CN111820449A - 一种从大麻中提取挥发油的方法及挥发油的应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从大麻中提取挥发油的方法及挥发油的应用，采用本发明的方法，能解决现有技术中大麻的挥发油成分没有得到利用，而是随废气一起排放掉的技术弊端。本发明提供的从大麻中提取挥发油的方法，包括如下步骤：1)将大麻花叶干燥脱水；2)将步骤1)干燥脱水后的大麻花叶打成粉，并去掉其中的大麻籽；3)将步骤2)处理后的大麻花叶物料置于加热干燥装置中；所述加热干燥装置的出风口与冷凝装置连接，所述冷凝装置对所述出风口排出的气体进行冷凝处理并获得含挥发油的冷凝物；4)将步骤3)得到的冷凝物用萃取剂进行萃取并取上清液；5)将步骤4)所得上清液用水洗涤并去掉水层，将得到的有机层进行蒸馏。

Description

一种从大麻中提取挥发油的方法及挥发油的应用

技术领域

本发明涉及烟草、食品领域，特别涉及一种从大麻中提取挥发油的方法。

背景技术

工业大麻化学成分非常复杂，主要包括类脂物、黄酮类化合物、萜烯、碳氢化合物、非环形大苯酚、生物碱、柠檬酸银和环形大麻酚等。人类吸食大麻的历史长达千余年，其中大麻特殊香气主要来自于萜烯类成分，大麻中的萜烯类成分可做为香烟的香料、食品香料使用，具有极高的经济价值；但其挥发性强，目前在制备其他活性物质(例如大麻酚类物质)时，萜烯类成分往往被直接排掉，造成了极大的资源浪费。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种从大麻中提取挥发油的方法，采用本发明的方法，能解决现有技术中大麻的挥发油成分没有得到利用，而是随废气一起排放掉的技术弊端；且采用本发明的方法，所需有机溶剂少，有机溶剂残留低。得到的挥发油具有大麻特有的香气。

本发明为达到其目的，提供如下技术方案：

一种从大麻中提取挥发油的方法，包括如下步骤：

1)将大麻花叶干燥脱水，使大麻花叶的水分含量为20wt％-30wt％，例如20wt％、22wt％、24wt％、26wt％、30wt％等；

2)将步骤1)干燥脱水后的大麻花叶打成粉，并去掉其中的大麻籽，例如通过风选去掉包裹的大麻籽；

3)将步骤2)处理后的大麻花叶物料置于加热干燥装置中，加热温度为100-120℃(例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃等)；所述加热干燥装置的出风口与冷凝装置连接，所述冷凝装置对所述出风口排出的气体进行冷凝处理并获得含挥发油的冷凝物；

4)将步骤3)得到的冷凝物用萃取剂萃取其中的挥发油，并取上清液，所述萃取剂优选选自乙酸乙酯、正庚烷、正丁醇、正己烷、二氯甲烷、石油醚中的一种或两种以上的组合，采用优选的萃取剂，挥发油收率高，能更好的溶解萜烯类成分；

5)将步骤4)所得上清液用水洗涤并去掉水层，将得到的有机层进行蒸馏，得到大麻挥发油。

本发明的方法中，步骤1)中，将大麻花叶水分控制在20wt％-30wt％，利于步骤3)中挥发油的带出，提高挥发油提取率；而若水分含量太低，将会使挥发油在后续加热干燥时不容易被带出；而若水分含量太高，将由于物料过湿而导致能耗增加。步骤3)中，在100-120℃下进行加热干燥，一方面在该温度能使挥发油类成分95％以上挥发；另一方面能使大麻酚酸类成分进行脱羧反应，利于后续大麻酚类物质的后续提取工艺的进行，能增加大麻酚类成分的收率。经本发明的方法得到的大麻挥发油主要成分为萜烯类，特征成分例如含对伞花烃、α-没药醇、罗勒烯、α-松油烯、β-石竹烯、愈创木醇、香叶醇、β-蒎烯、β-罗勒烯、异松油烯、β-蒎烯、反式-橙花叔醇、4-甲氧基苯甲醇、异胡薄荷醇、α-蛇麻烯、β-月桂烯、柠檬烯、橙花叔醇、芳樟醇和/或γ-松油烯等。所得的大麻挥发油具有大麻特殊香气。

本发明中，步骤1)所用的大麻花叶为未经过大麻酚类物质提取处理的大麻花叶，例如在大麻酚类物质提取之前，进行挥发油提取。

步骤1)中，所述干燥脱水例如为阴干；优选的，步骤1)中，所述干燥脱水在10-30℃的温度条件下进行。本发明所用的大麻优选为工业大麻，即采用工业大麻花叶来提取挥发油。

优选的，步骤2)中，所述打成粉为打成10-20目(例如10目、13目、15目、18目、20目等)的粗粉，利于挥发性成分的挥发，而且更方便后期提取大麻酚类成分。

一些优选实施方式中，步骤3)中，所述大麻花叶物料在所述加热干燥装置中于100-120℃加热30-120min(例如30min、60min、100min、120min等)。一些优选实施方式中，步骤3)中，所述加热干燥装置优选为热循环干燥器(或称为热风循环干燥器)或带式干燥器，优选这两类加热干燥装置，利于大麻花叶物料在进行挥发油提取后，进行大麻酚类成分的提取，减少对大麻酚类成分的影响。

一些优选实施方式中，所述冷凝装置包括与加热干燥装置的出风口相连接的冷凝管，冷凝管的温度控制为-5℃至5℃(例如-5℃、-2℃、0℃、3℃、5℃等)，冷凝管下接挥发油储罐；所述挥发油储罐外设保温层，保温层的温度控制为2-10℃(例如2℃、5℃、7℃、10℃等)，能防止冷凝后的挥发油膏体继续挥发，达到冷藏保存的效果。在挥发油储罐中最终得到挥发油冷凝膏，即挥发油膏状物。

一些优选实施方式中，步骤1)中干燥脱水前的大麻花叶质量与步骤4)中萃取时单次萃取所用萃取剂的体积之比为10:1-1:1(例如10:1、7:1、5:1、3:1、1:1等)，单位为kg/L；优选的，步骤4)中萃取两次或多次。

一些优选实施方式中，步骤5)中进行所述洗涤所用的水与步骤4)中所用萃取剂的体积比为10:1-1:5，用水进行洗涤，能将溶于水的杂质溶解到水层，纯化萜烯类成分；优选的，步骤5)中洗涤两次或多次。

一些优选实施方式中，步骤5)中，所述蒸馏在温度＜60℃(优选40-60℃)，压强为-0.02至-0.05MPa条件下进行；优选蒸馏终点为馏出液的流出速度低于10滴/分。

本发明还提供一种从大麻中提取酚类物质和挥发油的方法，以大麻花叶为原料，在进行提取酚类物质之前先提取所述挥发油，所述挥发油的提取采用上文所述的方法进行。所述酚类物质是指大麻中含有的大麻二酚、次大麻二酚、大麻萜酚、次四氢大麻酚和/或大麻环萜酚等，从大麻中提取大麻酚类物质的工艺可采用本领域现有工艺进行，对此不作赘述。采用本发明的方法可以避免大麻挥发油在大麻花叶提取大麻酚类物质过程中随废气一同排出，而未能得到有效利用，造成极大浪费。

本发明还提供一种挥发油，该挥发油采用上文所述的方法获得。

本发明还提供所述挥发油的应用，所述挥发油能应用于香烟、食品、药品或日化品领域。

本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

采用本发明的方法，能有效的提取得到其中的挥发油，较大限度的提取大麻挥发油中的萜烯类成分，有机溶剂残留低(有机溶剂残留在200ppm以下)，将其制成香精油能还原大麻特有香气；采用本发明方法从大麻花叶中提取得到挥发油后，还可对大麻花叶继续进行大麻酚类物质的提取。

利用本发明的方法来处理大麻花叶，可避免其中的挥发油随废气一同排出而未能得到有效利用；而现有技术中在提取大麻酚类物质时，挥发油(萜烯类成分)由于高温作用，随废气一起排放掉，造成了极大的浪费。

附图说明

图1-图3，依次分别是实施例1-3的大麻挥发油总离子流图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。

以下实施例中涉及的GC-MS检测，说明如下：

气相色谱条件：色谱柱为DB5，(30.0m×200μm，0.25μm)；分流比，20:1；进样口温度为250℃；起始温度50℃(保持1min)，以4℃/min的速度升至210℃(保持5min)。

质谱条件：EI源，电子能量70eV，离子源210℃，质谱仪：Finniqan ITD800，溶剂延迟为5min，扫描质量范围40～400u，电子能量70eV。

以下各个实施例所用的大麻花叶均为工业大麻花叶。

实施例1

1)取新鲜大麻花叶100kg，30℃阴凉干燥72h，大麻花叶水分含量为21wt％；

2)将步骤1)得到的大麻花叶打成粗粉(20目)，风选去掉包裹的大麻籽；

3)将步骤2)得到的粗粉置于热循环干燥器(即热风循环干燥器)，100℃加热1h；热循环干燥器的出风口与冷凝管连接，冷凝管温度-5℃；冷凝管下接挥发油储罐，挥发油储罐外设保温层，保温层温度为5℃；在挥发油储罐中收集得到冷凝膏；

4)冷凝膏加乙酸乙酯萃取两次，每次乙酸乙酯用量为100L，合并上清液；

5)加与步骤4)乙酸乙酯用量为等量的纯化水洗涤两次，将乙酸乙酯层进行蒸馏(60℃，压强-0.05MPa)低于10滴/分即为蒸馏终点，得大麻挥发油。

所得大麻挥发油的味觉：具有大麻特殊香气。

鉴别：通过GC-MS检测能够检测到如下特征性成分(检测限10ppm)，

对伞花烃(1)、α-没药醇(2)、罗勒烯(3)、α-松油烯(4)、β-石竹烯(5)、愈创木醇(6)、香叶醇(7)、α-蒎烯(8)、β-罗勒烯(9)、异松油烯(10)、β-蒎烯(11)、反式-橙花叔醇(12)、4-甲氧基苯甲醇(13)、异胡薄荷醇(14)、α-蛇麻烯(15)、β-月桂烯(16)、柠檬烯(17)、橙花叔醇(18)、芳樟醇(19)、γ-松油烯(20)。

大麻挥发油总离子流图参见图1，各特征峰信息如下表所述：

实施例2：

1)取新鲜大麻花叶10kg,24℃阴凉干燥36h，大麻花叶水分含量为25wt％；

2)将步骤1)得到的大麻花叶打成粗粉(10目)，风选去掉包裹的大麻籽；

3)将步骤2)得到的粗粉置于热循环干燥器，120℃加热2h；热循环干燥器的出风口与冷凝管连接，冷凝管温度5℃；冷凝管下接挥发油储罐，挥发油储罐外设保温层，保温层温度为10℃；在挥发油储罐中收集得到冷凝膏；

4)冷凝膏加正己烷萃取两次，每次乙酸乙酯用量为1L，合并上清液；

5)加与步骤4)正己烷用量等量的纯化水洗涤两次，将乙酸乙酯层进行蒸馏(40℃，压强-0.02MPa)，低于10滴/分即为蒸馏终点，得大麻挥发油。

所得大麻挥发油的味觉：具有大麻特殊香气。

鉴别：通过GC-MS检测能够检测到如下特征性成分(检测限10ppm)：

对伞花烃(1)、α-没药醇(2)、罗勒烯(3)、α-松油烯(4)、β-石竹烯(5)、愈创木醇(6)、香叶醇(7)、β-蒎烯(8)、β-罗勒烯(9)、异松油烯(10)、β-蒎烯(11)、反式-橙花叔醇(12)、4-甲氧基苯甲醇(13)、异胡薄荷醇(14)、α-蛇麻烯(15)、β-月桂烯(16)、柠檬烯(17)、橙花叔醇(18)、芳樟醇(19)、γ-松油烯(20)。

大麻挥发油总离子流图参见图2，各特征峰信息如下表所示：

实施例3：

1)取新鲜大麻花叶10kg,10℃阴凉干燥48h，大麻花叶水分含量为28wt％；

2)将步骤1)得到的大麻花叶打成粗粉(20目)，风选去掉包裹的大麻籽；

3)将步骤2)得到的粗粉置于热循环干燥器，110℃加热1h；热循环干燥器的出风口与冷凝管连接，冷凝管温度5℃；冷凝管下接挥发油储罐，挥发油储罐外设保温层，保温层温度为2℃；在挥发油储罐中收集得到冷凝膏；

4)冷凝膏加正庚烷萃取两次，每次正庚烷用量为5L，合并上清液；

5)加与步骤4)所用正庚烷等量的纯化水洗涤两次，将正庚烷层进行蒸馏(35℃，压强-0.02MPa)，低于10滴/分即为蒸馏终点，得大麻挥发油。

所得大麻挥发油的味觉：具有大麻特殊香气。

鉴别：通过GC-MS检测能够检测到如下特征性成分(检测限10ppm)：

对伞花烃(1)、α-没药醇(2)、罗勒烯(3)、α-松油烯(4)、β-石竹烯(5)、愈创木醇(6)、香叶醇(7)、β-蒎烯(8)、β-罗勒烯(9)、异松油烯(10)、β-蒎烯(11)、反式-橙花叔醇(12)、4-甲氧基苯甲醇(13)、异胡薄荷醇(14)、α-蛇麻烯(15)、β-月桂烯(16)、柠檬烯(17)、橙花叔醇(18)、芳樟醇(19)、γ-松油烯(20)。

大麻挥发油总离子流图参见图3，各特征峰信息如下表所示：

实施例4

对上述各个实施例的残留溶剂进行检测：

色谱条件与系统适用性试验：以100％二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，保持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至120℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样；空白样取甲醇4ml，精密加入顶空瓶中，作为空白对照。

对照品溶液：取萃取有机溶剂约300mg，精密称定，置容量瓶中，用色谱甲醇稀释定容至1000ml，精密量取4ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备：分别取各实施例所得到大麻挥发油作为本品(约200mg)，精密称定，置顶空瓶中，精密加入色谱甲醇溶液4ml密封使溶解，作为供试品溶液。

测定法：取对照品溶液和供试品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，结果见如下表：

综上可见，采用本发明的方法，能从大麻花叶中提取得到大麻挥发油中的萜烯类成分，且有机溶剂残留低，提取大麻挥发油的工艺简单，所需有机溶剂少。利用本发明的方法来处理大麻花叶，一方面可避免其中的挥发油随废气一同排出而未能得到有效利用；另一方面采用本发明方法从大麻花叶中提取得到挥发油后，还可对大麻花叶继续进行大麻酚类物质的提取，实现大麻花叶的深度加工利用。

本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种从大麻中提取挥发油的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将大麻花叶干燥脱水，使大麻花叶的水分含量为20wt％-30wt％；

2)将步骤1)干燥脱水后的大麻花叶打成粉，并去掉其中的大麻籽；

3)将步骤2)处理后的大麻花叶物料置于加热干燥装置中，加热温度为100-120℃；所述加热干燥装置的出风口与冷凝装置连接，所述冷凝装置对所述出风口排出的气体进行冷凝处理并获得含挥发油的冷凝物；

4)将步骤3)得到的冷凝物用萃取剂萃取其中的挥发油，取上清液，所述萃取剂优选选自乙酸乙酯、正庚烷、正丁醇、正己烷、二氯甲烷、石油醚中的一种或两种以上的组合；

5)将步骤4)所得上清液用水洗涤并去掉水层，将得到的有机层进行蒸馏，得到大麻挥发油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所用的大麻花叶为未经过大麻酚类物质提取处理的大麻花叶，所述大麻优选为工业大麻。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述干燥脱水在10-30℃的温度条件下进行；

和/或，步骤2)中，所述打成粉为打成10-20目的粗粉。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述大麻花叶物料在所述加热干燥装置中于100-120℃加热30-120min，所述加热干燥装置优选为热循环干燥器或带式干燥器。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述冷凝装置包括与加热干燥装置的出风口相连接的冷凝管，冷凝管的温度控制为-5℃至5℃，冷凝管下接挥发油储罐，所述挥发油储罐外设保温层，保温层的温度控制为2-10℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中干燥脱水前的大麻花叶质量与步骤4)中萃取时单次萃取所用萃取剂的体积之比为10:1-1:1，单位为kg/L；优选的，步骤4)中萃取两次或多次；

优选的，步骤5)中进行所述洗涤所用的水与步骤4)中所用萃取剂的体积比为10:1-1:5；进一步优选的，步骤5)中洗涤两次或多次。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤5)中，所述蒸馏在温度＜60℃，压强为-0.02至-0.05MPa条件下进行；优选所述蒸馏的温度为40-60℃；

优选蒸馏终点为馏出液的流出速度低于10滴/分。

8.一种从大麻中提取酚类物质和挥发油的方法，其特征在于，以大麻花叶为原料，在进行酚类物质提取之前先提取所述挥发油，所述挥发油的提取采用权利要求1-7任一项所述的方法进行。

9.一种挥发油，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的方法获得。

10.权利要求9所述的挥发油的应用，其特征在于，所述挥发油应用于香烟、食品、药品或日化品领域。

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