CN107854598A - 一种柏栀祛湿剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药物领域，具体而言，涉及一种柏栀祛湿剂及其制备方法。一种柏栀祛湿剂的制备方法，主要包括以下步骤：将原料进行粉碎，在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取，然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为40％‑60％的乙醇溶液超声提取25‑35分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液。采用亚临界水进行萃取，萃取后没有有机溶剂残留，具有环境友好、高效、省时和成本低的优点。亚临界水尽可能的使原料中具有药用价值的进行萃取，相比于现有技术中的仅用醇提或者水提，可以增加最终柏栀祛湿剂中有效成分的含量。微波干燥有利于亚临界萃取使粉末内部的有效成分被萃取。

Description

一种柏栀祛湿剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及药物领域，具体而言，涉及一种柏栀祛湿剂及其制备方法。
背景技术
传统药品生产主要采取煎煮、浓缩提取药材中的有效成分，一般至少要煎煮2次，每次1-3小时，然后再浓缩或者醇渍再浓缩，这些方法提取过程较为复杂，工序繁琐。
发明人发明了一种新的柏栀祛湿剂的制备方法以及由该柏栀祛湿剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柏栀祛湿剂及其制备方法，其旨在改善现有的制备过程繁杂的问题。
本发明提供一种技术方案：
一种柏栀祛湿剂的制备方法，主要包括以下步骤：
柏栀祛湿剂主要包括按照重量份数记的如下原料：黄柏13-21份、黄芩9-17份、大黄8-16份、栀子6-14份、半枝莲9-17份、白花蛇舌草13-21份、金银花9-17份、地黄13-21份、鱼腥草9-17份、茵陈9-17份、柴胡4-12份、板蓝根2-6份、紫草根4-12份、全蝎2-6份、连翘6-14份、通草2-8份、地肤子4-12份、滑石6-14份、知母9-17份以及甘草4-12份。
将原料进行粉碎，在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取，然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为40％-60％的乙醇溶液超声提取25-35分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液。
本发明还提供一种技术方案：
一种柏栀祛湿剂，柏栀祛湿剂由上述的柏栀祛湿剂的制备方法制备而成。
本发明实施例提供的柏栀祛湿剂及其制备方法的有益效果是：
采用亚临界水进行萃取，萃取后没有有机溶剂残留，具有环境友好、高效、省时和成本低的优点。亚临界水最为萃取剂可以将药物中的黄酮类，皂苷类萃取至水溶液中，此外，也可以将原料中的酚类进行提取，亚临界水尽可能的使原料中具有药用价值的进行萃取，相比于现有技术中的仅用醇提或者水提，可以增加最终柏栀祛湿剂中有效成分的含量。
微波干燥可以使原料粉末的颗粒表面得到疏松，有利于亚临界萃取使粉末内部的有效成分被萃取。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的柏栀祛湿剂及其制备方法进行具体说明。
一种柏栀祛湿剂的制备方法，主要包括以下步骤：
柏栀祛湿剂主要包括按照重量份数记的如下原料：黄柏13-21份、黄芩9-17份、大黄8-16份、栀子6-14份、半枝莲9-17份、白花蛇舌草13-21份、金银花9-17份、地黄13-21份、鱼腥草9-17份、茵陈9-17份、柴胡4-12份、板蓝根2-6份、紫草根4-12份、全蝎2-6份、连翘6-14份、通草2-8份、地肤子4-12份、滑石6-14份、知母9-17份以及甘草4-12份。
将原料进行粉碎，在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取，然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为40％-60％的乙醇溶液超声提取25-35分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液。
采用本发明实施例提供的原料制备得到的柏栀祛湿剂具有清热解毒，祛湿止带的作用，用于霉菌性阴道炎、滴虫性阴道炎证见带下量多，色黄，阴痒等症，根据药理实验，具有效果明显，疗程缩短，且不易复发之特点。
在本实施例中，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取，亚临界水是指将水加热至沸点100℃以上，临界点347℃以下，并控制系统压力使水保持为液态，但水的极性随温度的变化而变化，这种水称为亚临界水。
采用亚临界水进行萃取，萃取后没有有机溶剂残留，具有环境友好、高效、省时和成本低的优点。亚临界水最为萃取剂可以将药物中的黄酮类，皂苷类萃取至水溶液中，此外，也可以将原料中的酚类进行提取，亚临界水尽可能的使原料中具有药用价值的进行萃取，相比于现有技术中的仅用醇提或者水提，可以增加最终柏栀祛湿剂中有效成分的含量。
进一步地，对亚临界萃取后的滤渣采用体积浓度为40％-60％的乙醇溶液超声提取25-35分钟后微孔过滤得到第二滤液；再次对滤渣中的药物成分进行提取，再次降低滤渣中有效成分含量的降低。
在以亚临界水为萃取溶剂进行萃取过程中，萃取压力控制在6MPa～8MPa，萃取温度控制在100℃～160℃。
在本实施例中，原料的粉末与水用量比为1g：20-30ml。详细地，在本实施例中，原料的粉末与水用量比为1g：20ml。
在其他实施例中，将黄柏、黄芩、大黄、地黄、栀子、半枝莲、柴胡以及连翘粉碎，然后以亚临界水为萃取溶剂进行萃取10-15分钟，冷却后再加入其余原料的粉末以亚临界水为萃取溶剂进行萃取10-15分钟，然后离心分离后得第一滤液。发明人的实验过程中发现，黄柏、黄芩、大黄、地黄、栀子、半枝莲、柴胡以及连翘中有效成分需要萃取的时间比其余原料需要萃取的时间长，为了使原料中的有效成分充分萃取至第一滤液中。因此，在本实施例中，对黄柏、黄芩、大黄、地黄、栀子、半枝莲、柴胡以及连翘分两次萃取，其余原料进行一次萃取。
在本实施例中，在以亚临界水为萃取溶剂进行萃取之前，还包括对粉碎后的原料微波干燥15-25分钟。
微波干燥除了可以对原料进行干燥之外，微波干燥的热传导方向与传统的干燥方式不相同，微波干燥对原料颗粒的内部进行干燥，物料的干燥速率趋于一致，加热均匀。原料中的有效成分不易被分解、破坏。微波干燥可以使原料粉末的颗粒表面得到疏松，有利于亚临界萃取使，粉末内部的有效成分被萃取。
在本实施例中，为了对滤渣尽可能的萃取，在本实施例中，对滤渣超声提取之前还包括：采用体积浓度为40％-60％的乙醇溶液对滤渣浸渍4-6小时。
对滤渣浸泡一段时间之后再醇提，在本发明的其他实施例中，在浸渍过程中，进行微波加热，微波加热可以将滤渣颗粒内部的成分与乙醇溶液进行更好接触，增加滤渣内部分子扩散的速度；增加有效成分的分子与乙醇的结合的概率，使醇提的效果更佳。
在本实施例中，为了浓缩第一滤液与第二滤液的混合液，混合第一滤液与第二滤液之后还包括，将第一滤液与第二滤液的混合液送至装有树脂的层析柱进行吸附，吸附结束后，先用水洗脱，然后用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液。对混合液进行提纯，增加洗脱液中有效成分的含量。
进一步地，采用体积分数为40％-60％的乙醇溶液调节乙醇洗脱液至溶液中乙醇的体积浓度为90-91％。调节柏栀祛湿剂中乙醇的含量至乙醇的体积浓度为90-91％。
本发明还提供一种技术方案：
一种柏栀祛湿剂，柏栀祛湿剂由上述的柏栀祛湿剂的制备方法制备而成。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种柏栀祛湿剂，该柏栀祛湿剂主要通过以下制备步骤制得：
称量原料：
黄柏21g、黄芩17g、大黄16g、栀子14g、半枝莲17g、白花蛇舌草21g、金银花17g、地黄21g、鱼腥草17g、茵陈17g、柴胡12g、板蓝根6g、紫草根12g、全蝎6g、连翘14g、通草8g、地肤子12g、滑石14g、知母17g以及甘草12g。
将原料进行粉碎，在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取20分钟，萃取压力控制在6MPa～8MPa，萃取温度控制在100℃～160℃。原料的粉末与水用量比为1g：20ml。
然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为40％的乙醇溶液超声提取(超声频率为10-20KHz)25分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液，采用体积分数为60％的乙醇溶液调节第一滤液与第二滤液的混合液至乙醇的体积浓度为91％。
实施例2
本实施例提供一种柏栀祛湿剂，该柏栀祛湿剂主要通过以下制备步骤制得：
称量原料：
黄柏13g、黄芩9g、大黄8g、栀子6g、半枝莲9g、白花蛇舌草13g、金银花9g、地黄13g、鱼腥草9g、茵陈9g、柴胡12g、板蓝根2g、紫草根12g、全蝎6g、连翘14g、通草2-8g、地肤子4-12g、滑石6g、知母9g以及甘草4g。
将原料进行粉碎，对粉碎后的原料微波干燥20分钟。
在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取15分钟，萃取压力控制在6MPa～8MPa，萃取温度控制在100℃～160℃。原料的粉末与水用量比为1g：20ml。
然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为60％的乙醇溶液超声提取35分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液，采用体积分数为60％的乙醇溶液调节第一滤液与第二滤液的混合液至乙醇的体积浓度为91％。
实施例3
本实施例提供一种柏栀祛湿剂，该柏栀祛湿剂主要通过以下制备步骤制得：
称量原料：
黄柏15g、黄芩12g、大黄12g、栀子10g、半枝莲13g、白花蛇舌草17g、金银花13g、地黄15g、鱼腥草17g、茵陈17g、柴胡12g、板蓝根2g、紫草根12g、全蝎6g、连翘6g、通草8g、地肤子12g、滑石6g、知母9g以及甘草12g。
将黄柏、黄芩、大黄、地黄、栀子、半枝莲、柴胡以及连翘粉碎；在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取10分钟，冷却后加入其余原料的粉料，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取15分钟，萃取压力控制在6MPa～8MPa，萃取温度控制在100℃～150℃。原料的粉末与水用量比为1g：20-30ml。
然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为40％-60％的乙醇溶液超声提取30分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液，采用体积分数为50％的乙醇溶液调节第一滤液与第二滤液的混合液至乙醇的体积浓度为90.5％。
实施例4
本实施例提供一种柏栀祛湿剂，该柏栀祛湿剂主要通过以下制备步骤制得：
称量原料：
黄柏21g、黄芩17g、大黄16g、栀子14g、半枝莲9g、白花蛇舌草21g、金银花17g、地黄21g、鱼腥草17g、茵陈17g、柴胡12g、板蓝根6g、紫草根12g、全蝎6g、连翘14g、通草8g、地肤子12g、滑石14g、知母17g以及甘草12g。
将黄柏、黄芩、大黄、地黄、栀子、半枝莲、柴胡以及连翘粉碎；在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取10分钟，冷却后加入其余原料的粉料，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取15分钟，萃取压力控制在6MPa～8MPa，萃取温度控制在100℃～160℃。原料的粉末与水用量比为1g：25ml。
然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为50％的乙醇溶液浸渍5小时，然后在45℃下，超声提取30分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液，采用体积分数为50％的乙醇溶液调节第一滤液与第二滤液的混合液至乙醇的体积浓度为90％。
实施例5
本实施例提供一种柏栀祛湿剂，该柏栀祛湿剂主要通过以下制备步骤制得：
称量原料：
黄柏21g、黄芩17g、大黄16g、栀子14g、半枝莲9g、白花蛇舌草17g、金银花16g、地黄20g、鱼腥草3g、茵陈15g、柴胡4-12g、板蓝根5g、紫草根11g、全蝎5g、连翘10g、通草7g、地肤子10g、滑石11g、知母13g以及甘草12g。
将原料进行粉碎，对粉碎后的原料微波干燥19分钟。
在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的原料进行萃取20分钟，萃取压力控制在6MPa～8MPa，萃取温度控制在100℃～160℃。原料的粉末与水用量比为1g：25ml。
然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为50％的乙醇溶液超声提取35分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液，将混合液送至装有树脂的层析柱进行吸附，吸附结束后，先用水洗脱，然后用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液。采用体积分数为45％的乙醇溶液调节乙醇洗脱液至乙醇的体积浓度为90％。
对比例
本对比例提供一种柏栀祛湿剂，该柏栀祛湿剂主要通过以下制备步骤制得：
称量原料：
黄柏13g、黄芩9g、大黄8g、栀子6g、半枝莲9g、白花蛇舌草13g、金银花9g、地黄13g、鱼腥草9g、茵陈9g、柴胡12g、板蓝根2g、紫草根12g、全蝎6g、连翘14g、通草2-8g、地肤子4-12g、滑石6g、知母9g以及甘草4g。
将原料进行粉碎，采用体积分数为60％的乙醇溶液对粉碎后的原料超声提取10分钟后微孔过滤得到第一滤液，滤渣采用体积浓度为40％的乙醇溶液超声提取35分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合第一滤液与第二滤液，采用体积分数为60％的乙醇溶液调节第一滤液与第二滤液的混合液至乙醇的体积浓度为91％。
试验例
对实施例1-实施例5制备得到的柏栀祛湿剂以及对比例中提供的柏栀祛湿剂进行药效检测。
将实施例1-实施例5以及对比例中的柏栀祛湿剂稀释或者浓缩至相同体积，按照实施例1-实施例5以及对比例中原料的质量比与使用的柏栀祛湿剂体积比相同进行实验；例如：实施例1的原料质量：实施例2中的原料质量＝采用的实施例1的柏栀祛湿剂体积：实施例2的柏栀祛湿剂体积。
按照上述方法制备得到的柏栀祛湿剂进行小鼠实验；将小鼠随机平均分为6个小组，每个小组30只。对感染炎症的小鼠进行喷涂给药；每次喷涂1ml；每天喷涂3次。记录小鼠的治愈效果，治愈率是指治好的小鼠占所有小鼠的数量；治愈时间是指平均时间；实验结果如表1所示。
表1各实施例及对比例柏栀祛湿剂对小鼠的治疗效果
从表1中的数据可知，本发明实施例1-实施例5提供的柏栀祛湿剂对小鼠的治愈时间较短，说明与对比例相比，本发明实施例提供的柏栀祛湿剂的制备方法中药物的有效成分的含量更高；进一步地，由表1中的数据可以看出，实施例2与实施例5提供的柏栀祛湿剂的效果优于其余实施例提供的柏栀祛湿剂；说明在萃取之前采用微波干燥可以将原料中的有效成分进行提取。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
柏栀祛湿剂主要包括按照重量份数记的如下原料：黄柏13-21份、黄芩9-17份、大黄8-16份、栀子6-14份、半枝莲9-17份、白花蛇舌草13-21份、金银花9-17份、地黄13-21份、鱼腥草9-17份、茵陈9-17份、柴胡4-12份、板蓝根2-6份、紫草根4-12份、全蝎2-6份、连翘6-14份、通草2-8份、地肤子4-12份、滑石6-14份、知母9-17份以及甘草4-12份；
将所述原料进行粉碎，在氮气保护下，以亚临界水为萃取溶剂对粉碎后的所述原料进行萃取，然后离心分离后得第一滤液，滤渣采用体积浓度为40％-60％的乙醇溶液超声提取25-35分钟后微孔过滤得到第二滤液，混合所述第一滤液与所述第二滤液。
2.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，在以亚临界水为萃取溶剂进行萃取之前，还包括对粉碎后的所述原料微波干燥15-25分钟。
3.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，在以亚临界水为萃取溶剂进行萃取过程中，萃取压力控制在6MPa～8MPa，萃取温度控制在100℃～160℃。
4.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，对所述滤渣超声提取之前还包括：采用体积浓度为40％-60％的所述乙醇溶液对所述滤渣浸渍4-6小时。
5.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，对所述滤渣超声提取的温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，
将所述黄柏、所述黄芩、所述大黄、所述地黄、所述栀子、所述半枝莲、所述柴胡以及所述连翘粉碎，然后以亚临界水为萃取溶剂进行萃取10-15分钟，冷却后再加入其余所述原料的粉末以亚临界水为萃取溶剂进行萃取10-15分钟，然后离心分离后得所述第一滤液。
7.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，所述原料的粉末与水用量比为1g：20-30ml。
8.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，
混合所述第一滤液与所述第二滤液之后还包括：将所述第一滤液与所述第二滤液的混合液送至装有树脂的层析柱进行吸附，吸附结束后，先用水洗脱，然后用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液。
9.根据权利要求1所述的柏栀祛湿剂的制备方法，其特征在于，
采用体积分数为40％-60％的乙醇溶液调节所述乙醇洗脱液至溶液中乙醇的体积浓度为90-91％。
10.一种柏栀祛湿剂，其特征在于，所述柏栀祛湿剂由权利要求1-9任一项所述的柏栀祛湿剂的制备方法制备而成。
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