

所述一种连续夹带式薄料层微波蒸发装置，利用回转的上夹辊和下夹辊，通过上滤网带和下滤网带对夹结构形成的可倒置连续输运的均匀薄料层，在微波谐振腔内以左右往返逐层上升的输运方式，在微波辐照下，对薄料层进行体相均匀加热，并通过对离析料液的喷嘴循环加载，来提高蒸发量。液体膜层越薄，受热蒸发越快，蒸发量增加。同时，膜层数量越多，比表面积越大，蒸发量也越大。

所述一种连续夹带式薄料层微波蒸发装置，还通过进、出料的密封结构，来提高蒸发器中的真空度，使料液在较低温度下高效转化为气相。同时，由于采用多层输运状态的对夹料层，使换热比表面积增大，蒸发装置紧凑，面积利用率高。

由于以微波辐照的加热方式，取代了直接导入蒸发器内的加热蒸汽，蒸发器内的气相仅为料液蒸发所产生的挥发性气体，消除了水蒸汽对蒸发器内气相的增量作用，使蒸发器在真空机组的抽吸作用下，也使得真空度显著提高，有助于降低薄料层气液界面上的压力，以利于挥发性组分在25～80℃范围内低温蒸发，既可提高料液的蒸发效率，降低挥发性气体后续冷凝的气液分离负荷，也减小了可能的过热作用对挥发性组分品质的影响。

利用微波加热过程中，热惯性小、可控制性好的特性，通过微波的脉冲辐照加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制，进一步提高挥发性组分的品质。

排出所述一种连续夹带式薄料层微波蒸发装置的气相芳香油状物质，抽吸进入冷凝装置和气液分离装置，使芳香油状物质与冷凝水分离，获得液态的植物精油香气成分。冷凝和气液分离可采用本领域公知的高效冷凝及分离装置，如螺旋螺纹管冷凝器、膜分离器、层析柱分离器、大孔树脂分离器等。

经过蒸发浓缩后的溶液，经由所述一种连续夹带式薄料层微波蒸发装置下端排出，由于浓缩液中含有一些具有低饱和蒸气压值的非挥发性植物精油组分，可通过加工提纯制成食品添加剂等。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将粉碎后植物精油香气的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；

S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；

S3、将所述步骤S2获得的轻物质溶液输送至连续夹带式薄料层微波蒸发装置，所述微波蒸发装置采用一对回转的上夹辊和下夹辊，通过两条滤网带，将固液混合物对夹在滤网带之间，形成上滤网带、固液混合物料层和下滤网带的对夹料层结构，并以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使所述对夹料层中的固液混合物料液，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；

S4、气相芳香油状物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使芳香油状物质与冷凝水分离，获得液态的植物精油香气。

2.根据权利要求1所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将高压柱塞泵、水射流磨、离心分离机和粉碎浆料输送泵连接形成闭路粉碎与分离回路，搅拌罐中的原料，通过植物浆料输送泵输送至离心分离机，分离后的重质物被输送至水射流磨；分离后的轻质物溶液，被输送人高压柱塞泵，作为工作介质循环使用。

3.根据权利要求2所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，粉碎后的浆料在闭路粉碎与分离回路中获得连续循环粉碎，直至由离心分离机分离后的轻质物溶液中的微细颗粒粒度达到平均粒径的设定指标时，通过流量控制阀将轻质物溶液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送至微波蒸发装置上、下夹辊对夹在滤网带之间。

4.根据权利要求1所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，所述水射流磨粉碎过程中产生的挥发性香气成分输送至位于蒸发装置后段的冷凝器中捕集。

5.根据权利要求1所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，所述冷凝器与冷水机组连接。

6.根据权利要求1所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，对芳香植物原料中的枝、皮、根或地下茎、种子，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜6目，对芳香植物原料中的花、果、叶，通过切割粉碎粉方式碎解成尺寸＜2目，加入到搅拌罐中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料20～120min，期间搅拌器以线速度0.2～1m/s连续或间歇搅拌。

7.根据权利要求1所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，低温蒸发装置内微波蒸发装置内轻质物溶液在25～80℃范围内。

8.根据权利要求1所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，所述连续夹带式薄料层微波蒸发装置包括蒸发器筒体，所述蒸发器筒体内设有铺料辊、上夹辊、下夹辊和多个分层交错设置的牵引输送辊，上夹辊和下夹辊之间设置上滤网带和下滤网带，所铺料辊将固液混合物输送至上滤网带和下滤网带之间并被上夹辊和下夹辊压合，所述牵引输送辊带动上滤网带和下滤网带在蒸发器筒体内输送，所述蒸发器筒体上设有微波加热装置。

9.根据权利要求8所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，所述蒸发器筒体的上部设有上分离辊和下分离辊，上滤网带和下滤网带在上分离辊和下分离辊处被分离，所述上分离辊的侧边设有上刮板，所述下分离辊的侧边设有下刮板。

10.根据权利要求8所述的水射流粉碎和夹带式微波蒸馏提取植物精油香气的方法，其特征在于，所述蒸发器筒体与抽真空装置连接。