CN108277672B - 一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维素提取技术领域，尤其涉及一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，包括水解预处理、脱脂处理、蒸煮处理、超声处理。利用本发明的工艺方法可以同时得到植物盐和纤维素两种产品，而且利用该工艺方法可提高纤维素的得率和纯度，还提高了植物盐的得率。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素提取技术领域，尤其涉及一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法。
背景技术
碱蓬，又名盐蒿、海鲜菜，为藜科一年生草本耐盐真盐生植物，其茎叶中主含纤维素、脂肪酸、氨基酸和黄酮类物质。目前对盐地碱蓬中黄酮类提取工艺研究较多，从盐地碱蓬中提取纤维素的研究较少，而且纤维素的纯度低，得率低；盐地碱蓬中含有天然植物盐，现有技术中只有单独从盐地碱蓬中提取植物盐的研究，但是同时提取植物盐和纤维素的工艺未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的方法，利用该法可同时得到植物盐及纤维素两种产品，而且提取的植物盐得率高，所得的纤维素纯度高，得率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入去离子水加热浸泡，过滤分别收集滤液和滤渣；取滤渣进行超临界萃取，再过滤，分别收集液态过滤物和固态过滤物；
(2)脱脂处理：取步骤(1)收集的固态过滤物，加入萃取剂，经过亚临界萃取，离心、过滤分别收集滤液和固态过滤物；
(3)蒸煮处理：取步骤(2)收集的固态过滤物，加入有机酸溶液加热，浸泡，再调pH至碱性，搅拌，蒸煮，过滤收集的固态过滤物再用去离子水清洗；
(4)超声处理：取步骤(3)经过汽蒸处理后的固态过滤物，加入乙酸、双氧水和对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品；
(5)植物盐的制备：将步骤(1)的滤液、液态过滤物和步骤(2)收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置、离心收集的滤液经过脱色脱重金属处理，过滤，收集的滤液经过干燥即为植物盐产品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中超临界萃取的温度为40-60℃，时间为30-60min，萃取压力为20-30Mpa。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中萃取剂为甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、苯中至少一种。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中萃取剂为乙醇、乙酸乙酯和苯的混合溶液，且乙醇、乙酸乙酯和苯的体积比为1-3.5:1:1-2。
作为一种进一步改进的技术方案，所述乙醇的体积浓度为45％-60％。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中亚临界萃取的温度为40-65℃，萃取时间为30-60min，萃取压力为0.5-2Mpa。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中蒸煮的温度为120-150℃，压力为0.2-0.5Mpa，汽蒸加热时间为1-4h。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中有机酸为乙酸、柠檬酸或甲酸。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中超声处理的温度为80-120℃，时间为10-40min，功率为400-600w。
作为一种改进的技术方案，将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.2-4.8，加入体积浓度为60％-80％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：
(1)本发明以盐地碱蓬为原料进行纤维素的提取，通过水解预处理，利用超临界萃取技术可以将植物盐、水溶性多糖、叶蛋白、水溶性多糖及一些生物活性组份提取出来；再通过脱脂处理，利用亚临界萃取技术可有效去除脂肪酸、黄酮类物质；乙醇、乙酸乙酯和苯作为萃取剂，并按照1-3.5:1:1-2进行混合，对盐地碱蓬进行脱脂，其脱脂效果最好；此外还促进植物盐从细胞壁内部释放出来，大大提高了植物盐的得率；再通过蒸煮处理，利用水蒸气在高温高压下可渗进细胞壁内部，并冷凝成液态，释放压力后细胞壁内的冷凝液体突然蒸发形成巨大的剪切力进而破坏细胞壁的结构，使得盐地碱蓬中的部分半纤维素降解；加入乙酸、亚氯酸钠和对壬酰基苯磺酸钠，通过超声-酸处理，超声波产生的机械作用及空化产生的微射流对滤渣产生冲击，剪切，且空化作用产生的热量可促使大分子降解与半纤维分子的降解，同时还破坏了大分子物质与多糖之间的化学键的结合，因此大大提高了纤维素的得率，本发明通过水解预处理及脱脂处理后，大大提高了纤维素产品的纯度。
(2)本发明将超声-酸处理后离心收集的滤液进行处理，可以得到半纤维素产品，半纤维素产品的纯度可高达90.58％，得率可高达0.284g/g盐地碱蓬。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬茎叶重量5倍体积的去离子水加热至60℃浸泡，过滤分别收集滤液和滤渣，取滤渣进行超临界萃取(温度为40℃，时间为30min，萃取压力为20Mpa)，再过滤，分别收集液态过滤物和固态过滤物；
(2)脱脂处理：取步骤(1)收集的固态过滤物，加入固态过滤物重量5倍体积的萃取剂(体积浓度为45％乙醇、乙酸乙酯和苯的体积比为1:1:1.5)，经过亚临界萃取(温度为40℃，萃取时间为30min，萃取压力为0.6Mpa)，离心、过滤分别收集滤液和固态过滤物；
(3)蒸煮处理：取步骤(2)收集的固态过滤物，加入有机酸溶液(乙酸)加热至60℃，浸泡，再调pH至碱性，搅拌，蒸煮(温度为120℃，压力为0.2Mpa，汽蒸加热时间为1.5h)，过滤收集的固态过滤物再用去离子水清洗；
(4)超声处理：取步骤(3)经过汽蒸处理后的固态过滤物，加入固态过滤物重量5倍体积的乙酸和双氧水混合液(乙酸和双氧水的体积比为1:1)，再加入滤渣重量0.1％的对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理(80℃，时间为15min，功率为400w)后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品；
(5)植物盐的制备：将步骤(1)的滤液、液态过滤物和步骤(2)收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置、离心收集的滤液中加入滤液重量0.2％的脱色絮凝剂，搅拌，过滤，收集的滤液经过干燥即为植物盐产品；
(6)半纤维的制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.3，加入体积浓度为60％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.252g/g盐地碱蓬，纯度为88.56％；
半纤维素产品的得率为0.192g/g盐地碱蓬，纯度为88.26％；
植物盐的得率为0.172g/g盐地碱蓬。
实例2
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬茎叶重量8倍体积的去离子水加热至75℃浸泡，过滤分别收集滤液和滤渣，取滤渣进行超临界萃取(温度为50℃，时间为45min，萃取压力为25Mpa)，再过滤，分别收集液态过滤物和固态过滤物；
(2)脱脂处理：取步骤(1)收集的固态过滤物，加入固态过滤物重量8倍体积的萃取剂(体积浓度为50％乙醇、乙酸乙酯和苯的体积比为1.8:1:1.5)，经过亚临界萃取(温度为55℃，萃取时间为40min，萃取压力为1.2Mpa)，离心、过滤分别收集滤液和固态过滤物；
(3)蒸煮处理：取步骤(2)收集的固态过滤物，加入有机酸溶液(乙酸)加热至70℃，浸泡，再调pH至碱性，搅拌，蒸煮(温度为128℃，压力为0.25Mpa，汽蒸加热时间为2h)，过滤收集的固态过滤物再用去离子水清洗；
(4)超声处理：取步骤(3)经过汽蒸处理后的固态过滤物，加入固态过滤重量8倍体积的乙酸和双氧水混合液(乙酸和双氧水的体积比为1.8:1)，再加入滤渣重量0.18％的对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理(温度105℃，时间为25min，功率为460w)后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品；
(5)植物盐的制备：将步骤(1)的滤液、液态过滤物和步骤(2)收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置、离心收集的滤液中加入滤液重量0.3％的脱色絮凝剂，搅拌，过滤，收集的滤液经过干燥即为植物盐产品；
(6)半纤维的制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.3，加入体积浓度为70％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.263g/g盐地碱蓬，纯度为88.62％；
半纤维素产品的得率为0.197g/g盐地碱蓬，纯度为88.37％；
植物盐的得率为0.189g/g盐地碱蓬。
实例3
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬茎叶重量10倍体积的去离子水加热至85℃浸泡，过滤分别收集滤液和滤渣，取滤渣进行超临界萃取(温度为55℃，时间为50min，萃取压力为28Mpa)，再过滤，分别收集液态过滤物和固态过滤物；
(2)脱脂处理：取步骤(1)收集的固态过滤物，加入固态过滤物重量10倍体积的萃取剂(体积浓度为55％乙醇、乙酸乙酯和苯的体积比为3:1:1.8)，经过亚临界萃取(温度为62℃，萃取时间为50min，萃取压力为1.8Mpa)，离心、过滤分别收集滤液和固态过滤物；
(3)蒸煮处理：取步骤(2)收集的固态过滤物，加入有机酸溶液(柠檬酸)加热至85℃，浸泡，再调pH至碱性，搅拌，蒸煮(温度为145℃，压力为0.4Mpa，汽蒸加热时间为3.2h)，过滤收集的固态过滤物再用去离子水清洗；
(4)超声处理：取步骤(3)经过汽蒸处理后的固态过滤物，加入固态过滤物重量10倍体积的乙酸和双氧水混合液(乙酸和双氧水的体积比为2:1)，再加入滤渣重量0.2％的对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理(115℃，时间为35min，功率为500w)后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品；
(5)植物盐的制备：将步骤(1)的滤液、液态过滤物和步骤(2)收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置、离心收集的滤液中加入滤液重量0.35％的脱色絮凝剂(活性炭、活性白土和聚丙烯酰胺按照2:1:1的比例混合而成)，搅拌，过滤，收集的滤液经过干燥即为植物盐产品；
(6)半纤维的制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.6，加入体积浓度为78％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.393g/g盐地碱蓬，纯度为89.96％；
半纤维素产品的得率为0.284g/g盐地碱蓬，纯度为90.58％；
植物盐的得率为0.275g/g盐地碱蓬。
实例4
一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入碱蓬茎叶重量12倍体积的去离子水加热至90℃浸泡，过滤分别收集滤液和滤渣，取滤渣进行超临界萃取(温度为60℃，时间为60min，萃取压力为30Mpa)，再过滤，分别收集液态过滤物和固态过滤物；
(2)脱脂处理：取步骤(1)收集的固态过滤物，加入固态过滤物重量12倍体积的萃取剂(体积浓度为60％乙醇、乙酸乙酯和苯的体积比为3.5:1:2)，经过亚临界萃取(温度为65℃，萃取时间为60min，萃取压力为2Mpa)，离心、过滤分别收集滤液和固态过滤物；
(3)蒸煮处理：取步骤(2)收集的固态过滤物，加入有机酸溶液(乙酸、柠檬酸或甲酸)加热至90℃，浸泡，再调pH至碱性，搅拌，蒸煮(温度为150℃，压力为0.5Mpa，汽蒸加热时间为4h)，过滤收集的固态过滤物再用去离子水清洗；
(4)超声处理：取步骤(3)经过汽蒸处理后的固态过滤物，加入固态过滤物重量12倍体积的乙酸和双氧水混合液(乙酸和双氧水的体积比为2.5:1)，再加入滤渣重量0.3％的对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理(温度120℃，时间为40min，功率为600w)后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品；
(5)植物盐的制备：将步骤(1)的滤液、液态过滤物和步骤(2)收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置、离心收集的滤液中加入滤液重量0.5％的脱色絮凝剂(活性炭和聚丙烯酰胺按照2:1的比例混合而成)，搅拌，过滤，收集的滤液经过干燥即为植物盐产品；
(6)半纤维的制备：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.75，加入体积浓度为80％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.372g/g盐地碱蓬，纯度为89.87％；
半纤维素产品的得率为0.265g/g盐地碱蓬，纯度为90.27％；
植物盐的得率为0.271g/g盐地碱蓬。
为了更好的证明利用本发明的制备方法来提取纤维素可以提高纤维素产品纯度和提取率，本发明同时做了3个对比例。
对比例1
与实施3不同是，步骤(1)没有经过超临界萃取，其余条件相同，上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.379g/g盐地碱蓬，纯度为89.69％；半纤维素产品的得率为0.257g/g盐地碱蓬，纯度为89.85％；植物盐的得率为0.22g/g盐地碱蓬。
对比例2
与实施3不同是，缺少步骤(2)，其余条件相同，上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.375g/g盐地碱蓬，纯度为89.65％；半纤维素产品的得率为0.253g/g盐地碱蓬，纯度为89.79％；植物盐的得率为0.235g/g盐地碱蓬。
对比例3
与实施3不同是，步骤(3)中没有加入有机酸加热浸泡，步骤(4)中没有加入对壬酰基苯磺酸钠，没有进行超声处理，其余条件相同，上述工艺条件下纤维素产品的得率为0.365g/g盐地碱蓬，纯度为89.92％；半纤维素产品的得率为0.268g/g盐地碱蓬，纯度为90.21％；植物盐的得率为0.269g/g盐地碱蓬。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)水解预处理：取新鲜采摘的碱蓬茎叶，洗净、除杂后匀浆，加入去离子水加热浸泡，分别收集滤液和滤渣，将收集的滤渣超临界萃取，再经过过滤，分别收集液态过滤物和固态过滤物；
(2)脱脂处理：取步骤(1)收集的固态过滤物，加入萃取剂，经过亚临界萃取，离心、过滤分别收集滤液和固态过滤物；
(3)蒸煮处理：取步骤(2)收集的固态过滤物，加入有机酸溶液加热，浸泡，再调pH至碱性，搅拌，蒸煮，过滤收集的固态过滤物再用去离子水清洗；
(4)超声处理：取步骤(3)经过汽蒸处理后的固态过滤物，加入乙酸、双氧水和对壬酰基苯磺酸钠，经过超声处理后离心、过滤，收集的滤渣经过干燥即为纤维素产品；
(5)植物盐的制备：将步骤(1)的滤液、液态过滤物和步骤(2)收集的滤液合并，加入乙醇，搅拌、静置、离心收集的滤液经过脱色脱重金属处理，过滤，收集的滤液经过干燥即为植物盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中超临界萃取的温度为40-60℃，时间为30-60min，萃取压力为20-30MPa。
3.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中萃取剂为甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、苯中至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中萃取剂为乙醇、乙酸乙酯和苯的混合溶液，且乙醇、乙酸乙酯和苯的体积比为1-3.5:1:1-2。
5.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：所述乙醇的体积浓度为45％-60％。
6.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中亚临界萃取的温度为40-65℃，萃取时间为30-60min，萃取压力为0.5-2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中蒸煮的温度为120-150℃，压力为0.2-0.5MPa，加热时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中有机酸为乙酸、柠檬酸或甲酸。
9.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中超声处理的温度为80-120℃，时间为10-40min，功率为400-600W 。
10.根据权利要求1所述的一种从盐地碱蓬中提取植物盐和纤维素的工艺方法，其特征在于：将步骤(4)离心过滤后收集的滤液调pH至4.2-4.8，加入体积浓度为60％-80％的乙醇，搅拌、离心过滤收集的沉淀经过干燥即为半纤维产品。
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