CN105079530A - 一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法 - Google Patents

一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，包括：(1)提取；(2)过滤：(3)减压浓缩；(4)柱分离；(5)减压浓缩；(6)干燥。本发明利用微波辅助提取，微波本身速度快，能耗小，可以用于提取热不稳定的物质，分离纯化工艺中加快提取时间，减少能耗，提高提取效率，具有良好的应用前景。

Description

一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法
技术领域
本发明属于竹叶中分离纯化黄酮和内酯领域，特别涉及一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法。
背景技术
竹子是禾本科(Poaceae)竹亚科(Bambusoideae)多年生常绿植物，是一种大众化的药、食两用植物。竹子在东南亚广为分布，我国是世界竹子的中心产区之一，现有竹种300多种，竹林面积6000多万亩。竹子的医疗保健作用早已为我国劳动人民所认识，《本草求真》曰：“竹叶据书载，凉心缓脾、清痰止渴，为治上焦风邪烦热、咳逆喘促、呕哕吐血、一切中风惊痫等症，无非因其轻能解上、辛能散郁、甘能缓脾、凉能入心、寒能疗热故耳”。淡竹叶和淡竹沥就是中医一味传统的清热解毒药。竹子全身是宝，是当今世界最具有使用价值的植物之一。但在竹子的综合利用中，竹叶的研究和开发明显滞后，除极少量地药用和食用以外，基本上处于原始状态。近年来，发明人对竹叶的有效成分及其生物活性进行了系统的研究，发现竹叶中含有丰富的黄酮等酚性化合物、蒽醌类化合物、萜类内酯、免疫活性多糖、特种氨基酸(δ-羟基赖氨酸)和锰、锌、铁、硒等微量元素，其中黄酮类化合物是其主要的功能成分。
专利CN102068630A以水为提取溶剂，在60-100℃下提取1-3小时，再冷却浸提2-5小时，滤液经大孔树脂层析纯化，干燥后所得产品中竹叶总黄酮的含量达到30～50％。该方法提取时间较长，能耗大，提取率较低。另外，提取方法替换为超声波提取时，有提取时间长，能耗大，设备投入大的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，该方法利用微波辅助提取，微波本身速度快，能耗小，可以用于提取热不稳定的物质，分离纯化工艺中加快提取时间，减少能耗，提高提取效率，具有良好的应用前景。
本发明的一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，包括：
(1)将竹叶先用溶剂浸泡3-12小时，然后微波辅助提取；其中，微波辅助提取的工艺参数为微波功率10W/kg-20W/kg，辐射时间3min-15min；
(2)将提取液过滤到新容器中，随后减压浓缩，直至不含溶剂；
(3)将步骤(2)得到的浓缩液上大孔吸附树脂柱，经过吸附-水洗-解析后获得解析液；
(4)将步骤(3)得到的解析液减压浓缩，直至不含解析溶剂；最后将浓缩液真空干燥或者喷雾干燥，即得黄酮和内酯。
所述步骤(1)中的溶剂为30wt％-70wt％的甲醇溶液或乙醇溶液，料液比为1:6-1:12。
所述步骤(2)和(4)中的减压浓缩的温度不高于60℃，真空度-0.06～-0.08MPa。
所述步骤(3)中的大孔吸附树脂为AB-8、D101或LSA-10。
所述步骤(3)中的吸附流速为1BV/h-2BV/h；水洗液体积为2BV，水洗流速为2BV/h-4BV/h；解析溶剂为40wt％-70wt％的乙醇溶液，解析溶剂体积为2BV-4BV，解析流速为1BV/h-2BV/h。
所述步骤(4)中的真空干燥的温度不高于60℃。
有益效果
本发明利用微波辅助提取，微波本身速度快，能耗小，可以用于提取热不稳定的物质，分离纯化工艺中加快提取时间，减少能耗，提高提取效率，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)提取：先用50％甲醇溶液浸泡6小时，然后微波辅助提取；料液比：1：6；微波功率：10W/kg；辐射时间：10min；
(2)过滤：将提取液过滤到新的容器中；
(3)减压浓缩：采用多功能浓缩器将过滤完的提取液减压浓缩，直至不含甲醇或乙醇；温度：不高于60℃；真空：-0.08MPa；
(4)柱分离：将浓缩液上大孔吸附树脂柱，经过吸附-水洗-解析后获得解析液；大孔吸附树脂：AB-8；吸附流速：1BV/h；水洗液体积：2BV、水洗流速：2BV/h；解析液：60％的乙醇溶液、解析液体积：2BV、解析流速：1BV/h；
(5)减压浓缩：采用多功能浓缩器将解析液减压浓缩，直至不含乙醇；温度：不高于60℃；真空：-0.08MPa；
(6)真空干燥或喷雾干燥：用真空烘箱将浓缩液干燥，控制温度不超过60℃。
提取产物经检测：总提取率5.2％；黄酮含量UV检测28％，HPLC检测3％；内酯大于5％。
实施例2
(1)提取：先用60％甲醇溶液浸泡6小时，然后微波辅助提取；料液比：1：6；微波功率10W/kg；辐射时间：15min；
(2)过滤：将提取液过滤到新的容器中；
(3)减压浓缩：采用多功能浓缩器将过滤完的提取液减压浓缩，直至不含甲醇或乙醇；温度：不高于60℃；真空：-0.08MPa；
(4)柱分离：将浓缩液上大孔吸附树脂柱，经过吸附-水洗-解析后获得解析液；大孔吸附树脂：LSA-10；吸附流速：2BV/h；水洗液体积：2BV、水洗流速：4BV/h；解析液：60％的乙醇溶液、解析液体积：2BV、解析流速：2BV/h；
(5)减压浓缩：采用多功能浓缩器将解析液减压浓缩，直至不含乙醇；温度：不高于60℃真空：-0.08MPa；
(6)真空干燥或喷雾干燥：用真空烘箱将浓缩液干燥，控制温度不超过60℃。
提取产物经检测：总提取率4.8％；黄酮含量UV检测29.5％，HPLC检测3.4％；内酯大于5％。

Claims (6)

1.一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，包括：
(1)将竹叶先用溶剂浸泡3-12小时，然后微波辅助提取；其中，微波辅助提取的工艺参数为微波功率10W/kg-20W/kg，辐射时间3min-15min；
(2)将提取液过滤到新容器中，随后减压浓缩，直至不含溶剂；
(3)将步骤(2)得到的浓缩液上大孔吸附树脂柱，经过吸附-水洗-解析后获得解析液；
(4)将步骤(3)得到的解析液减压浓缩，直至不含解析溶剂；最后将浓缩液真空干燥或者喷雾干燥，即得黄酮和内酯。
2.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为30wt％-70wt％的甲醇溶液或乙醇溶液，料液比为1:6-1:12。
3.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)和(4)中的减压浓缩的温度不高于60℃，真空度-0.06～-0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的大孔吸附树脂为AB-8、D101或LSA-10。
5.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的吸附流速为1BV/h-2BV/h；水洗液体积为2BV，水洗流速为2BV/h-4BV/h；解析溶剂为40wt％-70wt％的乙醇溶液，解析溶剂体积为2BV-4BV，解析流速为1BV/h-2BV/h。
6.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助工艺从竹叶中分离纯化黄酮和内酯的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的真空干燥的温度不高于60℃。
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