CN106928177A - 一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法,先将葡萄籽进行脱脂预处理,加入提取溶剂回流提取原花青素,所述提取溶剂为,体积百分含量为40%~95%的乙醇水溶液中加入0.0001~0.15mol/L的离子液体。本发明的工艺方法充分利用离子液体与原花青素之间的强相互作用,以及极少量离子液体的溶解性,大大提高了从葡萄籽中提取原花青素的提取效率,且无需超声/微波辅助,工艺简单,成本低。
Description
技术领域
本发明属于葡萄籽中原花青素的提取分离技术领域,特别涉及一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法。
背景技术
原花青素是由儿茶素[(+)-catechin]和表儿茶素[(-)-epicatechin]类黄烷衍生物聚合而成的低聚体。原花青素类以二聚体、三聚体为多见,此外还有四聚体、五聚体、六聚体,其具有较多生理和药理活性。原花青素是一种较好的氧自由基清除剂和脂质过氧化抑制剂,其抗氧化性是VC的20倍,是VE的50倍,在药品、保健品、食品和化妆品等众多领域有较大应用。原花青素更具有抗致突变活性,可以预防心血管疾病和有害细胞增殖。此外,原花青素还具有如抗致癌作用、抗病毒与抗真菌活性、抗腹泻活性和抗溃疡活性等药理活性。我国葡萄资源丰富,葡萄加工过程产生大量的废弃物葡萄籽,其中富含原花青素,从葡萄籽中提取有效成分原花青素具有极大的社会效益和环境效益。
目前有关原花青素提取的报道很多,中国专利申请201110450058.2“一种原花青素的制备方法”,利用乙醇水溶液从葡萄籽、松树皮、紫薯等原料中粗提原花青素,再利用双水相萃取法从原花青素粗提物中制备原花青素,其工艺过程为预处理→提取→萃取→干燥,该方法的特点是所有过程都在液相中进行,易于连续操作,但产品得率较低,仅为0.58%、0.53%。中国专利申请201310425454.9“一种从葡萄籽中提取原花青素的新方法”,采用乙醇水溶液+超声辅助提取→压榨法处理→酶解→大孔树脂纯化工艺,产品得率为6.43%~7.35%,但工艺复杂,且超声辅助法可能会破坏葡萄籽中有效成分。离子液体因其具有挥发性小、热稳定性高、溶解性能好、憎水性可调、易循环使用、环境友好的优点,被应用于原花青素的提取工艺。中国专利申请201510448485.5“一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法”,采用溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液+超声辅助提取,然后提取液用大孔树脂吸附,再用乙醇溶液解析的工艺方法,但离子液体的浓度为0.5~3mol/L,且需采用超声辅助。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供了一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法。
一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法,先将葡萄籽进行脱脂预处理,加入提取溶剂回流提取原花青素,所述提取溶剂为,体积百分含量为40%~95%的乙醇水溶液中加入0.0001~0.15mol/L的离子液体。
所述离子液体选自[Bmim]Cl、[Bmim]Br、[Bmim]BF4、[Omim]PF6、[HOEMmim]Cl、谷氨酸四氟硼酸盐、谷氨酸三氟乙酸盐、谷氨酸六氟磷酸盐、谷氨酸三氟甲基磺酸盐、谷氨酸双三氟甲磺酰亚胺盐、三甲基羟乙基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三甲基羟乙基铵六氟磷酸盐、三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐、三甲基羟乙基铵氯盐、[Prmim]Cl、[C5mim]Cl、[C7mim]Cl、[Bmim]NO3、[Bmim]PF6、[Bmim]NTf2、[Omim]PF6。
工艺方法主要包括如下步骤:
1)预处理:先将葡萄籽进行淘洗,挑出残次品,经粉碎后筛选出20~40目的葡萄籽粉末,脂溶性溶剂浸泡后干燥待用;
2)提取:步骤1)预处理的葡萄籽粉末中加入提取溶剂,在提取温度为40~80℃,提取时间为15~120min,料液比为1:5~1:15(g/mL)的条件下回流提取,离心分离取上层清液,渣液采用同样的方式再提取一次,离心分离取上层清液,合并两次上层清液,得到提取液;
3)浓缩:步骤2)所得提取液减压浓缩至1/5~1/3体积,静置8~12h,离心分离取上层液体,得到浓缩液;
4)干燥:步骤3)所得浓缩液进行喷雾干燥,得到富含原花青素的粉末。
4、根据权利要求3所述的工艺方法,其特征在于,步骤1)中所述脂溶性溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、氯仿、四氯化碳。
步骤1)中所述浸泡的时间为24h。
所述离心的转速为2000r/min,时间均为5~20min。
步骤4)中所述的喷雾干燥,喷雾干燥机的风机频率为40~60Hz,蠕动泵转速为4~8r/min,进风温度为150~200℃。
本发明的有益效果为:
本发明的工艺方法,在原有的乙醇水溶液提取溶剂中,加入极少量(少于0.05moL/L)的离子液体,充分利用离子液体与原花青素之间的强相互作用,以及极少量离子液体的溶解性,大大提高了从葡萄籽中提取原花青素的提取效率,且无需超声/微波辅助,工艺简单,成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例I1-实施例I3和对比例I1采用1#葡萄籽品种。
实施例II1-实施例II3和对比例II1采用2#葡萄籽品种。
提取效率=提取的原花青素的质量(mg)/葡萄籽粉末质量(g)
实施例I1
先将1#葡萄籽进行简单淘洗,挑出残次品,粉碎后筛选出20~40目粉末,经石油醚浸泡24小时后自然风干待用;称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中,称量0.005mol(0.87g)1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)溶于1000mL体积百分含量为95%的乙醇水溶液中,在80℃,以此提取溶剂回流提取60min,然后离心5min,取上层清液,渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次,离心5min后取上层清液,合并两次清液,经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右,浓缩液静置12h后离心20min,取上层液体于1000mL容量瓶中,用去离子水定容,检测原花青素的浓度。经计算,原花青素的提取效率为12.81mg/g。
对比例I1
对比例1作为实施例1的对比,提取溶剂为1000mL体积百分含量为95%的乙醇水溶液,不使用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl),其他条件与实施例1相同。经计算,原花青素的提取效率为8.60mg/g。
实施例I2
先将1#葡萄籽进行简单淘洗,挑出残次品,粉碎后筛选出20~40目粉末经石油醚浸泡24小时后自然风干待用;称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中,称量0.0005mol(0.14g)1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)溶于1000mL体积百分含量为95%的乙醇水溶液中,在80℃,以此提取溶剂回流提取120min,然后离心5min,取上层清液,渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次,离心5min后取上层清液,合并两次清液,经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右,浓缩液静置12h后离心20min,取上层液体于1000mL容量瓶中,用去离子水定容,检测原花青素的浓度。经计算,原花青素的提取效率为17.78mg/g。
实施例I3
先将1#葡萄籽进行淘洗,挑出残次品,粉碎后筛选出20~40目粉末经石油醚浸泡24小时后自然风干待用;称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中,称量0.0025mol(0.43g)1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)溶于500mL体积百分含量为95%的乙醇水溶液中,在60℃,以此提取溶剂回流提取90min,然后离心5min,取上层清液,渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次,离心5min后取上层清液,合并两次清液,经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右,浓缩液静置12h后离心20min,取上层液体于1000mL容量瓶中,用去离子水定容,检测原花青素的浓度。经计算,原花青素的提取效率为12.55mg/g。
实施例II1
先将2#葡萄籽进行淘洗,挑出残次品,粉碎后筛选出20~40目粉末,经石油醚浸泡24小时后自然风干待用;称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中,称量0.02mol(3.53g)1-羟乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐([HOEMmim]Cl)溶于614mL体积百分含量为44.47%的乙醇水溶液中,在65℃,以此提取溶剂回流提取70min,然后离心5min,取上层清液,渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次,离心5min后取上层清液,合并两次清液,经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右,浓缩液静置12h后离心20min,取上层液体于1000mL容量瓶中,用去离子水定容,检测原花青素的浓度。经计算,原花青素的提取效率为4.43mg/g。
对比例II1
对比例1作为实施例1的对比,提取溶剂为614mL体积百分含量为44.47%的乙醇水溶液,不使用1-羟乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐([HOEMmim]Cl),其他条件与实施例1相同。经计算,原花青素的提取效率为2.12mg/g。
实施例II2
先将2#葡萄籽进行淘洗,挑出残次品,粉碎后筛选出20~40目粉末,经石油醚浸泡24小时后自然风干待用;称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中,称量0.02mol(6.81g)1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim]PF6)溶于614mL体积百分含量为44.47%的乙醇水溶液中,在65℃,以此提取溶剂回流提取70min,然后离心5min,取上层清液,渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次,离心5min后取上层清液,合并两次清液,经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右,浓缩液静置12h后离心20min,取上层液体于1000mL容量瓶中,用去离子水定容,检测原花青素的浓度。经计算,原花青素的提取效率为4.0mg/g。
实施例II3
先将2#葡萄籽进行淘洗,挑出残次品,粉碎后筛选出20~40目粉末经石油醚浸泡24小时后自然风干待用;称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中,称量0.02mol(3.49g)1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)溶于614mL体积百分含量为44.47%的乙醇水溶液中,在65℃,以此提取溶剂回流提取70min,然后离心5min,取上层清液,渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次,离心5min后取上层清液,合并两次清液,经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右,浓缩液静置12h后离心20min,取上层液体于1000mL容量瓶中,用去离子水定容,检测原花青素的浓度。经计算,原花青素的提取效率为2.74mg/g。
Claims (7)
1.一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法,先将葡萄籽进行脱脂预处理,加入提取溶剂回流提取原花青素,其特征在于,所述提取溶剂为,体积百分含量为40%~95%的乙醇水溶液中加入0.0001~0.15mol/L的离子液体。
2.根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,所述离子液体选自[Bmim]Cl、[Bmim]Br、[Bmim]BF4、[Omim]PF6、[HOEMmim]Cl、谷氨酸四氟硼酸盐、谷氨酸三氟乙酸盐、谷氨酸六氟磷酸盐、谷氨酸三氟甲基磺酸盐、谷氨酸双三氟甲磺酰亚胺盐、三甲基羟乙基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三甲基羟乙基铵六氟磷酸盐、三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐、三甲基羟乙基铵氯盐、[Prmim]Cl、[C5mim]Cl、[C7mim]Cl、[Bmim]NO3、[Bmim]PF6、[Bmim]NTf2、[Omim]PF6。
3.根据权利要求1或2所述的工艺方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1)预处理:先将葡萄籽进行淘洗,挑出残次品,经粉碎后筛选出20~40目的葡萄籽粉末,脂溶性溶剂浸泡后干燥待用;
2)提取:步骤1)预处理的葡萄籽粉末中加入提取溶剂,在提取温度为40~80℃,提取时间为15~120min,料液比为1:5~1:15(g/mL)的条件下回流提取,离心分离取上层清液,渣液采用同样的方式再提取一次,离心分离取上层清液,合并两次上层清液,得到提取液;
3)浓缩:步骤2)所得提取液减压浓缩至1/5~1/3体积,静置8~12h,离心分离取上层液体,得到浓缩液;
4)干燥:步骤3)所得浓缩液进行喷雾干燥,得到富含原花青素的粉末。
4.根据权利要求3所述的工艺方法,其特征在于,步骤1)中所述脂溶性溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、氯仿、四氯化碳。
5.根据权利要求3所述的工艺方法,其特征在于,步骤1)中所述浸泡的时间为24h。
6.根据权利要求3所述的工艺方法,其特征在于,所述离心的转速为2000r/min,时间均为5~20min。
7.根据权利要求3所述的工艺方法,其特征在于,步骤4)中所述的喷雾干燥,喷雾干燥机的风机频率为40~60Hz,蠕动泵转速为4~8r/min,进风温度为150~200℃。
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