CN105628817A - 一种鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法，包括：（1）采用高效液相色谱法测定靛蓝对照品溶液的色谱；（2）采用高效液相色谱法测定靛玉红对照品溶液的色谱；（3）取染色织物置于氯仿、甲醇或甲醇和盐酸的混合溶液，经回流，过滤后在旋转蒸发仪上浓缩，经油泵抽干溶剂，加入二甲亚砜，用有机微孔滤膜过滤后得提取液；（4）采用高效液相色谱法测定提取液的色谱，并分别与靛蓝对照品溶液和靛玉红对照品溶液的色谱比对，以判定提取液中是否含靛玉红，若含靛玉红，则织物为天然靛蓝染色织物；否则为合成靛蓝染色织物。本发明可更高效准确的鉴定天然靛蓝和合成靛蓝染色织物，当天然靛蓝中靛玉红含量较低时，仍具有良好的鉴别效果。
Description
技术领域
本发明属于天然染料染色棉织物鉴别技术领域，尤其涉及一种鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法。
背景技术
近年来，人们对服饰回归自然的要求越来越强烈，天然植物染料越来越受到广泛关注，它不仅使染整加工更加的环保，而且还赋予了纺织品一些抗菌、消炎等保健功能。因此，目前市场上出现了以合成染料染色织物冒充天然植物染料染色织物的现象，这不仅严重损害了广大消费者的利益，而且还会使消费者对天然染料特有的功效产生误导，所以市场急需一种能快速、准确地鉴别天然植物染料和合成染料染色织物的方法。
天然靛蓝是一种非常重要的蓝色植物染料，在纺织品中广泛应用。其是蓝草植物由酒糟和熟石灰发酵制得，其色素成分除了靛蓝外，还含有一定量的靛玉红，以及少量的靛棕、靛黄等。不同种类的蓝草植物以及不同时节采摘的蓝草植物所提取的靛蓝染料中靛玉红质量含量不等，其质量含量约占总色素的5％～20％，而且靛玉红的抗氧化性明显强于靛蓝。因此，检测纺织物是否含有靛玉红，是鉴别天然靛蓝和合成靛蓝的基础。
目前报道了三种鉴别天然靛蓝与合成靛蓝的方法，包括薄层色谱法、化学试剂氧化法以及可见光吸收光谱法，但这三种方法的灵敏度都不是很高，当天然靛蓝中靛玉红含量较低时，鉴别效果不理想。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种可高效准确地鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法，包括：
(1)以二甲亚砜为溶剂，配制浓度为100～800μg/mL的靛蓝对照品溶液，采用高效液相色谱法测定靛蓝对照品溶液的色谱；
(2)以甲醇为溶剂，配制浓度为100～800μg/mL的靛玉红对照品溶液，采用高效液相色谱法测定靛玉红对照品溶液的色谱；
(3)取染色织物0.3～5.0g置于30～100mL氯仿溶液或甲醇溶液，于50～100℃回流20～120min，过滤后在旋转蒸发仪上浓缩，经油泵抽干溶剂，加入2.0～10.0ml二甲亚砜，用有机微孔滤膜过滤后得提取液；
(4)采用高效液相色谱法测定提取液的色谱，将提取液的色谱分别与靛蓝对照品溶液和靛玉红对照品溶液的色谱进行比对，以判定提取液中是否含靛玉红，若含靛玉红，则织物为天然靛蓝染色织物；否则为合成靛蓝染色织物；
上述步骤(1)、(2)和(4)中在相同的液相色谱条件下采用高效液相色谱法测定，所采用的色谱条件为：色谱柱为KromasilC18，流动相为甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的体积比为(2～8):1，检测波长为400～650nm，柱温20～40℃，流速0.5～1.5mL/min。
作为优选，步骤(3)中所述的有机微孔滤膜的孔径为0.45μm。
作为优选，步骤(3)中所述的甲醇和盐酸的混合溶液中，其中，甲醇和盐酸溶液的体积比为(3～10)：1，盐酸溶液的浓度为3mol/L。
和现有技术相比，本发明具有如下特点：
目前市场上存在以合成靛蓝染色织物冒充天然靛蓝染色织物的欺诈现象，但目前鉴别合成靛蓝和天然靛蓝的方法均存在鉴别效率低、灵敏度不高的问题。本发明采用高效液相色谱法进行合成靛蓝和天然靛蓝的鉴定，更高效准确；当天然靛蓝中靛玉红含量较低时，仍具有良好的鉴别效果。
附图说明
图1为实施例中靛蓝对照品溶液1的色谱图；
图2为实施例中靛玉红对照品溶液2的色谱图；
图3是实施例中天然靛蓝染色织物的织物提取液的液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明技术方案做进一步说明。
一、靛蓝对照品溶液的选择
实施例中，配置三种靛蓝对照品溶液，分别记为靛蓝对照品溶液1、靛蓝对照品溶液2和靛蓝对照品溶液3。
靛蓝对照品溶液1的配制为：将2.5～20.0mg合成靛蓝对照品置于25ml容量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，摇匀，得浓度为100～800μg/mL的靛蓝对照品溶液1。
靛蓝对照品溶液2的配置为：将2.5～20.0mg合成靛蓝对照品置于25ml容量瓶中，加甲醇和水的混合物至容量瓶刻度，摇匀，得浓度为100～800μg/mL的靛蓝对照品溶液2。甲醇和水的混合物中甲醇和水的体积比为5:1。
靛蓝对照品溶液3的配置为：将2.5～20.0mg合成靛蓝对照品置于25ml容量瓶中，加二甲亚砜至容量瓶刻度，摇匀，得浓度为100～800μg/mL的靛蓝对照品溶液3。
靛蓝对照品的液相色谱条件如下：
色谱柱为KromasilC18，流动相为甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的体积比为(2～8):1，检测波长为400～650nm，柱温20～40℃，流速0.5～1.5mL/min。
采用上述液相色谱条件分别检测靛蓝对照品溶液1～3的色谱，靛蓝对照品溶液1～2的色谱中均出现了非常大的宽峰，靛蓝保留时间重现性较差，见图1。而靛蓝对照品溶液3的色谱存在一保留时间为6.39min的尖峰，所以本发明采用靛蓝对照品溶液3。
二、靛玉红对照品溶液的选择
靛玉红对照品溶液1的配置为：将2.5～20.0mg靛玉红对照品置于25ml容量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，摇匀，得浓度为100～800μg/mL的靛玉红对照品溶液1。
靛玉红对照品溶液2的配置为：将2.5～20.0mg靛玉红对照品置于25ml容量瓶中，加甲醇和水的混合物至容量瓶刻度，摇匀，得浓度为100～800μg/mL的靛玉红对照品溶液2。甲醇和水的混合物中甲醇和水的体积比为5:1。
靛玉红对照品溶液2的配置为：将2.5～20.0mg靛玉红对照品置于25ml容量瓶中，加二甲亚砜至容量瓶刻度，摇匀，得浓度为100～800μg/mL的靛玉红对照品溶液3。
靛玉红对照品的液相色谱条件如下：
色谱柱为KromasilC18，流动相为甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的体积比为(2～8):1，检测波长为400～650nm，柱温20～40℃，流速0.5～1.5mL/min。
采用上述液相色谱条件分别检测靛玉红对照品溶液1～3的色谱，图2为靛玉红对照品溶液2的色谱图，靛玉红保留时间重现性较差。但靛玉红对照品溶液1的色谱存在一保留时间为8.56min的尖峰，所以本发明采用靛玉红对照品溶液1。
三、染色织物的鉴定
取天然靛蓝和合成靛蓝染色织物各0.3～5.0g分别置于30～100mL氯仿、甲醇或甲醇和盐酸的混合溶液，于50～100℃回流20～120min，过滤后在旋转蒸发仪上浓缩，再经油泵抽干溶剂，加入2.0～10.0ml二甲亚砜，用孔径为0.45μm有机微孔滤膜过滤后得天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的提取液。上述甲醇和盐酸的混合溶液中甲醇和盐酸溶液的体积比为(3～10)：1，盐酸溶液的浓度为3mol/L。
采用如下液相色谱条件测定提取液：
色谱柱为KromasilC18，流动相为甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的体积比为(2～8):1，检测波长为400～650nm，柱温20～40℃，流速0.5～1.5mL/min。将提取液的色谱与靛蓝对照品溶液、靛玉红对照品溶液的色谱进行比对，若判定提取液中含靛玉红，则染色织物为天然靛蓝染色织物。
本实施例中，对天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的提取液分别进行高效液相色谱测定，天然靛蓝染色织物的提取液可同时检测到保留时间为6.47min的靛蓝峰和保留时间为8.58min的靛玉红峰，见图3；而合成靛蓝染色织物的提取液中仅能检测到保留时间为6.47min的靛蓝峰。
Claims (3)
1.一种鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法，其特征是，包括：
(1)以二甲亚砜为溶剂，配制浓度为100～800μg/mL的靛蓝对照品溶液，采用高效液相色谱法测定靛蓝对照品溶液的色谱；
(2)以甲醇为溶剂，配制浓度为100～800μg/mL的靛玉红对照品溶液，采用高效液相色谱法测定靛玉红对照品溶液的色谱；
(3)取染色织物0.3～5.0g置于30～100mL氯仿、甲醇或甲醇和盐酸的混合溶液，于50～100℃回流20～120min，过滤后在旋转蒸发仪上浓缩，经油泵抽干溶剂，加入2.0～10.0ml二甲亚砜，用有机微孔滤膜过滤后得提取液；
(4)采用高效液相色谱法测定提取液的色谱，将提取液的色谱分别与靛蓝对照品溶液和靛玉红对照品溶液的色谱进行比对，以判定提取液中是否含靛玉红，若含靛玉红，则织物为天然靛蓝染色织物；否则为合成靛蓝染色织物；
上述步骤(1)、(2)和(4)均是在相同的液相色谱条件下采用高效液相色谱法测定，所采用的色谱条件为：色谱柱为KromasilC18，流动相为甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的体积比为(2～8):1，检测波长为400～650nm，柱温为20～40℃，流速为0.5～1.5mL/min。
2.如权利要求1所述的鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法，其特征是：
步骤(3)中所述的有机微孔滤膜的孔径为0.45μm。
3.如权利要求1所述的鉴别天然靛蓝和合成靛蓝染色织物的方法，其特征是：
步骤(3)中所述的甲醇和盐酸的混合溶液中，甲醇和盐酸溶液的体积比为(3～10)：1，其中，盐酸溶液的浓度为3mol/L。
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