CN109991317B - 一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法，包括以下步骤：将染色棉纱线置于超声清洗器中，在常温下超声清洗；将超声清洗处理后的棉纱线放入烧杯中，并加入氢氧化钠溶液，加热至沸腾，停止加热后进行超声处理；然后将棉纱线取出，保留残液用于下一步鉴别；将用于色谱展开的白色硅胶板制长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部；将硅胶板底部浸入展开剂中，然后迅速抽离出溶液，将硅胶板置于干燥通风处静置；观察硅胶板，若硅胶板为白色，则上述棉纱线为化学染棉纱线；若硅胶板仍存留颜色斑点，则上述棉纱线为植物染棉纱线。本发明分析快速、操作简便、解读简单，解决了市场上现存的植物染产品鉴别困难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域，具体地说是涉及一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法。
背景技术
植物染料是从天然植物中萃取出来，一般对散棉纱线进行染色，进而加工成纺织品。近年来，由于植物染料的天然属性而带来的绿色、安全等优点，被生产企业和消费者所推崇，因而植物染产品的产量逐年增加。
现在市场上已有大量植物染产品流通，其与化学染产品同时满足了不同消费者的需要。然而，迄今为止，尚未有标准的植物染与化学染产品鉴别方法。造成了市场上有部分化学染产品假冒植物染产品的情况发生。直接影响植物染产品的推广和消费者的权益。
经检索发现，目前仅有部分个人提出了通过色牢度、酸碱和金属离子变色或色泽识别等方法进行植物染和化学染产品的鉴别。但上述方法大部分缺乏严格的科学论证，更为重要的是，上述方法鉴别结果不明显，不能对所有的颜色或种类进行鉴别，不具有通用性。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法，该方法具有通用性强、快速、简便、准确的优点。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法，包括以下步骤：
第一步，超声清洗
将1-10g染色棉纱线置于容积为1000mL的超声清洗器中，在常温下超声清洗5min；
第二步，染料洗脱
将1g超声清洗处理后的棉纱线放入50mL烧杯中，并加入质量分数为2-8％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL且盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理；然后将棉纱线取出，此时残液中应有染料洗脱，残液为棉纱线颜色或其它颜色，保留残液用于下一步鉴别；
第三步，色谱展开
将用于色谱展开的白色硅胶板制成2cm×10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部，此时硅胶板出现残液的颜色斑点；将硅胶板底部浸入展开剂中，浸渍1-5s，然后迅速抽离出溶液，将硅胶板置于干燥通风处静置5min；
第四步，鉴别
观察硅胶板，若硅胶板为白色，则上述棉纱线为化学染棉纱线；若硅胶板仍存留颜色斑点，则上述棉纱线为植物染棉纱线。
优选的，第二步中：所述氢氧化钠的质量分数为4-6％，该浓度氢氧化钠溶液可更为适用于棉纱线上染料的洗脱。
优选的，第二步中：所述超声处理时间为2min。
优选的，第三步中：所述展开剂为甲醇，乙醇，丙酮或者是甲醇、乙醇与丙酮的混合，以较好地对小分子量染料进行快速展开。
同样的，本发明还提供一种植物染棉纤维与化学染棉纤维色谱快速鉴别方法，包括以下步骤：
第一步，超声清洗
将1-10g染色棉纤维置于容积为1000mL的超声清洗器中，在常温下超声清洗5min；
第二步，染料洗脱
将1g超声清洗处理后的棉纤维放入50mL烧杯中，并加入质量分数为1-6％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL且盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理；然后将棉纤维取出，此时残液中应有染料洗脱，残液为棉纤维颜色或其它颜色，保留残液用于下一步鉴别；
第三步，色谱展开
将用于色谱展开的白色硅胶板制成2cm×10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部，此时硅胶板出现残液的颜色斑点；将硅胶板底部浸入展开剂中，浸渍1-5s，然后迅速抽离出溶液，将硅胶板置于干燥通风处静置5min；
第四步，鉴别
观察硅胶板，若硅胶板为白色，则上述棉纤维为化学染棉纤维；若硅胶板仍存留颜色斑点，则上述棉纤维为植物染棉纤维。
优选的，第二步中：所述氢氧化钠的质量分数为1-3％，该浓度氢氧化钠溶液可更为适用于棉纤维上染料的洗脱。
优选的，第二步中：所述超声处理时间为1min。
优选的，第三步中：所述展开剂为甲醇，乙醇，丙酮或者是甲醇、乙醇与丙酮的混合，以较好地对小分子量染料进行快速展开。
上述技术方案直接带来的技术效果是，操作简便、识别简易、耗时短、结果准确，且具有通用性。
为了更好的理解上述技术方案的技术原理，详细分析与说明如下：
不论是植物染还是化学染，其染料颜色多样、种类繁多，根据染料的性质不同，染色工艺也有多种。因此，植物染棉纱线和化学染棉纱线，由于颜色不同和染料不同，都有可能具有不同的色牢度、耐酸碱性、色泽和化学反应性能，难以统一地将植物染和化学染归类鉴别。因此，常规方法提出的色牢度差异、酸碱洗脱和变色、金属离子变色、色泽变化等指标，对植物染和化学染进行鉴别，均有局限性。
从另一角度来说，植物染料提取自天然植物中，由于天然产物的特征和提取工艺的特点，所提取的植物染料在化学成分上一般属于混合物，为两种或以上化学成分以不同比例组合而成，且一般属于有机成分，具有较高的分子量。而化学染料则是工业合成产品，分子量较小、纯度高，普遍是纯净物。因此，植物染料和化学染料在纯净度和分子量这两个指标上有普遍差异性。
本发明所提出的技术方案中，对棉纱线进行超声处理染料洗脱步骤是本发明的关键之一，因为本发明需要的主要技术为通过对染料进行洗脱并色谱展开，通常染色工艺为保证色牢度，染料在棉纱线表面附着力较强，难以将染料顺利的洗脱；通过超声对染色棉纱线进行处理，超声的空化作用使得棉纱线表面的染料结合力减小，再辅以100℃相应浓度的氢氧化钠溶液对染色棉纱线进行处理，棉纱线表面的染料在高温碱溶液和超声波处理的协同作用下被迅速洗脱，并分散到碱液中，从而得到含有染料的溶液。
随后的色谱展开步骤是本发明的技术关键点，对最终的染料鉴别起到了极为关键的作用。
这是因为，将带有染料的溶液转移至硅胶板后，染料被吸附在硅胶板上，形成带有颜色的斑点；使用展开剂对硅胶板上的颜色进行展开后，由于化学染料分子量小、纯度高，染料将随着展开剂同时向硅胶板上部流动，并最终平均的布满硅胶板表面；由于在硅胶板上转移的染料较少，少至100μL溶液，再考虑到染料在溶液中的浓度，仅几个甚至零点几个微克的染料存在于硅胶板，当其平均布满硅胶板表面后，硅胶板单位面积上的染料存留量将极小，因而其表达的颜色将小于人肉眼所能观察到的阈值，因此观察到的硅胶板仍为白色。因此，将带有颜色的染料展开，使其由显色变为无色，是整个技术的突破。
而植物染料则为复杂的混合物，染料部分吸附在大分子量颗粒上或染料本身具有较大分子量，当使用展开剂展开后，混合物中的小分子量成分随着展开剂流动并布满硅胶板，但由于选择的展开剂为小分子量的甲醇等溶剂，对大分子量的染料不能起到展开作用，染料成分将继续留在原处，因此，即使被展开剂展开后，硅胶板仍留有颜色斑点。如不考虑色谱展开，仅仅通过大比例稀释洗脱液，虽也可以将化学染棉纱线洗脱溶液稀释至无色，但植物染棉纱线洗脱液同样会在大比例稀释后变为无色，起不到鉴别的效果。
进一步的，在上述鉴别过程中，第一步的超声清洗步骤起了非常关键的作用，这是由于，上述鉴别方法基于植物染料和化学染料纯度上的差异，在染料洗脱之前的超声清洗则保证所洗脱的均为染料而非其它杂质，保证了鉴别的准确性；如不经第一步超声清洗步骤，即使化学染棉纱线在染料洗脱时有可能携带部分棉纱线表面的杂质进入洗脱液，而在色谱展开时由于杂质的存在，使得硅胶板表面仍附有颜色斑点，影响了鉴别的准确性。
总之，上述发明仅使用四步处理，即染料洗脱和色谱展开等，即可进行染料的鉴别；本发明的原理利用了化学染料成分单一、纯度高、分子量低，而植物染料成分复杂、为混合物、有高分子量成分的特点进行鉴别，具有通用性。
综上所述，本发明相对于现有技术，具有操作简便、识别简易、耗时短、结果准确，且具有通用性等特点。
具体实施方式
本发明公开了一种快速准确鉴别植物染棉纱线与化学染棉纱线的方法，以及一种快速准确鉴别植物染棉纤维与化学染棉纤维的方法，其通过染料洗脱和色谱展开两个主要步骤，可迅速将植物染棉纱线与化学染棉纱线，或者是植物染棉纤维与化学染棉纤维分别开来。本发明基于植物染料与化学染料的化学纯度差异进行分析鉴别，对所有种类的植物染棉纱线和化学染棉纱线均具有通用性，分析快速、操作简便、解读简单，解决了市场上现存的植物染产品鉴别困难的问题。
下面结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
原料为化学染红色棉纱线，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取化学染红色棉纱线1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的红色棉纱线放入50mL烧杯中，并加入质量分数为8％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理1min，随后将棉纱线取出，残液中有红色染料洗脱，溶液红色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现红色斑点；将硅胶板底部浸入乙醇中5s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板为白色，分析确定上述棉纱线为化学染棉纱线，实验结果与实际情况一致。
实施例2
原料为化学染黄色棉纱线，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取化学染黄色棉纱线1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的黄色棉纱线放入50mL烧杯中，并加入质量分数为6％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中，超声处理2min后将棉纱线取出，残液中有黄色染料洗脱，溶液黄色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现黄色斑点；将硅胶板底部浸入丙酮中1s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板为白色，分析确定上述棉纱线为化学染棉纱线，实验结果与实际情况一致。
实施例3
原料为植物染红色棉纱线，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取植物染红色棉纱线1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的红色棉纱线放入50mL烧杯中，并加入质量分数为2％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理2min，随后将棉纱线取出，残液中有红色染料洗脱，溶液紫色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现紫色斑点；将硅胶板底部浸入乙醇中3s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板有紫色斑点，分析确定上述棉纱线为植物染棉纱线，实验结果与实际情况一致。
实施例4
原料为植物染红色棉纱线，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取植物染红色棉纱线1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的红色棉纱线放入50mL烧杯中，并加入质量分数为2％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理3min，随后将棉纱线取出，残液中有红色染料洗脱，溶液红色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现红色斑点；将硅胶板底部浸入丙酮中1s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板有红色斑点，分析确定上述棉纱线为植物染棉纱线，实验结果与实际情况一致。
实施例5
原料为植物染蓝色棉纱线，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取植物染蓝色棉纱线1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的蓝色棉纱线放入50mL烧杯中，并加入质量分数为3％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理2min，随后将棉纱线取出，残液中有蓝色染料洗脱，溶液蓝色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现蓝色斑点；将硅胶板底部浸入甲醇洗脱液中2s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板有蓝色斑点，分析确定上述棉纱线为植物染棉纱线，实验结果与实际情况一致。
实施例6
原料为化学染红色棉纤维，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取化学染红色棉纤维1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的红色棉纤维放入50mL烧杯中，并加入质量分数为6％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理1min，随后将棉纤维取出，残液中有红色染料洗脱，溶液红色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现红色斑点。将硅胶板底部浸入乙醇中5s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板为白色，分析确定上述棉纤维为化学染棉纤维，实验结果与实际情况一致。
实施例7
原料为化学染黄色棉纤维，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取化学染黄色棉纤维1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的黄色棉纤维放入50mL烧杯中，并加入质量分数为4％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理2min，随后将棉纤维取出，残液中有黄色染料洗脱，溶液黄色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现黄色斑点；将硅胶板底部浸入丙酮中1s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板为白色，分析确定上述棉纤维为化学染棉纤维，实验结果与实际情况一致。
实施例8
原料为植物染红色棉纤维，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取植物染红色棉纤维1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的红色棉纤维放入50mL烧杯中，并加入质量分数为1％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理1min，随后将棉纤维取出，残液中有红色染料洗脱，溶液紫色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现紫色斑点；将硅胶板底部浸入乙醇中3s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板有紫色斑点，分析确定上述棉纤维为植物染棉纤维，实验结果与实际情况一致。
实施例9
原料为植物染红色棉纤维，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取植物染红色棉纤维1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的红色棉纤维放入50mL烧杯中，并加入质量分数为2％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理2min，随后将棉纤维取出，残液中有红色染料洗脱，溶液红色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现红色斑点；将硅胶板底部浸入丙酮中1s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板有红色斑点，分析确定上述棉纤维为植物染棉纤维，实验结果与实际情况一致。
实施例10
原料为植物染蓝色棉纤维，快速鉴别方法包括以下步骤：
第一步，称取植物染蓝色棉纤维1g，首先放置于超声清洗器中清洗5min。
第二步，将超声清洗后的蓝色棉纤维放入50mL烧杯中，并加入质量分数为3％的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理1min，随后将棉纤维取出，残液中有蓝色染料洗脱，溶液蓝色，保留残液用于下一步鉴别。
第三步，将用于色谱展开的白色硅胶板制成2*10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部(距硅胶板底部约0.5cm处)，硅胶板出现蓝色斑点。将硅胶板底部浸入甲醇中2s并迅速抽离出溶液；然后将硅胶板置于干燥通风处静置5min。
第四步，观察硅胶板，发现硅胶板有蓝色斑点，分析确定上述棉纤维为植物染棉纤维，实验结果与实际情况一致。
Claims (3)
1.一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，超声清洗
将1-10g染色棉纱线置于容积为1000mL的超声清洗器中，在常温下超声清洗5min；
第二步，染料洗脱
将1g超声清洗处理后的棉纱线放入50mL烧杯中，并加入质量分数为2-8%的氢氧化钠溶液20mL，将溶液加热至沸腾，停止加热后将烧杯放置于容积为1000mL且盛有700mL蒸馏水的超声清洗器中超声处理；然后将棉纱线取出，此时残液中应有染料洗脱，残液为棉纱线颜色或其它颜色，保留残液用于下一步鉴别；
第三步，色谱展开
将用于色谱展开的白色硅胶板制成2cm×10cm长条状，使用移液枪转移100μL残液至硅胶板下部，此时硅胶板出现残液的颜色斑点；将硅胶板底部浸入展开剂中，浸渍1-5s，然后迅速抽离出溶液，将硅胶板置于干燥通风处静置5min；
第四步，鉴别
观察硅胶板，若硅胶板为白色，则上述棉纱线为化学染棉纱线；若硅胶板仍存留颜色斑点，则上述棉纱线为植物染棉纱线；
第三步中：所述展开剂为甲醇，乙醇，丙酮或者是甲醇、乙醇与丙酮的混合。
2.根据权利要求1所述的一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法，其特征在于，第二步中：所述氢氧化钠的质量分数为4-6%。
3.根据权利要求1所述的一种植物染棉纱线与化学染棉纱线色谱快速鉴别方法，其特征在于，第二步中：所述超声处理时间为2min。
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| 桑叶天然染料的萃取和稳定性研究;张高军等;《蚕业科学》;20041231;第30卷(第3期);第323-326页 * |
| 植物靛蓝与合成靛蓝染料的快速鉴别方法;陈镇等;《中国纤检》;20171130(第11期);第85-87页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109991317A (zh) | 2019-07-09 |
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