CN102532085B - 从花生衣中提取原花色素的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种从花生衣中提取原花色素的方法，其将花生衣粉碎、提取、浓缩、离心、脱脂后得到原花色素溶液；然后利用次氯酸和氢氧化钠去除原花色素溶液中的黄曲霉毒素；最后经纯化、浓缩，即可得到所述的原花色素。本方法利用次氯酸和氢氧化钠能有效地去除原花色素溶液中的黄曲霉毒素，所得到的原花色素不仅得率高、聚合度低，而且不含黄曲霉毒素。本方法所用有机溶剂价格低廉且可回收使用，因此具有生产成本低、工艺简单、实用性强的特点。

Description

从花生衣中提取原花色素的方法
技术领域
本发明涉及一种原花色素的制取方法，尤其是一种从花生衣中提取原花色素的方法。
背景技术
原花色素（Proanthocyanidins，简称PC）是自然界中广泛存在的一大类天然多酚类化合物的总称。原花色素是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂，其抗氧化和清除自由基的能力极强，约为VE的50倍，VC的20倍，在欧美被广泛用于各种普通食品中如蛋糕、奶酪等，既作为营养强化剂，又作为天然防腐剂来代替合成防腐剂。
原花色素是由不同聚合度的聚合体组成的混合物，包括单体，低聚体和高聚体。研究表明，单体的抗氧化活性不及二聚体，聚合体的抗氧化活性随着聚合度的升高而降低，且高聚体难以被人体吸收利用，所以收集高抗氧化活性的低聚体具有很重要的实用价值。
花生衣中原花色素约占花生衣干重的17 %，为性价比很高的原花色素提取原料，但花生衣极易被黄曲霉毒素污染。黄曲霉毒素（AFT）是一类毒性极强的物质，具有强致癌性和强免疫抑制性，广泛分布在发霉粮食及其制品中，特别是花生、花生油及其制品中。欧盟、美国、日本和我国均对花生及花生制品中黄曲霉毒素有明确的限量，所以在以花生衣为原料提取原花色素时要考虑黄曲霉毒素的去除。公开号CN101624388A、名称为《一种萃取花生衣中原花色素的方法》的专利，公开了一种以脱脂后的花生衣为原料采用水或乙醇在微波的作用下进行提取的方法，但是其没有考虑黄曲霉毒素的去除。公开号为CN101632420A的专利申请，公开了一种花生籽仁中黄曲霉毒素的降解方法，其利用酒精溶液处理花生籽仁以降解黄曲霉毒素，但是这种方法极易造成溶剂浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从花生衣中提取原花色素的方法，能有效地去除黄曲霉毒素。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其将花生衣粉碎、提取、浓缩、离心、脱脂后得到原花色素溶液；然后利用次氯酸和氢氧化钠去除原花色素溶液中的黄曲霉毒素；最后经纯化、浓缩，即可得到所述的原花色素。
本发明的方法步骤为：
（1）粉碎和提取：将花生衣粉碎，然后用丙酮水溶液为溶剂进行提取，得到含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的混合液；
（2）浓缩和离心：旋转蒸发混合液，得到浓缩液；然后将浓缩液进行离心分离，得到除去不溶物的上清液；
（3）脱脂和除毒素：将上述上清液静置，去除脂类，收集得到含毒素的原花色素溶液；然后在含毒素的原花色素溶液中加入次氯酸和氢氧化钠，在20～40℃条件下，反应10～30min，得到去除毒素的原花色素溶液；
（4）纯化和浓缩：在去除毒素的原花色素溶液中加入乙酸乙酯，使原花色素转移到乙酸乙酯中；最后蒸发乙酸乙酯，得到原花色素产品。
优选的步骤（1）中花生衣粉碎至过40目筛；每千克花生衣采用3～5升浓度为40～60%（v/v）的丙酮水溶液提取；提取温度为40～65℃，提取时间为1～3h。
优选的步骤（2）中的离心转速为4000～6000rpm，离心时间为10～20 min。
优选的步骤（3）中上清液在2～8℃静置1.5～3h；在含毒素的原花色素溶液中加入3～8%（v/v）的次氯酸和5～10%（m/v）的氢氧化钠。
优选的步骤（4）中，乙酸乙酯的加入量为去除毒素的原花色素溶液体积的3～8倍。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明利用次氯酸和氢氧化钠能有效地去除原花色素溶液中的黄曲霉毒素，所得到的原花色素不仅得率高、聚合度低，而且不含黄曲霉毒素。本发明所用有机溶剂价格低廉且可回收使用，因此具有生产成本低、工艺简单、实用性强的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本从花生衣中提取原花色素的方法采用下述工艺步骤。
（1）粉碎：用粉碎机将花生衣原料粉碎，过40目筛。
（2）提取：用40%（v/v）丙酮水溶液在40℃条件下对过筛的粉碎花生衣原料进行提取，每千克粉碎花生衣原料的丙酮水溶液用量为4升，提取时间为1.5h，得到含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的混合液。
（3）浓缩：旋转蒸发混合液，得到浓缩的含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的浓缩液。
（4）离心：将上述浓缩液在4000r/min下离心10min，除去不溶物，得到上清液。
（5）脱脂：将上清液在4℃放置2h，使脂类与含有黄曲霉毒素的原花色素分开，收集得到含毒素的原花色素溶液。
（6）除毒素：含毒素的原花色素溶液中加入5%（v/v）的次氯酸和5%（kg/L）的氢氧化钠，25℃下处理15min，得到去除毒素的原花色素溶液。
（7）纯化：向去除毒素的原花色素溶液中加入3倍体积的乙酸乙酯，使原花色素转移在乙酸乙酯中。
（8）浓缩：蒸发乙酸乙酯，得到低聚原花色素产品。低聚原花色素产品得率14.73wt%，纯度98.26%，平均聚合度2.73，黄曲霉毒素未检出。
实施例2：本从花生衣中提取原花色素的方法采用下述工艺步骤。
（1）粉碎：用粉碎机将花生衣原料粉碎，过40目筛。
（2）提取：用60%（v/v）丙酮水溶液在55℃下对过筛的粉碎花生衣原料进行提取，每千克粉碎花生衣原料的丙酮水溶液用量为3升，提取时间为3h，得到含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的混合液。
（3）浓缩：旋转蒸发混合液，得到浓缩的含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的浓缩液。
（4）离心：将上述浓缩液在5500r/min下离心15min，除去不溶物，得到上清液。
（5）脱脂：将上清液在2℃放置1.5h，使脂类与含有黄曲霉毒素的原花色素分开，收集得到含毒素的原花色素溶液。
（6）除毒素：含毒素的原花色素溶液中加入8%（v/v）的次氯酸和6%（kg/L）的氢氧化钠，30℃下处理10min，得到去除毒素的原花色素溶液。
（7）纯化：向去除毒素的原花色素溶液加入5倍体积的乙酸乙酯，使低聚原花色素转移在乙酸乙酯中。
（8）浓缩：蒸发乙酸乙酯，得到低聚原花色素产品。低聚原花色素产品得率13.42%，纯度99.73%，平均聚合度2.23，黄曲霉毒素未检出。
实施例3：本从花生衣中提取原花色素的方法采用下述工艺步骤。
（1）粉碎：用粉碎机将花生衣原料粉碎，过40目筛。
（2）提取：用50%（v/v）丙酮水溶液在65℃下对过筛的粉碎花生衣原料进行提取，每千克粉碎花生衣原料的丙酮水溶液用量为3.5升，提取时间为2h，得到含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的混合液。
（3）浓缩：旋转蒸发混合液，得到浓缩的含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的浓缩液。
（4）离心：将上述浓缩液在6000r/min下离心12min，除去不溶物，得到上清液。
（5）脱脂：将上清液在8℃放置2.5h，使脂类与含有黄曲霉毒素的原花色素分开，收集得到含毒素的原花色素溶液。
（6）除毒素：含毒素的原花色素溶液中加入3%（v/v）的次氯酸和8%（kg/L）的氢氧化钠，20℃下处理20min，得到去除毒素的原花色素溶液。
（7）纯化：向去除毒素的原花色素溶液加入8倍体积的乙酸乙酯，使低聚原花色素转移在乙酸乙酯中。
（8）浓缩：蒸发乙酸乙酯，得到低聚原花色素产品。低聚原花色素产品得率13.91%，纯度98.86%，平均聚合度2.45，黄曲霉毒素未检出。
实施例4：本从花生衣中提取原花色素的方法采用下述工艺步骤。
（1）粉碎：用粉碎机将花生衣原料粉碎，过40目筛。
（2）提取：用55%（v/v）丙酮水溶液在50℃下对过筛的粉碎花生衣原料进行提取，每千克粉碎花生衣原料的丙酮水溶液用量为5升，提取时间为1h，得到含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的混合液。
（3）浓缩：旋转蒸发混合液，得到浓缩的含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的浓缩液。
（4）离心：将上述浓缩液在5000r/min下离心20min，除去不溶物，得到上清液。
（5）脱脂：将上清液在6℃放置3h，使脂类与含有黄曲霉毒素的原花色素分开，收集得到含毒素的原花色素溶液。
（6）除毒素：含毒素的原花色素溶液中加入6%（v/v）的次氯酸和10%（kg/L）的氢氧化钠，40℃下处理30min，得到去除毒素的原花色素溶液。
（7）纯化：向去除毒素的原花色素溶液加入7倍体积的乙酸乙酯，使低聚原花色素转移在乙酸乙酯中。
（8）浓缩：蒸发乙酸乙酯，得到低聚原花色素产品。低聚原花色素产品得率14.39%，纯度99.24%，平均聚合度2.66，黄曲霉毒素未检出。

Claims (4)

1.一种从花生衣中提取原花色素的方法，其特征在于：其将花生衣粉碎、提取、浓缩、离心、脱脂后得到原花色素溶液；然后利用次氯酸和氢氧化钠去除原花色素溶液中的黄曲霉毒素；最后经纯化、浓缩，即可得到所述的原花色素；
该方法步骤为：（1）粉碎和提取：将花生衣粉碎，然后用丙酮水溶液为溶剂进行提取，得到含有黄曲霉毒素的原花色素和脂类的混合液；
（2）浓缩和离心：旋转蒸发混合液，得到浓缩液；然后将浓缩液进行离心分离，得到除去不溶物的上清液；
（3）脱脂和除毒素：将上述上清液静置，去除脂类，收集得到含毒素的原花色素溶液；然后在含毒素的原花色素溶液中加入次氯酸和氢氧化钠，在20～40℃条件下，反应10～30min，得到去除毒素的原花色素溶液；
（4）纯化和浓缩：在去除毒素的原花色素溶液中加入乙酸乙酯，使原花色素转移到乙酸乙酯中；最后蒸发乙酸乙酯，得到原花色素产品；
所述步骤（1）中，每千克花生衣采用3-5升浓度为浓度为40～60%（v/v）丙酮水溶液提取；提取温度为40～65℃，提取时间为1～3h；
所述步骤（3）中上清液在2～8℃静置1.5～3h；
所述步骤（3）中，在含毒素的原花色素溶液中加入3～8%（v/v）的次氯酸和5～10%（m/v）的氢氧化钠。
2.根据权利要求1所述的从花生衣中提取原花色素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中花生衣粉碎至过40目筛。
3.根据权利要求1所述的从花生衣中提取原花色素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的离心转速为4000～6000rpm，离心时间为10～20 min。
4.根据权利要求1－3所述的任意一种从花生衣中提取原花色素的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，乙酸乙酯的加入量为去除毒素的原花色素溶液体积的3～8倍。
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