CN102276664A - 一种利用高速逆流色谱法制备西红花苷-ⅰ的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然产物分离领域,尤其是涉及一种利用高速逆流色谱法制备西红花苷-Ⅰ的方法。方法是取乙酸乙酯、乙醇、水混合分层后,取上相充满高速逆流色谱柱,转动主机,泵入下相做流动相,将栀子黄色素溶于下相由进样阀进样,SP-200紫外检测器检测,根据图谱收集目的成分,减压干燥流分,即得。本发明工艺操作简单,制备周期短,收率高,而且可以得到98%以上的西红花苷-Ⅰ产品,可实现连续生产。
Description
技术领域:
本发明属于天然产物分离领域,尤其是涉及一种利用高速逆流色谱法制备西红花苷-I的方法。
背景技术:
西红花苷-I(Crocin I),分子式C44H64O24,分子量976.96,是类胡萝卜素类的藏花酸与二分子龙胆双糖结合而成的二元酯,分子结构为:
西红花苷-I为棕红状结晶,易溶于热水,呈橙色,稍溶于无水乙醇、乙醚及其他有机溶剂。在黄色体系的天然色素中,西红花苷-I比较稳定,具有耐光、耐热、耐金属离子和耐化学品等特点,色调变化基本上不受pH的影响,尤其是对于蛋白质、淀粉,还具有优良的染色性,而且安全性高。此外西红花苷-I还具有抗氧化、抗肿瘤、降糖降脂和护肝等作用。
栀子黄色素是一种从栀子果实中提取,经过纯化得到的一种天然水溶性色素,栀子黄色素的主要成分为西红花苷和藏红花酸,是一种罕见的水溶性类胡萝卜素,极易被人体吸收,在人体内可以转化为维生素A。可以补充人体维生素的不足,是一种营养型着色剂。在国内外食品工业上广泛应用,是我国批准允许使用的食用天然色素,已列入到我国GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中。
西红花苷-I在西红花中含量较高,中国药典2000规定不得少于5%,由于药材价格较高,一般转为从茜草科植物栀子果实中提取分离。现有分离高含量西红花苷-I的方法一般为硅胶柱色谱和制备液相,这些方法操作复杂,制备量较小。如张宏等采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花苷-I。陈阳等采用采用硅胶柱层析从栀子中分离西红花酸和西红花苷纯品。
发明内容:
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种利用高速逆流色谱法制备西红花苷-I的方法。
高速逆流色谱是一种独特的不用固态载体的液液分配色谱技术,消除了由于样品在固相载体上的不可逆吸附和降解造成的损失,能实现连续有效分离的实用分离制备技术,能采用多种多样的溶剂系统对任何极性范围的样品进行分离,能实现从微克、微升量级的分析分离到上百毫克、数克量级的制备提纯。在天然产物分离纯化上的应用特别广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:取乙酸乙酯、乙醇、水混合分层后,取上相充满高速逆流色谱柱,转动主机,泵入下相做流动相,将栀子黄色素溶于下相由进样阀进样,SP-200紫外检测器检测,根据图谱收集目的成分,减压干燥流分,即得。
栀子黄色素优选色价400以上的产品。
主机转动速度可为700-1200rpm,流动相流速控制在1-4ml/min。
所述的乙酸乙酯、甲醇、水混合比为5-7∶3-4∶4-5。
本发明利用高速逆流色谱法从栀子黄色素中分离西红花苷-I方法,分离速度快、分离量大、样品无损失,克服了硅胶柱死吸附和制备液相分离量小的缺陷,同时在制备过程中不产生污染物,可以实现西红花苷-I的连续化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取乙酸乙酯、乙醇、水,按7∶4∶5比例混和,在分液漏斗中静置12小时,分取上下相。取上相注满高速逆流色谱柱,转动主机,转速700rpm,泵入下相做流动相,待有流动相流出时,调整流速为4ml/min,同时取流动相溶解色价400的栀子黄色素1g,由进样阀进样,SP-200紫外检测器检测,根据图谱收集目的成分,减压浓缩流分真空干燥,得棕红色粉末,经质谱、核磁共振、红外分析为西红花苷-I、含量为98.7%。
实施例2:
取乙酸乙酯、乙醇、水,按5∶3∶4比例混和,在分液漏斗中静置8小时,分取上下相。取上相注满高速逆流色谱柱,转动主机,转速1200rpm,泵入下相做流动相,待有流动相流出时,调整流速为2ml/min,同时取流动相溶解色价400的栀子黄色素1g,由进样阀进样,SP-200紫外检测器检测,根据图谱收集目的成分,减压浓缩流分真空干燥,得棕红色粉末西红花苷-I,HPLC检测含量为98.1%。
实施例3:
取乙酸乙酯、乙醇、水,按6∶4∶5比例混和,在分液漏斗中静置12小时,分取上下相。取上相注满高速逆流色谱柱,转动主机,转速800rpm,泵入下相做流动相,待有流动相流出时,调整流速为1ml/min,同时取流动相溶解色价400的栀子黄色素1g,由进样阀进样,SP-200紫外检测器检测,根据图谱收集目的成分,减压浓缩流分真空干燥,得棕红色粉末西红花苷-I、HPLC检测含量为98.8%。
Claims (2)
1.一种利用高速逆流色谱法制备西红花苷-I的方法,其特征在于:取乙酸乙酯、乙醇、水混合分层后,取上相充满高速逆流色谱柱,转动主机,泵入下相做流动相,将栀子黄色素溶于下相由进样阀进样,SP-200紫外检测器检测,根据图谱收集目的成分,减压干燥流分,即得。
2.如权利要求1所述利用高速逆流色谱法制备西红花苷-I的方法,其特征在于所述的乙酸乙酯、甲醇、水混合比为5-7∶3-4∶4-5。
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PB01 | Publication | ||
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