CN103284148A

CN103284148A - 一种富含天然维生素c的柿叶浓缩粉加工方法

Info

Publication number: CN103284148A
Application number: CN2013101868746A
Authority: CN
Inventors: 傅建敏; 李钦; 孙鹏; 乌云塔娜; 周道顺; 张京京; 杜兰英; 朱高浦; 张悦; 张嘉嘉
Original assignee: PAULOWNIA RESEARCH AND DEVELOPMENT CENTRE STATE FOREST BUREAU
Current assignee: PAULOWNIA RESEARCH AND DEVELOPMENT CENTRE STATE FOREST BUREAU
Priority date: 2013-05-20
Filing date: 2013-05-20
Publication date: 2013-09-11
Anticipated expiration: 2033-05-20
Also published as: CN103284148B

Abstract

本发明属于保健用品的加工领域，特别涉及一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法。所述的加工方法包括将柿叶溶解、提取、离心、过滤、除色和干燥步骤，制备得富含天然维生素C的柿叶浓缩粉。本发明工艺简单，操作方便，充分利用了柿叶资源，开拓了柿叶综合利用的新途径，由于柿叶产量丰富，以其为原料制备出的富含天然维生素C的产品成本低廉，大大降低了市场上天然维生素C保健品的价格，满足了人们的需求。

Description

一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法

技术领域

本发明属于保健用品的加工领域，特别涉及一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法。

背景技术

全世界柿科植物有三个属，我国有一属57种，以柿Diospyros kaki L.为最常见，是我国南北各地普遍栽培的水果品种；柿叶入药始见于《滇南本草》柿花项下，谓“经霜叶敷膝疮气；《本草再新》记载柿叶用于“治咳嗽吐血，止渴生津”。现代医药将柿叶用于止血、降压，治疗冠心病、心纹痛等。柿叶中的维生素C含量丰富，含量高达2135mg/100g，而且柿叶产量丰富，价格低廉，因此其具有巨大的开发潜力。

维生素C分子式C₆H₈O₆，分子量176.13，熔点190-192℃，又称抗坏血酸，是一种水溶性维生素，无色晶体，无臭有酸味，存在于新鲜蔬菜和某些水果中。维生素C溶于水和乙醇，易被光和空气氧化，在贮存、腌渍或烹调中易破坏。维生素C具有以下药理作用：1．促进胶原蛋白的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合，增强皮肤弹性；2．具有抗氧化，解毒的作用，减少烟、酒、药物所产生的副作用及环境污染对身体的损害；3．促进铁、钙、叶酸的吸收和利用；4．改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病；5．促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血；6．增强机体对外界环境的应激能力和免疫力。

目前，医药保健品市场中的维生素C多为人工合成维生素C，天然维生素C倍受市场追捧，天然维生素C的价格高出合成维生素C数倍到几十倍，但由于天然维生素C在果菜中含量低，性质不稳定，提取困难，因此，如何从维生素C含量丰富的柿叶中高效地提取天然维生素是一个亟待解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术不足，本发明提供了一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，本发明工艺简单，原料成本低廉，制备出来的产品天然维生素C含量丰富，可达20%以上，极大程度地开发了柿叶的利用价值。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，步骤如下：

第一步，将新鲜柿叶清洗并干燥，按柿叶质量的3-25倍的体积倍数，向柿叶中加入质量百分比为0.1%的偏磷酸溶液，将上述原料采用提取器进行提取，制得提取液；

第二步，将第一步产物离心，并取离心后的上清液，所述的离心速度为2000-5000r/min，离心时间为2-20min；

第三步，将上清液过滤，取滤液，然后用超滤膜对滤液再次过滤，取得滤液，所述的超滤膜的截留分子量为5000-13000；

第四步，向第三步所得产物中加入柿叶质量0.2%-0.6%的吸附剂并吸附0.2-3小时，过滤取其滤液，浓缩并干燥后，即得富含天然维生素C的柿叶浓缩粉。

优选的，第一步中，按柿叶质量的12倍的体积倍数，向柿叶中加入偏磷酸溶液；所述的提取器为闪式提取器，并对原料共提取1-4次，然后合并每次提取所得的提取液。

经过大量实践研究表明，使用闪式提取器对原料进行1-4提取，既能有效地利用原料资源，也能节省时间，不必进行多次的提取操作，节省成本。

优选的，第二步中，将离心后的上清液再次离心1-2次，所述的离心速度为3000 r/min，离心时间为10min。

优选的，第三步中，使用120-300目的滤布并通过板框压滤机对上清液过滤，并取滤液。

优选的，第四步中，所述的吸附剂为活性炭或硅藻土，用量为柿叶质量的5%，吸附时间为2h。

优选的，第四步中，对第三步所得产物吸附后，使用截留分子量为5000-13000的超滤膜对其过滤，并取滤液。

优选的，所述的超滤膜的截留分子量为10000。

优选的，所述的超滤膜为中空纤维膜、陶瓷膜、纤维素酯膜、聚丙烯膜、聚丙烯腈膜、聚氯乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜中的一种。

优选的，第四步中，对第三步所得产物吸附并过滤所得的滤液，使用闪式浓缩器进行浓缩，然后干燥。

优选的，所述的干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

1）本发明工艺简单，操作方便，充分利用了柿叶资源，开拓了柿叶综合利用的新途径，由于柿叶产量丰富，以其为原料制备出的富含天然维生素C的产品成本低廉，大大降低了市场上天然维生素C保健品的价格，满足了人们的需求；

2）本发明制备出的产品健康安全，其中天然维生素C含量丰富，高达20%以上，进一步满足了市场对天然维生素C产品的需求。

附图说明

图1为维生素C对照品的HPLC图；

图2为实施例1所得产品的HPLC图；

图3为实施例2所得产品的HPLC图；

图4为实施例3所得产品的HPLC图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

第一步将新鲜柿叶清洗并干燥，按柿叶质量的3倍的体积倍数，向柿叶中加入质量百分比为0.1%的偏磷酸溶液，将上述原料采用闪式提取器进行提取4次，然后合并每次提取所得的提取液；

第二步，将第一步所得提取液离心1次，并取离心后的上清液，所述的离心速度为2000r/min，离心时间为2min；

第三步，使用120目的滤布并通过板框压滤机对上清液过滤，取其滤液，然后用截留分子量为5000的中空纤维膜对所得滤液再次过滤，取其滤液；

第四步，向第三步所得产物中加入柿叶质量0.2%的活性炭或硅藻土并吸附0.2小时，使用截留分子量为5000的中空纤维膜过滤并取其滤液，将所得滤液使用闪式浓缩器进行浓缩并冷冻干燥后，即得富含天然维生素C的柿叶浓缩粉。

制备完成后，用液相色谱法测定其维生素C含量。结果如下：图1所示，维生素C对照品的HPLC图表明，被测物质维生素C的保留时间及其响应值，即在此时间3.366分钟时，维生素C被检出；

图2所示，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中所含的维生素C的保留时间及其响应值，在3.339分钟时，浓缩物中维生素C被检出。

由此表明，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中的确含有维生素C，且经过换算，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中的维生素C含量为21.9%。

实施例2

第一步将新鲜柿叶清洗并干燥，按柿叶质量的25倍的体积倍数，向柿叶中加入质量百分比为0.1%的偏磷酸溶液，将上述原料采用闪式提取器进行提取1次，取其提取液；

第二步，将第一步所得提取液离心1次，取上清液再次离心，得二次离心上清液，取得二次离心上清液并再次离心，最终得三次离心上清液，所述的离心速度为5000r/min，离心时间为20min；

第三步，使用300目的滤布并通过板框压滤机对第二步所得的三次离心上清液过滤，取其滤液，然后用截留分子量为13000的中空纤维膜对滤液对所得滤液再次过滤，取其滤液；

第四步，向第三步所得产物中加入柿叶质量0.6%的活性炭或硅藻土并吸附3小时，使用截留分子量为13000的中空纤维膜过滤并取其滤液，将所得滤液使用闪式浓缩器进行浓缩并喷雾干燥后，即得富含天然维生素C的柿叶浓缩粉。

制备完成后，用液相色谱法测定其维生素C含量。结果如下：

图1所示，维生素C对照品的HPLC图表明，被测物质维生素C的保留时间及其响应值，即在此时间3.366分钟时，维生素C被检出；

图3所示，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中所含的维生素C的保留时间及其响应值，在3.648分钟时，浓缩物中维生素C被检出。

由此表明，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中的确含有维生素C，且经过换算，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中的维生素C含量为23.7%。

实施例3

第一步将新鲜柿叶清洗并干燥，按柿叶质量的12倍的体积倍数，向柿叶中加入质量百分比为0.1%的偏磷酸溶液，将上述原料采用闪式提取器进行提取2次，然后合并每次提取所得的提取液；

第二步，将第一步所得提取液离心1次，取上清液再次离心，取得二次离心上清液，所述的离心速度为3000r/min，离心时间为10min；

第三步，使用150目的滤布并通过板框压滤机对第二步所得的二次离心上清液过滤，取其滤液，然后用截留分子量为10000的中空纤维膜对滤液对所得滤液再次过滤，取其滤液；

第四步，向第三步所得产物中加入柿叶质量0.5%的活性炭或硅藻土并吸附2小时，使用截留分子量为10000的中空纤维膜过滤并取其滤液，将所得滤液使用闪式浓缩器进行浓缩并喷雾干燥后，即得富含天然维生素C的柿叶浓缩粉。

制备完成后，用液相色谱法测定其维生素C含量。结果如下：

图4所示，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中所含的维生素C的保留时间及其响应值，在3.366分钟时，浓缩物中维生素C被检出。

由此表明，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中的确含有维生素C，且经过换算，本实施例中制备的柿叶浓缩粉中的维生素C含量为28.6%。

对实施例1-3任一实施例中所制备的富含天然维生素C的柿叶浓缩粉中的维生素C的含量测定方法如下：

1、仪器与试药

Agilent1260高效液相色谱仪， Agilent1260色谱工作站；Thermo C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，AG135型电子天平（METILER TOLEDO），超声波清洗器（KQ5200DA型，昆山市超声仪器有限公司），维生素C对照品（中国食品药品检定研究院提供，供含量测定用，批号：100425-201103），甲醇为色谱纯（Merk公司生产）；水为超纯水，其他试剂为分析纯。

2：色谱条件与系统适用性试验

填充剂：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液；检测波长：249nm；流速：1mL/min；柱温：25℃；理论板数按维生素C计算不低于2000。

3:对照品溶液的制备

精密称取维生素C对照品0.4mg，置10mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

4：供试品溶液的制备

取实施例1-3制备的富含天然维生素C的柿叶浓缩粉各0.1g，精密称定，分别置于10mL棕色容量瓶中，加流动相适量，超声处理(功率：200W，频率40Hz）5min，冷却，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。

5：色谱测定

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得实验结果。

实施例1-3制备所得的柿叶浓缩粉中维生素C的含量与经过现有技术对柿叶提取所得产品中维生素C的含量见表1

表1 柿叶浓缩粉中维生素C测定结果

Claims

1.一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于，步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：第一步中，按柿叶质量的12倍的体积倍数，向柿叶中加入偏磷酸溶液；所述的提取器为闪式提取器，并对原料共提取1-4次，然后合并每次提取所得的提取液。

3.如权利要求1所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：第二步中，将离心后的上清液再次离心1-2次，所述的离心速度为3000 r/min，离心时间为10min。

4.如权利要求1所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：第三步中，使用120-300目的滤布并通过板框压滤机对上清液过滤，并取滤液。

5.如权利要求1所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：第四步中，所述的吸附剂为活性炭或硅藻土，用量为柿叶质量的5%，吸附时间为2h。

6.如权利要求1所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：第四步中，对第三步所得产物吸附后，使用截留分子量为5000-13000的超滤膜对其过滤，并取滤液。

7.如权利要求1或6任一所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：所述的超滤膜的截留分子量为10000。

8.如权利要求7所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：所述的超滤膜为中空纤维膜、陶瓷膜、纤维素酯膜、聚丙烯膜、聚丙烯腈膜、聚氯乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜中的一种。

9.如权利要求1或6任一所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：第四步中，对第三步所得产物吸附并过滤所得的滤液，使用闪式浓缩器进行浓缩，然后干燥。

10.如权利要求9所述的一种富含天然维生素C的柿叶浓缩粉加工方法，其特征在于：所述的干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。