CN204684720U - 一种超声连续萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种超声连续萃取装置，包括样品瓶、溶剂瓶、加热套、超声波萃取装置和冷凝管；样品瓶和溶剂瓶底部分别设有加热套；超声波萃取装置的超声探头密封设于样品瓶中；冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶和溶剂瓶之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的下部，并且由样品瓶向溶剂瓶方向下行倾斜设置，连接处设有过滤砂芯接头；另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的上部，并且由溶剂瓶向样品瓶方向下行倾斜设置，其优点是，可以选择性地、快速实现煤中族组分的分离；操作条件温和、操作简单、连续萃取、萃取效率较高；溶剂循环使用，无噪声，无废渣、废水排放，废气排放少。

Description

一种超声连续萃取装置

技术领域

本实用新型涉及一种煤萃取的装置，特别是一种超声连续萃取装置。

背景技术

煤的溶剂萃取，尤其是温和条件下煤的溶剂萃取是研究煤的组成和结构的必要而有效的手段。所得萃取物能够较真实地反映煤的原始化学结构,而萃取过程中表现出的一些现象则可反映出煤分子之间相互作用的本质及煤与溶剂间相互作用的信息。不仅如此，溶剂萃取可有效地实现煤中有机组分从煤中的分离，可望成为从煤中获得化学品的新方法和有效途径。               

超声萃取和索氏萃取是煤萃取研究中常用的两种方法，在使用的过程中都存在着一定的不足。超声振荡是人们在煤萃取中应用较多的物理辅助手段,超声在煤-溶剂固液体系中引起的特殊空化作用及附加产生的4个效应——湍动效应、微扰效应、界面效应、聚能效应,能加快传统溶剂萃取的速率并提高过程的收率，超声辐射可以明显加快萃取速度，但一般的超声辐射萃取间歇式进行，需要停止萃取后过滤和蒸发溶剂，操作十分麻烦；索氏萃取操作简便，可以连续萃取，但溶剂向煤颗粒的渗透和溶质的溶出都十分缓慢。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种操作简便，可以连续操作且分离效率高的超声连续萃取装置。

本实用新型的目的是这样实现的：一种超声连续萃取装置，包括样品瓶、溶剂瓶、加热套、超声波萃取装置和冷凝管；所述样品瓶和溶剂瓶底部分别设有加热套；所述超声波萃取装置的超声探头密封设于样品瓶中；所述冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶和溶剂瓶之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的下部，并且由样品瓶向溶剂瓶方向下行倾斜设置，萃取液提取管与样品瓶的连接处设有过滤砂芯接头；另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的上部，并且由溶剂瓶向样品瓶方向下行倾斜设置。

所述样品瓶为四口烧瓶，其顶部中心为用于插入超声探头的竖向超声探头接口，其一侧上部设有备用加料口，另一侧上部设有溶剂蒸汽回流管接口，下部设有萃取液提取管接口Ⅰ。

所述溶剂蒸汽回流管接口向上倾斜设置，萃取液提取管接口Ⅰ向下倾斜设置。

所述超声探头接口为螺纹接口，能够与超声探头螺纹连接，保证其良好的密封性。

所述溶剂瓶为三口烧瓶，其顶部中心设有中口，中口上设有用于连接溶剂蒸汽回流管的溶剂蒸汽冷凝管；溶剂瓶的一侧上部设有溶剂加料口，另一侧下部设有萃取液提取管接口Ⅱ。

所述萃取液提取管接口Ⅱ向上倾斜设置。

所述溶剂蒸汽冷凝管为L形，其竖向管口与中口密封连接，横向管口与溶剂蒸汽回流管连接，竖向管体外部套装有保温套。

所述备用加料口和溶剂加料口均设有密封塞。

所述超声探头包括超声波发生器电源，超声波能量转换器组合件，超声波变幅杆。超声时间、超声频率等参数可以通过超声波发生器的控制面板实时调控。

本实用新型所述的超声连接续萃取装置的实验方法：

步骤1）打开备用加料口的塞子，将一定量的煤样和丙酮试剂从该口加入样品瓶；

步骤2）打开溶剂加料口的塞子，将待用丙酮溶剂加入溶剂瓶中；

步骤3）调节加热套开始加热，打开超声探头的开关，调节好超声时间和超声频率；

步骤4）超声法和索氏萃取法相结合进行煤的溶剂萃取，试样瓶中的萃取液经过滤砂芯接头过滤后由萃取液提取管流入溶剂瓶中，与溶剂瓶中的溶剂混合；

步骤5）由于加热套的加热作用，溶剂瓶中的溶剂蒸汽进入溶剂蒸汽回流管，冷凝成液体流入试样瓶中，为试样瓶持续补充溶剂；

步骤6）密切观察溶剂蒸汽冷凝管中蒸汽的动态，并适当调节加热温度以使蒸汽能顺利上升至顶部，并顺利在溶剂蒸汽回流管中冷凝回流至样品瓶中；

步骤7）待气液循环稳定后，适当调节溶剂瓶的加热套的温度，从而调节蒸汽冷凝回流的温度，使蒸汽冷凝回流的速度和样品瓶中萃取液流入溶剂瓶中的速度基本保持平衡，实现超声连续萃取。

在实验的过程中，萃取液提取管和溶剂蒸汽回流管的倾斜设置起到导流的作用，方便萃取液和溶剂蒸汽的流动，提高实验速度，节省实验时间。

本实用新型的有益效果是：本实用新型的超声连续萃取装置采用了在温和条件下可以实现煤族组分的萃取分离，相比于单独的超声萃取和索氏萃取有明显的优势，具体体现在本实用新型克服了超声辐射萃取间歇式进行，需要停止萃取后过滤和蒸发溶剂的弊端；对传统的索氏萃取器进行了改进，将样品直接浸入溶剂中，加大了样品和溶剂的接触面积，从而提高了索氏提取器的萃取效率；将超声萃取和改良的索氏萃取结合起来，操作简便，可以连续操作，萃取高效，同时由于超声连续萃取装置基于封闭的循环系统中工作，废气排放少、无废渣外排、无废水排放、无噪声影响。

本实用新型具有以下优点：1可以选择性地、快速实现煤中族组分的分离；2.操作条件温和、操作简单、连续萃取、萃取效率较高；3.基于封闭的循环系统中工作，溶剂循环使用，废气排放少、无废渣外排、无废水排放、无噪声影响。

附图说明

下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步说明。

图1为本实用新型的结构示意图。

图中，1.样品瓶，1-1.超声探头接口，1-2.备用加料口，1-3.溶剂蒸汽回流管接口，1-4.萃取液提取管接口Ⅰ，2.过滤砂芯接头，3.萃取液提取管，4.加热套，5.溶剂瓶，5-1.溶剂加料口，5-2.中口，5-3.萃取液提取管接口Ⅱ，6.保温套，7.溶剂蒸汽回流管，8.溶剂蒸汽冷凝管；9.超声探头。

具体实施方式

在附图中，一种超声连续萃取装置，包括样品瓶1、溶剂瓶5、加热套4、超声波萃取装置和冷凝管；所述样品瓶1和溶剂瓶5底部分别设有加热套4；所述超声波萃取装置的超声探头9密封设于样品瓶1中；所述冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶1和溶剂瓶5之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管3，密封连接于样品瓶1和溶剂瓶5的下部，并且由样品瓶1向溶剂瓶5方向下行倾斜设置，萃取液提取管3与样品瓶1的连接处设有过滤砂芯接头2；另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管7，密封连接于样品瓶1和溶剂瓶5的上部，并且由溶剂瓶5向样品瓶1方向下行倾斜设置。

所述样品瓶1为四口烧瓶，其顶部中心为用于插入超声探头9的竖向超声探头接口1-1，其一侧上部设有备用加料口1-2，另一侧上部设有溶剂蒸汽回流管接口1-3，下部设有萃取液提取管接口Ⅰ1-4。

所述溶剂蒸汽回流管接口1-3向上倾斜设置，萃取液提取管接口Ⅰ1-4向下倾斜设置。

所述超声探头接口1-1为螺纹接口，能够与超声探头9螺纹连接，保证其良好的密封性。

所述溶剂瓶5为三口烧瓶，其顶部中心设有中口5-2，中口5-2上设有用于连接溶剂蒸汽回流管7的溶剂蒸汽冷凝管8；溶剂瓶5的一侧上部设有溶剂加料口5-1，另一侧下部设有萃取液提取管接口Ⅱ5-3。

所述萃取液提取管接口Ⅱ5-3向上倾斜设置。

所述溶剂蒸汽冷凝管8为L形，其竖向管口与中口5-2密封连接，横向管口与溶剂蒸汽回流管7连接，竖向管体外部套装有保温套6。

所述备用加料口1-2和溶剂加料口5-1均设有密封塞。

所述超声探头8包括超声波发生器电源，超声波能量转换器组合件，超声波变幅杆。超声时间、超声频率等参数可以通过超声波发生器的控制面板实时调控。

本实用新型所述的超声连接续萃取装置的实验方法：

步骤1）打开备用加料口1-2的塞子，将一定量的煤样和丙酮试剂从该口加入样品瓶1；

步骤2）打开溶剂加料口5-1的塞子，将待用丙酮溶剂加入溶剂瓶5中；

步骤3）调节加热套4开始加热，打开超声探头9的开关，调节好超声时间和超声频率；

步骤4）超声法和索氏萃取法相结合进行煤的溶剂萃取，试样瓶1中的萃取液经过滤砂芯接头2过滤后由萃取液提取管3流入溶剂瓶5中，与溶剂瓶5中的溶剂混合；

步骤5）由于加热套4的加热作用，溶剂瓶5中的溶剂蒸汽进入溶剂蒸汽回流管7，冷凝成液体流入试样瓶1中，为试样瓶1持续补充溶剂；

步骤6）密切观察溶剂蒸汽冷凝管8中蒸汽的动态，并适当调节加热温度以使蒸汽能顺利上升至顶部，并顺利在溶剂蒸汽回流管7中冷凝回流至样品瓶1中；

步骤7）待气液循环稳定后，适当调节溶剂瓶5的加热套4的温度，从而调节蒸汽冷凝回流的温度，使蒸汽冷凝回流的速度和样品瓶1中萃取液流入溶剂瓶5中的速度基本保持平衡，实现超声连续萃取。

在实验的过程中，萃取液提取管3和溶剂蒸汽回流管7的倾斜设置起到导流的作用，方便萃取液和溶剂蒸汽的流动，提高实验速度，节省实验时间。

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步说明。

实施例1

以100 g 煤样为例，用本实用新型所述的超声连续萃取装置进行萃取实验。

打开备用加料口1-2的塞子，将100 g 煤样和600 mL丙酮试剂从该口加入样品瓶1；打开溶剂加料口5-1的塞子，将待用溶剂400 mL丙酮加入溶剂瓶5中，设定加热套4的温度至65 ^oC开始加热，打开超声探头8的开关，调节好超声时间10小时和超声频率20 KHz等参数。待温度达到65 ^oC后，密切观察溶剂蒸汽冷凝管8中蒸汽的动态，并适当调节加热温度至68-70^oC，以使蒸汽能顺利上升至顶部，并顺利在溶剂蒸汽回流管7中冷凝回流至样品瓶1中。待气液循环稳定后，调节溶剂瓶5的加热套4的温度至62-68^oC，从而调节蒸汽冷凝回流的温度，观察蒸汽冷凝成液滴回流滴落的速度和萃取液流入溶剂瓶5的液滴滴落的速度，使两者液滴滴落的速度基本是相等的，即该萃取体系中气液循环是基本保持平衡的。按此步骤进行萃取，至萃取液颜色不再发生变化时达到萃取完全，丙酮一级萃取使用超声连续萃取装置进行萃取共需3天，使用丙酮3瓶，每瓶500mL。

实施例2

以100 g 煤样为例，用超声波萃取法进行萃取实验。

称取100 g煤样置于2000 mL大烧杯中，并向其中加入600 mL丙酮，然后将大烧杯置于超声仪中，总计超声时间为2小时，超声完毕后将大烧杯取出静置4小时，待煤样沉降完毕后用真空抽滤装置将煤样和萃取液过滤分离开，得到的滤液用旋转蒸发仪蒸馏浓缩除去试剂，得到萃取物，得到的煤样放回大烧杯中，至此，一次超声萃取进行完毕，后续再按上面的步骤重复萃取，直至萃取完全，萃取液基本无色后，丙酮萃取完毕，每天可完成两次超声萃取，丙酮一级萃取共计8天，使用丙酮16瓶，每瓶500 mL。

实施例3

以1 g 煤样为例，用索氏萃取法进行萃取实验。

称取1 g煤样，放入叠好并已称重的滤纸中，将滤纸卷成一个下端密封的纸卷，小心地放入索氏萃取器中，纸卷的大小以正好放在提取管内为宜。将装好200 mL丙酮的圆底烧瓶固定在加热套上，将装有煤样的索氏萃取器和冷凝管与之组装在一起，接口处用生料带缠好，以免接触不良，造成溶剂浪费。通冷凝水，开加热套，调整加热功率，保持溶剂不爆沸，萃取液基本无色后，停止加热，萃取完毕，丙酮一级萃取时间总计6天，耗费丙酮试剂200 mL。

比较使用本实用新型所述的超声连续萃取装置，超声波萃取法和索氏萃取法丙酮溶剂萃取煤样的过程可以发现：

相较于超声波萃取法，本实用新型装置省去了超声萃取后续的抽滤、蒸馏等实验步骤，可以进行连续不间断的超声萃取，直至萃取完全，故而丙酮溶剂的萃取时间由8天缩短为3天；超声波萃取法为敞开体系，溶剂挥发严重，且后续的抽滤、蒸馏等操作也会损失大量的试剂，既污染环境又浪费溶剂；而本实用新型装置为密闭体系，在萃取的过程中溶剂一直循环使用，大大减少了溶剂挥发，减少了溶剂用量，从而使丙酮试剂的用量从16瓶减少为3瓶。

相较于索氏萃取来说，本实用新型装置大大提升了萃取效率，首先，索氏萃取一般每次萃取使用煤样为1 g，最多不超过5 g，且萃取溶剂和煤样是分开放置在两个不同的玻璃仪器部件内，因此萃取效率较低，而本实用新型装置是将煤样放在一个近似烧杯的大的样品瓶中，大大增加了可放煤样的量，煤样是浸没在萃取试剂中的，且加上超声波振荡，大大加速煤样中可溶组分向溶剂的溶出，因而萃取效率从1 g煤样萃取6天提升到100 g煤样萃取3天。

Claims (9)

1.一种超声连续萃取装置，其特征是，包括样品瓶、溶剂瓶、加热套、超声波萃取装置和冷凝管；所述样品瓶和溶剂瓶底部分别设有加热套；所述超声波萃取装置的超声探头密封设于样品瓶中；所述冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶和溶剂瓶之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的下部，并且由样品瓶向溶剂瓶方向下行倾斜设置，萃取液提取管与样品瓶的连接处设有过滤砂芯接头；另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的上部，并且由溶剂瓶向样品瓶方向下行倾斜设置。

2.根据权利要求1所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述样品瓶为四口烧瓶，其顶部中心为用于插入超声探头的竖向超声探头接口，其一侧上部设有备用加料口，另一侧上部设有溶剂蒸汽回流管接口，下部设有萃取液提取管接口Ⅰ。

3.根据权利要求2所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述溶剂蒸汽回流管接口向上倾斜设置，萃取液提取管接口Ⅰ向下倾斜设置。

4.根据权利要求2所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述超声探头接口为螺纹接口，能够与超声探头螺纹连接，保证其良好的密封性。

5.根据权利要求2所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述溶剂瓶为三口烧瓶，其顶部中心设有中口，中口上设有用于连接溶剂蒸汽回流管的溶剂蒸汽冷凝管；溶剂瓶的一侧上部设有溶剂加料口，另一侧下部设有萃取液提取管接口Ⅱ。

6.根据权利要求5所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述萃取液提取管接口Ⅱ向上倾斜设置。

7.根据权利要求5所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述溶剂蒸汽冷凝管为L形，其竖向管口与中口密封连接，横向管口与溶剂蒸汽回流管连接，竖向管体外部套装有保温套。

8.根据权利要求5所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述备用加料口和溶剂加料口均设有密封塞。

9.根据权利要求1所述的一种超声连续萃取装置，其特征是，所述超声探头包括超声波发生器电源，超声波能量转换器组合件和超声波变幅杆。