CN107561176A - 一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法。所述方法通过高效液相色谱法测定供试样品是否含有植物染料中特有的代表性成分，进而鉴别供试样品是否由相应的植物染料染制而成。所述植物染料为茜草、植物靛蓝、栀子黄和姜黄中的至少一种，所述植物染料中特有的代表性成分具体为茜草中的茜草素和/或羟基茜草素，姜黄中的姜黄素，植物靛蓝中的靛玉红，栀子黄中的藏花酸。本发明使用同一种剥色溶剂和样品制备方法，采用高效液相色谱法同时测定茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红、藏花酸，最终达到快速鉴别染色纺织品上茜草、姜黄、植物靛蓝和栀子黄等4种植物染料，所述方法快速、准确、高效。

Description

一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法。

背景技术

植物染料是指利用自然界的花、草、树木、茎、叶、果实、种子、皮或根等提取的色素作为的染料，利用植物染料，是我国古代染色工艺的主流。

自20世纪初化学合成染料出现以后，由于其优异的染色性能、众多的品种和廉价的成本，使得植物染料逐渐地退出了染料市场的主导地位。近年来，随着生活水平的提高，人们对健康、生态、环保观念不断加强，一些具有药用价值的抗菌、抗紫外、驱蚊等特殊功效的植物染料被开发出来，应用于纺织品面料上，制备出具有功能性的生态纺织品，于是人们又重新开始重视植物染料。

与合成染料相比，植物染料的优点突出，主要表现在：植物染料来源于天然物质，具备很好的生物相容性和生物降解性，不但对人体和环境无毒害，而且还能对人体起到一些特殊功效；植物染料能赋予织物自然、和谐的颜色，满足人们绿色化要求和回归自然的愿望；同时植物染料染色品的色调独特别致，满足了人们追求高档化、个性化、多样化的需求，越来越越受到人们的喜爱和好评。因此，鉴定纺织品上的染料是否为植物染料，对保护消费者合法权益以及对古代纺织品的维护、鉴别和保养方面具有非常重要的研究价值。

目前，对纺织品上染料的鉴别方法主要有薄层色谱法、激光拉曼广谱法、红外广谱法和高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法较为常用。然而，现有的高效液相色谱法存在以下问题：针对不同的染色纺织品，需要使用不同的剥色方法和不同的液相色谱条件分别进行检测，因而不能同时检测多种植物染料，导致检测效率低下，不能满足对纺织品上植物染料实施快速鉴别的需求。

发明内容

为了克服现有的高效液相色谱法在鉴别纺织品上染料方面存在的问题，本发明提供一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法。所述方法通过测定供试样品是否含有茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红和藏花酸等物质，进而鉴别供试样品是否含有茜草、姜黄、植物靛蓝和栀子黄等植物染料。所述方法快速、准确、高效。

为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：

一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法，所述方法通过高效液相色谱法测定供试样品是否含有植物染料中特有的代表性成分，进而鉴别供试样品是否由相应的植物染料染制而成。

优选的，所述植物染料是指茜草、植物靛蓝、栀子黄和姜黄中的至少一种。

优选的，所述植物染料中特有的代表性成分具体为茜草中的茜草素和/或羟基茜草素，姜黄中的姜黄素，植物靛蓝中的靛玉红，栀子黄中的藏花酸。

所述方法包括以下步骤：

1)配制混合标准溶液：准确称取5种染色成分茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红和藏花酸的标准品，用剥色溶剂溶解并制成浓度为0.5～50mg/L的系列混合标准溶液；

2)测定和线性回归拟合：使用高效液相色谱仪，分别进样浓度为0.5～50mg/L的系列混合标准溶液，使用等度洗脱和紫外检测器，记录标准溶液色谱图，记录标准溶液中茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红、藏花酸的保留时间，并以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标进行线性回归拟合；

3)剥色及样品制备：准确称取染色纺织品样品于容器中，加入剥色溶剂，超声提取，过滤收集提取液，重复提取一次，合并提取液，浓缩，再用剥色溶剂淋洗、定容，用有机微孔滤膜过滤，得样品待测溶液；

4)样品溶液的检测与记录：使用高效液相色谱仪，以与所述步骤2)中同样的色谱条件对待测样品溶液进行检测，记录色谱图；

5)结果判定：将供试样品的色谱图与标准溶液的色谱图进行比对分析，根据保留时间定性，即，如果供试样品色谱图中峰的保留时间与标准溶液中某一个或多个峰保留时间一致，则判定供试样品含有染色物质对应的植物染料，否则，不含该植物染料。

优选的，所述步骤1)和3)中，剥色溶剂为甲醇。

优选的，所述步骤2)和4)中，高效液相色谱仪在相同的色谱条件下进行测定，所采用的色谱条件为：

1)色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

2)柱温：30℃；

3)流速：1.0mL/min；

4)流动相体积比：乙腈：体积分数为4％的乙酸水溶液＝50％：50％；

5)等度洗脱；

6)进样量：10μL；

7)检测波长：250nm。

本发明的优点和有益效果为：使用同一种剥色溶剂和样品制备方法，采用高效液相色谱法同时测定茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红、藏花酸，最终达到快速鉴别染色纺织品上茜草、姜黄、植物靛蓝和栀子黄等4种植物染料，该方法快速、准确、高效。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为本发明所述的混合标准溶液的高效液相色谱图。

图中，色谱峰从左至右依次为茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红和藏花酸。

图2为本发明所述的茜草染色纺织品的高效液相色谱图。

图3为本发明所述的姜黄染色纺织品的高效液相色谱图。

图4为本发明所述的植物靛蓝染色纺织品的高效液相色谱图。

图5为本发明所述的栀子黄染色纺织品的高效液相色谱图。

具体实施方式

实施例1：混合标准溶液的配制和测定

1)准确称取茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红和藏花酸的标准品，用甲醇溶解并制成浓度为500.00mg/L的单标准存储液；

2)准确移取上述5种单标准存储液各2.50mL至25mL容量瓶中，用甲醇稀释制成浓度为50.00mg/L的混合标准工作液；

3)再将该混合标准工作液用甲醇梯度稀释，制成浓度分别为50.00、10.00、5.00、1.00、0.50mg/L的系列混合标准溶液；

4)用高效液相色谱仪测定上述系列混合标准溶液，以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标进行线性回归拟合，具体色谱条件如下：

色谱柱：Agilent 5TC-C18(2)250×4.6mm，5μm；

柱温：30℃；

流动相体积比：乙腈：体积分数为4％的乙酸水溶液＝50％：50％，等度洗脱；

流速：1mL/min；

进样量：10μL；

检测波长：250nm。

参见图1，在混合标准溶液的高效液相色谱图中，色谱峰从左至右依次为茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红和藏花酸，可见在上述色谱条件下，5种染色成分峰形独立、尖锐、对称，相互之间分离度良好。

5种染色成分的保留时间和线性回归方程见表1，由该表可知，5种染色成分保留时间稳定，线性关系良好，因此，该方法满足定性定量的测定要求。

实施例2：植物染料染色纺织品的测定及结果判定

供试样品1为茜草染色棉布，供试样品2为姜黄染色棉布，供试样品3为植物靛蓝染色棉布，供试样品4为栀子黄染色棉布。

准确称取不同植物染料染色的纺织品2g，加入10mL甲醇,超声剥色提取10-20分钟，过滤收集提取液，重复剥色提取3次，合并过滤液，用旋转蒸发仪浓缩，再用1mL甲醇淋洗、溶解，用0.46μm有机微孔滤膜过滤，得待测液；

按照实施例1中的高效液相色谱条件测定上述样品待测液，记录色谱图，参见图2、图3、图4、图5。将供测样品的高效液相色谱图与标准溶液的高效液相色谱图对比，得到不同植物染料染色纺织品的检测结果见表2。

表1四种植物染料中5种代表性染色成分的保留时间和线性回归方程

表中，Y代表峰面积，X代表目标物的浓度(mg/L)。

表2不同植物染料染色纺织品的检测结果

样品编号	茜草素	羟基茜草素	姜黄素	靛玉红	藏花酸
						1	阳性	-	-	-	-
2	-	-	阳性	-	-
						3	-	-	-	阳性	-
4	-	-	-	-	阳性

表中，-代表未检出，阳性代表检出。

由表2判定：供试样品1为茜草染色纺织品，供试样品2为姜黄染色纺织品，供试样品3为植物靛蓝染色纺织品，供试样品4为栀子黄染色纺织品。该检测结果与实际情况相符。

最后应说明的是：上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法，其特征在于：所述方法通过高效液相色谱法测定供试样品是否含有植物染料中特有的代表性成分，进而鉴别供试样品是否由相应的植物染料染制而成。

2.如权利要求1所述的一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法，其特征在于：所述植物染料是指茜草、植物靛蓝、栀子黄和姜黄中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法，其特征在于：所述植物染料中特有的代表性成分具体为茜草中的茜草素和/或羟基茜草素，姜黄中的姜黄素，植物靛蓝中的靛玉红，栀子黄中的藏花酸。

4.如权利要求1所述的一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)配制混合标准溶液：准确称取5种染色成分茜草素、羟基茜草素、姜黄素、靛玉红和藏花酸的标准品，用剥色溶剂溶解并制成浓度为0.5～50mg/L的系列混合标准溶液；

2)测定和线性回归拟合：使用高效液相色谱仪，分别对所述步骤1)配制的系列混合标准溶液进行检测，记录标准溶液色谱图，并进行线性回归拟合；

3)剥色及样品制备：准确称取染色纺织品样品于容器中，加入剥色溶剂，超声提取，过滤收集提取液，重复提取一次，合并提取液，浓缩，再用剥色溶剂淋洗、定容，用有机微孔滤膜过滤，得样品待测溶液；

4)样品溶液的检测与记录：使用高效液相色谱仪，以与所述步骤2)中同样的色谱条件对样品待测溶液进行检测，记录色谱图；

5)结果判定：将供试样品的色谱图与标准溶液的色谱图进行比对分析，根据保留时间定性，即，如果供试样品色谱图中峰的保留时间与标准溶液中某一个或多个峰保留时间一致，则判定供试样品含有染色物质对应的植物染料，否则，不含该植物染料。

5.如权利要求1或4所述的一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法，其特征在于：所述步骤1)和3)中，剥色溶剂优选甲醇。

6.如权利要求1或4所述的一种快速鉴别染色纺织品中植物染料的方法，其特征在于，所述步骤2)和4)中，高效液相色谱仪在相同的色谱条件下进行测定，所采用的色谱条件优选为：

1)色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

2)柱温：30℃；

3)流速：1.0mL/min；

4)流动相体积比：乙腈：体积分数为4％的乙酸水溶液＝50％：50％；

5)等度洗脱；

6)进样量：10μL；

7)检测波长：250nm。