CN101768371A - 栀子黄色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种栀子黄色素的制备方法，该方法包括如下步骤：栀子果实粉碎后的粉末在乙醇水溶液中进行超声逆流提取，提取后过滤得滤液和滤渣；所述滤液进行微滤处理；经微滤的滤液用大孔树脂进行纯化，获得栀子黄色素溶液；所述乙醇水溶液中乙醇的含量为40％-60％；所述粉末与所述乙醇水溶液的比为1kg∶(5-7)L；所述乙醇水溶液的温度为47-53℃。本发明栀子黄色素的制备方法获得的栀子黄色素效价高。
Description
技术领域
本发明涉及一种栀子黄色素的提取及纯化方法。
背景技术
食用色素分为人工合成色素和天然色素两种。合成色素具有品质均一、色泽鲜艳、着色力强、稳定性好、易于溶解和配色、成本较低等优点，但合成色素多数有毒性，甚至会产生致癌、致畸等严重后果，所以一些国家相继制定了一系列限制合成色素使用的法规，发达国家甚至禁止使用合成色素。因此，天然色素就越来越受人们的关注。
栀子黄色素是从栀子果实中提取得到的黄色素，是一种自然界罕见的水溶性类胡萝卜素类色素，属天然色素，其主要成分为藏花素，在波长440nm处具有最大吸收峰，含有众多的含氧基团，亲脂性弱，亲水性强，在石油醚中的溶解度小，在酒精和甲醇中的溶解度大，故采用有机溶剂为提取剂，但提取工艺费时，所需溶剂量大，带入的杂质多，给纯化工艺带来不少的麻烦，获得的栀子黄色素纯度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高色价栀子黄色素的制备方法。
本发明所提供的栀子黄色素的制备方法，包括如下步骤：
1)栀子果实粉碎后的粉末在乙醇水溶液中进行超声逆流提取，提取后过滤得滤液和滤渣；
2)所述滤液进行微滤处理；
3)经微滤的滤液用大孔树脂进行纯化，获得栀子黄色素溶液。
本发明栀子黄色素的制备方法，其中，所述乙醇水溶液中乙醇的含量为40％-60％。
本发明栀子黄色素的制备方法，其中，所述粉末与所述乙醇水溶液的比为1kg∶(5-7)L。
本发明栀子黄色素的制备方法，其中，所述乙醇水溶液的温度为47-53℃。
本发明栀子黄色素的制备方法，其中，所述大孔树脂纯化过程中的洗脱液为50％-70％的乙醇水溶液。
本发明栀子黄色素的制备方法，其中，所述超声逆流提取的时间为35-45分钟。
本发明栀子黄色素的制备方法，其中，将所述滤渣挤干，挤干获得的液体加入到所述滤液中。
本发明栀子黄色素的制备方法，其中，所述栀子黄色素溶液经过干燥处理。
本发明栀子黄色素的制备方法获得的栀子黄色素效价高。
具体实施方式
实施例1、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛，将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中，从进料器进入提取管，250L 50℃的60％(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管，进行连续动态逆流提取，逆流提取35分钟，过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干，挤干液合并到滤液中，合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤，滤液真空浓缩，浓缩后上LX-68大孔树脂柱，上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次，用60％(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL，然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，获得测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰，以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g，加入2mL浓硫酸，观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色，最后变为褐色。
上述测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算：A1＝A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价；A—测试液的吸光度；G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为415。
实施例2、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛，将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中，从进料器进入提取管，300L 47℃的50％(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管，进行连续动态逆流提取，逆流提取45分钟，过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干，挤干液合并到滤液中，合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤，滤液真空浓缩，浓缩后上LX-68大孔树脂柱，上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次，用50％(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL，然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，获得测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰，以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g，加入2mL浓硫酸，观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色，最后变为褐色。
上述测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算：A1＝A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价；A—测试液的吸光度；G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为412。
实施例3、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛，将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中，从进料器进入提取管，350L 53℃的40％(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管，进行连续动态逆流提取，逆流提取35分钟，过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干，挤干液合并到滤液中，合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤，滤液真空浓缩，浓缩后上LX-10G大孔树脂柱，上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次，用60％(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL，然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，获得测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰，以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g，加入2mL浓硫酸，观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色，最后变为褐色。
上述测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算：A1＝A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价；A—测试液的吸光度；G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为408。
实施例4、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛，将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中，从进料器进入提取管，从进料器进入提取管，250L 50℃ 60％(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管，进行连续动态逆流提取，逆流提取35分钟，过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干，挤干液合并到滤液中，合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤，滤液真空浓缩，浓缩后上XDA-7大孔树脂柱，上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次，用70％(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
精确称取橙黄色粉末0.15g稀释至100mL，然后吸取粉末液10mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，获得测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿测定吸收峰，以蒸馏水作空白对照进行吸光度检测。
测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g，加入2mL浓硫酸，观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色，最后变为褐色。
上述测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算：A1＝A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价；A—测试液的吸光度；G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为420。
实施例5、制备栀子黄色素
称取50kg栀子果实、粉碎过60目筛，将获得的粉末按进料量为2.5kg/min匀速地输送到GDC-TQ/6连续化管道式超声波提取机的进料器中，从进料器进入提取管，250L 50℃的60％(体积百分含量)乙醇水溶液按流量为10L/min进入提取管，进行连续动态逆流提取，逆流提取35分钟，过滤得滤液和滤渣。将滤渣挤干，挤干液合并到滤液中，合并后的滤液用钛微孔管式过滤机微滤，滤液真空浓缩，浓缩后上LX-68大孔树脂柱，上样后用纯净水淋洗大孔树脂柱数次，用50％(体积百分含量)乙醇水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩喷雾干燥得橙黄色粉末。
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测试液在波长440nm附近有最大吸收峰。
取橙黄色粉末0.5g，加入2mL浓硫酸，观察颜色变化。
橙黄色粉末由深青色慢慢变为紫色，最后变为褐色。
上述测试液，用721型分光光度计、1cm比色皿、440nm处测定吸光度。
按如下公式计算：A1＝A/G×10
公式中A1—橙黄色粉末的色价；A—测试液的吸光度；G—橙黄色粉末重量。
计算得橙黄色粉末的色价为418。
Claims (8)
1.一种栀子黄色素的制备方法，包括如下步骤：
1)栀子果实粉碎后的粉末在乙醇水溶液中进行超声逆流提取，提取后过滤得滤液和滤渣；
2)所述滤液进行微滤处理；
3)经微滤的滤液用大孔树脂进行纯化，获得栀子黄色素溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液中乙醇的含量为40％-60％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述粉末与所述乙醇水溶液的比为1kg∶(5-7)L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液的温度为47-53℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述大孔树脂纯化过程中的洗脱液为50％-70％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述超声逆流提取的时间为35-45分钟。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：将所述滤渣挤干，挤干获得的液体加入到所述滤液中。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述栀子黄色素溶液经过干燥处理。
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