CN101717415B - 一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法。其特征在于该技术是以一种中国传统蔬菜草石蚕为原料，采用纯水匀浆法高效提取水苏糖，匀浆液经布袋过滤、大孔树脂脱色、超滤纯化及反渗透浓缩等工序后喷雾干燥得到高纯度水苏糖产品。其中，反渗透透过液作为生产中的匀浆用水和树脂脱色洗脱用水等，既可充分利用资源，满足生产用水的需求，又可以减少自然水源中盐分等污染对整个生产体系中水苏糖纯度的影响，进一步提高了水苏糖的纯度和品质。本发明方法水苏糖提取率可达75％～85％，产品中水苏糖纯度达90％以上，整个过程中水苏糖总的回收率达到60％以上。本发明结合传统提取与现代分离方法，工艺简便，处理量大，适合工业化生产，同时产品纯度高，节约资源和生产成本，具有良好的经济效益和生态效益。

Description

一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法

技术领域

本发明涉及一种功能性低聚糖的高效制备技术，尤其是涉及从我国传统植物中提取纯化食品功能因子的技术领域。

背景技术

水苏糖(Stachyose)是自然存在的一种四糖，属于棉子糖属半乳糖苷类非还原性功能性低聚糖，由一分子葡萄糖、一分子果糖、两分子半乳糖构成，结构式为果糖-葡萄糖-半乳糖-半乳糖，分子式为C₂₄H₄₂O₂，分子量为666.59。由于分子中葡萄糖基和2个半乳糖之间以-D-半乳糖苷键连接，而人体内缺乏α-D-半乳糖苷酶，所以水苏糖不能被人体消化吸收，在人体内只有肠道中的双歧杆菌和嗜酸乳杆菌等少数有益菌具有分解水苏糖的酶系统，因此水苏糖可作为这些有益菌的特异性促生因子。正是水苏糖的这些特性，决定了它具有的一些特定保健功能：(1)作为益生元增殖肠道内双歧杆菌等有益菌群，不仅能调节肠道微环境，缓解便秘等症状，还可增加氨基酸和维生素B1、B2、尼克酸、叶酸等的合成，降低血液中胆固醇水平，防治高血压。美国公布的动物实验和人群实验结果证明：服用水苏糖与对照组相比较，可使钙吸收率增加26～28％，进而增进骨密度和改善骨结构。(2)水苏糖的低热值，难消化的特性可将其作为甜味剂加入糖尿病、肥胖症等患者的食物中。(3)水苏糖不被引起龋齿的链球菌等口腔微生物所利用，不会引起龋齿，适于制作儿童食品。此外，水苏糖的一些保水等特性可以广泛应用于医药、化妆品、饲料等诸多领域。

目前国际上水苏糖是从大豆乳清中提取，但大豆中水苏糖含量一般为4％，普遍存在水苏糖的提取率和纯度都比较低，提取工艺复杂等问题。目前国内已有学者发现我国特有传统蔬菜草石蚕中水苏糖含量达10～15％(以鲜基计)，以草石蚕为原料所得水苏糖提取率和纯度都有很大提高。但目前很多国内水苏糖生产企业任然存在生产工艺上的欠缺，虽然与从大豆中提取所得水苏糖纯度和提取率都有很大改进，但是生产过程能耗大，生产中的废液得不到充分利用，生产效率有限，生产成本较高。本发明正是基于充分利用资源，结合传统提取技术的简单、高效的特点以及现代分离技术环保、节能等优点而建立的一种高效制备高纯度水苏糖方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法，本方法利用中国特有的传统蔬菜草石蚕为原料，采用匀浆法高效提取水苏糖，提取液经布袋过滤后采用大孔树脂脱色初步纯化水苏糖，超滤进一步精制，最后经反渗透浓缩，浓缩液经喷雾干燥得到水苏糖产品，透过液则可在生产体系中循环使用，既满足了生产用水的需求，又减少了生产体系中可能由于自然水源带来的盐份污染等问题，进一步提升了水苏糖的品质。此方法结合传统提取和现代分离技术，工艺简便，处理量大，适合工业化生产，同时产品纯度高，充分利用资源，节约生产成本，具有良好的经济效益和生态效益。

本发明的技术方案提供一种从草石蚕中高效提取制备高纯度水苏糖的方法，包括如下步骤：

(1)匀浆：取一定量草石蚕鲜基，按料液比1∶5～1∶15(w/v)加入去离子水在温度为25～50℃条件下匀浆1～30min，转速5000～30000rpm，得到提取液A液；

(2)过滤：采用布袋过滤进行渣料分离。布袋过滤材质为聚酯或聚丙烯，过滤面积0.5～7.0m²，过滤孔径1.0～100um，过滤压力0.1～0.5Mpa，水流量4.0～400T/h。A液经过滤后得到B液和渣料。B液进入下一步脱色工序，渣料用于动物饲料或植物肥料等领域。

(3)大孔树脂脱色：在常温下，将滤液B以0.5～5柱床体积/每小时的流速通过装有大孔吸附树脂的层析柱脱色，当处理量为1～8倍柱床体积时停止上样，用2～3倍柱床体积的去离子水顶洗，合并饱和点以前的处理液和顶洗液，得脱色液C；

(4)超滤：将C液进行超滤纯化。截留分子量为1000～2500Da，工作压力为0.5～1.2Mpa，温度为25～50℃。C液经超滤后得到超滤透过液D和超滤截留液E。D液进入下一步反渗透浓缩工序，E液再利用。

(5)反渗透：将D液经反渗透膜浓缩。所述膜材质为复合材料，截盐率为99％NaCl，工作压力为0.8～1.5Mpa，温度为25～50℃，得反渗透截留液F和反渗透透过液G。F液反渗透浓缩至糖浓度达20～30°，经喷雾干燥得高纯度水苏糖产品，G液作为生产中匀浆用水和树脂脱色洗脱用水等在生产中循环使用。

本发明的特点：采用水苏糖含量较高的中国特色传统蔬菜草石蚕为原料(鲜基水苏糖含量10～15％)，根据原料质构和水苏糖易溶于水等特性，利用匀浆法强化提取水苏糖，提取率可达75～85％。提取液经布袋过滤后采用大孔树脂脱色初步纯化水苏糖，脱色液经超滤精制和反渗透浓缩所得的水苏糖产品纯度大于90％，整个过程中水苏糖总的回收率达到60％以上。本法采用反渗透浓缩与其他二级纳滤等方法相比的主要优势在于不仅浓缩效率高，而且反渗透透过液可作为生产中匀浆用水和树脂脱色洗脱用水等在体系中循环使用，既满足了生产用水的需求，充分利用资源，节约了生产成本，又减少了生产体系中可能由于自然水源带来的盐份污染等问题，从而进一步提升了水苏糖的品质。下面通过附图和实例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图一为本发明高效制备水苏糖的工艺流程图

具体实施方式

以下给出实施例，对本发明作进一步说明。

实施例一：

分别取3份新鲜草石蚕各100公斤，按料液比(w/v)1∶10加入1000公斤去离子水，比较不同提取方法的提取率。

(1)匀浆提取法：温度为室温，转速30000rpm，匀浆时间10min；

(2)酶解法：采用酶液配比为纤维素酶1.0％，果胶酶1.0％，蛋白酶0.8％，酶解pH值为5.5，酶解时间100min，酶解温度为45℃；

(3)空白对照组：温度45℃，提取100min；

将上述三种提取方法所得提取液分别取样，经HPLC-RID法分别测定其水苏糖含量，得出三种方法的提取率分别为83％，76％，45％。

由实施例一可得，匀浆提取法具有提取率高、提取速度快、成本低以及操作简便等优点。

实施例二：

(1)匀浆提取水苏糖：取新鲜草石蚕100公斤，按料液比(w/v)1∶5加入500公斤去离子水，在温度为30℃，转速22000rpm条件下匀浆15min高效提取水苏糖，取匀浆液样品经HPLC-RID法检测得水苏糖提取率达82％；

(2)过滤：采用布袋过滤进行渣料分离。过滤面积5m²，过滤孔径5um，过滤压力0.5Mpa，水流量5T/h下，提取液进行渣料分离后得537公斤滤液。

(3)大孔树脂脱色：在常温下，将滤液以2柱床体积/每小时的流速通过装有大孔吸附树脂的层析柱脱色，当处理量为3倍柱床体积时停止上样，用2倍柱床体积的去离子水顶洗，得脱色液729公斤；

(4)超滤纯化和反渗透浓缩联用高效制备高纯度水苏糖：超滤截留分子量为1000Da，工作压力为0.5Mpa，温度为30℃。脱色糖液经超滤得到671公斤透过液和57公斤超滤截留液。超滤透过液经反渗透膜浓缩得94公斤反渗透截留液和573公斤反渗透透过液，其中反渗透透过液作为生产中匀浆用水和树脂脱色洗脱用水等使用，反渗透截留液经喷雾干燥得成品水苏糖10公斤，产品经HPLC-RID法测定其水苏糖纯度达90％以上。

实施例三：

(1)匀浆提取水苏糖：取新鲜草石蚕100公斤，按料液比(w/v)1∶15加入1500公斤去离子水，在温度为30℃，转速10000rpm条件下匀浆25min，匀浆液经HPLC-RID法检测得水苏糖提取率达83.7％；

(2)布袋过滤：过滤面积7m²，过滤孔径5um，过滤压力0.3Mpa，水流量10T/h。渣料分离后得1570公斤滤液；

(3)大孔树脂脱色：在常温下，将滤液以2柱床体积/每小时的流速通过装有大孔吸附树脂的层析柱脱色，当处理量为5倍柱床体积时停止上样，用3倍柱床体积的去离子水顶洗，得1790公斤脱色液；

(4)超滤纯化和反渗透浓缩联用高效制备高纯度水苏糖：所述超滤膜材质为聚砜、聚醚砜或复合材料，截留分子量为2500Da，工作压力为1.0Mpa，温度为35℃，经超滤得到140公斤截留液和648公斤透过液。透过液经反渗透浓缩，所述反渗透膜材质为复合材料，截盐率为99％NaCl，工作压力为1.0Mpa，温度为35℃，得109公斤反渗透截留液和1539公斤反渗透透过液。透过液在生产体系中循环使用，截留液经喷雾干燥得成品水苏糖12公斤，经HPLC-RID法测定产品中水苏糖纯度达90％以上。

Claims (4)

1.一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法，其特征在于：

①原料为一种中国特有的传统蔬菜草石蚕(Stachys sieboldii)，地方名宝塔菜，地蚕，螺丝菜；

②采用纯水匀浆法提取水苏糖，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，不仅提取率高，而且提取速度快，操作简便；

③采用袋式过滤进行渣料分离，具有使用维护方便、快捷，成本低廉，处理量大的优点；

④粗糖液经大孔树脂脱色，去除杂质的同时进一步提高水苏糖纯度和品质；

⑤采用超滤-反渗透组合方式精制和浓缩水苏糖糖液，其中反渗透透过液作为生产中匀浆用水和树脂脱色洗脱用水在生产中循环使用，充分利用资源，节约成本；反渗透浓缩液经喷雾干燥得水苏糖产品。

2.根据权利要求1所述的一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法，其特征是匀浆步骤为：按料液比1∶5～1∶15W/V加入去离子水，在温度为25～50℃条件下匀浆1～30min，转速5000～30000rpm。

3.根据权利要求1所述的一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法，其特征是布袋过滤步骤为：布袋过滤面积0.5～7.0m²，过滤孔径1.0～100um，过滤压力0.1～0.5MPa，水流量4.0～400T/h。

4.根据权利要求1所述的一种从草石蚕中高效制备水苏糖的方法，其特征是采用大孔树脂进行糖液脱色的步骤为：大孔树脂选D208、DA201-C或LSD-296，

常温下当pH值为3～10时，将滤液以0.5～5柱床体积/每小时的流速通过装有大孔树脂的层析柱脱色，当处理量为1～8倍柱床体积时停止上样，用2～3倍柱床体积的去离子水顶洗，合并饱和点以前的处理液和顶洗液，得脱色液。 

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