CN106645251A - 一种快速鉴别天然彩色棉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速鉴别天然彩色棉的方法，其特征在于所述方法是采用扫描电镜和X射线能谱仪对待测样品进行检测，得到所述待测样品的EDS图谱，若待测样品EDS图谱中出现钾元素特征峰，则判别为天然彩色棉；若待测样品EDS图谱中没有出现钾元素特征峰，则判别为染色棉。本发明提供的一种对天然彩色棉进行鉴别的方法，将EDS图谱中K元素谱峰作为特征谱峰，通过判断EDS图谱中是否含有K元素特征谱峰判断天然彩色棉的真伪。再通过ICP‑MS方法为该法作为辅证。该鉴别方法需要样品量少，样品前处理简单，测试时间短，具有使用价值，适宜于天然彩色棉和染色棉的鉴别。本发明方法免去复杂的样品提取步骤，方法简便、快速。

Description

一种快速鉴别天然彩色棉的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种快速鉴别天然彩色棉的方法。
(二)背景技术
天然彩色棉又称有色棉，其纤维本身带有自然色彩，是利用现代生物技术培育的新型棉花。天然彩色棉在纺织过程中无需煮炼、漂白和印染等化学处理，制成的服装色泽自然、质地柔软、富有弹性、穿着舒适，对人体和环境无污染。天然彩色棉由于具有以上优点而引起国内外棉花育种专家、纺织专家及消费者的广泛关注。目前报道的天然彩色棉有棕、绿、红、黑、粉、蓝、土黄、浅灰等多种颜色，但只有棕棉、绿棉2种彩色棉因其较好的纤维品质和较高的产量而成功投入市场。
天然彩色棉价格比白棉高，有些企业将染色棉冒充天然彩色棉，蒙骗消费者，以便售以高价，损害了消费者的利益，所以正确地鉴别天然彩色棉和染色棉非常必要。目前鉴别天然彩色棉和染色棉有物理方法、化学方法等。物理鉴别方法主要从颜色、手感上进行鉴别，方法可靠性不高。化学方法如《东华大学学报(自然科学版)》杂志第10期中“天然彩色棉与染色棉鉴别方法”一文曾公开了交叉极化魔角自旋核磁共振法鉴别天然彩色棉和染色棉，采用棉纤维色素提取液的酸碱可逆色变反应鉴别天然绿色棉、天然棕色棉和染色棉，但这两种方法均需要对样品进行提取，方法操作繁琐、耗时长。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种快速鉴别天然彩色棉的方法。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种快速鉴别天然彩色棉的方法，所述方法是采用扫描电镜和X射线能谱仪(EDS)对待测样品进行检测，得到待测样品EDS图谱，若待测样品EDS图谱中出现钾(K)元素特征峰，则判别为天然彩色棉；若待测样品EDS图谱中没有出现K元素特征峰，则判别为染色棉。
进一步，所述扫描电镜的工作条件为：放大倍数：100～5000倍，二次电子成像模式；加速电压：5～25kV，优选20～25kV；工作距离：10mm。
进一步，所述X射线能谱仪的工作条件为：面扫描模式；时间常数：6.4μs；采集时间：20～100s。
进一步，所述待测样品在检测前，先在扫描电镜的样品台上粘上碳导电胶，再在碳导电胶上粘上待测样品。由于扫描电镜需要样品导电，通过碳导电胶与样品接触，能增加样品与样品台的导电性，使样品上聚集的电子能够通过碳导电胶传输至扫描电镜的样品台上，而不发生电荷的积累。对粘在导电胶上的样品采用Pt靶或Au靶进行喷金处理，以增加样品的导电性。
本发明所述方法采用电感耦合等离子体质谱法测定待测样品中K元素含量，对本发明采用扫描电镜和X射线能谱仪对待测样品检测的结果进行进一步验证。
本发明的原理是利用天然彩色棉和染色棉元素组成的不同，通过X射线能谱技术进行鉴别，ICP-MS方法用于佐证。天然彩色棉K元素含量较高，但染色棉因染色过程需要经过煮炼、漂白和印染等化学处理，K元素含量会大大减少。因此，天然彩色棉中K元素的含量远远大于染色棉中K元素的含量，EDS成分检出限约为0.1％，天然彩色棉的EDS图谱会出现K的谱峰，而染色棉的EDS图谱不出现K的谱峰。因此，可通过EDS图谱中K元素特征谱峰鉴别天然彩色棉和染色棉。另外，通过ICP-MS技术进行佐证。
本发明是在对108个来自不同产地的天然彩色棉和经不同厂家染色加工的染色棉中B,Na,Mg,Al,K,Ca,P,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Se,Rb,Sr,Mo,Ag,Cs,Ba,U等24种元素ICP-MS分析的基础上得出的。分析结果显示，天然彩色棉中B,Mg,K,P,Ti,Mn,Mo等元素含量显著偏高(P<0.05)，Na元素含量显著偏低(P<0.05)，其中，天然彩色棉中K元素含量最高，Ca元素含量其次，K元素含量在3300～6200mg/kg之间，Ca元素含量在590～4480mg/kg之间。染色棉中Ca元素含量最高，Na元素含量其次，Ca元素含量在700～1200，Na元素含量在130～780mg/kg之间。染色棉中K元素含量在8～53mg/kg之间。由于EDS成分检出限约为0.1％，能检测出天然彩色棉K元素谱线，而染色棉中K元素含量远远小于0.1％，因此EDS分析不能检测出K元素谱线。而对于Ca元素，天然彩色棉和染色棉中均有部分样中Ca元素含量大于0.1％，即均有部分样会出现Ca元素的EDS谱峰，而对于Na元素，天然彩色棉和染色棉中Na元素含量均小于0.1％，即均不会出现Na元素谱峰。因此，本发明以EDS图谱中K元素的谱峰作为特征谱峰判别天然彩色棉和染色棉。若EDS图谱中出现K元素特征谱峰，则判别为天然彩色棉，若EDS图谱中没有出现K元素特征谱峰，则判别为染色棉。具体测定过程可以通过扫描电镜-X射线能谱仪完成，扫描电镜能够发射电子束，当电子束照射在样品上时会与样品相互作用产生各种信号，例如二次电子、背散射电子以及特征X射线等不同能量的光子，这些信号可以经相应的探测器接收，从而经过对光子能量强度的检测而推测出样品的元素。本发明将X射线能谱仪与扫描电镜联用，通过X射线能谱仪检测由样品产生的特征X射线，对样品进行定性分析检测。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
本发明提供的一种对天然彩色棉进行鉴别的方法，将EDS图谱中K元素谱峰作为特征谱峰，通过判断EDS图谱中是否含有K元素特征谱峰判断天然彩色棉的真伪。再通过ICP-MS方法为该法作为辅证。该鉴别方法需要样品量少，样品前处理简单，测试时间短，具有使用价值，适宜于天然彩色棉和染色棉的鉴别。本发明方法免去复杂的样品提取步骤，方法简便、快速。
(四)附图说明
图1实施例1天然绿色棉的EDS谱图。
图2实施例2染色绿棉的EDS谱图。
图3实施例3天然棕色棉的EDS谱图。
图4实施例4染色棕棉的EDS谱图。
图5实施例5天然浅棕色棉的EDS谱图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
天然绿色棉，产地浙江，在扫描电镜样品台上粘上碳导电胶，取少量天然绿色棉样品置于碳导电胶上，采用配有Zeiss Auriga型X射线能谱仪的Oxford Xmax型扫描电镜行测量，测量条件如下：
扫描电镜工作条件如下：
放大倍数：400倍；
工作模式：二次电子成像模式；
加速电压：20kV；
工作距离：10mm；
X射线能谱仪工作条件：
扫描模式：面扫描；
时间常数：6.4μs；
采集时间：100s。
得到样品EDS图如图1所示。由图1可见，样品出现了K元素特征峰，判别样品为天然彩色棉。
实施例2
染色绿棉，产地浙江，在扫描电镜样品台上粘上碳导电胶，取少量染色绿棉样品置于碳导电胶上，采用配有Zeiss Auriga型X射线能谱仪的Oxford Xmax型扫描电镜进行测量，测量条件如下：
扫描电镜工作条件如下：
放大倍数：2000倍；
工作模式：二次电子成像模式；
加速电压：20kV；
工作距离：10mm；
X射线能谱仪工作条件：
扫描模式：面扫描；
时间常数：6.4μs；
采集时间：60s。
得到样品EDS图如图2所示。由图2可见，样品EDS图谱中没有出现K元素特征峰，判别样品为染色棉。
实施例3
天然棕色棉，产地新疆，在扫描电镜样品台上粘上碳导电胶，取少量天然棕色棉样品置于碳导电胶上，采用配有Edax型X-射线能谱仪的Hitachi S4800型扫描电镜进行测量，测量条件如下：
扫描电镜工作条件如下：
放大倍数：5000倍；
工作模式：二次电子成像模式；
加速电压：20kV；
工作距离：10mm；
X射线能谱仪工作条件：
扫描模式：面扫描；
时间常数：6.4μs；
采集时间：30s。
得到样品EDS图如图3所示。由图3可见，样品出现了K元素特征峰，判别样品为天然彩色棉。
实施例4
染色棕棉，产地浙江，在扫描电镜样品台上粘上碳导电胶，取少量染色棕棉样品置于碳导电胶上，采用配有Edax型X-射线能谱仪的Hitachi S4800型扫描电镜进行测量，测量条件如下：
扫描电镜工作条件如下：
放大倍数：200倍；
工作模式：二次电子成像模式；
加速电压：25kV；
工作距离：10mm；
X射线能谱仪工作条件：
扫描模式：面扫描；
时间常数：6.4μs；
采集时间：100s。
得到样品EDS图如图4所示。由图4可见，样品EDS图谱中没有出现K元素特征峰，判别样品为染色棉。
实施例5
天然浅棕色棉，产地新疆，在扫描电镜样品台上粘上碳导电胶，取少量天然浅棕色棉样品置于碳导电胶上，采用配有Edax型X-射线能谱仪的Hitachi S4800型扫描电镜进行测量，测量条件如下：
扫描电镜工作条件如下：
放大倍数：400倍；
工作模式：二次电子成像模式；
加速电压：25kV；
工作距离：10mm；
X射线能谱仪工作条件：
扫描模式：面扫描；
时间常数：6.4μs；
采集时间：60s。
得到样品EDS图如图5所示。由图5可见，样品出现了K元素特征峰，判别样品为天然彩色棉。
实施例6
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(7700X，美国Agilent公司)，测试条件：Ni采样锥和截取锥，玻璃同心雾化器，采集模式：He模式，功率1550w，采样深度：8.0mm，等离子气流量：15.0L·min-1，辅助气流量：1.0L·min-1，积分时间：0.3s，雾化器温度：2.0℃。测定天然彩色棉和染色棉中K元素含量如表1所示。通过表1数据的比较可以很清楚地确定，天然彩色棉中K元素含量远远大于染色棉中K元素含量，也证明了本发明通过K元素含量鉴定天然彩色棉和染色棉的可行性。
表1样品中K元素含量(单位mg/kg)

Claims (4)

1.一种快速鉴别天然彩色棉的方法，其特征在于所述方法是采用扫描电镜和X射线能谱仪对待测样品进行检测，得到所述待测样品的EDS图谱，若待测样品EDS图谱中出现钾元素特征峰，则判别为天然彩色棉；若待测样品EDS图谱中没有出现钾元素特征峰，则判别为染色棉。
2.如权利要求1所述快速鉴别天然彩色棉的方法，其特征在于所述扫描电镜的工作条件为：放大倍数：100～5000倍，二次电子成像模式；加速电压：5～25kV；工作距离：10mm。
3.如权利要求1所述快速鉴别天然彩色棉的方法，其特征在于所述X射线能谱仪的工作条件为：面扫描模式；时间常数：6.4μs；采集时间：20～100s。
4.如权利要求1所述快速鉴别天然彩色棉的方法，其特征在于所述待测样品在检测前，先在扫描电镜的样品台上粘上碳导电胶，再在碳导电胶上粘上待测样品。
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