CN108310086A - 一种无糖型感冒止咳颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医药技术领域。涉及一种无糖型感冒止咳颗粒及其制备方法和一种感冒止咳颗粒的制备中的喷雾干燥技术。所述的感冒止咳颗粒由下述组分制成：柴胡l00g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g、薄荷脑0.15g；本发明在不改变中成药原料药组成和比例的情况下，以传统中医药理论为指导，运用现代新技术，针对原料药的性味，选择了不同的配伍和提取工艺；有效地将药物中的活性成分提取出来，提高药物的疗效。本发明的无糖型感冒止咳颗粒的制备方法，以喷雾干燥方法直接制得药粉，有效成分含量损失少、水分较少，干燥时间短，工序运行成本低。

Description

一种无糖型感冒止咳颗粒
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种无糖型感冒止咳颗粒及其制备方法。
背景技术
感冒止咳颗粒，中成药名。为解表剂，具有清热解表，止咳化痰之功效。主治外感风热所致的感冒，症见发热恶风，头痛鼻塞，咽喉肿痛，咳嗽，周身不适。《中华人民共和国药典》2015版一部记载了感冒止咳颗粒处方：柴胡100g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50、苦杏仁50、薄荷脑0.15g。制法：以上九味，除薄荷脑外，其余柴胡等八味，加水煎煮二次，每次4小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入蔗糖和糊精，制成颗粒，干燥，薄荷脑加乙醇适量溶解后，喷入颗粒中，混匀，制成1000g；或将浓缩液喷雾干燥成细粉，加糊精适量及薄荷脑(用倍他环糊精适量包结)，混匀，干法制粒，制成300g(无蔗糖)，即得。
目前，治疗感冒的中药有许多种，例如：中国专利CN 105596699 A公开了一种清肺止咳的中药组合物，包括：陈皮3～8份，羊肚菌6～12份，枳实2～7份，川贝母14～19份，紫苏叶10～16份，鸡蛋花5～10份，连翘9～15份，蒲公英6～11份，土牛膝2～5份，胖大海4～9份，枇杷花3～8份，甘草24～38份。中国专利CN 104224929 A公开了一种用于治疗感冒及上呼吸道感染的中药组合物及其制备方法和应用，其中中药组合物的成分包括：生石膏、连翘、板蓝根、荆芥、淡豆豉、紫苏叶、苏子、甘草。中国专利CN 106166286 A公开了一种治疗感冒的中药颗粒，原料包括：紫苏叶15～30份，木通8～20份，生姜6～15份，黄芪5～12份，当归5～10份，连翘10～20份，柴胡4～10份，甘草5～15份，防风3～8份，金银花5～15份和杏仁6～14份。
现有技术大多是对中药组合物组分的研究，通过原料药的不同配伍实现中药组合物对于不同类型感冒的治疗，对于中成药的制备方法的研究较少，针对感冒止咳颗粒制备方法的研究更是少之又少。技术词典中中成药的制备方法大多采用传统的煎煮、浸渍等方法，不能有效地将药物中的活性成分提取出来，影响药物的疗效；除此之外，已上市的感冒止咳颗粒，多以蔗糖为辅料，采用传统的湿法制粒工艺制备而成，但是蔗糖不宜于糖尿病等禁糖患者，且易导致龋齿和引发肥胖等。针对上述问题，本发明在不改变原料药组成和比例的情况下，以传统中医药理论为指导，运用现代新技术，研究出一种简便可行、质量可控、疗效稳定、成品有效成分含量高、药效好、颗粒均匀、稳定性好的无糖型感冒止咳颗粒的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述缺陷，提供一种无糖型感冒止咳颗粒及其制备方法。该方法简便可行、质量可控，制备出的药品疗效稳定、有效成分含量高、药效好、颗粒均匀、稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，该无糖型感冒止咳颗粒的制备方法包含以下步骤：
1)柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过筛，通入水蒸气蒸馏，得挥发油、滤液和固体残渣I，挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，用倍他环糊精包结，得包合物I；
2)葛根、连翘和桔梗粉碎后过筛，加入乙醇溶液，恒温，交错通入反向电流和正向电流后超声提取，得滤液和固体残渣II；
3)山银花和青蒿粉碎过筛，加入弱酸水溶液浸泡后微波辅助提取，得滤液和固体残渣III；
4)苦杏仁粉碎过筛，加乙醇浸润，通入蒸汽蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV；
5)将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水煎煮，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液；
6)步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇搅拌，过滤后减压浓缩得提取浓缩液；
7)将步骤6)中提取浓缩液进行喷雾干燥得喷干粉；
8)用倍他环糊精包结薄荷脑，得包合物II，将包合物I、包合物II和步骤7)中喷干粉混合，加入糊精和三氯蔗糖，喷入杏仁水，混匀，制粒。
其中，所述感冒止咳颗粒的原料组成为：柴胡l00g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g和薄荷脑0.15g。
中药提取过程中，中药的粉碎度对于提取效果有一定程度的影响，理论上来讲，中药粉碎的越细小，比表面积就越大，提取率也就越高。然而太过细小的药粉会产生吸附作用，从而减慢扩散速度，相对制约了提取效果；除此之外，药粉细小还会给药渣和滤液的分离增加难度。因此中药材的粉碎程度要根据提取工艺、药材性质在不影响过滤操作和提取率的情况下确定。
进一步地，所述步骤1)中柴胡和炮制后的黄芩粉碎过20-30目筛，步骤2)中葛根、连翘和桔梗粉碎后过70-90目筛，步骤3)中山银花和青蒿粉碎过50-60目筛，步骤4)中苦杏仁粉碎过80-100目筛。
中药复方的效用不是单味药材及其化学组合的简单相加，而是其多种组分共存及共同作用的结果。本申请以传统中医药理论为指导，运用现代新技术，针对原料药的性味，选择了不同的配伍和提取工艺；药物配伍会出现一定的相互作用关系，诸药合用，发挥最大的药效。
进一步地，所述步骤1)具体为：柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过筛，加入其重量6-8倍的水中，35-45℃浸泡2-3h，后加热蒸馏4-6h，得挥发油、滤液和固体残渣I；挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，将干燥后的产物溶解在2-3倍的75-95％的乙醇中得A液；将倍他环糊精溶解在4-5倍的60-75℃的水中，得B液；将A液和B液混合搅拌2-4h，真空冷冻干燥得到白色粉末，即为包合物I。
根据本申请的一个实施例，黄芩的炮制方式为蒸半小时，切片、干燥。
采用水蒸气蒸馏提取挥发油，得到的挥发油采用倍他环糊精包结，可以抑制挥发成分的损失，增加药物的稳定性，提高生物利用度；剩余的滤液和滤渣在后续工艺中进一步处理。
进一步地，所述步骤2)具体为：葛根、连翘和桔梗粉碎后过筛，加入5倍量的20-25％的乙醇溶液，35-40℃恒温，交错通入反向电流和正向电流各三次后超声提取5-10min，得滤液和固体残渣II。
其中，所述反向电流和正向电流均为常压，处理时间12-15s；超声功率为300-450W。
电场力可以破坏中药材分子间的引力，导致内部结构的不稳定，从而使得溶剂快速的渗透到药材的内部；超声作用可使坚硬的固体药材细胞壁破碎，加速细胞内物质的释放、扩散及溶解，从而达到提取的目的。
进一步地，所述步骤3)具体为：山银花和青蒿粉碎过筛，加入10-12倍弱酸水溶液浸泡10-20min，微波辅助提取2-3min，得滤液和固体残渣III；其中，弱酸水溶液pH值在5-6，微波功率400-600W，提取2-3次。
其中，弱酸水溶液的pH采用盐酸和氢氧化钠调节。
进一步地，所述步骤4)具体为：苦杏仁粉碎过筛，加1-2倍体积50-60％乙醇浸润30-45min，加入5-7倍体积水溶液，加热蒸馏，溜液导入贮有乙醇30mL的接受器中，至全量达50mL，停止蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV。
进一步地，所述步骤5)具体为：将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水至4-6倍体积，煎煮2-3次，每次1-2h，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液。
进一步地，所述步骤6)具体为：步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇，至乙醇含量达到60-65％，搅拌2h后静置10h，搅拌转速400-600r/min，过滤后减压浓缩得提取浓缩液。
进一步地，所述步骤7)中提取浓缩液在送入喷雾干燥塔时，60-70℃相对密度为1.05～1.15；喷雾干燥塔的进风口温度为175-185℃，出风口温度为75-85℃，喷雾压力为1.5-1.8Kg；提取浓缩液的送入喷雾干燥塔时的进料量为1050-1100kg/h。
喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法。于干燥室中将稀料经雾化后，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，即得到干燥产品。该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。本发明中的提取浸膏在喷雾干燥进料时选择相对密度在1.05～1.15为宜，相对密度过高，黏稠度大，容易阻塞管路、药粉易黏壁；相对密度过低，蒸发的水量增加，能耗大，效率低，药粉颗粒太细，收集药粉时易飞扬。提取浸膏喷雾干燥对药粉水分控制影响很大，进风口温度以180℃为宜，过高会使药粉末颜色变深；温度过低则料液易黏壁；干燥耗时长，效率低，成本高。以喷雾干燥方法直接制得药粉，有效成分含量损失少、水分较少，干燥时间短，工序运行成本低。
根据本申请的一个实施例，所述步骤8)中，采用研磨法制备包合物II，具体步骤为：取与薄荷脑物料摩尔比例为1:1.5的倍他环糊精倒入研钵中，加入2倍量的水研磨使之成为糊状物，缓慢滴加重量比为1:1的90％的乙醇溶解的薄荷脑，研磨35min，真空干燥，即得包合物II。
本发明在不改变中成药原料药组成和比例的情况下，以传统中医药理论为指导，运用现代新技术，针对原料药的性味，选择了不同的配伍和提取工艺；有效地将药物中的活性成分提取出来，提高药物的疗效。研究出一种简便可行、质量可控、疗效稳定、成品有效成分含量高、药效好、颗粒均匀、稳定性好的无糖型感冒止咳颗粒的制备方法。
本发明以喷雾干燥方法直接制得药粉，外观均匀、有效成分含量损失少、水分较少，优于真空干燥方法，且喷雾干燥效率高，降低工序运行成本，是中药液态物料干燥的一种较为理想的方法。
喷雾干燥工艺参数稳定可行，变更前后产品的药用物质基础没有发生改变，可行。喷雾干燥粉完全符合原工艺浸膏中间体的关键质量标准，并且喷雾干燥粉质量标准在原有浸膏中间体标准基础上明显提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步阐述。这些实施例仅是出于解释说明的目的，而不限制本发明的范围和实质。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围
本发明无糖型感冒止咳颗粒由以下重量份数的组分制成：柴胡l00g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g和薄荷脑0.15g。
实施例1
一种无糖型感冒止咳颗粒，制备方法包括如下步骤：
1)柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过30目筛，加入其重量8倍的水中，45℃浸泡3h，后加热蒸馏6h，得挥发油、滤液和固体残渣I；挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，将干燥后的产物溶解在3倍的95％的乙醇中得A液；将倍他环糊精溶解在5倍的75℃的水中，得B液；将A液和B液混合搅拌4h，真空冷冻干燥得到白色粉末，即为包合物I。其中，黄芩的炮制方式为蒸半小时，切片、干燥。
2)葛根、连翘和桔梗粉碎后过90目筛，加入5倍量的25％的乙醇溶液，40℃恒温，后交错通入反向电流和正向电流各三次后超声提取10min，得滤液和固体残渣II。其中，反向电流和正向电流均为常压，处理时间15s；超声功率为450W，超声频率50kHz。
3)山银花和青蒿粉碎过60目筛，加入12倍弱酸水溶液浸泡20min，微波辅助提取3min，得滤液和固体残渣III；其中，弱酸水溶液pH值为6，微波功率600W，提取3次。
4)苦杏仁粉碎过100目筛，加2倍体积60％乙醇浸润45min，加入7倍体积水溶液，加热蒸馏，溜液导入贮有乙醇30mL的接受器中，至全量达50mL，停止蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV。
5)将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水至6倍体积，煎煮3次，每次2h，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液。
6)步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇，至乙醇含量达到65％，搅拌2h后静置10h，搅拌转速600r/min，过滤后减压浓缩得提取浓缩液。
7)提取浓缩液进行喷雾干燥得喷干粉，其中，提取浓缩液在送入喷雾干燥塔时，70℃相对密度为1.15；喷雾干燥塔的进风口温度为185℃，出风口温度为85℃，喷雾压力为1.8Kg；提取浓缩液的送入喷雾干燥塔时的进料量为1100kg/h。
8)用倍他环糊精包结薄荷脑，得包合物II，将包合物I、包合物II和步骤7)中的喷干粉混合，加入糊精和三氯蔗糖，喷入杏仁水，混匀，制粒，制成300g。其中，采用研磨法制备包合物II，具体步骤为：取与薄荷脑物料摩尔比例为1:1.5的倍他环糊精倒入研钵中，加入2倍量的水研磨使之成为糊状物，缓慢滴加重量比为1:1的90％的乙醇溶解的薄荷脑，研磨35min，真空干燥，即得包合物II；三氯蔗糖的用量为5g。
实施例2
一种无糖型感冒止咳颗粒，制备方法包括如下步骤：
1)柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过20目筛，加入其重量6倍的水中，35℃浸泡2h，后加热蒸馏4h，得挥发油、滤液和固体残渣I；挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，将干燥后的产物溶解在2倍的75％的乙醇中得A液；将倍他环糊精溶解在4倍的60℃的水中，得B液；将A液和B液混合搅拌2h，真空冷冻干燥得到白色粉末，即为包合物I。其中，黄芩的炮制方式为蒸半小时，切片、干燥。
2)葛根、连翘和桔梗粉碎后过75目筛，加入5倍量的20％的乙醇溶液，35℃恒温，后交错通入反向电流和正向电流各三次后超声提取5min，得滤液和固体残渣II。其中，反向电流和正向电流均为常压，处理时间12s；超声功率为300W，超声频率50kHz。
3)山银花和青蒿粉碎过50目筛，加入10倍弱酸水溶液浸泡10min，微波辅助提取1min，得滤液和固体残渣III；其中，弱酸水溶液pH值为5，微波功率400W，提取2次。
4)苦杏仁粉碎过80目筛，加1倍体积50％乙醇浸润30min，加入5倍体积水溶液，加热蒸馏，溜液导入贮有乙醇30mL的接受器中，至全量达50mL，停止蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV。
5)将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水至4倍体积，煎煮2次，每次1h，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液。
6)步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇，至乙醇含量达到60％，搅拌2h后静置10h，搅拌转速400r/min，过滤后减压浓缩得提取浓缩液。
7)提取浓缩液进行喷雾干燥得喷干粉，其中，提取浓缩液在送入喷雾干燥塔时，70℃相对密度为1.15；喷雾干燥塔的进风口温度为185℃，出风口温度为85℃，喷雾压力为1.8Kg；提取浓缩液的送入喷雾干燥塔时的进料量为1100kg/h。
8)用倍他环糊精包结薄荷脑，得包合物II，将包合物I、包合物II和步骤7)中的喷干粉混合，加入糊精和三氯蔗糖，喷入杏仁水，混匀，制粒，制成300g。其中，采用研磨法制备包合物II，具体步骤为：取与薄荷脑物料摩尔比例为1:1.5的倍他环糊精倒入研钵中，加入2倍量的水研磨使之成为糊状物，缓慢滴加重量比为1:1的90％的乙醇溶解的薄荷脑，研磨35min，真空干燥，即得包合物II；三氯蔗糖的用量为8g。
实施例3
一种无糖型感冒止咳颗粒，制备方法包括如下步骤：
1)柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过25目筛，加入其重量7倍的水中，40℃浸泡2.5h，后加热蒸馏5h，得挥发油、滤液和固体残渣I；挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，将干燥后的产物溶解在2.5倍的85％的乙醇中得A液；将倍他环糊精溶解在4.5倍的65℃的水中，得B液；将A液和B液混合搅拌3h，真空冷冻干燥得到白色粉末，即为包合物I。其中，黄芩的炮制方式为蒸半小时，切片、干燥。
2)葛根、连翘和桔梗粉碎后过80目筛，加入5倍量的25％的乙醇溶液，38℃恒温，后交错通入反向电流和正向电流各三次后超声提取8min，得滤液和固体残渣II。其中，反向电流和正向电流均为常压，处理时间14s；超声功率为400W，超声频率50kHz。
3)山银花和青蒿粉碎过55目筛，加入11倍弱酸水溶液浸泡15min，微波辅助提取2.5min，得滤液和固体残渣III；其中，弱酸水溶液pH值为5.5，微波功率500W，提取3次。
4)苦杏仁粉碎过90目筛，加1.5倍体积60％乙醇浸润35min，加入6倍体积水溶液，加热蒸馏，溜液导入贮有乙醇30mL的接受器中，至全量达50mL，停止蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV。
5)将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水至5倍体积，煎煮2次，每次1.5h，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液。
6)步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇，至乙醇含量达到60％，搅拌2h后静置10h，搅拌转速500r/min，过滤后减压浓缩得提取浓缩液。
7)提取浓缩液进行喷雾干燥得喷干粉，其中，提取浓缩液在送入喷雾干燥塔时，70℃相对密度为1.15；喷雾干燥塔的进风口温度为185℃，出风口温度为85℃，喷雾压力为1.8Kg；提取浓缩液的送入喷雾干燥塔时的进料量为1100kg/h。
8)用倍他环糊精包结薄荷脑，得包合物II，将包合物I、包合物II和步骤7)中的喷干粉混合，加入糊精和三氯蔗糖，喷入杏仁水，混匀，制粒，制成300g。其中，采用研磨法制备包合物II，具体步骤为：取与薄荷脑物料摩尔比例为1:1.5的倍他环糊精倒入研钵中，加入2倍量的水研磨使之成为糊状物，缓慢滴加重量比为1:1的90％的乙醇溶解的薄荷脑，研磨35min，真空干燥，即得包合物II；三氯蔗糖的用量为10g。
实施例4
一种无糖型感冒止咳颗粒，制备方法包括如下步骤：
1)柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过30目筛，加入其重量6倍的水中，45℃浸泡2h，后加热蒸馏4.5h，得挥发油、滤液和固体残渣I；挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，将干燥后的产物溶解在2倍的95％的乙醇中得A液；将倍他环糊精溶解在4倍的75℃的水中，得B液；将A液和B液混合搅拌2.5h，真空冷冻干燥得到白色粉末，即为包合物I。其中，黄芩的炮制方式为蒸半小时，切片、干燥。
2)葛根、连翘和桔梗粉碎后过80目筛，加入5倍量的25％的乙醇溶液，40℃恒温，后交错通入反向电流和正向电流各三次后超声提取8min，得滤液和固体残渣II。其中，反向电流和正向电流均为常压，处理时间12s；超声功率为300W，超声频率50kHz。
3)山银花和青蒿粉碎过60目筛，加入10倍弱酸水溶液浸泡20min，微波辅助提取2.5min，得滤液和固体残渣III；其中，弱酸水溶液pH值为5，微波功率600W，提取2次。
4)苦杏仁粉碎过80目筛，加2倍体积60％乙醇浸润30min，加入5倍体积水溶液，加热蒸馏，溜液导入贮有乙醇30mL的接受器中，至全量达50mL，停止蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV。
5)将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水至6倍体积，煎煮2次，每次1h，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液。
6)步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇，至乙醇含量达到60％，搅拌2h后静置10h，搅拌转速600r/min，过滤后减压浓缩得提取浓缩液。
7)提取浓缩液进行喷雾干燥得喷干粉，其中，提取浓缩液在送入喷雾干燥塔时，60℃相对密度为1.15；喷雾干燥塔的进风口温度为180℃，出风口温度为80℃，喷雾压力为1.5Kg；提取浓缩液的送入喷雾干燥塔时的进料量为1050kg/h。
8)用倍他环糊精包结薄荷脑，得包合物II，将包合物I、包合物II和步骤7)中的喷干粉混合，加入糊精和三氯蔗糖，喷入杏仁水，混匀，制粒，制成300g。其中，采用研磨法制备包合物II，具体步骤为：取与薄荷脑物料摩尔比例为1:1.5的倍他环糊精倒入研钵中，加入2倍量的水研磨使之成为糊状物，缓慢滴加重量比为1:1的90％的乙醇溶解的薄荷脑，研磨35min，真空干燥，即得包合物II；三氯蔗糖的用量为8g。
实施例5
对于制粒工艺的研究，制备方法1)-6)和8)步骤同实施例4，对第7)步喷雾干燥工艺进行筛选，选取进风口温度、出风口温度、浸膏相对密度为考察因素，每个因素设3个水平，以喷干粉出粉量、喷干粉中葛根素含量、喷干粉含水量为指标，考察对喷雾干燥工艺的影响，其中葛根素含量的测定方法参照《中华人民共和国药典》2015版四部中高效液相色谱法(通则0512)。按L9(34)正交表安排试验，取同一批药材浓缩液，等分成9份，进行喷雾干燥，水平因素表、实验安排及结果分析具体如下：
表1喷雾干燥工艺正交试验因素水平表
表2喷雾干燥工艺正交试验表
试验号 A B C D 葛根素含量mg/g
1 1 1 1 1 6.75
2 1 2 2 2 7.51
3 1 3 3 3 7.75
4 2 1 2 3 7.44
5 2 2 3 1 7.82
6 2 3 1 2 7.23
7 3 1 3 2 7.36
8 3 2 1 3 7.22
9 3 3 2 1 6.97
K1 7.34 7.18 7.07 - -
K2 7.50 7.52 7.31 - -
K3 7.18 7.32 7.64 - -
R 0.32 0.34 0.57 - -
由表1～表2可知，各因素对喷干粉中葛根素含量的影响大小顺序为C＞B＞A，各因素均无显著影响；综合分析，优选工艺为A2B2C3,即进风口温度180℃，出风口温度80℃，浸膏相对密度1.15g/ml。
验证试验：取同一批提取浓缩液等分为三份，按优选的喷雾干燥工艺进行3次验证试验，结果出粉量分别为1111g、1111g、1111g；葛根素含量分别为7.82mg/g、7.82mg/g、7.82mg/g；含水量分别为5.12％、5.12％、5.12％。说明该优选工艺稳定可行。
在预试验和正交试验中发现，本品的提取浓缩液在喷雾干燥进料时选择相对密度在1.05～1.15为宜，相对密度过高，黏稠度大，容易阻塞管路、药粉易黏壁；相对密度过低，蒸发的水量增加，能耗大，效率低，药粉颗粒太细，收集药粉时易飞扬。本品的提取浓缩液喷雾干燥对药粉水分控制影响很大，进风口温度以180℃为宜，过高会使药粉末颜色变深；温度过低则料液易黏壁；干燥耗时长，效率低，成本高。本试验结果表明，以喷雾干燥方法直接制得药粉，外观均匀、有效成分含量损失少、水分较少，优于真空干燥方法，且喷雾干燥效率高，降低工序运行成本。
对比例1
《中华人民共和国药典》2015版一部感冒止咳颗粒的处方及制备方法：柴胡100g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50、苦杏仁50、薄荷脑0.15g。制法：以上九味，除薄荷脑外，其余柴胡等八味，加水煎煮二次，每次4小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入蔗糖和糊精，制成颗粒，干燥，薄荷脑加乙醇适量溶解后，喷入颗粒中，混匀，制成1000g；或将浓缩液喷雾干燥成细粉，加糊精适量及薄荷脑(用倍他环糊精适量包结)，混匀，干法制粒，制成300g(无蔗糖)，即得。
根据上述步骤，制备无蔗糖感冒止咳颗粒。
不同方法制备的感冒止咳颗粒中有效成分的含量比较。
以感冒止咳颗粒中有效成分黄芩苷、葛根素、绿原酸为指标，测试方法采用《中华人民共和国药典》2015版四部中高效液相色谱法(通则0512)测定。
黄芩苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约lg或3g(无蔗糖)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率480W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
葛根素照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(27:73)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取0.3g(无蔗糖)，精密称定，置50ml量瓶中，加入适量30％甲醇，超声处理30分钟，放冷，加30％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
绿原酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液(13:87)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，精密量取2ml置25ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取0.6g(无蔗糖)，精密称定，置50ml量瓶中，加入适量50％甲醇，超声处理30分钟，放冷，加50％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
考察不同制备方法中有效成分含量的多少。
表3不同方法制备的感冒止咳颗粒中有效成分的含量
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
黄芩苷mg/g 9.81 9.67 9.59 9.63 7.98
葛根素mg/g 4.60 4.52 4.48 4.56 3.94
绿原酸mg/g 2.37 2.35 2.47 2.52 1.43
从表3可以看出，采用本发明方法制备得到的无糖型感冒止咳颗粒中有效成分的含量远远高于采用传统方法制备得到的无糖型感冒止咳颗粒。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，该无糖型感冒止咳颗粒的制备方法包含以下步骤：
1)柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过筛，通入水蒸气蒸馏，得挥发油、滤液和固体残渣I，挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，用倍他环糊精包结，得包合物I；
2)葛根、连翘和桔梗粉碎后过筛，加入乙醇溶液，恒温，交错通入反向电流和正向电流后超声提取，得滤液和固体残渣II；
3)山银花和青蒿粉碎过筛，加入弱酸水溶液浸泡后微波辅助提取，得滤液和固体残渣III；
4)苦杏仁粉碎过筛，加乙醇浸润，通入蒸汽蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV；
5)将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水煎煮，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液；
6)步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇搅拌，过滤后减压浓缩得提取浓缩液；
7)将步骤6)中提取浓缩液进行喷雾干燥得喷干粉；
8)用倍他环糊精包结薄荷脑，得包合物II，将包合物I、包合物II和步骤7)中喷干粉混合，加入糊精和三氯蔗糖，喷入杏仁水，混匀，制粒。
2.根据权利要求1所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤1)中柴胡和炮制后的黄芩粉碎过20-30目筛，步骤2)中葛根、连翘和桔梗粉碎后过70-90目筛，步骤3)中山银花和青蒿粉碎过50-60目筛，步骤4)中苦杏仁粉碎过80-100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤1)具体为：柴胡和炮制后的黄芩粉碎、混合，过筛，加入其重量6-8倍的水中，35-45℃浸泡2-3h，后加热蒸馏4-6h，得挥发油、滤液和固体残渣I；挥发油减压浓缩并真空冷冻干燥，将干燥后的产物溶解在2-3倍的75-95％的乙醇中得A液；将倍他环糊精溶解在4-5倍的60-75℃的水中，得B液；将A液和B液混合搅拌2-4h，真空冷冻干燥得到白色粉末，即为包合物I。
4.根据权利要求1所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤2)具体为：葛根、连翘和桔梗粉碎后过筛，加入5倍量的20-25％的乙醇溶液，35-40℃恒温，后交错通入反向电流和正向电流各三次后超声提取5-10min，得滤液和固体残渣II。
5.根据权利要求4所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述反向电流和正向电流均为常压，处理时间12-15s；超声功率为300-450W。
6.根据权利要求1所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤3)具体为：山银花和青蒿粉碎过筛，加入10-12倍弱酸水溶液浸泡10-20min，微波辅助提取2-3min，得滤液和固体残渣III；其中，弱酸水溶液pH值在5-6，微波功率400-600W，提取2-3次。
7.根据权利要求1所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤4)具体为：苦杏仁粉碎过筛，加1-2倍体积50-60％乙醇浸润30-45min，加入5-7倍体积水溶液，加热蒸馏，溜液导入贮有乙醇30mL的接受器中，至全量达50mL，停止蒸馏，得到杏仁水和固体残渣IV。
8.根据权利要求1所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤5)具体为：将固体残渣I、II、III、IV混合，加入步骤1)、2)和3)中滤液，加水至4-6倍体积，煎煮2-3次，每次1-2h，过滤，滤液减压浓缩得提取浓缩液。
9.根据权利要求1所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤6)具体为：步骤5)中提取浓缩液冷却后加入乙醇，至乙醇含量达到60-65％，搅拌2h后静置10h，搅拌转速400-600r/min，过滤后减压浓缩得提取浓缩液。
10.根据权利要求1-8所述的一种无糖型感冒止咳颗粒，其特征在于，所述步骤7)中提取浓缩液在送入喷雾干燥塔时，60-70℃相对密度为1.05～1.15；喷雾干燥塔的进风口温度为175-185℃，出风口温度为75-85℃，喷雾压力为1.5-1.8Kg；提取浓缩液的送入喷雾干燥塔时的进料量为1050-1100kg/h。
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