CN101768371A - 栀子黄色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种栀子黄色素的制备方法,该方法包括如下步骤:栀子果实粉碎后的粉末在乙醇水溶液中进行超声逆流提取,提取后过滤得滤液和滤渣;所述滤液进行微滤处理;经微滤的滤液用大孔树脂进行纯化,获得栀子黄色素溶液;所述乙醇水溶液中乙醇的含量为40%-60%;所述粉末与所述乙醇水溶液的比为1kg∶(5-7)L;所述乙醇水溶液的温度为47-53℃。本发明栀子黄色素的制备方法获得的栀子黄色素效价高。
Description
技术领域
本发明涉及一种栀子黄色素的提取及纯化方法。
背景技术
食用色素分为人工合成色素和天然色素两种。合成色素具有品质均一、色泽鲜艳、着色力强、稳定性好、易于溶解和配色、成本较低等优点,但合成色素多数有毒性,甚至会产生致癌、致畸等严重后果,所以一些国家相继制定了一系列限制合成色素使用的法规,发达国家甚至禁止使用合成色素。因此,天然色素就越来越受人们的关注。
栀子黄色素是从栀子果实中提取得到的黄色素,是一种自然界罕见的水溶性类胡萝卜素类色素,属天然色素,其主要成分为藏花素,在波长440nm处具有最大吸收峰,含有众多的含氧基团,亲脂性弱,亲水性强,在石油醚中的溶解度小,在酒精和甲醇中的溶解度大,故采用有机溶剂为提取剂,但提取工艺费时,所需溶剂量大,带入的杂质多,给纯化工艺带来不少的麻烦,获得的栀子黄色素纯度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高色价栀子黄色素的制备方法。
本发明所提供的栀子黄色素的制备方法,包括如下步骤:
1)栀子果实粉碎后的粉末在乙醇水溶液中进行超声逆流提取,提取后过滤得滤液和滤渣;
2)所述滤液进行微滤处理;
3)经微滤的滤液用大孔树脂进行纯化,获得栀子黄色素溶液。
本发明栀子黄色素的制备方法,其中,所述乙醇水溶液中乙醇的含量为40%-60%。
本发明栀子黄色素的制备方法,其中,所述粉末与所述乙醇水溶液的比为1kg∶(5-7)L。
本发明栀子黄色素的制备方法,其中,所述乙醇水溶液的温度为47-53℃。
本发明栀子黄色素的制备方法,其中,所述大孔树脂纯化过程中的洗脱液为50%-70%的乙醇水溶液。
本发明栀子黄色素的制备方法,其中,所述超声逆流提取的时间为35-45分钟。
本发明栀子黄色素的制备方法,其中,将所述滤渣挤干,挤干获得的液体加入到所述滤液中。
本发明栀子黄色素的制备方法,其中,所述栀子黄色素溶液经过干燥处理。
本发明栀子黄色素的制备方法获得的栀子黄色素效价高。
具体实施方式
实施例1、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛,将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中,从进料器进入提取管,250L 50℃的60%(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管,进行连续动态逆流提取,逆流提取35分钟,过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干,挤干液合并到滤液中,合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤,滤液真空浓缩,浓缩后上LX-68大孔树脂柱,上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次,用60%(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱,洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL,然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,获得测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰,以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g,加入2mL浓硫酸,观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色,最后变为褐色。
上述测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算:A1=A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价;A—测试液的吸光度;G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为415。
实施例2、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛,将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中,从进料器进入提取管,300L 47℃的50%(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管,进行连续动态逆流提取,逆流提取45分钟,过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干,挤干液合并到滤液中,合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤,滤液真空浓缩,浓缩后上LX-68大孔树脂柱,上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次,用50%(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱,洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL,然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,获得测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰,以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g,加入2mL浓硫酸,观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色,最后变为褐色。
上述测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算:A1=A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价;A—测试液的吸光度;G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为412。
实施例3、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛,将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中,从进料器进入提取管,350L 53℃的40%(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管,进行连续动态逆流提取,逆流提取35分钟,过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干,挤干液合并到滤液中,合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤,滤液真空浓缩,浓缩后上LX-10G大孔树脂柱,上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次,用60%(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱,洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL,然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,获得测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰,以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g,加入2mL浓硫酸,观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色,最后变为褐色。
上述测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算:A1=A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价;A—测试液的吸光度;G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为408。
实施例4、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛,将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中,从进料器进入提取管,从进料器进入提取管,250L 50℃ 60%(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管,进行连续动态逆流提取,逆流提取35分钟,过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干,挤干液合并到滤液中,合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤,滤液真空浓缩,浓缩后上XDA-7大孔树脂柱,上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次,用70%(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱,洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL,然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,获得测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰,以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g,加入2mL浓硫酸,观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色,最后变为褐色。
上述测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算:A1=A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价;A—测试液的吸光度;G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为420。
实施例5、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛,将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中,从进料器进入提取管,250L 50℃的60%(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管,进行连续动态逆流提取,逆流提取35分钟,过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干,挤干液合并到滤液中,合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤,滤液真空浓缩,浓缩后上LX-68大孔树脂柱,上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次,用50%(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱,洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
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测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
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橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色,最后变为褐色。
上述测试液,用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算:A1=A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价;A—测试液的吸光度;G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为418。
Claims (8)
1.一种栀子黄色素的制备方法,包括如下步骤:
1)栀子果实粉碎后的粉末在乙醇水溶液中进行超声逆流提取,提取后过滤得滤液和滤渣;
2)所述滤液进行微滤处理;
3)经微滤的滤液用大孔树脂进行纯化,获得栀子黄色素溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述乙醇水溶液中乙醇的含量为40%-60%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述粉末与所述乙醇水溶液的比为1kg∶(5-7)L。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述乙醇水溶液的温度为47-53℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述大孔树脂纯化过程中的洗脱液为50%-70%的乙醇水溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述超声逆流提取的时间为35-45分钟。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:将所述滤渣挤干,挤干获得的液体加入到所述滤液中。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述栀子黄色素溶液经过干燥处理。
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