CN101603951B - 一种聚α-烯烃减阻剂主成分的定性分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种聚α-烯烃减阻剂主成分的定性分析方法，涉及高分子化合物的成分定性分析和管道系统技术领域。采用非极性溶剂将聚α-烯烃减阻剂产品制成高分子溶液，然后用极性溶剂将减阻剂产品的主体高聚物成分提取出来并且用可挥发性溶剂清洗，除掉可溶解性的添加剂，最后应用裂解气相色谱质谱对所提取出来的聚合物主体成分进行定性分析。本发明实用性强，整个操作过程中没有复杂耗时的部分，可以达到快速分析的要求；操作简单，在操作过程中无难度较大的技术要求；结果准确，只要能够得到所分析的聚α-烯烃的特征裂解产物，就能够判断该减阻剂产品的主体聚合物成分。
Description
技术领域
本发明是输油管道减阻剂的一种聚α-烯烃减阻剂主成分的定性分析方法，涉及高分子化合物的成分定性分析和管道系统技术领域。
背景技术
石油工业的迅速发展，使得原油及各种燃料油的管道运输量日益增加。在石油的管道运输过程中，其与管路系统的摩擦阻力限制了石油的运输，造成管道运输量的降低和能量消耗的增加。因此，在石油运输过程中，需要利用化学添加剂降低管路系统的摩擦阻力，以减少经济损失。减阻剂是化学添加剂中的一种，它能迅速而有效地提高管道输送能力，且具有操作简单、投入少、见效快、减阻效率高等特点。目前，最有效的油溶性减阻剂聚合物是聚α-烯烃。虽然聚α-烯烃减阻剂在石油管道运输中应用广泛，但是目前还没有一种统一的方法对其主成分进行定性分析。这样就给这类产品的筛选、评价和使用带来很大麻烦。为了解决这一问题，必须建立一种适合于这类减阻剂产品的分析方法。
发明内容
本发明的目的是发明一种能够快速、准确、方便的聚α-烯烃减阻剂主成分的定性分析方法。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，首先将聚α-烯烃减阻剂产品的主体高聚物成分提取出来并且清洗，除掉可溶解性的添加剂，然后应用裂解气相色谱-质谱仪对所提取出来的聚合物主体成分进行分析。
其具体步骤是：
(1)取一定量的聚α-烯烃减阻剂产品，将其放入非极性溶剂中溶解，制成聚α-烯烃高分子溶液；
(2)向该溶液中加入极性溶剂，使聚α-烯烃溶液中析出，形成固体聚合物；
(3)将析出的聚α-烯烃聚合物固体从溶剂中取出，用可挥发性溶剂清洗；将清洗后的聚合物固体取出，干燥；
(4)在某一裂解温度条件下，利用裂解气相色谱-质谱仪，对该聚合物样品进行分离分析。
其中：
非极性溶剂选择介电常数接近于聚烯烃的一类溶剂，如苯、各种烷烃、环烷烃类溶剂等；
极性溶剂选择介电常数不同于聚烯烃的一类溶剂，如各种醇、酸、酮类溶剂等；
可挥发性溶剂选择沸点低于100度的有机液体；该有机液体选自低沸点脂肪族和芳香族碳氢化合物、氯化碳类、酮类、醋酸酯类、乙醚、氯仿或低级醇；
用可挥发性溶剂清洗的方法是将析出的高聚物在一种可溶的有机溶剂中浸约两分钟，再在一种不溶的液体中浸少许时间，以去除其附着的溶剂；
将清洗后的聚合物固体取出干燥的方法选自自然干燥、氮气干燥、60度以下热风干燥或真空干燥；
某一裂解温度在500-700℃之间。
对本发明作详细说明：
步骤(1)、(2)和(3)利用了高聚物相似相容，极性相近原理，将聚α-烯烃减阻剂产品制成高分子溶液，然后用极性溶剂使其析出，最后用可挥发性溶剂清洗，是为了将减阻剂产品中的主体高聚物提取出来并且除掉产品中所含有的可溶解性的添加剂，防止其对分析结果的干扰。步骤(4)利用了裂解气相色谱——质谱在高聚物成分定性分析上的优势，因为高分子及非挥发性有机化合物的裂解过程将遵循一定的规律进行。也就是说，特定的样品有其特征的裂解行为，例如特征裂解产物或产物分布。然后，应用气相色谱——质谱联机检测反映原高聚物信息的特征碎片，以此来对高聚物进行分析。
本发明具有以下特点：
实用性强，整个操作过程中没有复杂耗时的部分，可以达到快速分析的要求。操作简单，在操作过程中无难度较大的技术要求。结果准确，只要能够得到所分析的聚α-烯烃的特征裂解产物，就能够判断该减阻剂产品的主体聚合物成分。
附图说明
图1本方法测定聚辛烯减阻剂产品主成分所得的裂解谱图
图2本方法测定聚癸烯减阻剂产品主成分所得的裂解谱图
图3本方法测定测定辛烯癸烯共聚物减阻剂产品主成分所得的裂解谱图
具体实施方式
采用本实施例进一步说明本发明所述的聚α-烯烃减阻剂的主成分定性分析方法。
实施例.应用该方法，对已知主成分组成的聚α-烯烃减阻剂进行分析。
实验样品：聚辛烯、聚癸烯以及辛烯癸烯共聚物减阻剂产品。
实验药品：正庚烷、乙醇。
实验仪器：安捷伦6890气相色谱，5973质谱检测器(美国安捷伦公司)；PYROJECTOR II裂解器(澳大利亚SGE公司)；固体进样器(澳大利亚SGE公司)。
操作条件：热裂解温度：600℃；
气相色谱进样口温度：300℃；
色谱柱：HP-5MS毛细管柱，长30m，内径0.25mm，固定相液膜厚度0.25μm(聚硅氧烷类，含5％苯基)；
气相色谱程序升温条件：70℃恒温5min，25℃/min的升温速率程序升温至280℃，保持280℃恒温20min，总的分离分析时间约为30min；
载气：氦气；
载气模式：25ml/min的恒流模式，分流比为25∶1；
质谱检测器离子源温度：230℃；
质谱质量过滤器温度：150℃；
质量扫描模式：20amu和450amu。
实验步骤：
(1)取一定量的待测减阻剂产品，将其放入正庚烷溶剂中溶解，制成聚α-烯烃正庚烷溶液；
(2)向该溶液中加入乙醇，使聚α-烯烃从正庚烷溶液中析出，形成固体聚合物；
(3)将析出的聚α-烯烃固体从溶剂中取出，用乙醇清洗；将清洗后的聚合物固体取出，60度热风吹干；
(4)在上述仪器条件下，对该聚合物样品进行分离分析。
实验结果：对聚辛烯、聚癸烯减阻剂的裂解气相色谱质谱分析结果如图1和图2所示，其中的1号峰为聚辛烯的特征裂解产物，2号峰为聚癸烯的特征裂解产物。对辛烯癸烯共聚物减阻剂的分析结果如图3所示，可以看出，聚辛烯和聚癸烯的特征裂解产物在该谱图中都出现了，证明该减阻剂产品的主体成分为辛烯和癸烯共聚产物。
实验结果证明该分析方法的确是一种能够快速、准确、方便的对聚α-烯烃主成分进行定性分析的分析方法。
Claims (6)
1.一种聚α-烯烃减阻剂的主成分定性分析方法，其特征在于首先将聚α-烯烃减阻剂产品的主体高聚物成分提取出来并且清洗，除掉可溶解性的添加剂，然后应用裂解气相色谱质谱对所提取出来的聚合物主体成分进行分析；其具体步骤是：
(1)取一定量的聚α-烯烃减阻剂产品，将其放入非极性溶剂中溶解，制成聚α-烯烃高分子溶液；
(2)向该溶液中加入极性溶剂，使聚α-烯烃从溶液中析出，形成固体聚合物；所述极性溶剂选择介电常数不同于聚烯烃的各种醇、酸、酮类溶剂；
(3)将析出的聚α-烯烃聚合物固体从溶剂中取出，用可挥发性溶剂清洗；将清洗后的聚合物固体取出，吹干；
(4)在某一裂解温度条件下，利用裂解气相色谱——质谱仪，对该聚合物样品进行分离分析。
2.根据权利要求1所述的一种聚α-烯烃减阻剂的主成分定性分析方法，其特征在于所述作为溶剂的非极性溶剂选择介电常数接近于聚烯烃的苯、各种烷烃、环烷烃溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种聚α-烯烃减阻剂的主成分定性分析方法，其特征在于所述某一裂解温度在500-700℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种聚α-烯烃减阻剂的主成分定性分析方法，其特征在于所述可挥发性溶剂选择沸点低于100度的有机液体；所述有机液体选自低沸点脂肪族和芳香族碳氢化合物、氯化碳类、酮类、醋酸酯类、乙醚、氯仿或低级醇。
5.根据权利要求1所述的一种聚α-烯烃减阻剂的主成分定性分析方法，其特征在于所述用可挥发性溶剂清洗的方法是将析出的高聚物在一种可溶的有机溶剂中浸约两分钟，再在一种不溶的液体中浸少许时间，去除其附着的溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种聚α-烯烃减阻剂的主成分定性分析方法，其特征在于所述将清洗后的聚合物固体取出干燥的方法选自自然干燥、60度以下热风干燥、氮气干燥或真空干燥。
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