CN107698628B - 一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，包括以下步骤：将甘露子进行压榨得粗提取液，用板框过滤器对粗提取液进行过滤得粗滤液，接着用卷式膜设备对其进行精滤，以及干燥和粉碎。本发明通过膜分离方法一次性完成脱色、降灰分、纯化、浓缩等精制处理工艺，极大地简化了提取工艺路线，节省了生产成本和时间。并且本发明纯化精制水苏糖有很高的回收率，水苏糖的损耗非常低；此外，本发明不使用有机溶剂，属于绿色环保的提取方法，保障了提取到的水苏糖纯天然。

Description

一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法

技术领域

本发明属于天然产物有效成份提取分离技术领域，具体涉及一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法。

背景技术

水苏糖的提取制备工艺，一般都需要经过提取、除杂、脱色、降灰分、纯化、浓缩、干燥等工序，生产流程较长，在现有的多数方法中，一个工序只单独进行一项处理，甚至每个工序采用复杂的工艺设置只进行一项处理，例如通过活性炭、阴阳离子树脂反复处理达到脱色处理的效果，反复过阴阳离子树脂柱达到降灰分处理的效果，或者用纳滤、超滤等多种膜反复处理，或结合多次重复结晶处理达到分离纯化效果等，导致产品生产工艺复杂、流程过长，成本大大增加，另外还有一些方法只涉及提取、纯化等工艺，而没有提及脱色、降灰分等处理的具体方法及效果，产品无法保证达到标准要求。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法。

本发明提供一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，通过提取、粗滤得粗糖液，然后通过超滤膜过滤方法一次性对粗糖液进行脱色、降灰分、纯化水苏糖、浓缩处理，进一步浓缩后干燥、粉碎，得到颜色纯白、灰分低(≤1％)、水苏糖含量高(≥80％)的水苏糖，符合水苏糖行业标准(QB/T 4260)中最高规格产品的相关要求。

本发明主要是针对现行水苏糖生产工艺路线设置较长较复杂的情况，提出一种简化工序的工艺，将脱色、降灰分、纯化、浓缩等处理合并为一个步骤，从而通过更简单的工艺路线获得符合产品标准最高规格要求的水苏糖。将脱色、降灰分、纯化、浓缩等处理合并为一个步骤，主要是通过筛选合适的精细过滤膜及合适的处理工艺参数实现。膜分离技术包括微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析等，具有除不溶性杂质、滤除微生物、溶液脱色、降灰分(脱除阴阳离子)、纯化目标产物、浓缩提取液等多种功能，针对不同物料提取液的性质特点，筛选合适种类及型号的膜，在合适的工艺参数设置下，可以达到同时对提取液进行脱色、降灰分、纯化、浓缩处理的效果。

针对本发明的情况，主要通过膜处理技术对甘露子提取液进行脱色、降灰分、分离纯化水苏糖、浓缩糖液等处理，甘露子提取液的灰分物质离子中占比最大的为磷，其次为钾、镁、钙、钠等，经粗滤后的糖液中主要含水苏糖(四糖)、棉子糖(三糖)、蔗糖(二糖)、果糖(单糖)、葡萄糖(单糖)及少量的五糖以上低聚糖，故膜分离方法纯化水苏糖的主要手段为选择性截留水苏糖，而透过滤除棉子糖、蔗糖、果糖、葡萄糖等。在以分离纯化功效物质为目的的膜处理方法中，微滤的膜孔径过大，不能对分子量约为666的水苏糖进行有效截留，反渗透方法主要用于脱盐，一般无选择性分离纯化有机物质的作用，且由于需要形成并维持压力差以逆转自然渗透压进行脱盐作业，能耗较大，电渗析的能耗也较大，且一般较适合对等电点具有明显差异的物质进行分离，如等电点差异较大的氨基酸之间的分离等，而不适用于甘露子提取液脱除单糖、双糖从而纯化水苏糖的应用，纳滤方法适用于有机小分子及一价盐离子的脱除，甘露子提取液中含有蔗糖、棉子糖等二糖、三糖，以及钙、镁、磷等二价及三价离子，传统纳滤方法难以有效脱除，且甘露子提取液的磷含量较高，无法对磷进行有效脱除将无法实现降灰分的效果，另外纳滤处理亦难以脱除分子量较大的色素分子，故对工艺过程中由于高温、酶、酸碱等处理反应产生的褐变色素等无法有效脱除，传统超滤方法膜孔径较大，对水苏糖的有效截留率低，故亦无法达到分离纯化水苏糖的目的。

本发明针对以上情况，筛选TRISEP公司UA60型膜作为膜原件，采用卷式膜组件作为膜处理的过滤工作构件。TRISEP公司UA60膜是一种聚哌嗪复合膜，具有较宽的推荐工作温度(2～45℃)及pH(2～11)范围，膜表面抗污、抗结垢性能较强，可在低压下稳定获得较高通量，故工作条件的广泛适应性及高处理效率(高通量)的特点适合大生产应用，TRISEP公司UA60膜适用于甘露子提取液纯化水苏糖的规模生产应用，还有一个重要特点，是这种膜的独特孔径尺寸，介乎于纳滤和超滤之间，被称为“既是一种紧致的超滤膜又是一种疏松的纳滤膜”，在合适的工作条件下，既可克服纳滤膜的缺点，充分脱除单糖、二糖，二价(钙、镁等)离子及三价(磷)离子以及大分子色素等物质，又可克服超滤膜孔径过大无法有效截留纯化水苏糖(四糖)的缺点，加上采用卷式膜组件，使单位体积的有效膜面积最大化，从而实现对甘露子提取液的高效处理，通过一步膜处理同时实现脱色、降灰分、分离纯化水苏糖、浓缩糖液等处理的目的。

一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，包括以下步骤：

(1)提取：①用重量为4～8倍于甘露子干品的水在室温下浸泡甘露子干品至少8个小时，或者在60℃～70℃的温度下浸泡至少4个小时，然后进行一次压榨，收集浸泡液和压榨液，然后加入重量为2～4倍于渣料的水，充分搅拌后进行二次压榨，合并浸泡液和两次压榨液，得粗提取液；或者，②对于甘露子的鲜品直接进行一次压榨，收集压榨液，然后加入重量为2～4倍于渣料的水，充分搅拌后进行二次压榨，合并两次压榨液，得粗提取液；

(2)粗滤：往步骤(1)的粗提取液中加入吸附材料，加热至55℃～95℃并搅拌30～60min，然后用板框过滤器过滤，收集滤液，过滤后向板框过滤器中加入重量为甘露子原料30％～100％的水，冲洗滤饼并收集滤液，合并收集到的滤液即为粗滤液；

(3)膜过滤：将步骤(2)的粗滤液的温度控制为≤45℃，用卷式膜设备对其进行精滤，当糖液(粗滤液)浓度为初始进液(即最初加入到卷式膜设备中的粗滤液)浓度的2倍时加入初始进液量的65％～125％的水，优选60％～120％的水，并重复一次，然后直至糖液糖度为25°～35°时收集浓缩糖液；或者分2次于测糖液浓度为初始进液浓度的2倍时加纯净水，加水量为原初始进液量的65％～125％，优选60％～120％，最后一次加水后停止加水，至到测得糖液糖度为25～35°时收集浓缩糖液，得同时完成了脱色、降灰分、纯化水苏糖、浓缩等处理的浓缩糖液；

(4)干燥：将浓缩糖液进行真空干燥，得干燥物；

(5)粉碎：将步骤(4)的干燥物用粉碎机粉碎成粉末，得水苏糖产品。

进一步地，所述吸附材料为活性炭和/或硅藻土，所述吸附材料的加入量为甘露子原料或甘露子干品重量的4％～12％。

进一步地，所述卷式膜设备的膜元件选用TRISEP公司UA60型的膜滤芯或卷式膜滤芯。

进一步地，所述卷式膜设备采用错流过滤的方式。

进一步地，所述卷式膜设备稳定运行后的压力保持在0.8MPa～1.2MPa之间。

进一步地，步骤(3)中所述粗滤液的电导率为4.0～5.0mS/cm，pH为4.0～5.0，所述浓缩糖液的电导率为400～1000μS/cm。

进一步地，步骤(4)中所述真空干燥的温度为60℃～70℃，真空度为-0.07MPa至-0.098MPa。

进一步地，步骤(5)中所述粉碎机为爪式粉碎机。

进一步地，所述水苏糖产品为纯白色，所述水苏糖产品以干基计的水苏糖含量≥80％。

进一步地，所述水苏糖产品的水分≤5.0％，灰分≤0.8％。

本发明提供了一种水苏糖的精制方法，对甘露子原料进行提取得滤液，经粗滤后，利用膜分离技术，一步处理获得脱色、降灰分、纯化、浓缩等精制效果，得到浓缩糖液后经干燥、粉碎得到水苏糖粉末成品。

1、本专利方法简化了水苏糖精制的工艺过程，通过膜分离方法一次性完成脱色、降灰分、纯化、浓缩等精制处理，省去多重工序，节能、省时、生产线设计更紧凑、节省场地占用空间，降低设备一次性投入及运行、维护等成本，避免了树脂、凝胶等各种填料的柱层析分离纯化方法使用大量酸、碱溶液或有机溶剂造成的后处理问题及环境污染问题，水资源损耗大问题等，减少因多重膜过滤步骤设置造成的清洗维护用酸碱液用量大造成的后处理及环境污染问题、水资源损耗大问题，及能耗增大、场地占地增加、处理时间增加等问题。

2、通过更简单的工艺获得质量符合标准(QB/T 4260)中最高规格要求的水苏糖产品，感官为纯白色粉末，甜味温和，纯正，无异味，无正常视力可见杂质，理化指标方面，溶解度≥98％，水苏糖含量(以干基计)≥80％，pH范围6.0～7.5，水分≤5.0％，灰分≤0.8％，另外卫生指标亦符合相关规定。

本发明的有益效果：

(1)本发明纯化精制水苏糖有很高的回收率，水苏糖的损耗非常低；

(2)本发明不使用有机溶剂，属于绿色环保的提取方法，保障了提取到的水苏糖纯天然；

(3)本发明通过膜分离方法一次性完成脱色、降灰分、纯化、浓缩等精制处理工艺，极大地简化了提取工艺路线，节省了生产成本和时间；

(4)本发明制得的水苏糖符合产品标准(QB/T 4260)中最高规格要求。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。

实施例1

一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，包括以下步骤：

(1)提取：将30kg甘露子干品清洗干净后，加入120kg纯净水浸泡16个小时，甘露子吸水膨胀，用螺旋压榨机将甘露子连同浸泡液一起进行一次压榨，收集渣料并加入70kg纯净水，充分搅拌后进行二次压榨，合并两次压榨液，得粗提取液；

(2)粗滤：将步骤(1)的粗提取液转移至搅拌罐中并加入1.2kg活性炭，加热至55℃，保温搅拌30min，然后用板框过滤器过滤，收集澄清滤液，过滤后向板框过滤器中加入20kg纯净水，冲洗滤饼并收集滤液，合并收集所有通过板框过滤器的滤液，即为粗滤液；

(3)膜过滤：将步骤(2)的粗滤液的温度控制为≤45℃，用清洗调试完毕的卷式膜设备对其进行精滤，所述卷式膜设备预装TRISEP公司UA60型卷式膜滤芯，对粗滤液进行处理，进料前溶液质量：183.51kg，糖度：6°，电导率：4.38mS/cm，pH4.07，进料运行设备稳定后，保持设备运行压力在0.8MPa～1.2MPa之间，期间料液循环通过膜构件，分子量较小的物质以及部分水不断透过膜，逐渐洗脱出色素、单糖、二糖、灰分质等杂质，另一部分被膜截留的料液则通过管道及加压泵不断循环通过膜构件，监测循环液糖度，糖度升高至12°时加入220kg纯净水，料液继续循环通过膜构件，监测循环液糖度再次升高至12°时再加入180kg纯净水，此后直至循环液被不断浓缩，糖度升高至30°，检测糖液电导率为596μS/cm，停止循环，收集浓缩糖液，即得到同时完成了脱色、降灰分、纯化水苏糖、浓缩等处理的浓缩糖液，通过样品检测得知膜处理前后糖液的水苏糖损耗率为0.42％，可见该方法纯化精制水苏糖有很高的回收率；

(4)干燥：将浓缩糖液在60℃～70℃下进行真空干燥，真空度为-0.07MPa至-0.098MPa，得干燥物；

(5)粉碎：将步骤(4)的干燥物用爪式粉碎机粉碎成粉末，得纯白色的水苏糖产品。

取水苏糖产品依据QB/T 4260中P80规格产品的标准要求进行检测，结果如下：

检测结果显示制得的水苏糖产品的全部指标均符合标准中最高规格产品(P80)的要求。

实施例2

一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，包括以下步骤：

(1)提取：将20kg甘露子干品清洗干净后，加入160kg纯净水浸泡12个小时，甘露子吸水膨胀，用螺旋压榨机将甘露子连同浸泡液一起进行一次压榨，收集渣料并加入80kg纯净水，充分搅拌后进行二次压榨，合并两次压榨液，得粗提取液；

(2)粗滤：将步骤(1)的粗提取液转移至搅拌罐中并加入1.2kg活性炭和1.2kg硅藻土，加热至92℃，保温搅拌60min，然后用板框过滤器过滤，收集澄清滤液，过滤后向板框过滤器中加入20kg纯净水，冲洗滤饼并收集滤液，合并收集所有通过板框过滤器的滤液，即为粗滤液；

(3)膜过滤：将步骤(2)的粗滤液的温度控制为≤45℃，用清洗调试完毕的卷式膜设备对其进行精滤，所述卷式膜设备预装TRISEP公司UA60型卷式膜滤芯，对粗滤液进行处理，进料前溶液质量：232.85kg，糖度：4°，电导率：4.08mS/cm，pH4.29，进料运行设备稳定后，保持设备运行压力在0.8MPa～1.2MPa之间，期间料液循环通过膜构件，分子量较小的物质以及部分水不断透过膜，逐渐洗脱出色素、单糖、二糖、灰分质等杂质，另一部分被膜截留的料液则通过管道及加压泵不断循环通过膜构件，监测循环液糖度，糖度升高至8°时加入140kg纯净水，料液继续循环通过膜构件，监测循环液糖度再次升高至8°时再加入140kg纯净水，此后直至循环液被不断浓缩，糖度升高至26°，检测糖液电导率为486μS/cm，停止循环，收集浓缩糖液，即得到同时完成了脱色、降灰分、纯化水苏糖、浓缩等处理的浓缩糖液，通过样品检测得知膜处理前后糖液的水苏糖损耗率为2.28％；

(4)干燥：将浓缩糖液在60℃～70℃下进行真空干燥，真空度为-0.07MPa至-0.098MPa，得干燥物；

(5)粉碎：将步骤(4)的干燥物用爪式粉碎机粉碎成粉末，得纯白色的水苏糖产品。

取水苏糖产品依据QB/T 4260中P80规格产品的标准要求进行检测，结果如下：

检测结果显示制得的水苏糖产品的全部指标均符合标准中最高规格产品(P80)的要求。

实施例3

一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，包括以下步骤：

(1)提取：将100kg新鲜甘露子(测其干物质含量为16.7％)清洗干净后，用螺旋压榨机进行一次压榨，收集渣料并加入60kg纯净水，充分搅拌后进行二次压榨，合并两次压榨液，得粗提取液；

(2)粗滤：将步骤(1)的粗提取液转移至搅拌罐中并加入2.0kg活性炭，加热至70℃，保温搅拌45min，然后用板框过滤器过滤，收集澄清滤液，过滤后向板框过滤器中加入16kg纯净水，冲洗滤饼并收集滤液，合并收集所有通过板框过滤器的滤液，即为粗滤液；

(3)膜过滤：将步骤(2)的粗滤液的温度控制为≤45℃，用清洗调试完毕的卷式膜设备对其进行精滤，所述卷式膜设备预装TRISEP公司UA60型卷式膜滤芯，对粗滤液进行处理，进料前溶液质量：150.70kg，糖度：7°，电导率：4.78mS/cm，pH4.50，进料运行设备稳定后，保持设备运行压力在0.8MPa～1.2MPa之间，期间料液循环通过膜构件，分子量较小的物质以及部分水不断透过膜，逐渐洗脱出色素、单糖、二糖、灰分质等杂质，另一部分被膜截留的料液则通过管道及加压泵不断循环通过膜构件，监测循环液糖度，糖度升高至14°时加入100kg纯净水，料液继续循环通过膜构件，监测循环液糖度再次升高至14°时再加入100kg纯净水，此后直至循环液被不断浓缩，糖度升高至35°，检测糖液电导率为677μS/cm，停止循环，收集浓缩糖液，即得到同时完成了脱色、降灰分、纯化水苏糖、浓缩等处理的浓缩糖液，通过样品检测得知膜处理前后糖液的水苏糖损耗率为1.94％；

(4)干燥：将浓缩糖液在60℃～70℃下进行真空干燥，真空度为-0.07MPa至-0.098MPa，得干燥物；

(5)粉碎：将步骤(4)的干燥物用爪式粉碎机粉碎成粉末，得纯白色的水苏糖产品。

取水苏糖产品依据QB/T 4260中P80规格产品的标准要求进行检测，结果如下：

检测结果显示制得的水苏糖产品的全部指标均符合标准中最高规格产品(P80)的要求。

实施例4

一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，包括以下步骤：

(1)提取：将50kg甘露子干品清洗干净后，加入250kg纯净水，加热至65℃浸泡4个小时，甘露子吸水膨胀，用螺旋压榨机将甘露子连同浸泡液一起进行一次压榨，收集渣料并加入120kg纯净水，充分搅拌后进行二次压榨，合并两次压榨液，得粗提取液；

(2)粗滤：将步骤(1)的粗提取液转移至搅拌罐中并加入4kg硅藻土，加热至80℃，保温搅拌40min，然后用板框过滤器过滤，收集澄清滤液，过滤后向板框过滤器中加入30kg纯净水，冲洗滤饼并收集滤液，合并收集所有通过板框过滤器的滤液，即为粗滤液；

(3)膜过滤：将步骤(2)的粗滤液的温度控制为≤45℃，用清洗调试完毕的卷式膜设备对其进行精滤，所述卷式膜设备预装TRISEP公司UA60型卷式膜滤芯，对粗滤液进行处理，进料前溶液质量：372.43kg，糖度：6°，电导率：4.24mS/cm，pH4.05，进料运行设备稳定后，保持设备运行压力在0.8MPa～1.2MPa之间，期间料液循环通过膜构件，分子量较小的物质以及部分水不断透过膜，逐渐洗脱出色素、单糖、二糖、灰分质等杂质，另一部分被膜截留的料液则通过管道及加压泵不断循环通过膜构件，监测循环液糖度，糖度升高至12°时加入350kg纯净水，料液继续循环通过膜构件，监测循环液糖度再次升高至12°时再加入350kg纯净水，此后直至循环液被不断浓缩，糖度升高至28°，检测糖液电导率为829μS/cm，停止循环，收集浓缩糖液，即得到同时完成了脱色、降灰分、纯化水苏糖、浓缩等处理的浓缩糖液，通过样品检测得知膜处理前后糖液的水苏糖损耗率为1.05％；

(4)干燥：将浓缩糖液在60℃～70℃下进行真空干燥，真空度为-0.07MPa至-0.098MPa，得干燥物；

(5)粉碎：将步骤(4)的干燥物用爪式粉碎机粉碎成粉末，得纯白色的水苏糖产品。

取水苏糖产品依据QB/T 4260中P80规格产品的标准要求进行检测，结果如下：

检测结果显示制得的水苏糖产品的全部指标均符合标准中最高规格产品(P80)的要求。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的情况下，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (8)

1.一种利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取：①用重量为4～8倍于甘露子干品的水在室温下浸泡甘露子干品至少8个小时，或者在60℃～70℃的温度下浸泡至少4个小时，然后进行一次压榨，收集浸泡液和压榨液，然后加入重量为2～4倍于渣料的水，充分搅拌后进行二次压榨，合并浸泡液和两次压榨液，得粗提取液；或者，②对于甘露子的鲜品直接进行一次压榨，收集压榨液，然后加入重量为2～4倍于渣料的水，充分搅拌后进行二次压榨，合并两次压榨液，得粗提取液；

(2)粗滤：往步骤(1)的粗提取液中加入吸附材料，加热至55℃～95℃并搅拌30～60min，然后用板框过滤器过滤，收集滤液，过滤后向板框过滤器中加入重量为甘露子原料30％～100％的水，冲洗滤饼并收集滤液，合并收集到的滤液即为粗滤液；

(3)膜过滤：将步骤(2)的粗滤液的温度控制为≤45℃，用卷式膜设备对其进行精滤，当糖液浓度为初始进液浓度的2倍时加入初始进液量的55％～125％的水，并重复一次，然后直至糖液糖度为25°～35°时收集浓缩糖液；

(4)干燥：将浓缩糖液进行真空干燥，得干燥物；

(5)粉碎：将步骤(4)的干燥物用粉碎机粉碎成粉末，得水苏糖产品；

所述吸附材料为活性炭和/或硅藻土，所述吸附材料的加入量为甘露子原料重量的4％～12％；

所述卷式膜设备的膜元件选用卷式膜滤芯，该卷式膜滤芯是聚哌嗪复合膜。

2.根据权利要求1所述的利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，所述卷式膜设备采用错流过滤的方式。

3.根据权利要求1所述的利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，所述卷式膜设备稳定运行后的压力保持在0.8MPa～1.2MPa之间。

4.根据权利要求1所述的利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，步骤(3)中所述粗滤液的电导率为4.0～5.0mS/cm，pH为4.0～5.0，所述浓缩糖液的电导率为400～1000μS/cm。

5.根据权利要求1所述的利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，步骤(4)中所述真空干燥的温度为60℃～70℃，真空度为-0.07MPa至-0.098MPa。

6.根据权利要求1所述的利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，步骤(5)中所述粉碎机为爪式粉碎机。

7.根据权利要求1所述的利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，所述水苏糖产品的颜色为纯白色，所述水苏糖产品以干基计的水苏糖含量≥80％。

8.根据权利要求1所述的利用膜分离技术纯化精制水苏糖的方法，其特征在于，所述水苏糖产品的水分≤5.0％，灰分≤0.8％。