CN1959389A - 一种鉴定天然彩色棉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织材料领域，公开了一种通过固体核磁共振技术鉴定天然彩色棉和普通染色棉的方法，再通过裂解气相色谱质谱联用技术和元素分析法为该法作为辅证。该鉴别方法需要样品量少，样品前处理简单，测试时间较短，适宜于天然彩色棉和普通染色棉的鉴别。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料领域，具体地说涉及一种利用图谱技术鉴定天然彩色棉和普通染色棉的方法。
背景技术
天然彩色棉是一种在吐絮时就具有绿、棕等天然色彩的棉花，是科学家相继在原来野生有色棉基础上，用远缘杂交、转基因等现代生物技术培育而成的新品种。天然彩色棉和普通白棉相比，有其独特的优势：第一，天然彩色棉在种植过程中不使用化肥、农药和除草剂等化学物质，避免了对生态环境和棉花质量的危害；第二，由于天然彩色棉天然有色，其产品不需染色加工，杜绝了因使用染料染色而造成的环境污染，产品因此也不会残留甲醛、偶氮染料、有害重金属等对人类健康有害的化学毒素；第三，由于未经化学品处理，在手感、弹性、柔软性、耐穿性等方面具有明显的优点，用它制成的服装穿着舒适、自然；第四，减少印染等工序，有利于保护生态环境，减少对水资源的耗费。而且大大降低了纺织品加工的成本，其经济效益十分可观，市场前景广阔；另外，天然彩色棉织成的纺织品，经长期洗涤、风吹日晒不会变色，而且其织品随着水洗次数的增加，纤维表层蜡质层逐渐减少，因此色彩会越来越加深，天然彩色棉织物的天然色彩会更加亮丽和鲜艳。
由于天然彩色棉独特的“生态”、“绿色”、“环保”品质，其手感柔软，色泽柔和的纺织品被誉为“人类第二健康肌肤”，是21世纪国际绿色纺织品市场上最具发展潜力的产品之一。天然彩色棉价格比普通白棉价格高50％，所以有的企业故意将普通白色棉花染成接近天然彩色棉的颜色，蒙骗消费者，以便售以高价。目前我国关于天然彩色棉及其产品还没有相应的标准，对天然彩色棉和普通染色棉没有很好的鉴别方法，主要靠经验，物理鉴别法：
1.从颜色上分辨，天然彩色棉颜色不鲜艳，染色假“彩棉”颜色比较鲜艳。
2.从手感上分辨，天然彩色棉手感柔软舒服，染色假“彩棉”由于织造和后处理手感较硬。
3.天然彩色棉采用生物酶处理技术，越洗越软，染色假“彩棉”添加柔软剂，见水就会发硬。
4.将彩棉在40℃的洗衣粉溶液中浸泡6小时后，用清水洗涤干净，干燥后观察。由于天然彩色棉长时间浸泡后除去了棉纤维表面的蜡质层，故色泽比之前加深，所以浸泡后颜色加深的是真品，否则即属伪制品。
现在我国对天然彩色棉和普通染色棉的鉴别靠这些经验和物理的方法，但是可靠性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种鉴定天然彩色棉的方法，以解决现有技术中的缺陷。
本发明的原理是利用天然彩色棉和普通白棉组成成分上的不同，通过固体核磁共振技术进行鉴别，裂解气相色谱质谱联用技术和元素分析法可用于佐证。天然彩色棉和普通白棉的主要成分都是纤维素，但是天然彩色棉的蜡质和脂肪远大于普通白棉的含量，蜡质和脂肪的(-CH2-)可以通过固体核磁共振技术和裂解气相色谱质谱联用技术表征出来。天然彩色棉的成熟度不及普通白棉，天然彩色棉含N量高于普通白棉，而染色棉在加工过程中，随着蛋白质等杂质的去除，含N量≤0.030％，几乎为0。普通白棉染色加工成的染色棉，由于染料含量低于5％，所以在各谱图上反映不出其染料峰，谱图均与普通白棉的相同。
本发明所提供的一种鉴定天然彩色棉的方法，该方法为：
测定其交叉极化/魔角自旋谱图；
其中测定交叉极化/魔角自旋谱图的条件为：
转子的魔角旋转速度为5000Hz，交叉极化时间为1ms，弛豫延迟时间为4s。
该方法还包括测定待测样品的裂解气相色谱质谱；
其中色谱的条件为：色谱柱DB-5，载气为He，柱流量为0.80mL/min，分流比为100∶1，柱温40℃时保持3min，升温速率10℃/min，260℃保持8min；
其中质谱条件为：EI源，电子能量为70eV，裂解温度为570℃。
该方法还可以包括测定待测样品的CHNO元素含量。
测定交叉极化/魔角自旋谱图(CPMAS)采用的是Bruker AV400核磁共振谱仪(瑞士Bruker公司)。
裂解气相色谱质谱联用技术采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)(QP2010，日本岛津公司)，单点裂解器(Frontier)。
CHNO元素分析采用的是德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，采用该公司乙酰苯胺和苯甲酸作为CHNO元素分析的分析标准。
如果提前将待测的棉纤维用滤纸(预先经苯醇溶液萃取过的)包好，放入索氏萃取器中，在95～100℃沸水浴中用苯醇溶液萃取4-8小时，每小时回流4-8次；萃取液浓缩，萃取过后的天然绿色棉和浓缩萃取液分别干燥。如此处理过的棉纤维中蜡质和脂肪被萃取出，说明谱图中用以鉴别的峰确实为天然彩色棉中蜡质和脂肪的(-CH2-)峰。
鉴别时，若CPMAS谱图中33ppm处附近出现反映(-CH2-)基团的特征峰，且气相色谱图中特别是在分子离子峰为320及338时出现一特征峰，时间约为27.7min～29min，则可认为是天然绿色棉。CPMAS谱图中33ppm处附近几乎没有特征峰，气相色谱图中在分子离子峰为320及338时几乎没有特征峰，且元素分析结果含N量较小，则可认为仅是普通染色棉。
该鉴别方法可用作天然彩色棉和普通染色棉纤维、纱线、面料和衣物上的鉴定。
通过固体核磁共振技术能鉴别天然彩色棉和普通染色棉，再通过裂解气相色谱质谱联用技术和元素分析法为该法作为辅证。该鉴别方法需要样品量少，样品前处理简单，测试时间较短，具有实用价值，适宜于天然彩色棉和普通染色棉的鉴别。
附图说明
图1一种天然绿色棉与普通白棉的CPMAS谱图
图2一种天然绿色棉经苯醇萃取过后的CPMAS谱图
图3一种天然绿色棉的苯醇萃取物的CPMAS谱图
图4一种天然绿色棉与普通白棉的裂解气相色谱图
其中图1和图4中：a为天然绿色棉，b为普通白棉。
具体实施方式：
实施例1
采用Bruker AV400核磁共振谱仪(瑞士Bruker公司)，测试条件为：转子的魔角旋转速度为5000Hz，交叉极化时间为1ms，弛豫延迟时间为4s，获得天然绿色棉和普通染色棉的交叉极化/魔角自旋(CPMAS)谱图1。
实施例2
将天然绿色棉用滤纸(预先经苯醇溶液萃取过的)包好，放入索氏萃取器中，在95～100℃沸水域中用苯醇溶液萃取6小时(每小时回流6次)，萃取液浓缩，萃取过后的天然绿色棉和浓缩萃取液分别干燥。采用Bruker AV400核磁共振谱仪，测试条件与上述条件相同，获得交叉极化/魔角自旋(CPMAS)谱图2和谱图3。通过这两个谱图的比较可以很清楚的确定，谱图中33ppm处的峰确实是-CH2-峰。也验证了本发明通过CPMAS法鉴别天然绿色棉和染色棉的可信性。
实施例3
采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)(QP2010，日本岛津公司)，单点裂解器(Frontier)。色谱条件：色谱柱DB-5(30m×0.25mm×0.25m)，载气He，柱流量0.80mL/min，分流比：100∶1，柱温40℃时保持3min，升温速率10℃/min，260℃保持8min。质谱条件：EI源，电子能量：70eV，Scan扫描模式。裂解温度均为570℃。获得天然绿色棉和普通染色棉的气相色谱图4。
实施例4
采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，采用该公司乙酰苯胺和苯甲酸作为CHNO元素分析的分析标准。测量天然绿色棉和普通染色棉的含N量。
表1 样品中CHNO元素含量
| 样品类型 | C(％) | H(％) | N(％) | 0(％) |
| 天然绿棉普通染色棉普通白棉 | 44.5542.6042.8241.9842.0242.2042.0641.2841.39 | 6.9766.7846.7746.4006.4176.4266.3916.5756.589 | 0.2200.2690.16800000.0630.093 | 47.4948.9447.6550.9050.7450.5851.2849.1150.90 |
Claims (5)
1.一种鉴定天然彩色棉的方法，其特征在于该方法为测定其交叉极化/魔角自旋谱图。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于测定交叉极化/魔角自旋谱图的条件为：
转子的魔角旋转速度为5000Hz，交叉极化时间为1ms，弛豫延迟时间为4s。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于该方法还包括测定待测样品的裂解气相色谱质谱；
其中色谱的条件为：色谱柱DB-5，载气为He，柱流量为0.80mL/min，分流比为100∶1，柱温40℃时保持3min，升温速率10℃/min，260℃保持8min；
其中质谱条件为：EI源，电子能量为70eV，裂解温度为570℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于该方法还包括测定待测样品的CHNO元素含量。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于该方法还包括测定待测样品的CHNO元素含量。
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