CN103641705A - 一种从栀子果实中提取西红花酸的方法 - Google Patents

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王河东
张庆卫
赵艳
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Weihai Dongbao Pharmaceutical Co Ltd
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Weihai Dongbao Pharmaceutical Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Abstract

本发明提供一种从栀子果实中提取西红花酸的方法，即采用超声提取技术对粉碎的栀子果实进行两次超声提取，提取液减压浓缩，并在特定条件下进行醇沉，沉淀物加水溶解后注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，以乙醇、水和冰醋酸混溶制得一定体积比洗脱液对上述树脂柱进行洗脱，洗脱液于饱和食盐水精制后得到较纯净产物，经高效液相色谱对产品进行检测，得到产品含量可达95%以上，本发明工艺操作简单，成本低，提取率高。

Description

一种从栀子果实中提取西红花酸的方法
技术领域
本发明属于医药领域，具体涉及一种从栀子果实中提取西红花酸的方法。
背景技术
西红花柱头产量极低，且资源极其有限，在中国很难大面积栽培，致使其价格昂贵被誉为“植物黄金”。传统中药栀子的干燥成熟果实含丰富的黄色素，其主要成分是西红花苷和西红花酸。西红花酸是西红花苷的苷元，具有不饱和共轭多烯酸结构，大量研究表明，西红花酸在抗心血管系统疾病、抗氧化、抗动脉粥样硬化、防治糖尿病并发症等方面有明确的生物活性，并且具有降低胆固醇，抑制肿瘤生长，肝中毒抑制剂等多种生理功能，此外西红花酸是皮肤单线态氧清除剂，胶原质合成刺激剂和皮肤免疫促进剂。西红花苷在体内以西红花酸吸收，并代谢成西红花酸葡萄酸醛酸，说明西红花酸在人体中容易被吸收、代谢，能够提取出天然、高纯度的西红花酸具有重大意义。
 目前西红花酸的来源主要通过化学合成以及由西红花苷水解所得，其制备工艺步骤繁多，操作困难，收率不理想，难以用传统方法纯化，使用大量的化学试剂，容易掺杂一些杂质，还有可能对环境造成污染，生产成本较高。本发明主要从栀子果实中提取西红花酸，分离出西红花苷用于其他用途，增加收益，其原料来源广泛，工艺简单，所用试剂对环境危害性较小。
发明内容
本发明针对现有技术中提取、制备西红花酸所用原料价格昂贵，工艺繁琐，产品纯度低，收率不高等问题，采用从栀子果实中直接提取西红花酸技术，工艺操作简单，成本低，产品收率高，纯度更好。
为了实现上述目的，本发明按以下步骤实现：
（1）将栀子果实粉碎，采用超声提取技术，以适量水做溶剂提取2-3h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩；
   （2）将浓缩液加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，去除上清液，得到沉淀物；
（3）用适量的水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇：水：冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5-2的洗脱液进行洗脱，减压浓缩；
（4）上述浓缩液放入一定量饱和食盐水中，低温条件下结晶、离心、干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
根据上述发明内容所述，其特征在于：
步骤（1）中用水量为原料量3-5倍，减压浓缩至相对密度1.15-1.20。
步骤（2）中加入乙醇量分别为原料重量的4倍和6倍。
步骤（2）中低温条件温度为-5-0℃。
步骤（3）中所用乙醇：水：冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5-2，减压浓缩至相对密度1.15-1.20。
其特征在于：步骤（4）中浓缩液重量与饱和食盐水重量比例为1:1-2，结晶温度为-5-0℃，干燥温度60℃。
本发明优点在于：采用超声提取技术可有效提高提取效率，选用HPD-300型大孔树脂吸附，并以混合洗脱液进行洗脱，所得产物收率提高，通过饱和食盐水结晶，可进一步对产物进行纯化，得到高纯度西红花酸，本技术中工艺操作简便，成本低，产品收率高，纯度好。
具体实施方式
实施例1
（1）将500g栀子果实粉碎，采用超声提取技术，以1500g水做溶剂提取2h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩至相对密度1.15；
（2）浓缩液中加入2000g乙醇，低温条件下放置8h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入3000g乙醇，低温条件下放置8h，去除上清液，得到沉淀物；
（3）用适量水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇：水：冰醋酸体积比为75: 25: 2的洗脱液进行洗脱，减压浓缩至相对密度为1.15，称量得浓缩液22.5g；
（4）上述浓缩液放入45g饱和食盐水中，0℃条件下结晶，离心，60℃条件下干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
  采用高效液相色谱法，在波长为423nm处检测，得到的西红花酸含量为95.2%。
实施例2
（1）将300g栀子果实粉碎，采用超声提取技术，以1200g水做溶剂提取3h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩至相对密度1.15；
（2）将浓缩液加入1200g乙醇，低温条件下放置7h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入1800g乙醇，低温条件下放置7h，去除上清液，得到沉淀物；
（3）用适量水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇：水：冰醋酸体积比为72: 25: 1.5的洗脱液进行洗脱，减压浓缩至相对密度为1.15，称量得浓缩液16.2g；
（4）上述浓缩液放入30g饱和食盐水中，0℃条件下结晶，离心，60℃条件下干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
 采用高效液相色谱法，在波长为423nm处检测，得到的西红花酸含量为95.6%。
本领域的技术普通技术人员都会理解，在本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改，添加和替换都是可能的，其都没有超出本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种从栀子果实中提取西红花酸的方法，按照以下步骤进行：
（1）将栀子果实粉碎，采用超声提取技术，以适量水做溶剂提取2-3h，过滤，重复进行上述操作，合并提取液，减压浓缩；
   （2）将浓缩液加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，滤去沉淀物，减压浓缩，加入一定量乙醇，低温条件下放置6-8h，去除上清液，得到沉淀物；
（3）用适量的水溶解上述沉淀物，注入HPD-300大孔树脂柱进行吸附，并用乙醇：水：冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5-2的洗脱液进行洗脱，洗脱液减压浓缩；
（4）浓缩液放入一定量饱和食盐水中，低温条件下结晶、离心、干燥，得到纯净西红花酸，取样检测。
2.根据权利要求1所述，其特征在于：步骤（1）中用水量为原料量3-5倍，减压浓缩至相对密度1.15-1.20。
3.根据权利要求1所述，其特征在于：步骤（2）中加入乙醇量分别为原料重量的4倍和6倍。
4.根据权利要求1所述，其特征在于：步骤（2）中低温条件温度为-5-0℃。
5.根据权利要求1所述，其特征在于：步骤（3）中所用乙醇：水：冰醋酸体积比为70-80:20-25:0.5-2，减压浓缩至相对密度1.15-1.20。
6.根据权利要求1所述，其特征在于：步骤（4）中浓缩液重量与饱和食盐水重量比例为1:1-2，结晶温度为-5-0℃，干燥温度60℃。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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