CN106883927A - 一种葡萄籽油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种葡萄籽油的制备方法，涉及食用油脂加工技术领域，其制备过程如下：⑴、备料；⑵、新鲜葡萄籽预处理；⑶、压榨；⑷、葡萄籽渣和葡萄皮处理：①、葡萄籽渣处理：A、渗透；B、醇洗；②、葡萄皮处理；③、初混；④、初浓缩；⑤、复浓缩；⑸、葡萄籽毛油处理：①、水洗；②、上柱；③、碱洗；④、膜滤；⑹、混合；⑺、精滤。所制备的葡萄籽油具有营养丰富、且富含原花青素等特点，所制备的葡萄籽油适合各个年龄层次的人们食用，尤其适合老年人和儿童食用。

Description

一种葡萄籽油的制备方法
技术领域
本发明涉及食用油脂加工技术领域，特别是一种葡萄籽油的制备方法。
背景技术
葡萄籽油含有丰富的油酸、亚油酸以及多种脂溶性维生素和微量元素。葡萄籽油不仅可以治疗疾病，还可以黑发、抗衰老、延年益寿，特别是葡萄籽油中的原花青素具有保护血管弹性、阻止胆固醇沉积及减少血小板凝固等功效。在国外，葡萄籽油多用于幼儿和老年人的高级营养油以及高空作业者的保健油，在我国葡萄籽油的利用还处于初级阶段。
中国专利(申请号为201110168641.4)公开的“一种葡萄籽油的冷榨提取方法”，该发明包括以下操作步骤：(1)收获葡萄酒皮渣，通过红外加热干燥皮渣；(2)筛分葡萄酿酒皮渣，分离、拣选出质量合格的葡萄籽；(3)液压冷榨提取葡萄籽油；(4)过滤、装瓶或胶囊包装葡萄籽油；(5)保存。
另一中国专利(申请号为201410017650.7)公开的“一种从葡萄籽中提取纯化葡萄籽油的方法”，该方法包括以下步骤：⑴将葡萄籽粉碎得到葡萄籽粉；⑵将葡萄籽粉用石油醚浸提并过滤，即得籽油粗提液；⑶在粗提液中加入活性白土，经持续搅拌后静置，即得脱色粗提液；⑷脱色粗提液真空浓缩至除尽石油醚，即得毛油；⑸在毛油中加入NaOH溶液，经真空抽气后加入活性白土使其脱色，并离心分离，分别得到下层活性白土和上层清液，该上层清液即为脱色毛油；⑹脱色毛油过活性炭柱，即得精油A；⑺下层活性白土中加入石油醚，经真空抽滤、真空浓缩，得回收油，该回收油经真空抽气后过活性炭柱，即得精油B；⑻合并精油A和精油B即可。
发明内容
本发明的目的在于提供一种营养丰富、且富含原花青素的葡萄籽油的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采取的技术方案是发明一种葡萄籽油的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：
将新鲜的葡萄剥离出果肉，分别得到新鲜葡萄籽和新鲜葡萄皮，备用；
⑵、新鲜葡萄籽预处理：
将新鲜葡萄籽投入1-3倍重量、重量浓度为3-8％的碳酸钙溶液中，在40-48℃下浸泡6-10h，过滤；再放入50-60℃水中，来回翻动6-8次，捞出、沥干；再转移至60-70℃烘箱中干燥至水份小于8％，得预处理葡萄籽，备用；
⑶、压榨：
将预处理葡萄籽在0-6℃下，经压榨处理，分别收集滤出的葡萄籽毛油和余下的葡萄籽渣，备用；
⑷、葡萄籽渣和葡萄皮处理：
①、葡萄籽渣处理：
A、渗透：将葡萄籽渣投入2-6倍重量的水中，在60-70℃下搅拌提取1-2.5h，过滤，得第一次水提液；再向渣中加入同等重量的水，在60-70℃下搅拌提取0.5-1h，过滤，得第二次水提液；合并两次水提液，并向其中加入浓度为10-20％的弱酸溶液，调节pH为5-5.5，静放至常温，然后，在压力1.5-2.5MPa、常温条件下，经反渗透膜装置过滤(可以采用以醋酸纤维素制备而成的反渗透膜装置，孔径为1-5nm；也可采用其它的反渗透膜装置)，收集滤出的渗透液，备用；
B、醇洗：将渗透液按5-10℃/min的升温速率加热至60-70℃，趁热过已处理的D102型大孔吸附树脂(即：采用纯乙醇处理过的D102型大孔吸附树脂)，流速为15-20L/h；然后，用与渗透液同等重量、体积浓度为60-70％的食用乙醇洗脱，流速为8-12L/h，收集葡萄籽渣醇洗液，备用；
②、葡萄皮处理：
将新鲜葡萄皮投入2-5倍重量、体积浓度为60-70％的食用乙醇中，在50-65℃下恒温浸泡4-6h，过滤，收集葡萄皮醇提液，备用；
③、初混：
将葡萄籽渣醇洗液和葡萄皮醇提液混合均匀，在35-40℃下过混合柱，流速为5-10L/h，收集上柱液，并转移至冷库中，静放至0-5℃时，再加入同等重量的混合有机溶剂，反复萃取1-3次，过滤，收集萃取液，备用；
④、初浓缩：
将萃取液在压力5-10KPa、温度为50-65℃的条件下浓缩至无醇，得初浓缩液，备用；
⑤、复浓缩：
将初浓缩液放入震荡器中，同时加入占初浓缩液重量1.2-2.5％的可食用表面活性剂，在频率为200-360Hz下，震荡处理3-7h，过滤，然后，在压力15-30KPa、温度为45-55℃的条件下浓缩至固形物含量1.24-1.80mg/ml，得复浓缩液，备用；
⑸、葡萄籽毛油处理：
①、水洗：
将葡萄籽毛油与其同等重量的清水混合，在90-100℃下进行常压蒸馏，收集蒸馏液，并将蒸馏液静置、分层、过滤，收集上层油液，得水洗葡萄籽毛油，备用；
②、上柱：
将水洗葡萄籽毛油在30-45℃下过酸性氧化铝柱，控制流速为20-35L/h，收集上柱葡萄籽毛油，备用；
③、碱洗：
将上柱葡萄籽毛油用同等重量的清水反复清洗1-2次(每次清洗后，待油水静置后，再分层分离)，然后，加入占上柱葡萄籽毛油重量5-10％的弱碱溶液，在40-60℃下搅拌浸提40-60min，过滤，收集碱洗葡萄籽毛油，备用；
④、膜滤：
将碱洗葡萄籽毛油在0.4-0.75Mpa压力下，经无机微滤膜装置(可采用陶瓷微滤膜，膜孔径为1-3nm；也可采用其它无机微滤膜)过滤，收集膜滤葡萄籽油，备用；
⑹、混合：
将膜滤葡萄籽油和复浓缩液一起投入混合罐中混匀，然后，按10-15℃/min的升温速率加热至105-115℃，搅拌4-8h，然后，自然冷却至常温，再转移至-8-4℃的冷库中，静放8-15h，过滤，收集混合油液，备用；
⑺、精滤：
将混合油液在压力1.5-2.8MPa、常温下，经反渗透装置(可采用以醋酸纤维素制备而成的反渗透膜装置，孔径为1-5nm；也可采用其它的反渗透膜装置)过滤，即得葡萄籽油。
所述弱酸是醋酸或磷酸。
所述混合柱是由中性活性炭：石英砂：木屑按(2-3)：(0.6-0.4)：0.1的重量比例混合而成。
所述混合有机溶剂是由乙酸乙酯：石油醚按0.3：(0.7-1)的重量比例混合而成。
所述酸性氧化铝柱是将氧化铝放入浓度为1.5-3.0％的盐酸溶液中浸泡3-6h，过滤，在45-65℃下真空干燥，再放入直径为30-50cm的过滤柱中。
所述可食用表面活性剂为大豆磷脂、蔗糖酯、蛋黄卵磷脂中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
所述弱碱是碳酸氢钠或碳酸钠。
所述步骤⑹中的搅拌速率为100-200r/min。
本发明的葡萄籽油的制备方法，采用低温压榨，并经过水洗、上柱、碱洗、膜滤等多道精炼工序，去除了毛油中的不利成份，较大程度地保留了对人体有益的成份，因而，其营养成份丰富。同时，将葡萄籽皮和葡萄籽渣中的有效成份，特别是其中所富含的原花青素较大程度地被提取并被添加进来，因此，采用本发明的葡萄籽油的制备方法制备的葡萄籽油，含有丰富的原花青素。
下面的表1是采用本发明制备的葡萄籽油的主要有效成份检测数据：
表1 采用本发明制备的葡萄籽油的主要有效成份检测表(100克含量)
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例的葡萄籽油的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：
将新鲜的葡萄剥离出果肉，分别得到新鲜葡萄籽和新鲜葡萄皮，备用；
⑵、新鲜葡萄籽预处理：
先将新鲜葡萄籽中粒径小于或等于0.2cm的剔除，再将新鲜葡萄籽投入2倍重量、重量浓度为5％的碳酸钙溶液中，在45℃下浸泡8h，过滤；再放入55℃水中，来回翻动7次，捞出、沥干；再转移至65℃烘箱中干燥至水份小于8％，得预处理葡萄籽，备用；
⑶、压榨：
将预处理葡萄籽在4℃下，经压榨处理，分别收集滤出的葡萄籽毛油和余下的葡萄籽渣，备用；
⑷、葡萄籽渣和葡萄皮处理：
①、葡萄籽渣处理：
A、渗透：将葡萄籽渣投入4倍重量的水中，在65℃下搅拌提取2h，过滤，得第一次水提液；再向渣中加入同等重量的水，在65℃下搅拌提取0.8h，过滤，得第二次水提液；合并两次水提液，并向其中加入浓度为15％的醋酸溶液，调节pH为5.2，静放至常温，然后，在压力2MPa、常温条件下，经渗透膜装置过滤(本例采用以醋酸纤维素制备而成的反渗透膜装置，孔径为1-5nm)，收集滤出的渗透液，备用；
B、醇洗：将渗透液按8℃/min的升温速率加热至65℃，趁热过已处理的D102型大孔吸附树脂(即：采用纯乙醇处理过的D102型大孔吸附树脂)，流速为18L/h；然后，用与渗透液同等重量、体积浓度为65％的食用乙醇洗脱，流速为10L/h，收集葡萄籽渣醇洗液，备用；
②、葡萄皮处理：
将新鲜葡萄皮投入4倍重量、体积浓度为65％的食用乙醇中，在60℃下恒温浸泡5h，过滤，收集葡萄皮醇提液，备用；
③、初混：
将葡萄籽渣醇洗液和葡萄皮醇提液混合均匀，在38℃下过由中性活性炭：石英砂：木屑按2：0.5：0.1的重量比例混合而成的混合柱，流速为8L/h，收集上柱液，并转移至冷库中，静放至4℃时，再加入同等重量、由乙酸乙酯：石油醚按0.3：0.7的重量比例混合而成的混合有机溶剂，反复萃取2次，过滤，收集萃取液，备用；
④、初浓缩：
将萃取液在压力8KPa、温度为60℃的条件下浓缩至无醇，得初浓缩液，备用；
⑤、复浓缩：
将初浓缩液放入震荡器中，同时加入占初浓缩液重量2％的大豆磷脂，在频率为300Hz下，震荡处理5h，过滤，然后，在压力25KPa、温度为50℃的条件下浓缩至固形物含量1.5mg/ml，得复浓缩液，备用；
⑸、葡萄籽毛油处理：
①、水洗：
将葡萄籽毛油与其同等重量的清水混合，在95℃下进行常压蒸馏，收集蒸馏液，并将蒸馏液静置、分层、过滤，收集上层油液，得水洗葡萄籽毛油，备用；
②、上柱：
将水洗葡萄籽毛油在40℃下过酸性氧化铝柱(即：将氧化铝放入浓度为2.5％的盐酸溶液中浸泡5h，过滤，在55℃下真空干燥，再放入直径为40cm的过滤柱中)，控制流速为30L/h，收集上柱葡萄籽毛油，备用；
③、碱洗：
将上柱葡萄籽毛油用同等重量的清水反复清洗1-2次(每次清洗后，待油水静置后，再分层分离)，然后，加入占上柱葡萄籽毛油重量8％的碳酸氢钠溶液，在50℃下搅拌浸提50min，过滤，收集碱洗葡萄籽毛油，备用；
④、膜滤：
将碱洗葡萄籽毛油在0.6Mpa压力下，经无机微滤膜(本例采用陶瓷微滤膜，膜孔径为1-3nm)装置过滤，收集膜滤葡萄籽油，备用；
⑹、混合：
将膜滤葡萄籽油和复浓缩液一起投入混合罐中混匀，然后，按12℃/min的升温速率加热至110℃，搅拌6h，搅拌速率为150r/min；然后，自然冷却至常温，再转移至0℃的冷库中，静放12h，过滤，收集混合油液，备用；
⑺、精滤：
将混合油液在压力2.2MPa、常温下，经反渗透装置(本例采用以醋酸纤维素制备而成的反渗透膜装置，孔径为1-5nm)过滤，即得葡萄籽油。
本发明的葡萄籽油的制备方法，既可用于制备葡萄籽油，也可用于制备其它果仁油脂。所制备的葡萄籽油适合各个年龄层次的人们食用，尤其适合老年人和儿童食用。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种葡萄籽油的制备方法，其特征在于，制备过程如下：
⑴、备料：
将新鲜的葡萄剥离出果肉，分别得到新鲜葡萄籽和新鲜葡萄皮，备用；
⑵、新鲜葡萄籽预处理：
将新鲜葡萄籽投入1-3倍重量、重量浓度为3-8％的碳酸钙溶液中，在40-48℃下浸泡6-10h，过滤；再放入50-60℃水中，来回翻动6-8次，捞出、沥干；再转移至60-70℃烘箱中干燥至水份小于8％，得预处理葡萄籽，备用；
⑶、压榨：
将预处理葡萄籽在0-6℃下，经压榨处理，分别收集滤出的葡萄籽毛油和余下的葡萄籽渣，备用；
⑷、葡萄籽渣和葡萄皮处理：
①、葡萄籽渣处理：
A、渗透：将葡萄籽渣投入2-6倍重量的水中，在60-70℃下搅拌提取1-2.5h，过滤，得第一次水提液；再向渣中加入同等重量的水，在60-70℃下搅拌提取0.5-1h，过滤，得第二次水提液；合并两次水提液，并向其中加入浓度为10-20％的弱酸溶液，调节pH至5-5.5，静放至常温，然后，在压力1.5-2.5MPa、常温条件下，经反渗透膜装置过滤，收集滤出的渗透液，备用；
B、醇洗：将渗透液按5-10℃/min的升温速率加热至60-70℃，趁热过已处理的D102型大孔吸附树脂，流速为15-20L/h；然后，用与渗透液同等重量、体积浓度为60-70％的食用乙醇洗脱，流速为8-12L/h，收集葡萄籽渣醇洗液，备用；
②、葡萄皮处理：
将新鲜葡萄皮投入2-5倍重量、体积浓度为60-70％的食用乙醇中，在50-65℃下恒温浸泡4-6h，过滤，收集葡萄皮醇提液，备用；
③、初混：
将葡萄籽渣醇洗液和葡萄皮醇提液混合均匀，在35-40℃下过混合柱，流速为5-10L/h，收集上柱液，并转移至冷库中，静放至0-5℃时，再加入同等重量的混合有机溶剂，反复萃取1-3次，过滤，收集萃取液，备用；
④、初浓缩：
将萃取液在压力5-10KPa、温度为50-65℃的条件下浓缩至无醇，得初浓缩液，备用；
⑤、复浓缩：
将初浓缩液放入震荡器中，同时加入占初浓缩液重量1.2-2.5％的可食用表面活性剂，在频率为200-360Hz下，震荡处理3-7h，过滤，然后，在压力15-30KPa、温度为45-55℃的条件下浓缩至固形物含量1.24-1.80mg/ml，得复浓缩液，备用；
⑸、葡萄籽毛油处理：
①、水洗：
将葡萄籽毛油与其同等重量的清水混合，在90-100℃下进行常压蒸馏，收集蒸馏液，并将蒸馏液静置、分层、过滤，收集上层油液，得水洗葡萄籽毛油，备用；
②、上柱：
将水洗葡萄籽毛油在30-45℃下过酸性氧化铝柱，控制流速为20-35L/h，收集上柱葡萄籽毛油，备用；
③、碱洗：
将上柱葡萄籽毛油用同等重量的清水反复清洗1-2次，然后，加入占上柱葡萄籽毛油重量5-10％的弱碱溶液，在40-60℃下搅拌浸提40-60min，过滤，收集碱洗葡萄籽毛油，备用；
④、膜滤：
将碱洗葡萄籽毛油在0.4-0.75Mpa压力下，经无机微滤膜装置过滤，收集膜滤葡萄籽油，备用；
⑹、混合：
将膜滤葡萄籽油和复浓缩液一起投入混合罐中混匀，然后，按10-15℃/min的升温速率加热至105-115℃，搅拌4-8h，然后，自然冷却至常温，再转移至-8-4℃的冷库中，静放8-15h，过滤，收集混合油液，备用；
⑺、精滤：
将混合油液在压力1.5-2.8MPa、常温下，经反渗透装置过滤，即得葡萄籽油。
2.根据权利要求1所述葡萄籽油的制备方法，其特征在于：所述弱酸是醋酸或磷酸。
3.根据权利要求1所述葡萄籽油的制备方法，其特征在于：所述混合柱是由中性活性炭：石英砂：木屑按(2-3)：(0.6-0.4)：0.1的重量比例混合而成。
4.根据权利要求1所述葡萄籽油的制备方法，其特征在于：所述混合有机溶剂是由乙酸乙酯：石油醚按0.3：(0.7-1)的重量比例混合而成。
5.根据权利要求1所述葡萄籽油的制备方法，其特征在于：所述酸性氧化铝柱是将氧化铝放入浓度为1.5-3.0％的盐酸溶液中浸泡3-6h，过滤，在45-65℃下真空干燥，再放入直径为30-50cm的过滤柱中。
6.根据权利要求1所述葡萄籽油的制备方法，其特征在于：所述可食用表面活性剂为大豆磷脂、蔗糖酯、蛋黄卵磷脂中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
7.根据权利要求1所述葡萄籽油的制备方法，其特征在于：所述弱碱是碳酸氢钠或碳酸钠。
8.根据权利要求1所述葡萄籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤⑹中的搅拌速率为100-200r/min。
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