CN109504121A - 一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于水溶性色素制备技术领域，具体涉及一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，具体为：以花生红衣为原料，除杂粉碎，采用乙酸乙酯均质提取色素，将色素提取液离心，收集上清液进一步抽滤除杂后加入NaOH，水浴加热进行皂化反应，将反应液水洗至接近无色，收集合并水溶液，真空旋转蒸发浓缩，冷冻干燥后获得水溶性色素。与传统方法相比，本发明方法为花生红衣中脂溶性色素的充分利用提供更广阔的空间，本发明具有产品水溶性高，操作简便、成本低等优点。本发明方法为花生红衣水溶性色素的工业化制备提供了可能，这对于花生红衣脂溶性色素的后续研究与应用开发奠定了坚实的基础，具有积极的学术和经济价值。

Description

一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法

技术领域

本发明属于水溶性色素制备技术领域，具体涉及一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，该方法通过提取、皂化、萃取获得花生红衣水溶性色素。

背景技术

我国是世界花生生产大国，产量居世界首位。2016年我国花生种植面积约为4727千公顷，总产量约2182 万吨，花生红衣作为花生加工过程中的主要副产物之一，其产量也十分巨大，据折算我国花生红衣年产约18 万吨，而其商业价值十分低廉约70~120 元/吨，绝大多数的用途仅限于作为牛的饲料，造成很大程度上的资源浪费。研究表明：花生红衣含有丰富的多酚类物质，含量约150 mg /g ，具有较高的抗氧化活性，可以作为天然抗氧化剂。此外，花生红衣亦是一种优良的天然色素，主要成分为黄酮类物质，不仅安全而且稳定。若能将花生红衣中的有效成分充分提取应用于食品、药品、化妆品等领域, 不仅可以变废为宝, 还可以提高花生的综合利用价值和经济价值。因此，有必要开展花生红衣色素的全面研究及利用。

为了获得花生红衣色素，传统花生红衣色素的制备方法主要采用乙醇水溶液提取，该方法虽然可以实现花生红衣色素中水溶性色素提取，但不能实现花生红衣色素的完全提取，即不能提取花生红衣中的脂溶性色素，造成了资源浪费。因此，有必要对花生红衣中的脂溶性成分进行提取，并采取一定的化学方法，将其转化为水溶性色素，以提高花生的综合利用价值和经济价值。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其充分利用花生红衣中的色素成分，将具有工业转化潜力的花生红衣脂溶性色素转化为水溶性色素，该方法具有生产效率高、操作简单、污染小等优点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其包括如下步骤：

1）花生红衣脂溶性色素的提取：

将粉碎后的花生红衣与乙酸乙酯混合形成悬浊液，然后进行均质提取，均质提取结束后离心，上清液经减压浓缩获得浓缩液；

2）花生红衣脂溶性色素皂化反应：

向步骤1）所得浓缩液中加入NaOH，搅拌条件下于60－100℃皂化反应40－80min获得皂化液，将皂化液静置分层，排出并收集下层水溶液，经真空旋转蒸发和真空冷冻干燥（-40－-60℃），即得水溶性色素。

进一步的，为了获得较多的水溶性色素，上述的步骤2）中，可在第一次排出并收集下层水溶液后，再分别用50mL蒸馏水洗涤皂化液2－4次至水溶液接近无色，待静置分层，排出下层水溶液并合并水溶液，再经真空旋转蒸发、真空冷冻干燥，获得花生红衣水溶性色素。

上述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，步骤1）中，所述粉碎后的花生红衣经下述步骤获得：将脱壳除杂后的花生放入烘箱于60－90℃干燥90－120min，然后选用干法脱红衣机对花生进行脱皮，收集花生红衣即可。

上述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，步骤1）中，将粉碎至60－100目的花生红衣与乙酸乙酯混合配成质量浓度5－15%的悬浊液；均质提取时，转速设置为5000－10000 rpm，操作温度为20－50℃。

上述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，步骤1）中，采用均质机均质提取两次，每次提取时间为5－15min。为避免温度过高，均质提取采用间歇式进行，每均质2min间歇一次，以避免均质机在长时间高转速下工作，产生过热现象。

具体的，步骤1）中，均质提取结束后于4000－5000rpm离心20－30min，收集上清液；上清液减压浓缩至上清液原始体积的20－40%。减压浓缩的条件具体为：于-0.08— -0.12MPa、40—70℃减压旋转蒸发20—100min。

具体的，步骤2）中NaOH加入量为浓缩液质量的5－15%。

本发明中采用乙酸乙酯作为提取溶剂，区别于现有多采用乙醇溶液作为提取溶剂，在提取花生红衣中脂溶性色素的同时，也易于实现溶质与溶剂的分离；且采用均质机实现反应体系的搅拌、混匀及充分破碎，不仅使提取更完全，且易操作，高效节能；反应体系中加入NaOH，水浴加热进行皂化反应，从而将花生红衣脂溶性色素转化为水溶性色素，成本低，且反应后溶液接近中性，对环境无污染。因此，本发明可为花生红衣脂溶性色素转化为花生红衣水溶性色素实现工业化生产提供理论指导和实现可能性。

与传统花生红衣色素制备方法相比，本发明方法具有的优点与有益效果如下：

1）本发明中采用均质机对花生红衣悬浊液进行充分混匀和超细分散，可连续使用、高效节能、处理量大且成本低；

2）本发明中采用乙酸乙酯作为提取溶剂，可实现花生红衣中脂溶性色素的有效提取，且皂化工艺简单，易于工业化生产；

3）本发明制备的花生红衣水溶性色素产品水溶性好，不但可以应用于后续研究，也可以应用于食品、药品、化妆品等行业。本发明方法为花生红衣水溶性色素的工业化制备提供了可能，这对于花生红衣脂溶性色素的后续研究与应用开发奠定了坚实的基础，具有积极的学术和经济价值。

附图说明

图1为本发明方法皂化前花生红衣脂溶性色素溶于乙酸乙酯和皂化后转化为花生红衣水溶性色素溶于水中的对比图；

图2为本发明方法皂化前花生红衣脂溶性色素溶于乙酸乙酯和皂化后转化为花生红衣水溶性色素溶于水中后紫外全波长扫描对比图；

图3为本发明方法皂化前花生红衣脂溶性色素溶于乙酸乙酯和皂化后转化为花生红衣水溶性色素溶于水中高效液相色谱对比图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1：

一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其包括如下步骤：

1）花生红衣原料的准备：

取花生1 kg，采用脱壳机将花生脱壳，脱壳后除杂，放入烘箱中70℃干燥100 min，取出，冷凉后，采用干法脱红衣机对花生脱皮，然后收集花生红衣，挑选除杂后，可得到花生红衣7 g左右，备用；

2）花生红衣脂溶性色素的提取：

将步骤1）获得的花生红衣放入粉碎机中粉碎，粉碎后过80目筛，收集筛下物，称取质量并加入乙酸乙酯配制成质量浓度10%的悬浊液，在转速10000 rpm下于30℃均质提取5 min；均质提取结束后，5000 rpm离心20 min，收集上清液，备用；

向离心获得的沉淀中重新加入乙酸乙酯配成质量浓度10%的悬浊液，在转速10000 rpm下于30℃再次均质提取5 min；均质提取结束后，5000 rpm离心20 min，收集上清液，备用；

合并两次收集的上清液，在-0.12 MPa、40℃下减压蒸馏80 min除去部分乙酸乙酯，减压旋蒸浓缩至上清液原始体积的约20%，获得浓缩液（即为花生红衣脂溶性色素）；

3）花生红衣脂溶性色素转化为水溶性色素：

向圆底烧瓶中加入步骤1）所得浓缩液，并加入浓缩液质量10%的NaOH，磁力搅拌条件下于90℃水浴皂化反应60 min获得皂化液，将皂化液转移至分液漏斗中，用50 mL 蒸馏水分3次冲洗圆底烧瓶，冲洗液并入分液漏斗中，盖好塞子，用力摇动1min，静置分层后，将下层水溶液排出并收集，再分别用50 mL蒸馏水洗涤皂化液3次至水溶液接近无色，静置分层，排出且合并水溶液，真空旋转蒸发获得水溶性色素浆液，随后将浆液在-50℃下冷冻24 h，放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥48h，获得花生红衣水溶性色素。

图1为本发明方法中，皂化前花生红衣脂溶性色素溶于乙酸乙酯和皂化后转化为花生红衣水溶性色素溶于水中的对比图。从图1可以看出：通过乙酸乙酯从花生红衣中提取出的脂溶性色素，经皂化后，可以完全溶解于水溶液中，且色素颜色加深。

图2为本发明方法中，皂化前花生红衣脂溶性色素溶于乙酸乙酯和皂化后转化为花生红衣水溶性色素溶于水中后紫外全波长扫描对比图。从图2可以看出：通过乙酸乙酯从花生红衣中提取出的脂溶性色素，经皂化后，紫外最大吸收波长已产生变化，说明皂化前后物质结构已不相同。

图3为本发明方法中，皂化前花生红衣脂溶性色素溶于乙酸乙酯和皂化后转化为花生红衣水溶性色素溶于水中高效液相色谱对比图。从图3可以看出：通过乙酸乙酯从花生红衣中提取出的脂溶性色素，经皂化后，高效液相检测图谱已发生变化，两者的组成成分已不相同。

综上可以看出：本发明方法皂化前的花生红衣脂溶性色素与皂化后花生红衣水溶性色素的溶解液颜色、紫外全波长扫描图谱及高效液相色谱图存在较大差别。这表明本发明方法可以有效的将花生红衣脂溶性色素转化花生红衣水溶性色素。

实施例2：

一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其包括如下步骤：

1）花生红衣原料的准备：

取花生500 g，采用脱壳机将花生脱壳，脱壳后除杂，放入烘箱中60℃干燥120 min，取出，冷凉后，采用干法脱红衣机对花生脱皮，然后收集花生红衣，挑选除杂后，可得到花生红衣3.5 g左右，备用；

2）花生红衣脂溶性色素的提取：

将步骤1）获得的花生红衣放入粉碎机中粉碎，粉碎后过60目筛，收集筛下物，称取质量并加入乙酸乙酯配制成质量浓度5%的悬浊液，在转速7000 rpm下于常温均质提取10 min；均质提取结束后，4000 rpm离心30min，收集上清液，备用；

向离心获得的沉淀中重新加入乙酸乙酯溶液配成质量浓度5%的悬浊液，在转速7000rpm下于25℃再次均质提取10 min；均质提取结束后，4000 rpm离心30min，收集上清液，备用；

合并两次收集的上清液，在-0.12 MPa、40℃下减压蒸馏30 min，减压旋蒸浓缩至上清液原始体积的约20%，获得浓缩液（即为花生红衣脂溶性色素）；

3）花生红衣脂溶性色素皂化反应：

向圆底烧瓶中加入步骤1）所得浓缩液，并加入浓缩液质量10%的NaOH，磁力搅拌条件下于80℃水浴皂化反应80 min获得皂化液，将皂化液转移至分液漏斗中，用100mL 蒸馏水分2次冲洗圆底烧瓶，冲洗液并入分液漏斗中，盖好塞子，用力摇动1min，静置分层后，将下层水溶液排出并收集，再分别用50 mL蒸馏水洗涤皂化液3次至水溶液接近无色，静置分层，排出且合并水溶液，真空旋转蒸发获得水溶性色素浆液，随后将浆液在-50℃下冷冻24 h，放入真空冷冻干燥机冷冻干燥48h，获得花生红衣水溶性色素。

Claims (6)

1.一种将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）花生红衣脂溶性色素的提取：

将粉碎后的花生红衣与乙酸乙酯混合形成悬浊液，然后进行均质提取，均质提取结束后离心，上清液经减压浓缩获得浓缩液；

2）花生红衣脂溶性色素皂化反应：

向步骤1）所得浓缩液中加入NaOH，搅拌条件下于60－100℃皂化反应40－80min获得皂化液，将皂化液静置分层，排出并收集下层水溶液，经真空旋转蒸发和真空冷冻干燥，即得水溶性色素。

2.如权利要求1所述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其特征在于，步骤1）中，所述粉碎后的花生红衣经下述步骤获得：将脱壳除杂后的花生放入烘箱于60－90℃干燥90－120min，然后选用干法脱红衣机对花生进行脱皮，收集花生红衣即可。

3.如权利要求1所述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其特征在于，步骤1）中，将粉碎至60－100目的花生红衣与乙酸乙酯混合配成浓度5－15%的悬浊液；均质提取时，转速设置为5000－10000 rpm，操作温度为20－50℃。

4.如权利要求3所述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其特征在于，步骤1）中，均质提取两次，每次提取时间为5－15min；均质提取采用间歇式进行。

5.如权利要求3所述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其特征在于，步骤1）中，均质提取结束后于4000－5000rpm离心20－30min，收集上清液；上清液减压浓缩至上清液原始体积的20－40%。

6.如权利要求1所述将花生红衣中脂溶性色素转化为水溶性色素的方法，其特征在于，步骤2）中NaOH加入量为浓缩液质量的5－15%。