CN109400660A - 利用新型填料从栀子中制备的藏红花素标准品及其制备方法 - Google Patents
利用新型填料从栀子中制备的藏红花素标准品及其制备方法 Download PDFInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H13/00—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids
- C07H13/02—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids
- C07H13/04—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids having the esterifying carboxyl radicals attached to acyclic carbon atoms
- C07H13/06—Fatty acids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
Abstract
本发明属于生物工程技术领域，提供了一种利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，将从栀子中提取的藏红花素粗品配制成溶液，将藏红花素粗品溶液注入装有新型填料的动态轴向压缩柱中，采用所述新型填料为固定相，有机溶剂作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素溶液，将藏红花素溶液浓缩去除有机溶剂，再将剩余溶液干燥得到藏红花素标准品。本发明通过在装有新型填料的动态轴向压缩柱对藏红花素粗品进行分离提纯，采用新型填料为固定相，乙醇、乙酸乙酯、正丁醇作为流动相，能加快分离速度，提高生产效率，降低流动相溶剂的使用量，节约成本且具有优异的分离提纯效果，获得纯度高达98.5％的藏红花素标准品。
Description
技术领域
本发明涉及生物工程技术领域，具体涉及一种新型填料及其制备方法及基于新型提料从栀子中提取藏红花素的方法。
背景技术
栀子(GardeniajasminoidesEllis)又名黄栀子、山栀子、白蟾，是茜草科植物栀子的果实，主要分布于浙江、江西、湖南、福建等地，资源广泛，属卫生部颁发的首批药食两用资源。《本草纲目》中已有记载，栀子入心、肝、肺、胃经，能清热泻火、凉血，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等功效，主要含有栀子油、栀子苷、栀子黄色素和绿原酸等多种活性成分。栀子苷具有利胆、镇痛、泻下、保肝、降血脂、降血糖、抗癌等作用，除用于药用外，还可用作植物增产剂、生物检测剂和生物载体，应用前景广阔。栀子黄色素主要成分为藏花素和藏花酸，初分离于珍稀价昂的藏红花。藏花素、藏花酸水溶性好，着色力强，金属离子、酸、碱和糖对其色调基本无影响，是自然界罕见的水溶性类胡萝卜素类色素，研究表明其具有类胡萝卜素的很多特性，藏花素极易被人体吸收，具有抗氧化、濢灭自由基和抗癌活性；藏花酸具有降低胆固醇，抑制肿瘤生长及肝中毒等活性，但因藏花酸在植物中含量较低，多通过藏花素水解制备。
中国专利库公开了一种以栀子为原料生产纯度大于95％的藏红花素的方法(CN102516325B)，该方法以采用常温水渗漉提取，可以有效减少果胶和蛋白等杂质的提出，避免给后续分离纯化带来困难。提取前粉碎栀子果实时避免种子破碎，减少油脂的提出。水提液微滤可除去水提液中的固体颗粒和果胶等杂质，并滤除细菌等微生物，微滤后的水提液可以直接上大孔树脂柱连续吸附。同时采用精细大孔树脂代替常规的粗粒径大孔树脂进行吸附层析，将常压技术升级到加压技术，用连续循环层析方法取代传统的线性层析方法，提高了柱效和层析效率，配合C18柱精制，可以直接得到藏红花素纯品。但该工艺繁琐，生产周期长，不适于工业化生产。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，以提供高效制备高含量藏红花素标准品的制备方法。
第一方面，本发明提供的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，将从栀子中提取的藏红花素粗品配制成溶液，将藏红花素粗品溶液注入装有新型填料的动态轴向压缩柱，采用所述新型填料为固定相，有机溶剂作为流动相，在动态轴向压缩柱中进行解析分离，得到藏红花素溶液，将藏红花素溶液浓缩去除有机溶剂，再将剩余的溶液干燥得到藏红花素标准品。
可选地，所述新型填料采用如下步骤制备：
步骤S1、将苯乙烯、丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰在室温下混合搅拌25～30min，再投入甲基环己烷，室温搅拌25～30min，获得单体；
步骤S2、向搅拌均匀的盐水中投入明胶和次甲基蓝，搅拌并加热至55～60℃，停止搅拌并保温，获得水相；
步骤S3、将所述单体和所述水相混合搅拌10～15min，获得混合物料，将所述混合物料缓慢升温至68～70℃，之后开始保温计时，保温4～5h，蒸汽加热缓慢升温至70～75℃，之后开始保温计时，保温6～7h，整个过程中持续搅拌，所述混合物料逐渐成型为球状颗粒的新型填料。
可选地，所述步骤S1中，所述单体包括：苯乙烯120～130重量份，丙烯酸甲脂9～10重量份，过氧化二苯甲酰1～1.5重量份和甲基环己烷170～180重量份；所述步骤S2中，所述明胶为7～9重量份，所述次甲基蓝为0.01～0.03重量份，所述盐水的比重为1.12～1.2。
可选地，对步骤S3获得的新型填料进行充分洗涤，具体包括如下步骤：
步骤S4、将所述新型填料完全浸泡在纯净水中，升温至45℃～50℃，保温并搅拌10～15min，排出纯净水并采用新的纯净水重复以上步骤4～5次。
可选地，对步骤S4获得的新型填料进行后处理，具体如下：
步骤S5、把新型填料放入纯净水中进行蒸馏以去除所述甲基环己烷；
步骤S6、将新型填料投入反应釜中，先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在7～8，然后开始升温至50～55℃，停止搅拌，恒温回流4～5h，然后把甲醇抽干；
步骤S7、向反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为3～4，升温至50～55℃，停止搅拌回流保温4～5h，然后把甲醇抽干；
步骤S8、向反应釜中投入甲醇，打开搅拌升温至50～55℃，保温4～5h，该步骤重复两次；
步骤S9、向反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至50～55℃，保温4～5h；
步骤S10、把反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过200～300目的水筛，即可获得所需的新型填料。
可选地，所述藏红花素粗品采用如下步骤制备：
步骤S11、将栀子果实粉碎，并采用正乙烷以索氏提取法进行脱油，获得栀子粕；
步骤S12、将所述栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡3～4h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤4～5h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将所述浓缩液加纯净水按重量比1.5～2:100～150进行稀释，得到稀释液；
步骤S13、将所述稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附洗脱，获得栀子黄色素水溶液；
步骤S14、将所述栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附洗脱，获得藏红花素乙醇水溶液，将所述藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
可选地，所述步骤S13中，所述第一次吸附洗脱的洗脱方法为：先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱；
所述步骤S14中，所述第二次吸附洗脱的洗脱方法为：先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液。可选地，由所述藏红花素粗品制备藏红花素标准品的具体步骤如下：
步骤S15、采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比3～6:1～2:3～8配制成有机溶剂，作为藏红花素粗品的流动相；
步骤S16、将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用配制的流动相稀释作为浓度为28～35mg/ml的样品溶液；
步骤S17、将200～300目的新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，完成新型填料的装填，其中，新型填料装填的高度为200mm～800mm；
步骤S18、用配制的流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续30～60min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
步骤S19、将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.2Bv/h～0.5Bv/h；
步骤S20、将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
第二方面，本发明提供的利用新型填料从栀子中制备的藏红花素标准品，根据所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法制备而成，所述藏红花素标准品的纯度至少为98.5％。
本发明的技术效果：
1.本发明通过在装有新型填料的动态轴向压缩柱中对藏红花素粗品进行分离提纯中，采用新型填料为固定相，乙醇、乙酸乙酯、正丁醇作为流动相，能够加快分离速度，提高生产效率，降低流动相溶剂的使用量，节约成本并且具有优异的分离提纯效果，能够获得纯度高达98.5％的藏红花素标准品。
2.本发明的制备藏红花素标准品的工艺流程简单，节省溶剂，成本低，高效环保，更易于工业化生产，能够分离得到高纯度藏红花素标准品。
3.本发明制备的新型填料吸附能力、抗污染性、选择性较于市面上的常用填料更强，利用新型填料的选择性分离特性，配合使用动态轴向压缩柱，使得藏红花素粗品在动态轴向压缩柱中高效的选择性吸附，分离效果好。
4.本发明经分离提纯得到的藏红花素标准品能够直接应用于保健食品及药品领域。
5.本发明采用索氏提取法获取栀子粕，利用溶剂回流和虹吸原理，可使油脂能为正乙烷所萃取，萃取效率较高，从而可去除栀子粕中的油脂。
6.本发明通过采用渗滤法从栀子粕中提取含有藏红花素的浓缩液，可以有效避免浓缩液中的杂质，进而降低后续分离纯化的困难。
7.本发明采用新型填料代替常规填料进行色谱柱动态分离，采用动态轴向压缩柱方法取代线性层析方法，提高了分离效率。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明第一实施例提供了一种新型填料的制备方法，具体包括以下步骤：
1、配制单体：将120～130kg苯乙烯(交联单体)、9～10kg丙烯酸甲酯(单体)和1～1.5kg过氧化二苯甲酰(催化剂)投入1号反应釜中，在室温下混合搅拌25～30min，再投入170～180kg甲基环己烷(致孔剂)，室温搅拌25～30min，获得单体；
2、配制水相：在2号反应釜中放入适量的水，然后投入粉盐，搅拌使得盐水均匀，盐水的比重为1.12～1.2，向2号反应釜中投入7～9kg明胶和0.01～0.03kg次甲基蓝，搅拌并加热至55～60℃，停止搅拌并保温，获得水相；
3、把配制好的单体从1号反应釜抽入2号反应釜中，在不升温的情况下直接开搅拌10～15min，获得混合物料，水相在上一步中保温情况下是55～60℃，抽完单体之后2号反应釜中的温度大约为40～45℃左右。在不升温情况下搅拌10～15min之后，将2号反应釜中的混合物料缓慢升温至68～70℃，温度达到68～70℃后开始保温计时，保温4～5h后，蒸汽加热缓慢升温至70～75℃，之后开始保温计时，保温6～7h，整个过程中搅拌不能停止，该混合物料在上述保温的过程中逐渐成型为球状颗粒的新型填料；
4、大洗：将2号反应釜中抽入一定量的纯净水，需将新型填料完全浸泡在纯净水中，开始升温至45℃～50℃，接着保温并同时开搅拌持续10～15min，然后打开反应釜阀门排出纯净水，重新抽入一定量的新纯净水，重复以上操作4～5次。
5、后处理a：把新型填料投入3号反应釜中，抽入纯净水进行蒸馏以去除致孔剂甲基环己烷；
6、后处理b：向含有新型填料的3号反应釜中先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在7～8，然后开始升温至50～55℃，停止搅拌，恒温回流4～5h，最后把甲醇抽干；
7、后处理c：向3号反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为3～4，升温至50～55℃，停止搅拌回流保温4～5h，然后把甲醇抽干；
8、后处理d：向3号反应釜中投入甲醇，开搅拌升温至50～55℃，保温4～5h，该步骤重复两次；
9、后处理e：向3号反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至50～55℃，保温4～5h；
10、后处理f：把3号反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过200～300目的水筛，即可获得所需的新型填料。
经测，新型填料的性能参数见表1。
表1新型填料的性能参数
本发明第二实施例提供了一种藏红花素粗品的制备方法，具体步骤如下：
11、粉碎脱油：将栀子果实粉碎，并采用正乙烷以索氏提取法进行脱油，获得栀子粕；
12、将栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡3～4h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤4～5h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将浓缩液加纯净水按重量比1.5～2:100～150进行稀释，得到稀释液；
13、将稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附，待大孔吸附树脂柱吸附饱和之后，先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱，收集得到栀子黄色素水溶液；
14、将栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附，待吸附结束之后，先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液，将藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
经测，藏红花素粗品的纯度至少为50％。
本发明第三实施例提供了一种利用新型填料由藏红花素粗品制备藏红花素标准品的制备方法，具体步骤如下：
15、配制流动相：采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比3～6:1～2:3～8配制成有机溶剂，作为藏红花素粗品的流动相；
16、溶解过滤：将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用配制的流动相稀释为浓度为28～35mg/ml的样品溶液；
17、动态轴向压缩柱装填：将200～300目的新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，完成新型填料的装填，其中，新型填料装填的高度为200mm～800mm；
18、动态轴向压缩柱系统的平衡：用配制的流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续30～60min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
19、流动相洗脱：将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.2Bv/h～0.5Bv/h；
20、将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
通常将树脂装于圆筒形的树脂柱中，溶液连续地通过。树脂柱内装载树脂的体积称为床容积(bed volume)，简写为BV。工业用的树脂柱的床容积通常由1～10m3。例如溶液通过树脂柱的流量速度为2～4BV/h，即每h通过溶液的体积为树脂床容积的2～4倍。树脂的处理能力亦常以BV为单位计算。
下面针对本发明的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，提供了以下多个实施例。
实施例1
1.将120kg苯乙烯、9kg丙烯酸甲酯和1kg过氧化二苯甲酰投入1号反应釜中，在室温下混合搅拌30min，再投入170kg甲基环己烷，室温搅拌25min，获得单体；
2.在2号反应釜中投入比重为1.12的盐水，9kg明胶和0.01kg次甲基蓝，搅拌并加热至55℃，停止搅拌并保温，获得水相；
3.把单体从1号反应釜抽入2号反应釜中，在不升温的情况下直接开搅拌10min，获得混合物料，将2号反应釜中的混合物料缓慢升温至68℃，保温4h后，蒸汽加热缓慢升温至70℃，保温6h，整个过程中搅拌不能停止，该混合物料在上述保温的过程中逐渐成型为球状颗粒的新型填料；
4.将2号反应釜中抽入一定量的纯净水，将新型填料完全浸泡在纯净水中，开始升温至45℃，接着保温并同时开搅拌持续10min，然后打开反应釜阀门排出纯净水，重新抽入一定量的新纯净水，重复以上操作5次；
5.把新型填料投入3号反应釜中，抽入纯净水进行蒸馏去除甲基环己烷；
6.向3号反应釜中先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在7，升温至50℃，停止搅拌，恒温回流4h，最后把甲醇抽干；
7.向3号反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为4，升温至50℃，停止搅拌回流保温4h，然后把甲醇抽干；
8.向3号反应釜中投入甲醇，开搅拌升温至50℃，保温4h,重复两次；
9.向3号反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至50℃，保温4h；
10.把反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过300目的水筛；
11.将栀子果实粉碎脱油，获得栀子粕；
12.将栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡3h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤5h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将浓缩液加纯净水按重量比1.5:100进行稀释，得到稀释液；
13.将稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附，待大孔吸附树脂柱吸附饱和之后，先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱，收集得到栀子黄色素水溶液；
14.将栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附，待吸附结束之后，先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液，将藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
15.采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比6:1:3配制成有机溶剂；
16.将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用有机溶剂稀释为浓度为28mg/ml的样品溶液；
17.将新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，新型填料装填的高度为800mm；
18.用流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续30min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
19.将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.2Bv/h；
20.将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
实施例2
1.将125kg苯乙烯、9.5kg丙烯酸甲酯和1.2kg过氧化二苯甲酰投入1号反应釜中，在室温下混合搅拌28min，再投入172kg甲基环己烷，室温搅拌26min，获得单体；
2.在2号反应釜中投入比重为1.15的盐水，8.5kg明胶和0.02kg次甲基蓝，搅拌并加热至60℃，停止搅拌并保温，获得水相；
3.把单体从1号反应釜抽入2号反应釜中，在不升温的情况下直接开搅拌10min，获得混合物料，将2号反应釜中的混合物料缓慢升温至70℃，保温5h后，蒸汽加热缓慢升温至75℃，保温6.5h，整个过程中搅拌不能停止，该混合物料在上述保温的过程中逐渐成型为球状颗粒的新型填料；
4.将2号反应釜中抽入一定量的纯净水，将新型填料完全浸泡在纯净水中，开始升温至50℃，接着保温并同时开搅拌持续15min，然后打开反应釜阀门排出纯净水，重新抽入一定量的新纯净水，重复以上操作5次；
5.把新型填料投入3号反应釜中，抽入纯净水进行蒸馏去除甲基环己烷；
6.向3号反应釜中先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在7，升温至55℃，停止搅拌，恒温回流4h，最后把甲醇抽干；
7.向3号反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为3，升温至55℃，停止搅拌回流保温5h，然后把甲醇抽干；
8.向3号反应釜中投入甲醇，开搅拌升温至50℃，保温5h，重复两次；
9.向3号反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至50℃，保温5h；
10.把反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过300目的水筛；
11.将栀子果实粉碎脱油，获得栀子粕；
12.将栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡3h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤5h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将浓缩液加纯净水按重量比1.8:150进行稀释，得到稀释液；
13.将稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附，待大孔吸附树脂柱吸附饱和之后，先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱，收集得到栀子黄色素水溶液；
14.将栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附，待吸附结束之后，先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液，将藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
15.采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比6:1:8配制成有机溶剂；
16.将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用有机溶剂稀释为浓度为30mg/ml的样品溶液；
17.将新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，新型填料装填的高度为550mm；
18.用流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续40min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
19.将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.5Bv/h；
20.将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
实施例3
1.将130kg苯乙烯、10kg丙烯酸甲酯和1.5kg过氧化二苯甲酰投入1号反应釜中，在室温下混合搅拌27min，再投入175kg甲基环己烷，室温搅拌27min，获得单体；
2.在2号反应釜中投入比重为1.16的盐水，8kg明胶和0.03kg次甲基蓝，搅拌并加热至60℃，停止搅拌并保温，获得水相；
3.把单体从1号反应釜抽入2号反应釜中，在不升温的情况下直接开搅拌15min，获得混合物料，将2号反应釜中的混合物料缓慢升温至68℃，保温5h后，蒸汽加热缓慢升温至70℃，保温6.5h，整个过程中搅拌不能停止，该混合物料在上述保温的过程中逐渐成型为球状颗粒的新型填料；
4.将2号反应釜中抽入一定量的纯净水，将新型填料完全浸泡在纯净水中，开始升温至50℃，接着保温并同时开搅拌持续10min，然后打开反应釜阀门排出纯净水，重新抽入一定量的新纯净水，重复以上操作5次；
5.把新型填料投入3号反应釜中，抽入纯净水进行蒸馏去除甲基环己烷；
6.向3号反应釜中先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在7，升温至55℃，停止搅拌，恒温回流5h，最后把甲醇抽干；
7.向3号反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为4，升温至50℃，停止搅拌回流保温5h，然后把甲醇抽干；
8.向3号反应釜中投入甲醇，开搅拌升温至55℃，保温4h，重复两次；
9.向3号反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至55℃，保温4h；
10.把反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过300目的水筛；
11.将栀子果实粉碎脱油，获得栀子粕；
12.将栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡3.5h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤4.5h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将浓缩液加纯净水按重量比1:75进行稀释，得到稀释液；
13.将稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附，待大孔吸附树脂柱吸附饱和之后，先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱，收集得到栀子黄色素水溶液；
14.将栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附，待吸附结束之后，先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液，将藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
15.采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比3:2:5配制成有机溶剂；
16.将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用有机溶剂稀释为浓度为32mg/ml的样品溶液；
17.将新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，新型填料装填的高度为500mm；
18.用流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续45min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
19.将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.4Bv/h；
20.将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
实施例4
1.将130kg苯乙烯、9kg丙烯酸甲酯和1kg过氧化二苯甲酰投入1号反应釜中，在室温下混合搅拌26min，再投入178kg甲基环己烷，室温搅拌28min，获得单体；
2.在2号反应釜中投入比重为1.18的盐水，7.5kg明胶和0.01kg次甲基蓝，搅拌并加热至55℃，停止搅拌并保温，获得水相；
3.把单体从1号反应釜抽入2号反应釜中，在不升温的情况下直接开搅拌15min，获得混合物料，将2号反应釜中的混合物料缓慢升温至70℃，保温4h后，蒸汽加热缓慢升温至70℃，保温6h，整个过程中搅拌不能停止，该混合物料在上述保温的过程中逐渐成型为球状颗粒的新型填料；
4.将2号反应釜中抽入一定量的纯净水，将新型填料完全浸泡在纯净水中，开始升温至45℃，接着保温并同时开搅拌持续15min，然后打开反应釜阀门排出纯净水，重新抽入一定量的新纯净水，重复以上操作4次；
5.把新型填料投入3号反应釜中，抽入纯净水进行蒸馏去除甲基环己烷；
6.向3号反应釜中先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在8，升温至55℃，停止搅拌，恒温回流4h，最后把甲醇抽干；
7.向3号反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为3，升温至50℃，停止搅拌回流保温5h，然后把甲醇抽干；
8.向3号反应釜中投入甲醇，开搅拌升温至55℃，保温5h，重复两次；
9.向3号反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至55℃，保温5h；
10.把反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过200目的水筛；
11.将栀子果实粉碎脱油，获得栀子粕；
12.将栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡4h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤4.5h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将浓缩液加纯净水按重量比1:50进行稀释，得到稀释液；
13.将稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附，待大孔吸附树脂柱吸附饱和之后，先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱，收集得到栀子黄色素水溶液；
14.将栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附，待吸附结束之后，先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液，将藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
15.采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比5:2:3配制成有机溶剂；
16.将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用有机溶剂稀释为浓度为30mg/ml的样品溶液；
17.将新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，新型填料装填的高度为450mm；
18.用流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续50min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
19.将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.3Bv/h；
20.将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
实施例5
1.将120kg苯乙烯、10kg丙烯酸甲酯和1.5kg过氧化二苯甲酰投入1号反应釜中，在室温下混合搅拌25min，再投入180kg甲基环己烷，室温搅拌30min，获得单体；
2.在2号反应釜中投入比重为1.2的盐水，7kg明胶和0.02kg次甲基蓝，搅拌并加热至55℃，停止搅拌并保温，获得水相；
3.把单体从1号反应釜抽入2号反应釜中，在不升温的情况下直接开搅拌12min，获得混合物料，将2号反应釜中的混合物料缓慢升温至69℃，保温4h后，蒸汽加热缓慢升温至75℃，保温7h，整个过程中搅拌不能停止，该混合物料在上述保温的过程中逐渐成型为球状颗粒的新型填料；
4.将2号反应釜中抽入一定量的纯净水，将新型填料完全浸泡在纯净水中，开始升温至45℃，接着保温并同时开搅拌持续10min，然后打开反应釜阀门排出纯净水，重新抽入一定量的新纯净水，重复以上操作4次；
5.把新型填料投入3号反应釜中，抽入纯净水进行蒸馏去除甲基环己烷；
6.向3号反应釜中先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在8，升温至50℃，停止搅拌，恒温回流5h，最后把甲醇抽干；
7.向3号反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为3，升温至55℃，停止搅拌回流保温4h，然后把甲醇抽干；
8.向3号反应釜中投入甲醇，开搅拌升温至55℃，保温5h，该步骤重复两次；
9.向3号反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至55℃，保温5h；
10.把反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过200目的水筛；
11.将栀子果实粉碎脱油，获得栀子粕；
12.将栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡4h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤4h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将浓缩液加纯净水按重量比1:100进行稀释，得到稀释液；
13.将稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附，待大孔吸附树脂柱吸附饱和之后，先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱，收集得到栀子黄色素水溶液；
14.将栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附，待吸附结束之后，先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液，将藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
15.采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比2:1:2配制成有机溶剂；
16.将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用有机溶剂稀释为浓度为35mg/ml的样品溶液；
17.将新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，新型填料装填的高度为200mm；
18.用流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续60min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
19.将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.2Bv/h；
20.将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
通过高效液相检测对上述实施例1-5中获得的藏红花素粗品和藏红花素标准品进行纯度检测，检测结果见表2。
表2实施例1-5中获得的藏红花素粗品和藏红花素标准品的纯度
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 藏红花素粗品 | 63.0％ | 62.0％ | 65.0％ | 62.5％ | 62.0％ |
| 藏红花素标准品 | 99.0％ | 99.2％ | 99.1％ | 99.2％ | 98.8％ |
本发明还提供了一个针对新型填料的对比实验，实验过程如下：
取纯度为65％的藏红花素粗品配制成30mg/ml的藏红花素粗品溶液；
取本发明的新型填料，硅胶填料和C18填料，分别装入动态轴向压缩柱，装填高度均为450mm，流动相为按体积比为3:2:5的乙醇、乙酸乙酯和正丁醇混合的有机溶剂，对藏红花素粗品溶液进行层析分离，洗脱液经浓缩、喷雾干燥得到藏红花素标准品。
实验数据结果见表3。
表3对比实验数据
| 新型填料 | 硅胶填料 | C18填料 | |
| 分离时间 | 30min | 35min | 45min |
| 藏红花素精品含量 | 99.2％ | 98.8％ | 98.5％ |
通过上述对比实验可知，本发明采用的新型填料，能够得到更好的分离效果，无论是通过动态轴向压缩柱分离的时间，还是最终得到藏红花素标准品的纯度，都明显比市场上常用的普通填料(如硅胶填料和C18填料)更加高效，产品纯度更加的高。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (9)
1.一种利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，将从栀子中提取的藏红花素粗品配制成溶液，将藏红花素粗品溶液注入装有新型填料的动态轴向压缩柱中，采用所述新型填料为固定相，有机溶剂作为流动相，在动态轴向压缩柱进行解析分离，得到藏红花素溶液，将藏红花素溶液浓缩去除有机溶剂，再将剩余的溶液干燥得到藏红花素标准品。
2.根据权利要求1所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，所述新型填料采用如下步骤制备：
步骤S1、将苯乙烯、丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰在室温下混合搅拌25～30min，再投入甲基环己烷，室温搅拌25～30min，获得单体；
步骤S2、向搅拌均匀的盐水中投入明胶和次甲基蓝，搅拌并加热至55～60℃，停止搅拌并保温，获得水相；
步骤S3、将所述单体和所述水相混合搅拌10～15min，获得混合物料，将所述混合物料缓慢升温至68～70℃，之后开始保温计时，保温4～5h，蒸汽加热缓慢升温至70～75℃，之后开始保温计时，保温6～7h，整个过程中持续搅拌，所述混合物料逐渐成型为球状颗粒的新型填料。
3.根据权利要求2所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述单体包括：苯乙烯120～130重量份，丙烯酸甲脂9～10重量份，过氧化二苯甲酰1～1.5重量份和甲基环己烷170～180重量份；所述步骤S2中，所述明胶为7～9重量份，所述次甲基蓝为0.01～0.03重量份，所述盐水的比重为1.12～1.2。
4.根据权利要求2所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，对步骤S3获得的新型填料进行充分洗涤，具体包括如下步骤：
步骤S4、将所述新型填料完全浸泡在纯净水中，升温至45℃～50℃，保温并搅拌10～15min，排出纯净水并采用新的纯净水重复以上步骤4～5次。
5.根据权利要求2所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，对步骤S4获得的新型填料进行后处理，具体如下：
步骤S5、把新型填料放入纯净水中进行蒸馏以去除所述甲基环己烷；
步骤S6、将新型填料投入反应釜中，先抽入甲醇，打开搅拌，再抽入液碱，使得PH值控制在7～8，然后开始升温至50～55℃，停止搅拌，恒温回流4～5h，然后把甲醇抽干；
步骤S7、向反应釜中投入甲醇和盐酸，打开搅拌调节PH值为3～4，升温至50～55℃，停止搅拌回流保温4～5h，然后把甲醇抽干；
步骤S8、向反应釜中投入甲醇，打开搅拌升温至50～55℃，保温4～5h，该步骤重复两次；
步骤S9、向反应釜中投入乙醇，打开搅拌升温至50～55℃，保温4～5h；
步骤S10、把反应釜中的甲醇及乙醇抽干，抽入纯净水煮沸，直至没有醇味，再将过新型填料过200～300目的水筛，即可获得所需的新型填料。
6.根据权利要求1所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，所述藏红花素粗品采用如下步骤制备：
步骤S11、将栀子果实粉碎，并采用正乙烷以索氏提取法进行脱油，获得栀子粕；
步骤S12、将所述栀子粕采用质量浓度为30％的乙醇水溶液浸泡3～4h，之后采取质量浓度为30％的乙醇水溶液作为渗滤液渗滤4～5h，渗滤后排出的料液通过膜机分离，得到膜分离的浓缩液，将所述浓缩液加纯净水按重量比1.5～2:100～150进行稀释，得到稀释液；
步骤S13、将所述稀释液采用大孔吸附树脂进行第一次吸附洗脱，获得栀子黄色素水溶液；
步骤S14、将所述栀子黄色素水溶液通过聚酰胺树脂柱进行第二次吸附洗脱，获得藏红花素乙醇水溶液，将所述藏红花素乙醇水溶液进行浓缩去醇，得到藏红花素水溶液，经喷雾干燥得到藏红花素粗品。
7.根据权利要求6所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，
所述步骤S13中，所述第一次吸附洗脱的洗脱方法为：先采用1BV纯净水淋洗树脂柱，再采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱树脂柱，最后采用2BV质量浓度70％的乙醇水溶液洗脱；
所述步骤S14中，所述第二次吸附洗脱的洗脱方法为：先采用1BV纯净水以0.5BV/h的流速进行压柱，然后采用1BV质量浓度为20％的乙醇水溶液洗脱，再采用1BV质量浓度为40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液弃用，最后采用2BV质量浓度为70％的乙醇水溶液以1BV/h的流速进行解析得到藏红花素乙醇水溶液。
8.根据权利要求1所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法，其特征在于，由所述藏红花素粗品制备藏红花素标准品的具体步骤如下：
步骤S15、采用乙醇、乙酸乙酯和正丁醇按体积比3～6:1～2:3～8配制成有机溶剂，作为藏红花素粗品的流动相；
步骤S16、将藏红花素粗品采用有机溶剂溶解，超声抽滤之后，将滤液用配制的流动相稀释为浓度为28～35mg/ml的样品溶液；
步骤S17、将200～300目的新型填料用流动相混合均匀，将混合均匀的液体装入动态轴向压缩柱，待流动相流出后压实新型填料，完成新型填料的装填，其中，新型填料装填的高度为200mm～800mm；
步骤S18、用配制的流动相反复冲洗压实的压缩柱，持续30～60min，待色谱仪检测工作站基线稳定即可达到平衡状态；
步骤S19、将样品溶液匀速均匀的注入达到平衡状态的动态轴向压缩柱中，采用紫外检测器检测样品分离的情况，根据色谱仪显示的保留时间和峰值的高度确定收集和停止收集的时间段，以此收集样品溶液，其中，样品溶液注入压缩柱的流速控制在0.2Bv/h～0.5Bv/h；
步骤S20、将收集的样品溶液进行浓缩分离去除有机溶剂，将剩余的溶液经喷雾干燥得到藏红花素标准品。
9.利用新型填料从栀子中制备的藏红花素标准品，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法制备而成，所述藏红花素标准品的纯度至少为98.5％。
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