CN112724277A - 一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法 - Google Patents

一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，步骤是：⑴栀子的水提取液经氢氧化钙处理，沉淀去杂；⑵调节pH至4～5和去杂，得微酸性沉淀和微酸性上清液；⑶洗涤沉淀与调节pH至4～5，得果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液；⑷将果胶钙粗品沉淀物经乙醇酸化脱钙和去杂、调节pH去杂、酸化醇沉、洗涤和干燥，即得栀子果胶产品；⑸合并上述微酸性上清液与洗涤液纳滤去杂与干燥，得净化固体；⑹以无水乙醇提取净化固体中的栀子苷并浓缩至干，即得栀子苷产品；⑺用含水乙醇提取净化固体中的藏红花素并浓缩至干，即得藏红花素产品。该方法成本低、产品纯度高、环保性好、能耗低、提取利用率高。

Description

一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法
技术领域
本发明属于植物天然产物食品加工技术领域，更具体涉及一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的制备方法，适用于栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的提取和栀子中有用成分的综合提取与综合利用。
背景技术
栀子(学名：Gardenia jasminoides Ellis)别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子，性味苦寒，入心、肺、胃三焦等经，功能泻心除烦,是传统中药，属卫生部颁布的第1批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子喜好温暖湿润、阳光充足的气候，适宜生长在、疏松、肥沃、排水良好、轻粘性酸性土壤中，栀子抗有害气体能力强，萌芽力强，耐修剪，是典型的酸性花卉。主要产于山东、河南、安徽、江西、福建、湖北、湖南、广西、四川、贵州和云南等地，其中河南省唐河县的栀子获得“国家原产地地理标志认证”，为全国最大的栀子生产基地，有“中国栀子之乡”的美誉。
栀子的主要有效成分包括环烯醚萜类(栀子苷)、有机酸类以及栀子黄色素等。环烯醚萜类化合物为栀子果实中主要的化合物之一，有四种主要类型：环烯醚萜烷类、环烯醚萜苷类、环烯醚萜二缩醛酯类以及裂环烯醚萜苷类。其中，京尼平苷为栀子中含量最为丰富的环烯醚萜类化合物，也是其药理活性得以发挥的主要物质基础。栀子中含有丰富的有机酸，其中绿原酸和熊果酸含量较多。栀子黄色素是一种混合物，包括藏红花素、藏红花酸、绿原酸、黄酮、京尼平苷等。研究表明，栀子黄色素具有促进胆汁分泌，增强肝脏解毒功能等作用，同时能够降低血中胆红素及胆固醇含量。藏红花素类，是栀子黄色素的主要成分，是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高等特点，是天然色素的良好来源。除上述化学成分外，栀子中还含有挥发油类、黄酮类、木脂素类、多糖类、齐墩果酸、愈创木烷型倍半萜化合物、苯丙素糖苷等成分。此外，栀子中还含有各种微量元素，如Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Cu、Ca、Pb、Sb、Sn、Bi、Ba、Be等。
除了上述有效药用成分外，栀子中还含有果胶、蛋白质、多酚、黄酮、氨基酸、低聚糖(蔗糖、果糖和葡萄糖等)等成分。
目前，栀子的加工利用已经产业化，主要集中在栀子苷的提取与转化、栀子黄的提取。栀子苷可以作为制药原料或者保健食品的配料，主要具有镇痛、抗炎、抗内毒素、保肝利胆、老缺血保护、抗氧化、抗哮喘、抗糖尿病和治疗阿尔茨海默病等药理作用；此外栀子苷经酶法或者微生物转化可以得到栀子红和栀子蓝。栀子黄具有保护神经、保护视力、抗氧化与抗炎、改善睡眠质量、抗癌、和抗血脂等药理作用；除用于制药和功能性食品外，栀子黄主要用于食品的着色，中国是世界上最大的栀子黄生产国和出口国，份额占世界市场的90％以上；栀子黄色素是从栀子果中提取的一种纯天然色素，其主要成分为藏红花素类(藏花素类)，是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素，具有无毒、安全性高，并有一定的营养价值和保健作用，广泛用于糕点、饮料、冰激淋、酒类等食品的着色。在国际市场上，尤其在美国、日本等国颇受欢迎。从栀子中提取栀子黄色素含有较多的杂质，主要是栀子甙类，杂质的存在不仅影响栀子黄色素的稳定，还会引起着色食品发生绿变。
以栀子为原料提取栀子苷和栀子黄普遍采用的工业化的成熟工艺为：用水提取鲜栀子和冷冻栀子中的有用成分得到水提取液，或者用乙醇提取干栀子中的有用成分得到乙醇提取液，大孔树脂吸附与水洗，用不同浓度乙醇分别洗脱栀子苷和栀子黄，浓缩和干燥，得栀子苷和栀子黄产品。存在的主要问题是：1.产品纯度低和质量差，所得栀子苷和栀子黄均不是单一成分，而是多种结构类似或者物性相近物质的混合物，如栀子苷产品中栀子苷含量很难超过60％；栀子黄产品的色价很难超过500，而且易变色。2.总体技术含量低，提取利用率不高，乙醇消耗量大和能耗高、废水成分复杂、COD高和处理困难以及污染严重，产品既缺乏价格质量竞争力，也面临节能减排等政策性挑战。3.栀子的综合利用非常不充分，资源浪费严重。所以，不断研究栀子有效成分的提取与精制技术，既开发新工艺，得到高纯度和高质量的产品，又实现栀子中有效成分的综合利用和节能环保，对于提高市场竞争力、充分利用资源、提高经济效益，具有重要的社会、经济和现实意义。
发明内容
针对栀子加工利用不充分和栀子现有加工技术中存在的不足，本发明提供了一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的制备方法，该方法成本低、产品纯度高、环保性好、能耗低、提取利用率高，可机械化制造栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)。
本发明的技术构思如下：利用栀子的水提取液中带羧基和酚羟基的成分在碱性条件下可被钙离子沉淀、栀子苷和藏红花素(藏花素)在碱性条件下稳定和溶于水、蛋白质和核酸在等电点下可被沉淀、纳滤膜能透过小分子分子物质和水而截留栀子苷和藏红花素(藏花素)、果胶和栀子苷及藏红花素(藏花素)在不同浓度乙醇中溶解性的性质，栀子的水提取液经氢氧化钙处理，在碱性条件下沉淀带羧基和酚羟基的果胶、蛋白质、绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等成分后，离心分离，得碱性沉淀和碱性的澄清透明的栀子水提取液；碱性的澄清透明的栀子水提取液经调节pH至4～5(等电点范围)以进一步沉淀蛋白质、核酸和果胶，过滤后得微酸性沉淀和微酸性的澄清透明的栀子水提取液；碱性沉淀与微酸性沉淀合并后所得混合沉淀，用水洗涤和提取其中夹带的栀子苷和藏红花素(藏花素)，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤液，洗涤液经调节pH至4～5(等电点范围)以进一步沉淀蛋白质、核酸和果胶，过滤后得微酸性的洗涤液；果胶钙粗品沉淀物经乙醇酸化脱钙和溶解非果胶的小分子杂质、洗涤、加水溶解与去不溶性杂质、酸化和乙醇沉淀、洗涤和干燥后，即得栀子果胶产品；微酸性的澄清透明的栀子水提取液与微酸性的洗涤液合并后的混合液，经二次纳滤浓缩和透过小分子有机物及无机盐后所得的纳滤浓缩液，经干燥得净化固体；用无水乙醇二次溶解和提取净化固体中的栀子苷经离心分离后，得沉淀物和栀子苷的无水乙醇提取液；栀子苷的无水乙醇提取液经浓缩至干，即得栀子苷产品；用含水乙醇二次溶解和提取沉淀物中的藏红花素(藏花素)经离心分离后，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；藏红花素(藏花素)的乙醇提取液经浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：
一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的制备方法，其步骤是：
⑴钙离子沉淀去杂：取栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为7～13，控制温度为5～45℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
优选的，所述栀子的水提取液，为新鲜栀子、冷冻栀子和干栀子经破碎或粉碎后，以净化水为提取剂，经2～3次提取栀子的水溶性有效成分，每次网筛过滤和离心分离，所得的水提取液的合并液；所述的氢氧化钙，为药品级或食品级(优选)的氢氧化钙。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用酸液调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4～5，控制温度为5～45℃，继续搅拌，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
所述的酸，为分析纯和食品级的硫酸、磷酸和盐酸或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
优选的，所述的酸为分析纯和食品级的硫酸、磷酸，或两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量3～7倍的净化水，控制温度为5～45℃，搅拌0.5～1.5小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用酸液调节洗涤上清液的pH为4～5，继续搅拌，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
所述的净化水，为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水；所述的酸，为分析纯和食品级的硫酸、磷酸和盐酸，或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
优选的，所述的净化水，为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水；所述的酸，为食品级的硫酸或磷酸，或两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
⑷栀子果胶的制备：
①第一次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，加入沉淀质量2～6倍的乙醇体积百分浓度为60～70％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用酸液调节pH为2.5～3.5，继续搅拌，脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品A；
②第二次脱钙和提取：将果胶沉淀粗品A放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品A质量2～4倍的乙醇体积百分浓度为60～70％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用酸液调节pH为2.5～3.5，继续搅拌，脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品B；
③分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品B放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品B质量2～6倍的净化水，在搅拌的情况下，用碱液调节pH为4.5～5.5，继续搅拌，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；
④酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用酸液调节pH为2.5～3，继续搅拌，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀1～3次，得洗涤的酸化果胶，真空干燥，即得栀子果胶产品。
所述的乙醇，其纯度为分析纯和食品级；所述的酸，为分析纯和食品级的硫酸、磷酸、盐酸、草酸和硝酸，或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸；所述的净化水，为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水；所述的碱为分析纯和食品级的氢氧化钠或氢氧化钾，或两种碱按质量比为1:1组成的混合碱；所述的真空干燥，其干燥温度≦70℃。
优选的，所述的乙醇，其纯度为食品级；所述的酸，为食品级的硫酸或磷酸，或两种酸按质量比为1:1组成的混合酸；所述的净化水，为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水；所述的碱为食品级的氢氧化钠或氢氧化钾，或两种碱按质量比为1:1组成的混合碱；所述的真空干燥，其干燥温度≦65℃。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5～1/10，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/10～1/40，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为300～400；所述的干燥法，为真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
优选的，所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为300～350；所述的干燥法为真空干燥或喷雾干燥。
⑹栀子苷的制备：
①第一次无水乙醇提取栀子苷：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，加入净化固体质量3～9倍的无水乙醇，控制温度为5～35℃，搅拌，溶解和提取净化固体中的栀子苷，离心分离，得沉淀A和栀子苷的无水乙醇提取液A；
②第二次无水乙醇提取栀子苷：将沉淀A放入不锈钢提取罐中，加入沉淀A质量2～6倍的无水乙醇，控制温度为5～35℃，搅拌，溶解和提取沉淀A中的栀子苷，离心分离，得沉淀B和栀子苷的无水乙醇提取液B；合并栀子苷的无水乙醇提取液A和栀子苷的无水乙醇提取液B，得栀子苷的无水乙醇提取液；
③真空浓缩：用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品，无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
所述的无水乙醇，其纯度为分析纯和食品级；所述的真空浓缩法，其浓缩温度≦65℃。
优选的，所述的无水乙醇，其纯度为食品级；所述的真空浓缩法，其浓缩温度≦60℃。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：
①第一次乙醇水溶液提取藏红花素(藏花素)：将步骤⑹所得沉淀B放入不锈钢提取罐中，加入沉淀B质量2～8倍的乙醇体积百分浓度为70～80％乙醇水溶液，控制温度为5～45℃，搅拌，溶解和提取沉淀B中的藏红花素(藏花素)，离心分离，得沉淀C和藏红花素(藏花素)的乙醇提取液A；
②第二次乙醇水溶液提取藏红花素(藏花素)：将沉淀C放入不锈钢提取罐中，加入沉淀C质量2～4倍的乙醇体积百分浓度为70～80％乙醇水溶液，控制温度为5～45℃，搅拌，溶解和提取沉淀C中的藏红花素(藏花素)，离心分离，得沉淀D和藏红花素(藏花素)的乙醇提取液B；弃沉淀D，合并藏红花素(藏花素)的乙醇提取液A和藏红花素(藏花素)的乙醇提取液B，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；
③真空浓缩：用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品，乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
所述的真空浓缩法，其浓缩温度≦65℃。
优选的，所述的真空浓缩法，其浓缩温度≦60℃。
与现有技术相比，本发明方法的优点和有益效果在于：
1、首先，本发明通过在栀子的水提取液中添加氢氧化钙，利用氢氧化钙与本身呈现微酸性的栀子水提取液(pH为4～5)发生中和而释放出的钙离子，在氢氧化钙溶解后产生的碱性条件下，与栀子水提取液中的果胶、蛋白质、绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等物质结合生成不溶性的沉淀物，同时沉淀物通过表面吸附作用，吸附提取液中的油溶性成分和固体微粒，解决了栀子的水提取液外观浑浊、粘度大和固体微粒含量高、与栀子苷和藏红花素(藏花素)溶解性能相似的杂质难于分离等技术问题和难点，既达到了实现栀子的水提取液澄清透明和降低粘度的技术效果，又达到了净化提取液和分离出与栀子苷和藏红花素(藏花素)溶解性能相似的杂质(如绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等)的技术效果，同时由于栀子水提取液中的果胶和蛋白质等粘度大、易在纳滤膜表面形成凝胶层和堵塞纳滤膜孔的成分被分离，既确保了后续的纳滤浓缩过程的顺利进行，也提高了纳滤浓缩过程的有效性和高效性。通过对经氢氧化钙沉淀除杂后的碱性澄清透明的栀子水提取液的pH回调至pH4～5(等电点范围)和过滤处理，解决了栀子水提取液中蛋白质和核酸等成分难于彻底分离和碱性条件下栀子苷和藏红花素(藏花素)可能不稳定的等技术问题和难点，既达到了彻底分离蛋白质和核酸，又达到了防止栀子苷和藏红花素(藏花素)被水解的技术效果。
2、其次，本发明通过对碱性沉淀和微酸性沉淀的水洗，提取了通过表面吸附作用吸附在沉淀中的栀子苷和藏红花素(藏花素)，解决了栀子苷和藏红花素(藏花素)的损失问题，达到了提高栀子苷和藏红花素(藏花素)利用率的技术效果；通过对微酸性上清液和微酸性洗涤液的混合液的二次纳滤浓缩和去杂，既解决了栀子苷和藏红花素(藏花素)含量低的水提取液直接热法浓缩对有效成分的破坏作用和高能耗，又解决了混合液中小分子有机物(如氨基酸和单糖类)和无机盐难于分离等等技术问题和难点，达到了提高净化固体纯度的技术效果。
3、最后，本发明利用栀子苷溶于无水乙醇而藏红花素(藏花素)只溶于含水乙醇的性质，通过无水乙醇和含水乙醇先后提取净化固体中的栀子苷和藏红花素(藏花素)，解决了栀子苷和藏红花素(藏花素)的精制困难和纯度不高等等技术问题和难点，达到直接分离和提高纯度的技术效果。
4、本发明相对于现有技术，其进步体现在现有技术只能通过大孔吸附树脂分离栀子苷和栀子黄，而且产品纯度低；而本发明实现了不用大孔吸附树脂、栀子苷和藏红花素(藏花素)的直接分步用(无水)乙醇提取和精制，同时纯度高的技术突破。
附图说明
图1为栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。
实施例1：
一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素(藏花素)的制备方法，其步骤是：
⑴钙离子沉淀去杂：取40公斤新鲜栀子的水提取液600公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为10，控制温度为25℃，继续搅拌1小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5.5％的硫酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.5，控制温度为25℃，继续搅拌0.5小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量5倍的净化水，控制温度为25℃，搅拌1小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5.5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.5，继续搅拌0.5小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量4倍和3倍的乙醇体积百分浓度为65％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为5.5％的硫酸溶液，调节pH为3，分别搅拌2小时和1.5小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量4倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为5.5％的氢氧化钠溶液，调节pH为5，继续搅拌2小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为5.5％的硫酸溶液，调节pH为2.75，继续搅拌0.3小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌1小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀2次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品0.4公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/7.5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/25，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量6倍和4倍的无水乙醇，控制温度为20℃，分别搅拌4小时和3小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品0.16公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量5倍和3倍的乙醇体积百分浓度为75％乙醇水溶液，控制温度为25℃，分别搅拌5小时和3小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.0144公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7.1％，纯度(以半乳糖醛酸计)为96％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为98.1％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为96.1％。
实施例2：
⑴钙离子沉淀去杂：取50公斤冷冻栀子的水提取液800公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为6.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为11，控制温度为30℃，继续搅拌1.2小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为6.5％的磷酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.6，控制温度为30℃，继续搅拌0.6小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量5.5倍的净化水，控制温度为30℃，搅拌1.1小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为6.5％的磷酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.6，继续搅拌0.6小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量4.5倍和3.5倍的乙醇体积百分浓度为66％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为6.5％的磷酸溶液，调节pH为3.1，分别搅拌2.2小时和1.6小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量4.5倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为6.5％的氢氧化钠溶液，调节pH为5.1，继续搅拌2.2小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为6.5％的磷酸溶液，调节pH为2.8，继续搅拌0.4小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌1.1小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀3次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品0.5公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/8.5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/30，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用真空干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量6.5倍和4.5倍的无水乙醇，控制温度为25℃，分别搅拌4.5小时和3.5小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品0.2公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量5.5倍和3.5倍的乙醇体积百分浓度为76％乙醇水溶液，控制温度为30℃，分别搅拌5.5小时和3.5小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.02公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7.2％，纯度(以半乳糖醛酸计)为96％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为98.3％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为96.2％。
实施例3：
⑴钙离子沉淀去杂：取80公斤干栀子的水提取液1500公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为7.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为12，控制温度为35℃，继续搅拌1.4小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为7.5％的盐酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.7，控制温度为35℃，继续搅拌0.7小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量6倍的净化水，控制温度为35℃，搅拌1.2小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为7％的盐酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.7，继续搅拌0.7小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量5倍和4倍的乙醇体积百分浓度为67％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为7％的盐酸溶液，调节pH为3.2，分别搅拌2.4小时和1.8小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量5倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为7％的氢氧化钠溶液，调节pH为5.2，继续搅拌2.4小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为7％的盐酸溶液，调节pH为2.85，继续搅拌0.5小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌1.2小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀1次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品4公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/9.5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/35，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用冷冻干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量7倍和5倍的无水乙醇，控制温度为30℃，分别搅拌5小时和4小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品1.6公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量6倍和4倍的乙醇体积百分浓度为77％乙醇水溶液，控制温度为35℃，分别搅拌6小时和4小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.151公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7％，纯度(以半乳糖醛酸计)为95％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为98％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为96％。
实施例4：
⑴钙离子沉淀去杂：取100公斤新鲜栀子的水提取液1500公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为8.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为12.5，控制温度为40℃，继续搅拌1.5小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为8.5％的硫酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.8，控制温度为40℃，继续搅拌0.8小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量6.5倍的净化水，控制温度为40℃，搅拌1.3小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为7.5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.8，继续搅拌0.8小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量5.5倍和3倍的乙醇体积百分浓度为68％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为7.5％的硫酸溶液，调节pH为3.3，分别搅拌2.6小时和2小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量5.5倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为7.5％的氢氧化钠溶液，调节pH为5.3，继续搅拌2.6小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为7.5％的硫酸溶液，调节pH为2.9，继续搅拌0.3小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌1.3小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀2次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品1公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/10，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/40，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量7.5倍和5.5倍的无水乙醇，控制温度为35℃，分别搅拌5.5小时和4.5小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品0.4公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量6.5倍和3倍的乙醇体积百分浓度为78％乙醇水溶液，控制温度为40℃，分别搅拌6.5小时和4.5小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.038公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7.3％，纯度(以半乳糖醛酸计)为96.1％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为98.15％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为96.13％。
实施例5：
⑴钙离子沉淀去杂：取140公斤冷冻栀子的水提取液2200公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为9.5％氢氧化钙乳浊液调节pH为13，控制温度为45℃，继续搅拌1.7小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为9.5％的磷酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.9，控制温度为45℃，继续搅拌0.9小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量7倍的净化水，控制温度为45℃，搅拌1.4小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为9.5％的磷酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.9，继续搅拌0.9小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量6倍和2.5倍的乙醇体积百分浓度为69％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为9.5％的磷酸溶液，调节pH为3.4，分别搅拌2.8小时和1.5小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量6倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为9.5％的氢氧化钠溶液，调节pH为5.4，继续搅拌2.8小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为9.5％的磷酸溶液，调节pH为3.0，继续搅拌0.2小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌1.4小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀3次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品1.45公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/7.5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/25，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量8倍和6倍的无水乙醇，控制温度为20℃，分别搅拌6小时和5小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品0.57公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量7倍和3.5倍的乙醇体积百分浓度为79％乙醇水溶液，控制温度为45℃，分别搅拌7小时和5小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.059公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量≧7％，纯度(以半乳糖醛酸计)≧95％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)≧98％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度≧96％。
实施例6：
⑴钙离子沉淀去杂：取180公斤干栀子的水提取液3000公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为10％氢氧化钙乳浊液调节pH为9.5，控制温度为25℃，继续搅拌1.9小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为10％的硫酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为5，控制温度为25℃，继续搅拌0.5小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量5倍的净化水，控制温度为25℃，搅拌1.5小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为10％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为5，继续搅拌0.5小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量4倍和3倍的乙醇体积百分浓度为70％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为10％的硫酸溶液，调节pH为3.5，分别搅拌3小时和1.4小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量3.5倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为10％的氢氧化钠溶液，调节pH为5.5，继续搅拌3小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为10％的硫酸溶液，调节pH为2.75，继续搅拌0.1小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌1.5小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀2次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品9.2公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/6.5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/20，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量8.5倍和4倍的无水乙醇，控制温度为15℃，分别搅拌6.5小时和5.5小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品3.6公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量7.5倍和4倍的乙醇体积百分浓度为80％乙醇水溶液，控制温度为25℃，分别搅拌7.5小时和3小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.37公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7.5％，纯度(以半乳糖醛酸计)为96.7％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为98.05％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为96.2％。
实施例7：
⑴钙离子沉淀去杂：取240公斤新鲜栀子的水提取液3000公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％氢氧化钙乳浊液调节pH为9.0，控制温度为20℃，继续搅拌0.9小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的硫酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.4，控制温度为20℃，继续搅拌0.4小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4.5倍的净化水，控制温度为20℃，搅拌0.9小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为5％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.4，继续搅拌0.4小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量3.5倍和2.5倍的乙醇体积百分浓度为65％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为5％的硫酸溶液，调节pH为2.9，分别搅拌1.5小时和1.2小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量4倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为5％的氢氧化钾溶液，调节pH为4.9，继续搅拌2小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为5％的硫酸溶液，调节pH为2.7，继续搅拌0.2小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌1小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀3次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品2.4公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/6，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/15，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量9倍和3倍的无水乙醇，控制温度为10℃，分别搅拌7小时和3小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品0.97公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量8倍和3倍的乙醇体积百分浓度为75％乙醇水溶液，控制温度为20℃，分别搅拌8小时和2.5小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.1公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7％，纯度(以半乳糖醛酸计)为94.8％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为97.8％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为95.6％。
实施例8：
⑴钙离子沉淀去杂：取300公斤冷冻栀子的水提取液4000公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3％氢氧化钙乳浊液调节pH为8.5，控制温度为15℃，继续搅拌0.6小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3％的硫酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.3，控制温度为15℃，继续搅拌0.3小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量4倍的净化水，控制温度为15℃，搅拌0.8小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为3％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.3，继续搅拌0.3小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量3倍和2倍的乙醇体积百分浓度为65％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为3％的硫酸溶液，调节pH为2.8，分别搅拌1.4小时和1小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量4倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为3％的氢氧化钠溶液，调节pH为4.8，继续搅拌1.4小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为3％的硫酸溶液，调节pH为2.6，继续搅拌0.1小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌0.8小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀2次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品3公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5.5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/10，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量5倍和2.5倍的无水乙醇，控制温度为5℃，分别搅拌7小时和5.5小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品1.2公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量7.5倍和3.5倍的乙醇体积百分浓度为74％乙醇水溶液，控制温度为15℃，分别搅拌7.5小时和4小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.13公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7.4％，纯度(以半乳糖醛酸计)为94.5％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为97.1％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为95.2％。
实施例9：
⑴钙离子沉淀去杂：取250公斤干栀子的水提取液4300公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2％氢氧化钙乳浊液调节pH为8，控制温度为10℃，继续搅拌0.4小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2％的硫酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4.2，控制温度为10℃，继续搅拌0.2小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量7倍的净化水，控制温度为10℃，搅拌0.6小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为2％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4.2，继续搅拌0.2小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量3.5倍和2倍的乙醇体积百分浓度为65％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为2％的硫酸溶液，调节pH为2.65，分别搅拌1.5小时和1小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量4倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为2％的氢氧化钠溶液，调节pH为4.7，继续搅拌1.3小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为2％的硫酸溶液，调节pH为2.5，继续搅拌0.3小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌0.7小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀3次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品12.5公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/25，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用喷雾干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量6倍和2倍的无水乙醇，控制温度为20℃，分别搅拌4小时和3小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品5公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量8倍和4倍的乙醇体积百分浓度为72％乙醇水溶液，控制温度为10℃，分别搅拌8小时和5小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.56公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7.6％，纯度(以半乳糖醛酸计)为96.5％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为98.5％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度为96.5％。
实施例10：
⑴钙离子沉淀去杂：取175公斤干栀子的水提取液2800公斤，在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1％氢氧化钙乳浊液调节pH为7，控制温度为5℃，继续搅拌1.9小时，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用。
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1％的硫酸溶液，调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4，控制温度为5℃，继续搅拌0.1小时，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用。
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量7倍的净化水，控制温度为5℃，搅拌1.5小时，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用质量百分浓度为1％的硫酸溶液，调节洗涤上清液的pH为4，继续搅拌0.9小时，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用。
⑷栀子果胶的制备：①第一次和第二次脱钙和提取：步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量4倍和3倍的乙醇体积百分浓度为65％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为1％的硫酸溶液，调节pH为2.5，分别搅拌2小时和1小时，二次脱钙、溶解和提取绿原酸、藏花酸、栀子苷酸、多酚、黄酮等非果胶小分子杂质，分别离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入不锈钢提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量4倍的净化水，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为1％的氢氧化钠溶液，调节pH为4.5，继续搅拌1小时，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒等构成的沉淀，得果胶的水溶液；③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入不锈钢提取罐中，在搅拌的情况下，用质量百分浓度为1％的硫酸溶液，调节pH为2.75，继续搅拌0.4小时，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌0.5小时，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀3次，得洗涤的酸化果胶，65℃真空干燥，即得栀子果胶产品8.75公斤。
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/7.5，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/20，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；用真空干燥法将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用。
⑹栀子苷的制备：将步骤⑸所得净化固体放入不锈钢提取罐中，分别加入净化固体质量7倍和3倍的无水乙醇，控制温度为15℃，分别搅拌3.5小时和2小时，第一次和第二次溶解和提取净化固体中的栀子苷，分别离心分离，合并离心液，得栀子苷的无水乙醇提取液和沉淀；用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得栀子苷产品3.92公斤。无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
⑺藏红花素(藏花素)的制备：将步骤⑹所得沉淀放入不锈钢提取罐中，分别加入沉淀质量8倍和4倍的乙醇体积百分浓度为75％乙醇水溶液，控制温度为5℃，分别搅拌8小时和5小时，第一次和第二次溶解和提取沉淀中的藏红花素(藏花素)，分别离心分离，合并离心液，得藏红花素(藏花素)的乙醇提取液；用真空浓缩法将藏红花素(藏花素)的乙醇提取液在60℃下真空浓缩至干，即得藏红花素(藏花素)产品0.403公斤。乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
经测定，所得栀子果胶为白色粉末，高甲氧基含量为7.25％，纯度(以半乳糖醛酸计)为97.1％；所得的栀子苷为浅黄色至白色结晶性粉末，纯度(以京尼平苷计)为97.4％；所得藏红花素(藏花素)为深红色结晶性粉末，纯度≧96％。
本说明书中所描述的具体各实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其步骤是：
⑴钙离子沉淀去杂：取栀子的水提取液，在搅拌的条件下，用氢氧化钙乳浊液调节pH为7～13，控制温度为5～45℃，继续搅拌，离心分离，得碱性沉淀和碱性上清液，备用；
⑵调节pH和去杂：在搅拌的条件下，用酸液调节步骤⑴所得碱性上清液的pH为4～5，控制温度为5～45℃，继续搅拌，过滤，得微酸性沉淀和微酸性上清液，备用；
⑶沉淀洗涤与调节pH：合并步骤⑴所得碱性沉淀和步骤⑵所得微酸性沉淀，得混合沉淀，加入混合沉淀质量3～7倍的净化水，控制温度为5～45℃，搅拌，离心分离，得果胶钙粗品沉淀物和洗涤上清液；在搅拌的条件下，用酸液调节洗涤上清液的pH为4～5，继续搅拌，过滤，弃沉淀，得微酸性洗涤液；取果胶钙粗品沉淀物和微酸性洗涤液，备用；
⑷栀子果胶的制备：
①脱钙和提取：将步骤⑶所得果胶钙粗品沉淀物放入提取罐中，加入沉淀质量2～6倍的乙醇体积百分浓度为60～70％乙醇水溶液，在搅拌的情况下，用酸液调节pH为2.5～3.5，搅拌，脱钙、溶解和提取非果胶小分子杂质，离心分离，弃上清液，得果胶沉淀粗品；按照相同方法再进行一次脱钙和提取处理；
②分离不溶性杂质：将果胶沉淀粗品放入提取罐中，加入果胶沉淀粗品质量2～6倍的净化水，在搅拌的情况下，用碱液调节pH为4.5～5.5，继续搅拌，溶解果胶，离心分离，弃蛋白质和不溶性固体微粒构成的沉淀，得果胶的水溶液；
③酸化、醇沉、洗涤和干燥：将果胶的水溶液放入提取罐中，在搅拌的情况下，用酸液调节pH为2.5～3，继续搅拌，以酸化果胶溶液；在搅拌的情况下，向酸化果胶溶液中加入无水乙醇，使混合液的乙醇体积百分浓度为80％，继续搅拌，以沉淀酸化果胶，离心分离，弃上清液，得酸化果胶沉淀；用无水乙醇洗涤酸化果胶沉淀1～3次，得洗涤的酸化果胶，真空干燥，即得栀子果胶产品；
⑸纳滤去杂与干燥：合并步骤⑵所得微酸性上清液和步骤⑶所得微酸性洗涤液，得原始混合液；用纳滤设备对原始混合液进行纳滤浓缩和去杂，先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5～1/10，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第一次纳滤透过液，得第一次纳滤浓缩液；补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中，得加水稀释混合液；第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂，以强化去杂效果，纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/10～1/40，弃去含小分子有机物和无机盐等杂质的第二次纳滤透过液，得最终纳滤浓缩液；将最终纳滤浓缩液干燥成水分质量百分含量≦3％的净化固体，备用；
⑹栀子苷的制备：
①乙醇提取栀子苷：将步骤⑸所得净化固体放入提取罐中，加入净化固体质量3～9倍的无水乙醇，控制温度为5～35℃，搅拌，溶解和提取净化固体中的栀子苷，离心分离，按照相同方法再将沉淀用无水乙醇提取一次，合并两次的栀子苷无水乙醇提取液；
②真空浓缩：用真空浓缩法将栀子苷的无水乙醇提取液浓缩至干，即得栀子苷产品，无水乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂；
⑺藏红花素的制备：
①乙醇水溶液提取藏红花素：将步骤⑹所得沉淀放入提取罐中，加入沉淀质量2～8倍的乙醇体积百分浓度为70～80％乙醇水溶液，控制温度为5～45℃，搅拌，溶解和提取沉淀中的藏红花素，离心分离，按照相同方法再将沉淀用乙醇水溶液提取一次，合并两次藏红花素的乙醇提取液；
②真空浓缩：用真空浓缩法将藏红花素的乙醇提取液浓缩至干，即得藏红花素产品，乙醇蒸汽冷凝后所得液态乙醇可以用作下一批次物料的溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤⑴中所述栀子的水提取液，为新鲜栀子、冷冻栀子和干栀子经破碎或粉碎后，以净化水为提取剂，经2～3次提取栀子的水溶性有效成分，每次网筛过滤和离心分离，合并水提取液；所述的氢氧化钙，为药品级和食品级的氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤⑵和⑶中所述的酸，为分析纯和食品级的硫酸、磷酸或盐酸，或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
4.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤⑶和⑷中所述的净化水为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水或蒸馏冷凝法纯水。
5.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤⑷中所述的碱为分析纯和食品级的氢氧化钠或氢氧化钾，或两种碱按质量比为1:1组成的混合碱；步骤⑷、⑹和⑺中所述的乙醇和无水乙醇，其纯度为食品级；所述的真空干燥，其干燥温度≦70℃。
6.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤⑸中所述的纳滤，其纳滤膜孔的截留分子量为300～400；所述的干燥法为真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。
7.根据权利要求1所述的一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法，其特征在于：步骤⑹和⑺中所述的真空浓缩法，其浓缩温度≦65℃。
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