CN103641866A - 一种栀子中提取高纯度藏红花素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其包括如下步骤：将采用栀子提取的藏红花素粗品配制成水溶液，将水溶液注入动态轴向压缩柱中，采用乙醇水溶液作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素乙醇溶液，将藏红花素乙醇溶液浓缩除去乙醇，干燥后得到藏红花素精品。本发明的方法，在采用动态轴向压缩柱对粗品藏红花素进行分离提纯中，采用乙醇溶液作为流动相，能够加快分离速度，提高生产效率，降低流动相溶剂的使用量，节约成本并且具有优异的分离效果，能够获得纯度高达99%的藏红花素。本发明的方法工艺简单，易于工业应用，分离得到的藏红花素能够直接应用于保健食品和药品领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取藏红花素的方法，特别是涉及一种栀子中提取高纯度藏红花素的方法。
背景技术
栀子，别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。目前，栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子中含有大约0.5%左右的藏红花素，藏红花素除可以用作色素外，其具有很强的清除自由基、抗氧化和抗癌活性，在保健食品和药品中具有良好的应用前景。现有技术中，栀子提取藏红花素的方法大多无法获取高纯度的藏红花素，并且存在工艺复杂、采用毒性较大的有机溶剂、不利于工业应用的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种栀子中提取高纯度藏红花素的方法，该方法工艺简单，避免采用毒性较大的有机溶剂，适于工业应用，能够分离得到纯度达到99%以上的藏红花素。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其包括如下步骤：将采用栀子提取的藏红花素粗品配制成水溶液，将水溶液注入动态轴向压缩柱中，采用乙醇水溶液作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素乙醇溶液，将藏红花素乙醇溶液浓缩除去乙醇，干燥后得到藏红花素精品。采用的动态轴向压缩柱以及柱中填料，均可以通过市场购买获得，如江苏汉邦科技公司，填料可以采用硅胶填料，如汉邦公司的ODS填料。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述流动相乙醇与水的体积比为32-37:68-63。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述藏红花素粗品配置的水溶液浓度为25-33mg/ml，也即该水溶液浓度为1ml溶液中含有藏红花素粗品25-33mg。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，将经过动态轴向压缩柱解析分离得到藏红花素乙醇溶液经纳滤浓缩除去乙醇，纳滤得到的截留液经喷雾干燥得到藏红花素精品。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述栀子提取的藏红花素粗品中藏红花素质量含量大于等于75%。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述采用栀子提取的藏红花素粗品的提取方法包括如下步骤：
a、将栀子粉碎，采用乙醇浸泡，之后渗滤，采用乙醇作为渗滤液，渗滤后排出的料液进行超滤，得到通过超滤膜的浓缩液，将浓缩液加纯净水稀释，得到稀释液；
b、将步骤a中得到的稀释液采用大孔吸附树脂柱吸附，洗脱，将洗脱液进行纳滤，得到截留的栀子黄色素水溶液；
c、将步骤b中得到的栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱吸附，洗脱，洗脱液经纳滤浓缩，得到被纳滤膜截留的藏红花素溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。本发明并不限于采用该方法提取栀子藏红花素粗品，任何从栀子中提取的藏红花素粗品均可以采用本发明的方法进行分离精制，得到高纯度藏红花素。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤a中，将栀子粉碎，采用质量浓度为20%的乙醇浸泡2-3小时，之后采用质量浓度为20%的乙醇作为渗滤液渗滤4-5小时。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤a中，所述通过超滤膜的浓缩液与加入的纯净水的重量比为1-2:100。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤b中，所述洗脱方法为先用质量浓度为10%的乙醇洗脱一个柱体积，之后用质量浓度为80%的乙醇直接洗脱。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤c中，所述洗脱方法为先用质量浓度为10%乙醇洗脱一个柱体积，之后用质量浓度为30%乙醇洗脱1个柱体积，最后采用质量浓度为60%的乙醇洗脱2个柱体积。
上述栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述动态轴向压缩柱的直径为100-600mm，装柱高度为250-500cm，柱内填料粒度为8-10μm。
本发明的栀子中提取高纯度藏红花素的方法具有如下有益效果：
1、本发明在采用动态轴向压缩柱对粗品藏红花素进行分离提纯中，采用乙醇溶液作为流动相，能够加快分离速度，提高生产效率，降低流动相溶剂的使用量，节约成本，本发明的方法工艺简单，易于工业应用；
2、本发明的方法具有优异的分离效果，能够获得纯度高达99%的藏红花素；
3、本发明方法提取得到的藏红花素粉体溶剂残留符合国家要求，分离得到的藏红花素能够直接应用于保健食品和药品领域。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
制备粗品
a、浸泡：将栀子粉碎，采用质量浓度为20%的乙醇浸泡2小时，之后开始渗滤，采用质量浓度为20%的乙醇作为渗滤液，渗滤5小时，渗滤后排出的料液进行超滤，得到通过超滤膜的浓缩液，将浓缩液加纯净水稀释，浓缩液与纯净水的重量比为1:100，得到稀释液；
b、上大孔吸附树脂柱：将步骤a中得到稀释液采用大孔吸附树脂柱吸附，当吸附达到饱和后，用清水冲洗至排出液体为淡黄色后，先采用质量浓度为10%的乙醇洗脱一个柱体积，之后用质量浓度为80%的乙醇直接洗脱，将洗脱液采用截留分子量为200的纳滤膜纳滤，得到截留的栀子黄色素水溶液；
c、上聚酰胺树脂柱：将步骤b中得到的栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，用清水慢慢压洗，至排出液为淡黄色，开始分段洗脱，先用质量浓度为10%的乙醇洗脱一个柱体积，洗脱液弃用，之后用质量浓度为30%的乙醇洗脱1个柱体积，得到的洗脱液可以弃用或者经浓缩除醇后用作色素，最后采用质量浓度为60%的乙醇洗脱2个柱体积，得到的洗脱液经200分子量膜纳滤浓缩，得到被纳滤膜截留的藏红花素溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品，粗品中藏红花素质量含量为81%。
制备精品
将前面得到的藏红花素粗品配制成藏红花素浓度为25mg/ml的水溶液，将水溶液注入直径为600mm的动态轴向压缩柱中，装柱高度为500cm，柱中填料采用ODS硅胶填料，填料粒度为10μm，采用乙醇和水的体积比为32:68的乙醇水溶液作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素乙醇溶液，将藏红花素乙醇溶液经200分子量膜纳滤浓缩除去乙醇，得到密度为1.05g/cm3的截留液，经喷雾干燥，得到精品藏红花素粉体。
本实施例制得的藏红花素粉体纯度可以达到99.1%。
实施例2
制备粗品
a、浸泡：将栀子粉碎，采用质量浓度为20%的乙醇浸泡3小时，之后开始渗滤，采用质量浓度为20%的乙醇作为渗滤液，渗滤4小时，渗滤后排出的料液进行超滤，得到通过超滤膜的浓缩液，将浓缩液加纯净水稀释，浓缩液与纯净水的重量比为2:100，得到稀释液；
b、上大孔吸附树脂柱：将步骤a中得到稀释液采用大孔吸附树脂柱吸附，当吸附达到饱和后，用清水冲洗至排出液体为淡黄色后，先采用质量浓度为10%的乙醇洗脱一个柱体积，之后用质量浓度为80%的乙醇直接洗脱，将洗脱液采用截留分子量为200的纳滤膜纳滤，得到截留的栀子黄色素水溶液；
c、上聚酰胺树脂柱：将步骤b中得到的栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，用清水慢慢压洗，至排出液为淡黄色，开始分段洗脱，先用质量浓度为10%的乙醇洗脱一个柱体积，洗脱液弃用，之后用质量浓度为30%的乙醇洗脱1个柱体积，得到的洗脱液可以弃用或者经浓缩除醇后用作色素，最后采用质量浓度为60%的乙醇洗脱2个柱体积，得到的洗脱液经200分子量膜纳滤浓缩，得到被纳滤膜截留的藏红花素溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品，粗品中藏红花素质量含量为80.2%。
制备精品
将前面得到的藏红花素粗品配制成藏红花素浓度为30mg/ml的水溶液，将水溶液注入直径为300mm的动态轴向压缩柱中，装柱高度为300cm，柱中填料采用ODS硅胶填料，填料粒度为8μm，采用乙醇和水的体积比为37:63的乙醇水溶液作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素乙醇溶液，将藏红花素乙醇溶液经200分子量膜纳滤浓缩除去乙醇，得到密度为1.1g/cm3的截留液，经喷雾干燥，得到精品藏红花素粉体。
本实施例制得的藏红花素粉体纯度可以达到99.2%。
实施例3
取采用栀子提取的藏红花素粗品，粗品中藏红花素质量含量为75%，加水配制成藏红花素浓度为33mg/ml的水溶液，将水溶液注入直径为100mm的动态轴向压缩柱中，装柱高度为250cm，柱中填料采用ODS硅胶填料，填料粒度为10μm，采用乙醇和水的体积比为35:65的乙醇水溶液作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素乙醇溶液，将藏红花素乙醇溶液经200分子量膜纳滤浓缩除去乙醇，得到密度为1.05g/cm3的截留液，经喷雾干燥，得到精品藏红花素粉体。
本实施例制得的藏红花素粉体纯度可以达到99.0%。
对比实验
采用动态轴向压缩柱对藏红花素粗品进行分离提纯，浓缩除溶剂后经喷雾干燥得到藏红花素粉体。
分别采用乙醇水溶液和甲醇水溶液作为流动相，进行对比试验，实验结果见表1。
实验条件：藏红花素粗品中藏红花素质量含量为75%，动态轴向压缩柱直径100mm，高度25cm，柱中填料采用ODS硅胶填料，填料粒度为10μm，流动相流速为100ml/min，藏红花素粗品配制成浓度为30mg/ml的水溶液,进样体积为12L。
表1
| 流动相 | 乙醇水溶液 | 甲醇水溶液 |
| 流动相溶剂浓度（体积比） | 乙醇:水=37:63 | 甲醇:水=48:52 |
| 藏红花素粉体纯度（%） | 99.0 | 98.5 |
| 分离时间（min） | 25 | 45 |
| 藏红花素粉体溶剂残留（PPM） | 2015 | 2071 |
通过对比实验可知，采用乙醇作为流动相，能够获得更好的分离效果，使通过动态轴向压缩柱分离得到的藏红花素纯度可以达到99.0%，明显高于采用甲醇作为流动相的分离效果；采用乙醇作为流动相显著缩短了分离时间，同甲醇作流动相相比分离时间缩短达40%，在工业应用中，采用乙醇作流动相必将大幅提高生产效率；采用乙醇作为流动相，所用溶剂量明显减少，同甲醇作流动相相比，能够采用更少的溶剂量实现更优异的分离效果，有利于降低生产成本；采用乙醇作为流动相，由于乙醇对人体损害很小，在生产过程中，无需特殊的劳动防护，并且同时解决了粉体中残留溶剂的毒害问题，最终得到的藏红花素粉体中残留乙醇为2015PPM，符合食品药品中乙醇控制小于4000PPM的要求，能够直接应用于药品和保健品领域，而甲醇对人体损害较大，特别是对视神经的伤害，误饮5～10毫升能使双目失明，大量饮用会导致死亡，在采用甲醇作流动相生产过程中，操作人员需要进行额外的劳动防护，而且食品药品中甲醇的控制标准要求小于200PPM，采用甲醇作为流动相分离得到藏红花素粉体中甲醇残留为2071PPM，远远高于200PPM，不能直接应用于药品和食品领域。
Claims (10)
1.一种栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其包括如下步骤：将采用栀子提取的藏红花素粗品配制成水溶液，将水溶液注入动态轴向压缩柱中，采用乙醇水溶液作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素乙醇溶液，将藏红花素乙醇溶液浓缩除去乙醇，干燥后得到藏红花素精品。
2.如权利要求1所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述流动相乙醇与水的体积比为32-37:68-63。
3.如权利要求1或2所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述藏红花素粗品配制的水溶液浓度为25-33mg/ml。
4.如权利要求1或2所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，将经过动态轴向压缩柱解析分离得到藏红花素乙醇溶液经纳滤浓缩除去乙醇，纳滤得到的截留液经喷雾干燥得到藏红花素精品。
5.如权利要求1或2所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述栀子提取的藏红花素粗品中藏红花素质量含量大于等于75%。
6.如权利要求1或2所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述采用栀子提取的藏红花素粗品的提取方法包括如下步骤：
a、将栀子粉碎，采用乙醇浸泡，之后渗滤，采用乙醇作为渗滤液，渗滤后排出的料液进行超滤，得到通过超滤膜的浓缩液，将浓缩液加纯净水稀释，得到稀释液；
b、将步骤a中得到的稀释液采用大孔吸附树脂柱吸附，洗脱，将洗脱液进行纳滤，得到截留的栀子黄色素水溶液；
c、将步骤b中得到的栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱吸附，洗脱，洗脱液经纳滤浓缩，得到被纳滤膜截留的藏红花素溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
7.如权利要求6所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤a中，将栀子粉碎，采用质量浓度为20%的乙醇浸泡2-3小时，之后采用质量浓度为20%的乙醇作为渗滤液渗滤4-5小时。
8.如权利要求6所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤a中，所述通过超滤膜的浓缩液与加入的纯净水的重量比为1-2:100。
9.如权利要求6所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤b中，所述洗脱方法为先用质量浓度为10%的乙醇洗脱一个柱体积，之后用80%的乙醇直接洗脱。
10.如权利要求6所述的栀子中提取高纯度藏红花素的方法，其中，所述步骤c中，所述洗脱方法为先用质量浓度为10%的乙醇洗脱一个柱体积，之后用质量浓度为30%的乙醇洗脱1个柱体积，最后采用质量浓度为60%的乙醇洗脱2个柱体积。
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