CN110698524A - 一种微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法,包括,将芍药籽饼粕烘干,过40目筛;置于低毒性有机溶剂中,微波处理,过滤得到一次浸提液;将滤渣与有机试剂混合均匀,进行脉冲电场提取,料液过滤后得到二次浸提液;合并一次浸提液和二次浸提液,减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液;通过大孔吸附树脂吸附,完毕后用乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液;将洗脱液旋转蒸发,回收乙醇浓缩洗脱液,冷冻干燥,得所述芍药苷。本发明首次提出将高压脉冲电场结合微波从芍药籽饼粕中提取芍药苷,避免传统提取手段的缺陷,可以高效快速造成细胞结构的破坏,加速目标成分溶出,显著提高芍药苷的提取率。
Description
技术领域
本发明涉及一种芍药苷提取技术领域,特别涉及一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法。
背景技术
单萜苷类化合物是天然药物中一类重要的化学成分,在植物中有着非常广泛的分布。目前,从芍药属植物中共分离得到30多种单萜苷类化合物,而芍药苷是芍药科中一类非常重要的单萜苷类化合物。芍药苷为吸湿性无定性棕褐色粉末,在酸性条件下稳定,受热易分解。芍药苷具有抗炎、抗氧化、抗过敏和镇痛镇静作用。对脑缺血后脑水肿、血脑屏障和大脑局部血流量具有保护作用。
芍药为芍药科芍药属多年生宿根草本植物,原产于东南亚,是一种名贵的中药材,函有大量的油脂,其油脂组成与牡丹籽油非常类似,具有重要的食用和药用价值。芍药籽饼粕是芍药籽在制备芍药籽油的过程中的主要副产物,饼粕中含有丰富的单萜苷类化合物,其中含量最高的是芍药苷,故对芍药籽饼粕的有效成分提取是其综合利用途径之一。
芍药苷类物质具有多种生物活性,是潜在的药物中间体,且不易实现人工合成,研究者们对不同材料中芍药苷类物质的提取方法进行了大量的研究报道,传统工艺大多是从栀子、五味子等常见中药中提取,从芍药籽饼粕中提取芍药苷类物质少有报道,目前已有的芍药籽粕中有效成分提取方法有热回流法、水提法、索氏抽提法和超声提取等,但此类方法存在提取时间长、杂质溶出率高、操作量大、杂质溶出率高、效率较低等缺陷,因此,本领域亟需一种提取芍药籽粕中芍药苷的方法,实现显著提高芍药苷的提取率的同时,方法简单,绿色环保。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种微波联合脉冲电场提取芍药籽饼粕中芍药苷的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种微波联合脉冲电场提取芍药籽饼粕中芍药苷的方法,包括,将芍药籽饼粕在40~50℃条件下烘干,过40目筛;将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中,微波处理后,料液过滤得到一次浸提液;将滤渣与有机试剂混合均匀,进行脉冲电场提取,料液过滤后得到二次浸提液;合并一次浸提液和二次浸提液,减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液;将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,吸附完毕后用乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液;将洗脱液旋转蒸发,回收乙醇浓缩洗脱液,冷冻干燥,即得芍药苷粗品。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中,其中,低毒性有机试剂为浓度为70~90%乙醇。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中,其中,芍药籽饼粕与低毒性有机试剂的料液比1g:20mL。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述微波处理,微波功率为500~800W,微波频率为10~20GHz,微波时间为10~20min。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述进行脉冲电场提取,其中,脉冲电场强度为30~50KV/cm,脉冲频率300~500pps,处理时间为30~60s。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液,其中,减压浓缩真空度为0.08PMa。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述将洗脱液旋转蒸发,其中,旋转蒸发的温度40~50℃。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,其中,大孔吸附树脂为非极性或弱极性大孔吸附树脂。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,其中,大孔吸附树脂中柱径与树脂高之比1:8~10,洗脱剂为体积分数为60~80%的乙醇水溶液。
作为本发明所述微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法的一种优选方案,其中:所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,其中,上样速度为3~5BV/h,洗脱速度为6~8BV/h。
本发明有益效果:
(1)本发明首次提出将高压脉冲电场结合微波从芍药籽饼粕中提取芍药苷,在浸提过程中微波联合脉冲电场,避免传统提取手段的缺陷,克服单一物理场的局限性,可以高效快速造成细胞结构的破坏,加速目标成分溶出,从而缩短提取时间,显著提高芍药苷的提取率。
(2)本发明方法简单,提取率高,提取温度低,绿色环保,能够一次得到主要活性成分,并能够避免高温对有效成分的破坏。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为本发明实施2中过完大孔吸附树脂后收集液的高效液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中芍药苷粗品提取率及纯度进行测定方法:
(1)芍药苷粗品中芍药苷的测定方法:取0.5mL提取液置于10mL容量瓶中,用甲醇溶液稀释并定容,摇匀,0.45μm过滤即得。采取芍药苷标准品比较保留时间,外标法定量。色谱条件:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈:0.3%甲酸(14:86);流速1mL/min;检测波长230nm;柱温30℃;进样量20μL。
(2)芍药苷粗品提取率的计算方法:芍药苷粗品提取率=提取物中芍药苷粗品质量/芍药籽饼粕质量*100%;
芍药苷纯度:面积归一法。
实施例1
本发明实施例提供了一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在40℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在功率为600W,频率为10GHz的微波下处理10min,料液经过滤得到一次浸提液;将滤渣与上述有机溶剂混合均匀,然后在场强30KV/cm,脉冲频率为300pps的高压脉冲电场下提取30s,得第二次提取液,合并两次浸提液,0.08MPa真空度下减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:8,洗脱剂为体积分数为60%的乙醇水溶液,上样速度3BV/h,洗脱速度6BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥24h,即得芍药苷粗品4.75g。
实施例2
本发明实施例提供了一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在45℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在功率为650W,频率为15GHz的微波下处理15min,料液经过滤得到一次浸提液;将滤渣与上述有机溶剂混合均匀,然后在场强32KV/cm,脉冲频率为400pps的高压脉冲电场下提取40s,合并两次浸提液,0.08MPa真空度下减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:9,洗脱剂为体积分数为70%的乙醇水溶液,上样速度4BV/h,洗脱速度7BV/h,收集洗脱液;过完大孔吸附树脂后收集液的液相图见图1,根据面积归一法计算芍药苷的纯度为86.0%。
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥36h,即得芍药苷粗品5.35g。
实施例3
本发明实施例提供了一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在40℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在功率为700W,频率为20GHz的微波下处理20min,料液经过滤得到一次浸提液;将滤渣与上述有机溶剂混合均匀,然后在场强35KV/cm,脉冲频率为500pps的高压脉冲电场下提取50s,合并两次浸提液,0.08MPa真空度下减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:10,洗脱剂为体积分数为80%的乙醇水溶液,上样速度5BV/h,洗脱速度7BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥36h,即得芍药苷粗品4.50g。
实施例1~3提取条件和结果见表1。
表1
从表1可以看出,通过微波提取芍药籽粕中芍药苷,芍药苷粗品中芍药苷纯度达86%,提取率高达5.35%,相比现有技术中已报道的芍药籽饼粕中芍药苷提取率均低于1.5%,本发明极大提高了从芍药籽饼粕中芍药苷的得率,且大大缩短了提取时间,解决了从芍药籽粕中芍药苷得率低的“难题”。
对比例1
一种微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在40℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在功率为700W,频率为20GHz的微波下处理20min,料液经过滤得到浸提液,减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:6,洗脱剂为体积分数为80%的乙醇水溶液,上样速度3BV/h,洗脱速度5BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥36h,即得芍药苷粗品1.00g。
对比例2
一种微波结合超声提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在40℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在功率为700W,频率为20GHz的微波下处理20min,料液经过滤得到一次浸提液;将滤渣与上述有机溶剂混合均匀,然后在功率500W,频率为50KHz的超声提取20min,合并两次浸提液,减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:6,洗脱剂为体积分数为80%的乙醇水溶液,上样速度4BV/h,洗脱速度5BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥36h,即得芍药苷粗品1.20g。
对比例3
一种高压脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在40℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在场强为40KV/cm,脉冲500pps的高压脉冲电场下处理30s,料液经过滤得到浸提液,减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:8,洗脱剂为体积分数为75%的乙醇水溶液,上样速度4BV/h,洗脱速度5BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥36h,即得芍药苷粗品0.75g。
对比例4
一种高压脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在40℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在功率500W,频率50KHz的条件下超声20min,料液经过过滤得到一次浸提液;将滤渣与上述有机溶剂混合均匀,然后在场强为40KV/cm,脉冲500pps的高压脉冲电场下处理30s,料液经过滤得到浸提液,减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:8,洗脱剂为体积分数为75%的乙醇水溶液,上样速度4BV/h,洗脱速度5BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥36h,即得芍药苷粗品0.95g。
对比例1~4提取条件和结果见表2。
表2
从表2可以看出,单独使用微波处理、微波和超声结合处理、高压脉冲电场处理和超声结合高压脉冲电场处理,芍药苷提取率均较低,其最高芍药苷提取率才达3.50%,可能由于不同的处理方式,对芍药籽饼粕中的活性物质作用效果不同,本发明利用脉冲电场利用电穿孔机理破坏细胞壁,增强溶剂穿透力,同时结合微波萃取(通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热),避免传统工艺方法的缺陷,且克服了单一物理场的局限性,可以高效快速造成细胞结构的破坏,缩短提取时间,显著提高芍药苷的提取率。
对比例5
(1)参考实施例1,将步骤(2)中无水乙醇和水按的体积替换为15:5、10:1、19:1,其余条件、步骤不变,测定芍药苷粗品得率,结果见表3。
表3
从表3可以看出,低毒性有机溶剂中无水乙醇和水的体积比对芍药苷粗品得率也有一定的影响,无水乙醇和水按的体积比过高或过低时,均不利于芍药苷粗品提取,可能由于不同比例的醇溶液的极性不同,对单萜化合物的提取能力不同,提取液的极性过强或者过低都不利于化合物的提取,本发明优选无水乙醇和水按体积比17:3,结合其它工艺条件,实现最优的提取效果。
(2)参考实施例1,改变微波条件、高压脉冲电场条件,其余步骤不变,测定芍药苷粗品得率,结果见表4。
表4
从表4可以看出,脉冲电场频率太低、时间太短,不利于对目标物的提取,脉冲电场功率太高,时间太长,会导致目标物的降解,减少提取率,本发明优选提取工艺参数为:微波功率为650W,微波频率为15GHz,微波时间为15min,脉冲电场强度为32KV/cm,脉冲频率400pps,处理时间为40s,芍药苷粗品提取率达到5.35%。
对比例6
本发明实施例提供了一种高压脉冲电场结合微波提取芍药籽粕中芍药苷的方法,其主要包括以下步骤:
(1)将100g芍药籽饼粕在40℃下烘干,过40目筛;
(2)将无水乙醇和水按体积比17:3混合均匀形成低毒性有机溶剂,即为提取剂,将过筛后的芍药籽饼粕与提取剂按1g:20mL的比例混合均匀,在场强30KV/cm,脉冲频率为300pps的高压脉冲电场下提取30s,料液经过滤得到一次浸提液;将滤渣与上述有机溶剂混合均匀,然后,在功率为600W,频率为10GHz的微波下处理10min,料液经过滤得到二次浸提液,合并两次浸提液,0.08MPa真空度下减压浓缩,即得到单萜苷化合物的粗提液;
(3)将HPD-200A大孔吸附树脂湿法装柱后加入单萜苷化合物的粗提液,柱径与树脂高之比1:8,洗脱剂为体积分数为60%的乙醇水溶液,上样速度3BV/h,洗脱速度6BV/h,收集洗脱液;
(4)将上述所得洗脱液在40℃下旋转蒸发回收乙醇浓缩洗脱液,再放入冷冻干燥机干燥24h,即得芍药苷粗品提取率为3.24%,纯度为80.5%。
发明人发现,先脉冲处理,再微波处理,芍药苷粗品提取率降低,可能由于相比于微波,脉冲的能量更大一些,先脉冲、后微波,脉冲之后的微波处理不能破坏脉冲没有破坏的结构,如果先微波后脉冲,微波先破坏大部分细胞结构,再短时的脉冲电场处理微波不能破坏的结构,能提高目标物的提取率。
由此可见,芍药籽饼粕与低毒性有机试剂的料液比1g:20mL,选择85%的乙醇,在功率650W,频率15GHz的微波下处理15min,再在场强32KV/cm,脉冲频率400ppm的高压脉冲电场下提取40s得到的提取液经HPD-200A大孔吸附树脂纯化,可得到芍药苷纯度达86%,提取率高达5.35%。与传统4~5h的提取时间相比,本实验方法仅需10~20min,在提高得率的同时,大大缩短了提取时间。而目前已报道的芍药籽饼粕中芍药苷提取率均低于1.5%,而我们的芍药苷提取率可高达5%,极大的提高了从芍药籽饼粕中获得芍药苷。
芍药苷类物质具有多种生物活性,是潜在的药物中间体,且不易实现人工合成,人们对不同材料中芍药苷类物质的提取方法进行了大量的研究报道,传统工艺大多是从栀子、五味子等常见中药中提取,从芍药籽饼粕中提取还少有报道,通过热回流法、水提法、索氏抽提法和超声提取传统工艺方法提取芍药苷,存在时间长、杂质溶出率高、操作量大、杂质溶出率高、效率较低等缺陷。比如水或者酸性水溶液提取:提取1-3次,每次提取时间30-90min;热回流法:热回流1-2次,每次1.5-2h;酶法提取:搅拌水浴加热酶解2h;亚临界水法提取:在120-220℃高温高压反应5min,虽然缩短了时间,但是高温极大的破坏了芍药苷的活性,降低了芍药苷的提取率。
本发明利用脉冲电场利用电穿孔机理破坏细胞壁,增强溶剂穿透力,同时结合微波萃取(通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热),避免传统工艺方法的缺陷,且克服了单一物理场的局限性,可以高效快速造成细胞结构的破坏,缩短提取时间,显著提高芍药苷的提取率。
发明人研究发现,微波提取虽然在一定程度上能提高提取效率,但是由于微波的原理是内外同时加热,可能导致提取物的热变形,甚至活性物质有所降低,脉冲电场电极需要定期更新,一般作用时间较短,提取率有限,即单一物理场有一定的局限性,提取效率较低,且不适合工业化生产的要求。因此,本发明公开了一种微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法,将微波与高压脉冲电场相结合,不仅提出了一种新的从芍药籽粕中提取芍药苷的方法,而且可将原来的单一物理场提取率提高2%。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种微波联合脉冲电场提取芍药籽饼粕中芍药苷的方法,其特征在于:包括,
将芍药籽饼粕在40~50℃条件下烘干,过40目筛;
将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中,微波处理后,料液过滤得到一次浸提液;
将滤渣与有机试剂混合均匀,进行脉冲电场提取,料液过滤后得到二次浸提液;
合并一次浸提液和二次浸提液,减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液;
将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,吸附完毕后用乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液;
将洗脱液旋转蒸发,回收乙醇浓缩洗脱液,冷冻干燥,即得所述芍药苷。
2.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中,其中,低毒性有机试剂为浓度70~90%乙醇。
3.如权利要求1或2所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述将过筛后的芍药籽饼粕置于低毒性有机溶剂中,其中,芍药籽饼粕与低毒性有机试剂的料液比1g:20mL。
4.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述微波处理,微波功率为500~800W,微波频率为10~20GHz,微波时间为10~20min。
5.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述进行脉冲电场提取,其中,脉冲电场强度为30~50KV/cm,脉冲频率300~500pps,处理时间为30~60s。
6.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述减压浓缩即得到单萜苷化合物的粗提液,其中,减压浓缩真空度0.08MPa。
7.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述将洗脱液旋转蒸发,其中,旋转蒸发的温度40~50℃。
8.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,其中,大孔吸附树脂为非极性或弱极性大孔吸附树脂。
9.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,其中,大孔吸附树脂中柱径与树脂高之比1:8~10,洗脱剂为体积分数为60~80%的乙醇水溶液。
10.如权利要求1所述的微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的制备方法,其特征在于:所述将大孔吸附树脂湿法装柱后加入粗提液进行吸附,其中,上样速度为3~5BV/h,洗脱速度为6~8BV/h。
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