CN110184125A - 利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法、提取装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精油提取技术领域，具体涉及一种利用气流吹扫‑微波加热‑喷雾冷凝的提取方法、提取装置及其使用方法。本发明提供的方法利用温和的微波加热使待提取物料中的活性成分受热析出，流动的保护气体能够使析出的活性组分稳定且快速的脱离待提取物料体系，再通过喷雾冷凝，进一步促进活性组分的冷却，减少活性组分的残留，达到提高提取率的目的。本发明提供的上述方法具有成本低、时间短、操作简单、方便快捷、环保、所得目标提取物纯度高且收率高等多种优势。实施例结果表明，对同一种植物进行提取，利用本发明提供的方法提取15～20min，即可得到比传统蒸馏法提取4h还多的目标提取物。
Description
技术领域
本发明属于物料提取技术领域，具体涉及一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法、提取装置及其使用方法。
背景技术
植物挥发性成分因其具有抗菌消炎、抗氧化、抗癌、抗病毒、驱虫杀虫和增香等生物活性，广泛应用于食品、制药、医疗、日用化工、香精、香料、化妆品及农业害虫防治等多个领域，并逐渐发展成为一种市场广、需求量高、用量大的试剂产品。天然精油中含多种植物挥发性成分，相对于合成试剂，更为健康环保，易于得到大众认可，因此，从天然植物中提取植物精油的工艺受到的关注也就越来越多。
传统的植物提取精油的方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和压榨法，这些方法具有设备简单、容易操作、成本低、投资小等优点，已经可以大规模地运用于实际生产当中，但上述提取方法本身存在提取时间长的不足，影响了提取效率。
随着现代仪器分析技术及相关科学技术的快速发展，新型的提取方法，如超临界流体萃取被应用于植物精油提取领域，这种新型提取技术虽然能够加快提取速度，但存在操作繁琐、仪器昂贵和成本较高等不足，难以大规模应用于精油提取领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法，本发明提供的提取方法操作简单，无需昂贵的提取试剂，就能实现快速提取，且提取率较高。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法，包括以下步骤：
将待提取试样与水混合，得到待提取物料；
在保护气体流动的条件下，对所述待提取物料进行微波加热，得到混合气体；
对所述混合气体进行喷雾冷凝，得到目标提取物。
优选的，所述目标提取物的提取时间为15～20min，所述提取时间以微波加热的时间计。
优选的，待提取试样为植物时，所述待提取试样的制备方法为：用水对将待提取原料进行浸泡，过滤后得到待提取试样。
优选的，所述待提取物料中，待提取试样与水的质量比为1:10～15。
优选的，所述微波加热的功率为600～800W。
优选的，所述保护气体的流动速度为5～10mL/min。
优选的，所述保护气体包括氮气或稀有气体。
优选的，所述喷雾冷凝用的冷却介质为水。
本发明提供了一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取装置，包括依次连接的物料加热单元、冷凝单元和接收单元；
所述物料加热单元包括微波装置1、样品瓶2和通气管3；所述样品瓶2置于微波装置1中，所述通气管3与样品瓶2的一个瓶口连接；
所述冷凝单元包括喷雾冷凝介质导入管5和冷凝管6，所述冷凝管6通过克氏蒸馏头4分别与喷雾冷凝介质导入管5和样品瓶2连接；
所述接收单元包括油水分离器8，所述油水分离器8通过尾接管7与冷凝管6连接。
本发明提供了上述技术方案所述的提取装置的使用方法，包括以下步骤：
向样品瓶2中放置待提取物料，并将样品瓶2置于微波装置1中；
通过通气管3向样品瓶2中持续通入保护气体，待样品瓶2中的空气排出后，利用微波装置1对待样品瓶2进行加热；
通过喷雾冷凝介质导入管5向冷凝管6导入喷雾冷凝介质，对所述冷凝管6内腔中的混合气体进行喷雾冷凝；
将喷雾冷凝所得物料收集至油水分离器8中。
本发明提供了一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法，包括以下步骤：将待提取试样与水混合，得到待提取物料；在保护气体流动的条件下，对所述待提取物料进行微波加热，得到混合气体；对所述混合气体进行喷雾冷凝，得到目标提取物。本发明提供的方法利用温和的微波加热使待提取物料中成分受热从析出，在流动的保护气体的作用下，能够稳定且快速的脱离待提取物料体系，再通过喷雾冷凝快速冷却，达到提高提取率的目的。本发明提供的上述方法具有成本低、时间短、操作简单、方便快捷、环保、所得目标提取物纯度高且收率高等多种优势。实施例结果表明，对同一种植物进行提取，利用本发明提供的方法提取15～20min，即可得到比传统蒸馏法提取4h还多的目标提取物。
本发明还提供了一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取装置，装置的结构简单，易于构造和操控。
附图说明
图1为本发明提供的利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取装置的结构示意图，图中，1为微波装置，2为样品瓶，3为导气管，4为克氏蒸馏头，5为喷雾冷凝介质导入管，6为冷凝管，7为尾接管，8为油水分离器，9为铁架台，a、b、c和d为克氏蒸馏头的接口；
图2为实施例1～3提取所得植物精油化合物含量统计图；
图3为实施例1和对比例1～3提取所得植物精油化合物含量统计图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法，包括以下步骤：
将待提取试样与水混合，得到待提取物料；
在保护气体流动的条件下，对所述待提取物料进行微波加热，得到混合气体；
对所述混合气体进行喷雾冷凝，得到目标提取物。
本发明将待提取试样与水混合，得到待提取物料。在本发明中，所述待提取试样的制备方法优选为：用水对待提取原料进行浸泡，过滤后得到待提取试样。本发明对所述待提取原料的种类和来源没有特殊要求，任意含有可提取活性组分的植物均可；本发明对所述提取原料的尺寸没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的尺寸即可。对待提取原料进行浸泡时，本发明优选采用蒸馏水，以减少杂质的引入，确保目标提取物的纯度。本发明对所述蒸馏水的用量没有特殊要求，根据待提取原料的量添加，使待提取原料浸没即可。本发明所述浸泡优选在室温条件下进行，浸泡过程中无需搅拌，静置即可；浸泡时间优选为1～2h，更优选为1.5～2h。浸泡后，本发明优选对浸泡后的物料进行过滤，所得固体料为待提取试样。本发明通过浸泡，促使待提取物料中活性组分的溶解。
在本发明中，除特殊说明外，以下内容中提及的水均为蒸馏水。
在本发明中，所述待提取试样与水的质量比优选为1:10～15，更优选为1:11～14，再优选为1:12～13。本发明对所述待提取试样与水的混合方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式，能使待提取试样均匀分散在水中，得到适宜的待提取物料即可。
得到待提取物料后，本发明在保护气体流动的条件下，对所述待提取物料进行微波加热，得到混合气体。在本发明中，所述保护气体优选包括氮气或稀有气体，更优选为氮气；所述保护气体的流动速度优选为5～10mL/min，更优选为6～9mL/min，再优选为7～8mL/min。在本发明中，所述保护气体可以防止待提取物料中析出的活性组分发生氧化或降解，保持较高的活性，提高活性组分的得率；流动的保护气体能够提高待提取物料所在体系的传质速率，促使待提取物料均匀受热；流动的保护气体还能够将析出的活性组分带出加热体系，破坏加热体系中的平衡，进而提高活性组分的析出速度和析出量。
在本发明中，所述微波加热的功率优选为600～800W，更优选为620～780W，再优选为650～750W；所述微波加热的方式优选为间歇式，具体是通过对微波装置加热方式的选择实现。
在本发明中，微波加热为间歇式时，加热和停止加热的时间段均计为微波加热的时间；提取时间以微波加热时间计，所述提取时间优选为15～20min，更优选为16～19min，再优选为17～18min；具体可以为15min、16min、17min、18min、19min或20min。
在本发明中，微波加热过程中，待提取物料中的活性组分析出，与待提取物料中的水蒸气和保护气体混合，形成混合气体。
得到混合气体后，本发明对所述混合气体进行喷雾冷凝，得到目标提取物。在本发明中，所述喷雾冷凝用的冷却介质优选为水，所述冷却介质的通入速率优选为65～75mL/min，更优选为70mL/min。本发明利用喷雾冷凝，加快混合气体中活性组分的液化，使提取出来的活性组分快速脱离加热体系和冷凝体系，进一步破坏加热体系中物料的平衡，促进活性组分的析出；还能减少活性组分在冷凝系统中的残留，进一步提高植物精油的得率。
喷雾冷凝后，本发明优选得到油水混合物，所述油水混合物优选与混合溶剂混合，然后分液；对分液所得有机相依次进行干燥、过滤和去溶剂处理，得到目标提取物。在本发明中，所述混合溶剂优选包括水和非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂包括但不限于正己烷或二氯甲烷，更优选为正己烷，以利于后续的目标提取物组分的分析。本发明对所述混合溶剂中水和非极性有机溶剂的量没有特殊要求，根据待提取试样的用量确定，能完全吸收混合气体中的活性组分即可。
本发明将油水混合物与混合溶剂混合后，油水混合物中的油相溶于非极性溶剂，这一过程是油相富集的过程。本发明对所述分液、干燥、过滤和去溶剂处理的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可；分液时，保留有机相；干燥所用的干燥剂优选能吸收水分，但不与有机相中的各组分反应，且易于分离的组分；具体如无水硫酸钠或无水硫酸镁。干燥后，本发明将干燥后的有机相进行过滤，去除干燥剂，得到较为纯净的有机相，然后去除有机相中的溶剂(对应混合溶剂中的非极性有机溶剂)，得到目标提取物。
本发明提供的上述提取方法能够用于含挥发性活性组分的提取，例如，可用于对植物中活性组分的提取；所述植物包括但不限于黄花蒿、苦参或藿香。
本发明提供了一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取装置，包括依次连接的物料加热单元、冷凝单元和接收单元；
所述物料加热单元包括微波装置1、样品瓶2和通气管3，所述样品瓶2置于微波装置1中，所述通气管3与样品瓶2的一个瓶口连接；
所述冷凝单元包括喷雾冷凝介质导入管5和冷凝管6，所述冷凝管6通过克氏蒸馏头4分别与喷雾冷凝介质导入管5和样品瓶2连接；
所述接收单元包括油水分离器8，所述油水分离器8通过尾接管7与冷凝管6连接。
本发明提供的提取装置包括依次连接的物料加热单元、冷凝单元和接收单元。
在本发明中，如图1所示，所述物料加热单元包括微波装置1、样品瓶2和通气管3。在本发明中，所述微波装置1优选具有间歇式加热功能的微波装置。
在本发明中，所述样品瓶2优选为能进行蒸馏操作的多口烧瓶，以满足微波加热需求，且能与导气管3和克氏蒸馏头4连接，具体如三口烧瓶。在本发明中，所述样品瓶2置于微波装置1中，具体是放置在微波装置1的加热区域内。在本发明具体实施方式中，所述样品瓶2优选通过三脚架固定放置在微波装置1中。
在本发明中，所述通气管3与样品瓶2的一个瓶口连接，具体是通过胶塞固定在样品瓶2的瓶口；导气管3的一端口与保护气体提供装置相连接，穿通微波装置侧壁，使另一端口伸入至样品瓶2内部。在本发明中，所述导气管3与保护气体提供装置之间优选设置有流量阀门，以实现对保护气体流动速度的控制。本发明对所述导气管3的材质没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的耐热管材即可。
在本发明中，所述冷凝单元包括喷雾冷凝介质导入管5和冷凝管6，所述冷凝管6通过克氏蒸馏头4分别与喷雾冷凝介质导入管5和样品瓶2连接。在本发明中，所述克氏蒸馏头4有4个接口，分别为a、b、c和d，接口a连接样品瓶2的一个接口，用于将混合气体导入至冷凝单元；接口b通过胶塞封堵，以避免混合气体泄漏；接口c插入喷雾冷凝介质导入管5，所述喷雾冷凝介质导入管5通过胶塞固定，用于将喷雾冷凝介质导入至冷凝管6中；接口d连接冷凝管6，进一步连接冷凝管6的入口端，用于冷凝混合气体。
在本发明中，所述冷凝管6优选倾斜放置，并优选通过铁架台9固定。在本发明中，所述冷凝管6的倾斜度以冷凝管与水平面的夹角计，倾斜度优选控制在20～35°，更优选在25～30°。在本发明中，所述冷凝管6的入口端(靠近冷凝水出水口的一端)与克氏蒸馏头4的一个管口连接，所述冷凝管6的出口端(靠近冷凝水入口的一端)与尾接管7连接，用于连接油水分离器8。
在本发明中，所述喷雾冷凝介质导入管5的一端与喷雾装置连接，另一端通过克氏蒸馏头4的一个管口伸入至冷凝管6的入口端，以使喷雾冷凝介质进入至冷凝管6内，对冷凝管6内的混合气体进行冷却。在本发明中，所述喷雾冷凝介质导入管5与喷雾装置之间优选设置有流量阀门，以实现对喷雾冷凝介质通入速率的控制和调整。
在本发明中，所述接收单元包括油水分离器8，所述油水分离器8通过尾接管7与冷凝管6连接。本发明对所述油水分离器8的结构没有特殊要求，可以是试管或具支试管。
本发明提供的上述提取装置能够用于含挥发性活性组分的提取，例如，可用于对植物内活性组分的提取；所述植物包括但不限于黄花蒿、苦参或藿香。
本发明还提供了上述技术方案所述利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取装置的使用方法，包括以下步骤：
在样品瓶2中放置待提取物料，置于微波装置1中；
通过通气管3向样品瓶2中持续通入保护气体，待样品瓶2中的空气排出后，利用微波装置1对待样品瓶2进行加热；
通过喷雾冷凝介质导入管5向冷凝管6导入喷雾冷凝介质，对所述冷凝管6内腔中的混合提起进行喷雾冷凝；
将喷雾冷凝所得油水混合物收集至油水分离器8中。
在本发明中，待提取物料的放置量优选占样品瓶2容积的1/3～1/2；微波加热的功率和间歇式加热通过对微波装置1的参数设置实现；保护气体流动速度和喷雾冷凝介质的通入速率优选通过流量阀门进行控制。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法、提取装置及其使用方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照图1所示的结构连接各装置，得到利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取装置，提取精油的方法包括下述步骤：
(1)待提取植物样品的制备：采集的黄花蒿植物样品用纯净水洗净后，浸泡1h，待提取。
(2)提取过程：将浸泡过的植物样品(对应待提取植物样品)称5g放置到四口玻璃瓶(相当于样品瓶2)中，并向四口玻璃瓶中加入蒸馏水50mL，把四口玻璃瓶安装在微波装置1中，通过导气管3向被加热系统(四口玻璃瓶)内引入保护气体(N2，气体流速是5mL/min)，通过喷雾冷凝水导入管5对冷凝管6中的混合气体进行喷雾冷凝。四口玻璃瓶内物料在微波加热条件下(控制功率参数为600W，间歇式加热方式，时间为20min)蒸发，蒸汽在N2气流带动下移动，通过克氏蒸馏头4进入至冷凝管6，随后被冷凝系统冷凝后收集，接收器(油水分离器8)的下层放入100mL水、上层放入1mL正己烷，喷雾带出来的植物精油经冷凝，再进行油水分离，精油被有机相所富集，无水Na2SO4除去水后过滤，并去除正己烷后得到目标提取物。
实施例2
本实施例操作过程同实施例1，不同之处在于，加入的水是待提取植物样品质量的15倍，提取时间为15min。
实施例3
本实施例操作过程同实施例2，不同之处在于，微波加热的功率为800W。
实施例4
本实施例操作过程同实施例3，不同之处在于，所用植物为苦参植物样品。
实施例5
实施例操作过程同实施例3，不同之处在于，所用植物为藿香植物样品。
对比例1
本对比例中，植物精油的水蒸气提取方法包括下述步骤：
(1)植物样品处理：采集的黄花蒿植物样品用纯净水洗净后，浸泡1～2h，待提取。
(2)将浸泡过的植物样品称5g放置到500mL圆底玻璃瓶中，并向圆底玻璃瓶中加入20mL蒸馏水，安装水蒸气蒸馏装置，从回流开始计时，提取时间为4h，植物中挥发出来的精油在水蒸气带动下，经过冷凝(无喷雾冷凝)之后被非极性有机溶剂(正己烷)收集，接收器中下层放入水、上层放入1mL正己烷，按照实施例1对应步骤进行后续的操作，得到目标提取物。
对比例2
按照实施例1的方式操作，不同之处在于，加入的水是100mL，为待提取试样质量的20倍，微波加热的功率为500W，提取时间为15min。
对比例3
按照对比例2的方式操作，不同之处在于，微波加热的功率为900W，提取时间为10min。
本发明在如下条件下，采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对实施例和对比例的提取产品进行成分分析：
DB-5MS石英毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气(纯度≧99.999％)，进样口温度为280℃，进样量为2μL，采用不分流进样模式，载气(He)流速为0.98mL/min，升温程序如下：初始温度为45℃，6℃/min升温至250℃，10℃/min升温至280℃，保持5min。质谱离子源为电子轰击离子源(EI)，温度为200℃，电离能为70eV。
将实施例1～3三个方案所得到的35种化合物的峰面积数据列于表1，并绘制提取所得植物精油成分含量统计图，见图2；
以实施例1为代表，将对比例1～3分析所得化合物的峰面积数据与实施例1进行对比，对比结果列于表2中，并绘制实施例1和对比例1～3提取所得植物精油成分含量统计图，见图3。
实施例4共检测到50个色谱峰，利用NIST14谱库分析，分析所得化合物信息列于表3中。
实施例5共检测到37个色谱峰，利用NIST14谱库分析，分析所得化合物信息列于表4中。
表1实施例1～3提取植物精油化合物分析结果(数据为化合物峰面积)
由表1和图2可知，本发明提供的方法提取得到的植物精油含35种化合物，活性组分的提取量较高；且不同工艺参数下各类化合物的含量相当(RSD均小于20％)，说明本发明提供的方法稳定性高，可重复性好。
表2实施例1和对比例1～3提取植物精油化合物含量对比(数据为峰面积)
由表2数据可知，本发明提供的提取方法相对于对比例方法而言，提取的化合物含量更多，说明本发明提供的方法提取效率高。
表3实施例4提取所得植物精油的化合物分析结果
由表3的分析结果可知，以苦参为原料进行提取所得植物精油中，可定性40个化合物，占总峰面积的94.93％，说明本发明提供的方法能够将苦参中的多种活性组分提取出来，植物精油的纯度较高。
表4实施例5提取所得植物精油的化合物分析结果
由表4的分析结果可知，以藿香为原料进行提取所得植物精油中，可定性34个化合物，占总峰面积的98.26％，说明本发明提供的方法提取率高，且植物精油中的活性组分种类较多、纯度高。
由以上实施例和对比例可知，本发明提供的提取方法能够更为快速、高效的提取植物中的活性组分，提取所得植物精油中的活性组分种类多、纯度高。另外，本发明提供的提取装置结构简单，易于构造，具有低成本、低能耗、高提取率、环保的技术优势。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取方法，包括以下步骤：
将待提取试样与水混合，得到待提取物料；
在保护气体流动的条件下，对所述待提取物料进行微波加热，得到混合气体；
对所述混合气体进行喷雾冷凝，得到目标提取物。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述目标提取物的提取时间为15～20min，所述提取时间以微波加热的时间计。
3.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于，待提取试样为植物时，所述待提取试样的制备方法为：用水对将待提取原料进行浸泡，过滤后得到待提取试样。
4.如权利要求1～3任一项所述的提取方法，其特征在于，所述待提取物料中，待提取试样与水的质量比为1:10～15。
5.如权利要求1～3任一项所述的提取方法，其特征在于，所述微波加热的功率为600～800W。
6.如权利要求1～3任一项所述的提取方法，其特征在于，所述保护气体的流动速度为5～10mL/min。
7.如权利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述保护气体包括氮气或稀有气体。
8.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述喷雾冷凝用的冷却介质为水。
9.一种利用气流吹扫-微波加热-喷雾冷凝的提取装置，其特征在于，包括依次连接的物料加热单元、冷凝单元和接收单元；
所述物料加热单元包括微波装置(1)、样品瓶(2)和通气管(3)；所述样品瓶(2)置于微波装置(1)中，所述通气管(3)与样品瓶(2)的一个瓶口连接；
所述冷凝单元包括喷雾冷凝介质导入管(5)和冷凝管(6)，所述冷凝管(6)通过克氏蒸馏头(4)分别与喷雾冷凝介质导入管(5)和样品瓶(2)连接；
所述接收单元包括油水分离器(8)，所述油水分离器(8)通过尾接管(7)与冷凝管(6)连接。
10.权利要求9所述的提取装置的使用方法，包括以下步骤：
向样品瓶(2)中放置待提取物料，并将样品瓶(2)置于微波装置(1)中；
通过通气管(3)向样品瓶(2)中持续通入保护气体，待样品瓶(2)中的空气排出后，利用微波装置(1)对待样品瓶(2)进行加热；
通过喷雾冷凝介质导入管(5)向冷凝管(6)导入喷雾冷凝介质，对所述冷凝管(6)内腔中的混合气体进行喷雾冷凝；
将喷雾冷凝所得物料收集至油水分离器(8)中。
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| CN112126523A (zh) * | 2020-09-22 | 2020-12-25 | 漳州职业技术学院 | 一种植物精油提取装置及提取方法 |
| CN113663357A (zh) * | 2020-05-15 | 2021-11-19 | 北京航天雷特机电工程有限公司 | 一种微波提取设备 |
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