CN102854097B - 一种鉴定莨绸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鉴定莨绸的方法，包括以下四个步骤，通过显微镜检测纤维表面状态，裂解气相色谱检测织物的裂解碎片，凯氏定氮法测定纤维粗蛋白含量和高效液相色谱法检测织物的染料成分。本发明能够准确无误的鉴定莨绸的真伪优劣，对莨绸进行准确的评价；本发明简单实用、成本低、不污染环境。

Description

一种鉴定莨绸的方法
技术领域
本发明涉及一种鉴定方法，尤其涉及利用凯式定氮法、高效液相色谱法和裂解气相色谱法而设计的一种鉴定莨绸真伪优劣的方法。
背景技术
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,人们对服装的主题要求逐渐向绿色环保、回归大自然的方向转变。穿着舒适、穿出健康和美丽,是当代人们对服装的理解和要求。莨绸(香云纱)俗称莨纱、黑胶绸，是广东丝绸产品中著名的传统产品，也是目前织品市场上仅有的纯植物染料染色的真丝绸面料之一。莨绸制作过程完全纯手工，共需十几道工序，十多天方可完成。它是以桑蚕丝为原料织成白坯绸，再用植物中草药薯莨的汁液浸染，在日出前将经过浸染的白坯绸铺在草地上，布面涂抹广东当地独特的无污染小河塘泥，在露水的蒸腾中，薯莨汁与塘泥相互渗透交融，莨绸的油润的光泽也逐渐显现。用莨绸制成的衣服，耐穿易洗，不用熨烫，轻快凉爽，爽滑柔润，尤其适合炎热的夏天穿用。随着莨绸产品的市场占有率和认可度上升，市场上不免存在伪劣的莨绸产品，然而却没有一种针对莨绸而精准鉴别其真伪优劣的方法。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有问题，而提供一种准确、环保的鉴定莨绸的方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种鉴定莨绸的方法，包括以下步骤：
（1）显微镜检测：将一段纤维束放于载玻片中央，滴加一滴75%乙醇并盖上盖玻片，在显微镜下观察织物纤维的表面形态；
如果纤维上或纤维之间存在粒径大于纤维直径的黑褐色颗粒，则进入下一步检测；否则不是莨绸，检测结束；
（4）裂解气相色谱法检测：裂解气相色谱法的裂解温度为450℃，裂解时间为25-35秒，优选为30秒；以纤维经裂解气相色谱分析所得数据建立指纹图谱；
如果纤维的指纹图谱与标准莨绸的指纹图谱的相关性大于90%，则进入下一步检测；否则不是莨绸，检测结束；
（3）高效液相色谱法检测：高效液相色谱法使用的色谱柱是XDB-C18或SB-C18，波长为280纳米，流动相为乙腈和0.4%乙酸的混合液，乙腈和0.4%乙酸的体积比为1:99；将适量纤维用丙酮浸泡提取，用高效液相色谱分析提取液的成分；
如果纤维的提取液的高效液相色谱图具有出峰时间分别大致为8.4分、12.4分、15.8分、18.2分、22.1分、24.1分和26.6分的7个共有峰，则可判断是莨绸，进入下一步检测以作精确判断；否则不是莨绸；
（2）凯氏定氮法检测：适量的纤维与适量的CuSO4、K2SO4和H2SO4充分反应，将纤维中的有机氮转化为无机铵盐，再在碱性条件下将无机铵盐转化为氮，根据氮的含量计算纤维的粗蛋白含量；
如果纤维的粗蛋白含量大于74%，并且小于90%，则可准确判断为莨绸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明能够准确无误的鉴定莨绸的真伪优劣，对莨绸进行准确的评价；本发明简单实用、成本低、不污染环境。
附图说明
图1为2号样品的纤维显微图；
图2为22号样品的纤维显微图；
图3为2号织物样品的高效液相色谱图；
图4为26号织物样品的高效液相色谱图；
图5为7号织物样品的裂解气相色谱图；
图6为7号织物样品的指纹图谱。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
实施例
选择如下表1所示30种织物样品进行检测并比较检测数据，从而建立标准的莨绸检测数据。
表1样品编号
号   样品 号   样品 号   样品
  1   劣质莨绸   11   传统莨绸080320   21   亚麻布绿色
  2   传统莨绸060728   12   传统莨绸080513   22   电力纺黑
  3   传统莨绸060624   13   传统莨绸071213   23   印涂层仿莨（龟红）
  4   传统莨绸060901   14   印涂层仿莨（龟绿）   24   人造丝仿莨
  5   传统莨绸061013   15   莨绸坯布11160   25   蓝绿色彩莨
  6   传统莨绸070810   16   传统莨绸水洗   26   玫红色彩莨
  7   传统莨绸070710   17   过胶布   27   蓝色彩莨
  8   传统莨绸071110   18   竹节棉麻   28   红色彩莨
  9   传统莨绸071010   19   亚光化纤红色   29   紫色彩莨
  10   传统莨绸080415   20   斜纹布   30   绿色彩莨
步骤一：显微镜观察纤维表面状态
分别对表1所列织物样品进行显微镜观察。截取一段纤维束，以大头针拆散（退捻），用镊子夹取放于载玻片中央，滴加一滴75%乙醇并盖上盖玻片（注意不要残留气泡），将载玻片放置于显微镜载物台上，调节显微镜的目镜（WF16×14）与物镜（×40），使视野清晰，调节载玻片位置使目标物在视野中央，记录观察结果。1-13号、16号和24-30号的织物样品均经过莨绸生产工艺加工，其纤维上或纤维之间会有一些粒径大于纤维直径的黑褐色颗粒，如图1所示为2号样品的纤维显微图；而没有经过莨绸生产工艺加工的织物样品，其染色均匀，纤维上或纤维之间没有粒径较纤维直径大的黑褐色颗粒，如图2所示为22号样品的纤维显微图。1号样品纤维间络合的染料较2-13号样品少，可能是色牢度差较易被洗脱的缘故；24号样品的纤维较2-13号样品较粗糙；而25号到30的彩莨织物纤维间有黑褐色小颗粒较传统莨绸的少，这可能是砂洗工艺洗脱出很多薯莨络合物的缘故。从这些检测结果来看，我们可以初步将伪劣产品从优质莨绸中分辨出来。
步骤二：裂解气相色谱检测织物的裂解碎片
分别试验不同裂解温度和不同裂解时间的裂解情况，实验结果显示，当温度低于450℃时，样品裂解不完全，温度高于450℃时，样品出峰数下降，重复性不好，有些峰分解。所以选择450℃裂解比较合适。裂解时间小于25s时，出峰数较少，裂解时间大于35s时，出峰数减少，而且有些峰型改变，出现一些不能完全分开的双峰，这可能是由于裂解时间较长，引起二级反应所致。裂解时间在30s时，出峰数较理想，综合考虑，选择裂解时间30s较好。
仪器：GC-16A气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），PRY-2R裂解装置；色谱柱：30m*0.32mmXC-1701石英毛细管柱；检测器温度：TD=250℃；进样器温度：TJ＝230℃；柱温：
Figure BDA00002114271000051
裂解温度：TP=450℃；裂解时间t=30s；进样量：5mg。
分别取各织物样品10g，剪碎，备用。
检测结果显示，各莨绸类织物样品的裂解峰有约35个，其共有峰占90%以上，如图5所示为7号织物样品的裂解气相色谱图。选择Kr（各个组分峰面积与共有峰面积之和的比值）>1%的共有峰进行比较，并以20号峰为参照峰，其峰值稳定，设定其α为1，然后分别求出各组分的α值（各组分的调整保留值与参比峰的调整保留值的比值）和T值（T＝lg(Sr+1)，Sr为各组分峰面积与参照峰峰面积的比值）制成各样品的指纹图谱，如图6所示为7号织物样品的指纹图谱。通过指纹图观察分析，1-13号、15-16号和22号样品的指纹图谱基本一致，共有峰数量一样，各峰值有一定差异。依据指纹图谱进行聚类分析,1-13号、15-16号和22号样品的相关性非常大，超过90%，归为一类。
根据上述裂解气象色谱的分析，如果织物样品的指纹图谱与标准莨绸的指纹图谱的相关性大于90%时，可将不是真丝的材质的仿莨产品鉴别出来。
步骤三：高效液相色谱法检测织物的染料成分
色谱柱：XDB-C18或者SB-C18，250mm*1.5um；柱温：30℃；波长：280nm；流动相：乙腈/0.4%乙酸（V/V=1/99）;采集时间：50min。
分别将0.7g不同莨绸样品浸泡于丙酮溶液中并超声提取20min，提取液经粗滤后真空减压浓缩，向浓缩液中加入甲醇配置为1ml溶液，然后再用0.45um微孔滤膜过滤，过滤液上机检测。
检测结果显示，传统莨绸样品（2-13、16号样品）的峰型峰貌基本一致，如2号样品的高效液相色谱图所示（图3），出峰时间分别为8.450分（第一共有峰）、12.384分（第二共有峰）、15.814分（第三共有峰）、18.203分（第四共有峰）、22.063分（第五共有峰）、24.118分（第六共有峰）和26.600分（第七共有峰）的7个峰是莨绸类织物样品的共有峰。对2号样品重复进样8次，计算各代表峰的标准差，检测结果如下表所示，7个共有峰出现时间的标准差小于或等于0.7382，具有统计学参考意义，实验重复性很好。随着进样时间的推移，共有峰出峰时间会有略微的改动（大部分有所推迟），但移动范围非常小，在允许峰偏差范围内，并且由于共有峰峰值较大，且相互间隔较远，与相邻的小峰区别较大，因此，微小的时间推移不影响分析判断。通过与标准样品对照，第四共有峰、第六共有峰和第七共有峰分别是丁香酸、安息香酸和阿魏酸。1号样品共有峰的峰型比例改变较大，这可能是由于1号布样色牢度差，在洗涤过程中络合的薯莨染料被洗脱下来，而不同的成分洗脱结果不一样造成的。24号样品人造防莨的染色工艺与2-13号样品的一样，因此其色谱图峰型峰貌与2到13号样品也基本一致。而采用其它染色工艺的织物样品的高效液相色谱图与莨绸类织物样品的差距很大，可以通过对比图谱直接辨别。彩莨样品的高效液相色谱图具有15个共有峰，其中七个共有峰与传统莨绸的相同，以玫红色彩色莨绸的图谱为例（图4），另外8个共有峰的出峰时间分别是10.468分、14.199分、20.718分、33.647分、34.626分、37.740分、42.268分和46.911分。由于彩莨制作过程中经过砂洗的工艺会洗脱下来一部分薯莨的成分，因此对应的共有峰峰型会较传统莨绸的小一些，甚至较难检测到。
通过以上分析可知，经过传统莨绸加工工艺的织物会留下薯莨的化学成分，经高效液相色谱法分析检测所得高效液相色谱图则具有相同的共有峰，且峰型峰貌基本相似。经过此法可将用印花仿制莨绸纹路而没有经过薯莨染色工艺的仿莨制品鉴别出去。
Figure BDA00002114271000071
Figure BDA00002114271000081
步骤四：凯氏定氮法测定纤维粗蛋白含量
称取织物样品0.5g，移入定氮瓶中，并加入0.5g CuSO4、5g K2SO4及20mL浓H2SO4,充分混合均匀后，小心加热，待内容物全部碳化泡沫完全消失后加强火力，并保持瓶内液体微沸至液体呈透明蓝绿色后，再继续加热30min，然后取下放冷，取下放冷，加适量助沸剂（浮石）。250ml三角瓶中加入50ml 2%硼酸溶液及5滴混合指示剂溴甲酚绿（在酸性条件下显红色，在中性条件下显灰色，在碱性条件下显履行额），连接蒸馏装置，冷凝管插入硼酸溶液下面。定氮瓶中加入40%NaOH，混合后加热蒸馏至NH2被完全蒸出，在30min内收集约150mL蒸出液，然后将冷凝管移开液面再蒸1min，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管流出液端的外部。取下三角瓶，用0.1M HCl滴定三角瓶内溶液至灰色消失为滴定终点，记录消耗HCl的体积。
同时做空白实验。
织物样品氮含量的计算公式：
X = ( V 1 - V 2 ) × N × 0.014 M × F × 100
织物样品粗蛋白含量＝6.25X
V1：消耗盐酸的体积    V2：空白实验消耗盐酸的体积
N：盐酸的浓度         M：样品的质量
每个织物样品重复三次实验，粗蛋白含量取三次测量的平均值，下表为测得织物样品的平均粗蛋白含量。传统莨绸（2-13号）粗蛋白含量稳定在74.52%-80.75%之间；彩色莨绸的粗蛋白含量稳定在79.55%-87.05%之间，因为彩色莨绸是在砂洗去部分河泥与薯莨汁络合物（传统莨绸正面黑褐色物质）后经化工染色所得，薯莨汁络合物绝对含量在整个布料中有所减少，而粗蛋白含量则较传统莨绸会有所上升；1号样品（劣质莨绸）的粗蛋白含量为102.84%，这可能是由于1号样品在加工中络合在布料上的染料较少，色牢度差，因此坯布本身粗蛋白含量在整个布料中的所占分量与优质莨绸相比有所上升；可将同样为真丝底坯，经过薯莨染色工艺，但在工艺流程上偷工减料的劣质莨绸区别开，粗蛋白含量在70%-90%之间的可确定为莨绸。
  编号   粗蛋白含量%   编号   粗蛋白含量%   编号   粗蛋白含量%
  1   102.84   11   74.52   21   0.80
  2   79.02   12   75.48   22   110.31
  3   80.51   13   79.14   23   3.98
  4   80.75   14   3.89   24   24.90
  5   79.27   15   114.34   25   85.57
  6   78.76   16   79.22   26   87.05
  7   74.91   17   0.56   27   81.85
  8   78.07   18   1.98   28   83.71
  9   79.43   19   1.12   29   79.55
  10   75.35   20   0.75   30   81.98
以上是对本发明鉴别莨绸的方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种鉴定莨绸的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）显微镜检测：将一段纤维束放于载玻片中央，滴加一滴75%乙醇并盖上盖玻片，在显微镜下观察织物纤维的表面形态；
如果纤维上或纤维之间存在粒径大于纤维直径的黑褐色颗粒，则进入下一步检测；否则不是莨绸，检测结束；
（2）裂解气相色谱法检测：以纤维经裂解气相色谱分析所得数据建立指纹图谱；
如果纤维的指纹图谱与标准莨绸的指纹图谱的相关性大于90%，则进入下一步检测；否则不是莨绸，检测结束；
（3）高效液相色谱法检测：将适量纤维用丙酮浸泡提取，用高效液相色谱分析提取液的成分；
如果纤维的提取液的高效液相色谱图具有出峰时间分别大致为8.4分、12.4分、15.8分、18.2分、22.1分、24.1分和26.6分的7个共有峰，则可判断是莨绸，进入下一步检测以作精确判断；否则不是莨绸；
（4）凯氏定氮法检测：适量的纤维与适量的CuSO4、K2SO4和H2SO4充分反应，将纤维中的有机氮转化为无机铵盐，再在碱性条件下将无机铵盐转化为氮，根据氮的含量计算纤维的粗蛋白含量；
如果纤维的粗蛋白含量大于74%，且小于90%,则可以准确判断是莨绸。
2.根据权利要求1所述鉴定莨绸的方法，其特征在于：所述高效液相色谱法使用的色谱柱是XDB-C18或SB-C18，波长为280纳米，流动相为乙腈和0.4%乙酸的混合液，乙腈和0.4%乙酸的体积比为1:99。
3.根据权利要求1所述鉴定莨绸的方法，其特征在于：所述裂解气相色谱法的裂解温度为450℃，裂解时间为25-35秒。
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