CN107151206B - 一种从栀子花果内提取藏红花素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从栀子花果内提取藏红花素的方法，为解决现有的提取藏红花素的技术，工艺复杂，提取率低，尤其在对栀子花果的藏红花素的提取过程成，还有造成其他有用物质的流失的问题，本发明的目的在于提供一种新的提取方法，一种从栀子花果内提取藏红花素的方法，所述的方法包括如下步骤：将粉碎栀子花果；将粉末用质量分数70%乙醇逆流渗滤，得到滤渣和滤液；将滤液进行微滤；微滤后用特种树脂吸附，吸附后清洗，再洗脱，洗脱液经微滤后纳滤，过滤后再脱盐；干燥，得到藏红花素。本发明的有益效果在于，一、抑制了果胶、果糖等杂质的浸出；二、选用了特种吸附树脂，省去了反复吸附的重复性；三、与其他工艺相比，省略了操作步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种藏红花素的提取方法，具体来讲是一种从栀子花果内提取藏红花素的方法。
背景技术
栀子花果，即栀子，又名黄栀子、山栀，果实含环烯醚萜类成分：如栀子甙，都桷子甙，都桷子素龙胆双糖甙，山栀甙，栀子酮甙，鸡屎藤次甙甲酯，都桷子甙酸，去乙酰基车叶草甙酸，去乙酰车叶草甙酸甲酯……又含酸类成分：绿原酸，3,4-二-O-咖啡酰其奎宁酸，3-O-咖啡酰基-4-O-芥子酰基奎宁酸，藏红花酸，藏红花素，熊果酸，藏红花素葡萄糖甙等。还含黄酮类成分：芸香甙以及D-甘露醇，β-谷甾醇，胆碱。
藏红花素，有着极高的药用价值，在现代社会中越来越受欢迎，理由如：一，藏红花具有利胆作用，藏红花酸能降低胆固醇和增加脂肪代谢，藏红花通过改善微循环，促进胆汁的分泌和排泄，从而降低异常增高的球蛋白和总胆红素，可用于慢性病毒性肝炎后肝硬化的治疗。藏红花酸对有毒物质引起的早期急性肝损害有化学预防作用，有希望用于慢性胆囊炎的治疗。二，藏红花萃取物对呼吸有兴奋作用，在常压缺氧的条件下，可增强细胞内的氧代谢功能，提高心脏的耐缺氧能力，在一定程度上减弱剧烈运动对心肌细胞的损伤，对心脏有一定保护作用。三，临床上藏红花用于治疗人体多种慢性疾病，通过其活血化瘀、抗菌消炎的功效，增强机体耐力，增强淋巴细胞增殖反应，以此来提高机体细胞免疫和体液免疫，起到调整人体气机运行，平衡人体阴阳的作用。四，现代研究发现藏红花制剂具有明显的抑癌抗癌能力。五，目前认为肾小球肾炎发病机理与血小板及其释放的炎性介质有密切关系，藏红花用于干扰肾炎动物模型已取得了明显的疗效。藏红花可使肾毛细血管保持通畅，增加肾血流量，促进炎症损伤的修复。
但是现有的提取藏红花素的技术，工艺复杂，提取率低，尤其在对栀子花果的藏红花素的提取过程成，还有造成其他有用物质的流失。
发明的内容
本发明的目的在于提供一种新的提取方法，方法简单，生产周期短，有效率高，还能有效的防止其他有用物质的流失。
为实现上述的目的，本发明提供的技术方案如下：
一种从栀子花果内提取藏红花素的方法，所述的方法包括如下步骤：
（1）、将粉碎栀子花果，得到栀子花果粉末；
（2）、将所述的粉末用质量分数70%乙醇逆流渗滤，得到滤渣和滤液；
（3）、将滤液进行微滤；
（4）、微滤后用特种树脂吸附（乙醇水回收栀子苷后套用），吸附饱和后用水清洗，再用质量分数为2-6%的盐水洗脱，洗脱液经微滤后过纳滤膜纳滤，过滤后再用水洗涤脱盐；
（5）、脱盐后进行干燥，得到藏红花素。
一种从栀子花果内提取藏红花素的方法，所述的方法包括如下步骤：
（1）、将粉碎栀子花果至约3mm大小的颗粒，得到栀子花果粉末；
（2）、将所述的粉末用70%乙醇30倍逆流渗滤6小时，得到滤渣和滤液；
（3）、将滤液用孔径为0.44mm的微滤膜进行微滤；
（4）、微滤后用特种树脂吸附，吸附饱和后用1倍水清洗，再用质量分数为4%的盐水洗脱，洗脱液经用孔径为0.44mm的微滤膜微滤，再过400分子纳滤膜纳滤，过滤后再用水洗涤脱盐；
（4）、脱盐后进行浓缩至比重为1.1后进行喷雾干燥，得到藏红花素；
所述的滤渣用于制备所述的有机肥。
所述的特种树脂制备方法如下：
第一，准备下列各重量组分的单体：
二乙烯苯 35%-41%
双甲基丙烯酸乙二醇酯 2%-3%或/和丙烯酸甲酯 1%-4%
过氧化苯甲酰 0.3%-0.7%
甲基环己烷 50%-60%
再将二乙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、或丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合制成单体相混合液；
准备下列各重量组分的水相物质：
重量比为0.9:1 – 1:4的盐水 适量
明胶 适量
重量比为19-21%的次甲基蓝溶液 适量
第二，将罐洗净，加入盐水，开启搅拌，同时升温到50℃，再加入次甲基蓝溶液和明胶，甲基蓝溶液和明胶的比例为3ml：3.5g，溶解45分钟，加入单体相混合液，搅拌15分钟。开始升温至70℃，保温2小时；再升温至78℃，保温4小时；继续升温至84℃，保温6小时；停止搅拌，静止15分钟，放出废液，罐中类固体用热水清洗；
第三，继续罐中放入大半罐水，再加入甲基环己烷，直至升温至102℃，蒸馏约4-6小时，出料，甩干，得到白球树脂；
第四，将白球树脂投入罐中，加入甲醇，甲醇量约是球体积的1.5倍，加氢氧化钠（重量为球的3%），搅拌，升温回流4小时，冷却，抽去废甲醇；
第五，再次加入乙醇，体积超过球体的体积的二分之一量，用盐酸调pH=2，开搅拌升温至84℃，回流4小时，过夜，次日抽去废乙醇，放入水大半罐升温煮球，一直煮至没有酒精味即可，得到本案中的专用树脂。
本发明的有益效果在于，一、用70%乙醇浸提渗滤的方法，抑制了果胶、果糖等杂质的浸出；二、选用了特种吸附树脂，省去了反复吸附的重复性；三、与其他工艺相比，省略了操作步骤。
具体实施方式
实施例1
特种吸附树脂1制备
一 配比：
A 准备单体
二乙烯苯 105g
双甲基丙烯酸乙二醇酯 5g
过氧化苯甲酰 1.5g
甲基环己烷 150g
将二乙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯和过氧化苯甲酰混合制成单体溶液；
B 准备下列水相
盐水(盐和水的重量比d=1.1) 400ml
明胶 3.5g
重量比为20%的次甲基兰 3ml
二 操作
1，将罐洗净，加人盐水400ml开搅拌，升温至50度，加入次甲基兰3ml，加入明胶3.5g，溶解45分钟，加入已配制好的单体相混合液，搅拌15分钟，开始升温至70度，保温2小时。
2，升温至78度，保温4小时；
3，升温至84度，保温6小时；
4，停搅拌，静止15分钟放弃废液，罐内类固体用热水反复大洗四次；
5，向罐中放入大半罐水，再加入甲基环己烷，直至升温至102度，蒸馏约4-6小时；
6，出料，甩干，待后处理，得到白球树脂。
三 操作后处理
1，将白球树脂投入罐中，加入甲醇，数量超过球体积，约是球体积的1.5倍，加氢氧化钠（重量为球的3%）开搅拌，升温回流4小时，冷却，抽去废甲醇，
2，加入乙醇，体积超过球体的体积的二分之一量，用盐酸调pH=2，开搅拌升温至84℃回流4小时，过夜，次日抽去废乙醇，放入水大半罐升温煮球，一直煮至没有酒精味即可。将球放入出料车中化验，包装，得到专用树脂ZQF-14。
实施例2
特种吸附树脂2制备
一 配比：
A 准备单体
二乙烯苯 105g
丙烯酸甲酯 10g
过氧化苯甲酰 1.5g
甲基环己烷 150g
将二乙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯和过氧化苯甲酰混合制成单体溶液；
B 准备下列水相
盐水(盐和水的重量比d=1.1) 400ml
明胶 3.5g
重量比为20%的次甲基兰 3ml
后续步骤和实施例1相同。
实施例3
特种吸附树脂3制备
一 配比：
A 准备单体
二乙烯苯 105g
双甲基丙烯酸乙二醇酯 5g
丙烯酸甲酯 10g
过氧化苯甲酰 1.5g
甲基环己烷 150g
将二乙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯和过氧化苯甲酰混合制成单体溶液；
B 准备下列水相
盐水(盐和水的重量比d=1.1) 400ml
明胶 3.5g
重量比为20%的次甲基兰 3ml
后续步骤和实施例1相同。
实施例4
一种从栀子花果内提取藏红花素的方法，所述的方法包括如下步骤：
（1）、将粉碎栀子花果至约3mm大小的颗粒，得到栀子花果粉末；
（2）、将所述的粉末用70%乙醇30倍逆流渗滤6小时，得到滤渣和滤液；
（3）、将滤液用孔径为0.44mm的微滤膜进行微滤；
（4）、微滤后用特种树脂吸附，吸附饱和后用1倍水清洗，再用质量分数为4%的盐水洗脱，洗脱液经用孔径为0.44mm的微滤膜微滤，再过400分子纳滤膜纳滤，过滤后再用水洗涤脱盐；
（4）、脱盐后进行浓缩至比重为1.1后进行喷雾干燥，得到藏红花素。
Claims (3)
1.一种从栀子花果内提取藏红花素的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
（1）、将粉碎栀子花果，得到栀子花果粉末；
（2）、将所述的粉末用70%乙醇逆流渗滤，得到滤渣和滤液；
（3）、将滤液进行微滤；
（4）、微滤后用特种树脂吸附，吸附饱和后用水清洗，再用质量分数为2-6%的盐水洗脱，洗脱液经微滤后过400分子纳滤膜纳滤，过滤后再用水洗涤脱盐；
（5）、脱盐后进行干燥，得到藏红花素;
所述的特种树脂制备方法如下：
第一，准备下列各重量组分的单体：
二乙烯苯 35%-41%
双甲基丙烯酸乙二醇酯 2%-3%或/和丙烯酸甲酯 1%-4%
过氧化苯甲酰 0.3%-0.7%
甲基环己烷 50%-60%；
再将二乙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、或丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合制成单体相混合液；
准备下列各重量组分的水相物质：
重量比为0.9:1 – 1:4的盐水 适量；
明胶 适量；
重量比为19-21%的次甲基蓝溶液 适量；
第二，将罐洗净，加入盐水，开启搅拌，同时升温到50℃，再加入次甲基蓝溶液和明胶，甲基蓝溶液和明胶的比例为3ml：3.5g，溶解45分钟，加入单体相混合液，搅拌15分钟，开始升温至70℃，保温2小时；再升温至78℃，保温4小时；继续升温至84℃，保温6小时；停止搅拌，静止15分钟，放出废液，罐中类固体用热水清洗；
第三，继续罐中放入大半罐水，再加入甲基环己烷，直至升温至102℃，蒸馏4-6小时，出料，甩干，得到白球树脂；
第四，将白球树脂投入罐中，加入甲醇，甲醇量是球体积的1.5倍，加氢氧化钠，加入的重量为球的3%，搅拌，升温回流4小时，冷却，抽去废甲醇；
第五，再次加入乙醇，体积超过球体的体积的二分之一量，用盐酸调pH=2，开搅拌升温至84℃，回流4小时，过夜，次日抽去废乙醇，放入水大半罐升温煮球，一直煮至没有酒精味即可，得到特种树脂。
2.如权利要求1所述的一种从栀子花果内提取藏红花素的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
（1）、粉碎栀子花果至3mm大小的颗粒，得到栀子花果粉末；
（2）、将所述的粉末用70%乙醇30倍逆流渗滤6小时，得到滤渣和滤液；
（3）、将滤液用孔径为0.44mm的微滤膜进行微滤；
（4）、微滤后用特种树脂吸附，吸附饱和后用1倍水清洗，再用质量分数为4%的盐水洗脱，洗脱液经用孔径为0.44mm的微滤膜微滤，再过400分子纳滤膜纳滤，过滤后再用水洗涤脱盐；
（5）、脱盐后进行浓缩至比重为1.1后进行喷雾干燥，得到藏红花素。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的滤渣用于制备有机肥。
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