CN104099173A

CN104099173A - 一种超声波辅助浸提法提取五谷虫油及五谷虫油

Info

Publication number: CN104099173A
Application number: CN201410127853.1A
Authority: CN
Inventors: 沈金华; 尚小磊; 谢丹; 金俊; 张伟
Original assignee: ZHONGHAI OCEAN WUXI OCEAN ENGINEERING EQUIPMENT Co Ltd
Current assignee: ZHONGHAI OCEAN WUXI OCEAN ENGINEERING EQUIPMENT Co Ltd
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2014-03-31
Publication date: 2014-10-15

Abstract

本发明公开了一种超声波辅助浸提法提取五谷虫油及五谷虫油，其包括，真空度为0.06～0.08MPa、温度-40～-50℃的条件下，冷冻干燥24～48小时的干燥步骤；将干燥处理后的五谷虫粉碎，过筛，取30～80目的五谷虫粉，将所述五谷虫粉按取五谷虫粉重量的5～10倍加入溶剂，在温度20～30℃条件下，超声波功率250～400w，提取15～40min，然后浸泡12～24小时过滤得到滤液和滤渣的提取步骤；将所述滤液在3000～4500r/min的条件下离心分离10～20min，所得上清液并将得到的上清液减压蒸发除去溶剂的离心步骤；以及，将除去溶剂的五谷虫油进行真空干燥，得最终产品五谷虫油的收集步骤。本发明反应周期短，减少提取次数、工艺简单、产品收率高，所得五谷虫油有效成分没被破坏。

Description

一种超声波辅助浸提法提取五谷虫油及五谷虫油

技术领域

本发明属于动物油脂提取技术领域，具体地说，是涉及一种超声波辅助浸提法提取五谷虫油及其提取的五谷虫油。

背景技术

五谷虫，家蝇幼虫，为丽蝇科大头金蝇。作为药用，明朝李时珍的《本草纲目》中就有记载:“蛆，又称‘五谷虫’、可治小儿疮热、为治疮疾之良药。”五谷虫性寒无毒，是一种优质的动物蛋白源，不但蛋白质含量丰富，而且蛋白质中氨基酸的组分也非常合理俱全，同时含有多种不饱和脂肪酸。

五谷虫油的提取可采用压榨法、超临界萃取法和溶剂浸提法等。传统的压榨法具有油品质量好，色泽浅，风味纯正等优点，但压榨后饼渣中的残油量高，出油率低，能耗大；超临界萃取法出油率高，油质也较好，但成本太高且不适合大规模生产；溶剂浸提法有机溶剂萃取法成本低、耗能小，易实现大规模生产。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有超声波辅助浸提法提取五谷虫油中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的一个目的是提供了一种超声波辅助浸提法提取五谷虫油的方法，该方法提取的油周期短、得率高、品质好。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种超声波辅助浸提法提取五谷虫油，包括，真空度为0.06～0.08MPa、温度-40～-50℃的条件下，冷冻干燥24～48小时的干燥步骤；将干燥处理后的五谷虫粉碎，过筛，取30～80目的五谷虫粉，将所述五谷虫粉按取五谷虫粉重量的5～10倍加入溶剂，在温度20～30℃条件下，超声波功率250～400w，提取15～40min，然后浸泡12～24小时过滤得到滤液和滤渣的提取步骤；将所述滤液在3000～4500r/min的条件下离心分离10～20min，所得上清液并将得到的上清液减压蒸发除去溶剂的离心步骤；将除去溶剂的五谷虫油进行真空干燥，得最终产品五谷虫油的收集步骤。

作为本发明所述超声波辅助浸提法提取五谷虫油的一种优选方案，其中：所述提取步骤中所采用的溶剂为石油醚和/或正己烷。

作为本发明所述超声波辅助浸提法提取五谷虫油的一种优选方案，其中：在所述提取步骤之后离心步骤之前，还包括，将滤渣按重量比再加3～5倍量溶剂，提取温度20～30℃，超声功率250～400w，超声波提取15～40min，浸泡12～24小时，过滤滤去滤渣，而合并滤液的步骤。

作为本发明所述超声波辅助浸提法提取五谷虫油的一种优选方案，其中：在所述离心步骤之后收集步骤之前，还包括，回收所述溶剂的步骤。

作为本发明所述超声波辅助浸提法提取五谷虫油的一种优选方案，其中：在所述收集步骤之后，还包括，用气相色谱对所得五谷虫油脂肪酸各组分进行定性分析，并与标准样品对照，定量计算的步骤。

本发明的另一个目的是提供一种用于制备提高免疫力、延缓衰老、美容养颜、降低血脂、补充雌激素的药物、饮料、食品、精油或保健品的五谷虫油。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种五谷虫油，包括不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸，含量测定采用面积归一法，其中，不饱和脂肪酸，含量＞43%，且其中包括，十四碳烯酸1～2%，棕榈烯酸14～16%，油酸14～15%，亚油酸14～16%，亚麻酸1～3%；饱和脂肪酸，含量＞42%，且其中包括，棕榈酸34～36%，豆蔻酸4～6%，硬脂酸3～5%。

作为本发明所述五谷虫油的一种优选方案，其中：含量测定采用面积归一法，其中，奇数碳脂肪酸，含量＞3%，且其中包括十五烷酸、十七烷酸、十五烯酸以及十七烯酸。

本发明提供的一种超声波辅助溶剂萃取五谷虫油的工艺特点是反应周期短，减少提取次数、工艺简单、产品收率高，有效成分没被破坏；同时，利用真空冷冻干燥技术干燥原料，使五谷虫油产品较好地保持了原有的功能特性和营养价值。

附图说明

图1为对照标准品图谱；

图2为实施例中1得到的五谷虫油图谱。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

（1）干燥，真空度为0.06MPa，温度-45℃的条件下，冷冻干燥48小时；水分含量小于8%。

（2）提取，将干燥的五谷虫用万能粉碎机粉碎，过筛，取出50目的五谷虫粉，将五谷虫粉按一定量加入反应装置中，按取五谷虫粉重量的8倍加入溶剂，提取温度25℃，超声功率300w，超声波提取25min，浸泡24小时，抽滤，滤渣按重量比再加3倍量溶剂，提取温度25℃，超声功率300w，超声波提取25min，浸泡24小时，抽滤，合并滤液。

（3）收集，将抽滤混合液在4000r/min的条件下离心分离15min，所得上清液为提取液；将得到的上清提取液用旋转蒸发器减压蒸发除去溶剂，同时回收溶剂。

（4）干燥，最后将除去溶剂的五谷虫油进行真空干燥，得最终产品五谷虫油。

用气相色谱对采用超声波辅助浸提法提取五谷虫油得到的五谷虫油中的脂肪酸各组分进行定性分析，并与标准样品对照，定量计算采用面积归一法。

（1）五谷虫油的甲酯化：称取干燥油样0.05g于10ml容量瓶瓶中，分别加入2mL0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，65℃下皂化30min，升温至70℃，加入2ml三氟化硼-甲醇溶液酯化5min，加入2ml正己烷震荡提取脂肪酸甲酯，加入饱和的氯化钠溶液提升至有机相至瓶颈，取有机相至离心管，加入无水硫酸钠，用力振摇，10000r/min离心10min，取上层液至离心管，得甲酯化产品，作为气相色谱分析试样。

（2）气相色谱分析条件：色谱柱(60mx0.25mmx0.25μm)；FID检测器，检测温度260℃，进样口温度250℃；载气为高纯氮气,流速25mL/min，柱温采用程序升温，初始温度60℃保持3min，5℃/min升温至175℃，保留15min后，2℃/min上升到220℃，并保留10min。进样量1μL。

（3）所得五谷虫油脂肪酸的部分组成及含量：

脂肪酸名称	碳数、双键数	保留时间tR（分）	含量（%）
				十四碳酸	C₁₄	25.910	0.43
十四烯酸	C₁₄ ¹⁼	26.759	1.79
				十五碳酸	C₁₅	27.609	1.27
十五碳烯酸	C₁₅ ¹⁼	28.545	0.4
				十六碳酸	C₁₆	29.553	34.97
十六碳烯酸	C₁₆ ¹⁼	30.530	15.01
				十七碳酸	C₁₇	31.830	1.71
十七碳烯酸	C₁₇ ¹⁼	32.923	0.53
				十八碳酸	C₁₈	34.642	3.37
十八碳烯酸	C₁₈ ¹⁼	35.932	14.65
				十八碳二烯酸	C₁₈ ²⁼	38.437	14.80
十八碳三烯酸	C₁₈ ³⁼	41.966	1.10

注：含量测定采用面积归一法，以甲脂计算。

实施例2

（1）干燥，真空度为0.08MPa，温度-50℃的条件下，冷冻干燥24小时；水分含量小于10%。

（2）提取，将干燥的五谷虫用万能粉碎机粉碎，过筛，取出80目的五谷虫粉，将五谷虫粉按一定量加入反应装置中，按取五谷虫粉重量的5倍加入溶剂，提取温度30℃，超声功率250w，超声波提取15min，浸泡24小时，抽滤。

（3）收集，将抽滤得到的滤液在3000r/min的条件下离心分离20min，所得上清液为提取液；将得到的上清提取液用旋转蒸发器减压蒸发除去溶剂，同时回收溶剂。

用气相色谱对采用超声波辅助浸提法提取五谷虫油得到的五谷虫油中的脂肪酸各组分进行定性分析，并与标准样品对照，定量计算采用面积归一法，如实施1中所示。

所得五谷虫油脂肪酸的部分组成及含量：

脂肪酸名称	碳数、双键数	保留时间tR（分）	含量（%）
				十四碳酸	C₁₄	25.893	0.54
十四烯酸	C₁₄ ¹⁼	25.963	1.48
				十五碳酸	C₁₅	27.517	1.77
十五碳烯酸	C₁₅ ¹⁼	28.011	0.39
				十六碳酸	C₁₆	28.431	35.06
十六碳烯酸	C₁₆ ¹⁼	31.030	14.88
				十七碳酸	C₁₇	32.030	2.01
十七碳烯酸	C₁₇ ¹⁼	30.984	0.67
				十八碳酸	C₁₈	33.771	3.53
十八碳烯酸	C₁₈ ¹⁼	35.002	15.01
				十八碳二烯酸	C₁₈ ²⁼	37.644	15.32
十八碳三烯酸	C₁₈ ³⁼	42.002	1.09

注：含量测定采用面积归一法，以甲脂计算。

由此可见，气相色谱分析表明，五谷虫油含有多种不饱和脂肪酸，含量高达45%以上，另外，还有高于42%的饱和脂肪酸。其中，不饱和脂肪酸中亚油酸是人体重要的必需脂肪酸，具有很好的生理活性，人体的新陈代谢有重要作用，对心脑血管患者即高血脂病的预防和治疗，特别是在消退动脉粥样硬化病和抗血栓形成方面有极好的疗效。亚麻酸在体内代谢过程中，主要作为EPA和DHA前体物质，并具有降低胆固醇和血脂，预防心血管疾病、保护视力和抑制过敏反应等功能。

值得一提的是天然油脂中奇数碳脂肪酸很少，五谷虫油中存在自然界中较少见的奇数碳脂肪酸，包括十五烷酸、十七烷酸、十五烯酸、十七烯酸。其总含量大于3%。在进行抗癌药物的开发中发现奇数碳脂肪酸具有较高的抗癌活性，这使得五谷虫油开具开发和利用价值；随着对奇数碳脂肪酸功能认识的扩展和分析技术的进步，其必将越来越受到人们的重视。所述的五谷中油，可用于制备提高免疫力、延缓衰老、美容养颜、降低血脂、补充雌激素的药物、饮料、食品、精油或保健品。

通过以上实施例，五谷虫油的收率与超声波功率的大小关联性较大，呈现出非线性比例关系。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种超声波辅助浸提法提取五谷虫油，其特征在于：包括，

真空度为0.06～0.08MPa、温度-40～-50℃的条件下，冷冻干燥24～48小时的干燥步骤；

将干燥处理后的五谷虫粉碎，过筛，取30～80目的五谷虫粉，将所述五谷虫粉按取五谷虫粉重量的5～10倍加入溶剂，在温度20～30℃条件下，超声波功率250～400w，提取15～40min，然后浸泡12～24小时过滤得到滤液和滤渣的提取步骤；

将所述滤液在3000～4500r/min的条件下离心分离10～20min，所得上清液并将得到的上清液减压蒸发除去溶剂的离心步骤；以及，

将除去溶剂的五谷虫油进行真空干燥，得最终产品五谷虫油的收集步骤。

2.根据权利要求1所述的超声波辅助浸提法提取五谷虫油，其特征在于：所述提取步骤中所采用的溶剂为石油醚和/或正己烷。

3.根据权利要求1所述的超声波辅助浸提法提取五谷虫油，其特征在于：在所述提取步骤之后离心步骤之前，还包括，

将滤渣按重量比再加3～5倍量溶剂，提取温度20～30℃，超声功率250～400w，超声波提取15～40min，浸泡12～24小时，过滤滤去滤渣，而合并滤液的步骤。

4.根据权利要求1或2所述的超声波辅助浸提法提取五谷虫油，其特征在于：在所述离心步骤之后收集步骤之前，还包括，

回收所述溶剂的步骤。

5.根据权利要求1～4任一所述的超声波辅助浸提法提取五谷虫油，其特征在于：在所述收集步骤之后，还包括，

用气相色谱对所得五谷虫油脂肪酸各组分进行定性分析，并与标准样品对照，定量计算的步骤。

6.一种五谷虫油，包括不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸，其特征在于：含量测定采用面积归一法，其中，

不饱和脂肪酸，含量＞43%，且其中包括，十四碳烯酸1～2%，棕榈烯酸14～16%，油酸14～15%，亚油酸14～16%，亚麻酸1～3%；

饱和脂肪酸，含量＞42%，且其中包括，棕榈酸34～36%，豆蔻酸4～6%，硬脂酸3～5%。

7.根据权利要求6所述的五谷虫油，其特征在于：含量测定采用面积归一法，其中，

奇数碳脂肪酸，含量＞3%，且其中包括十五烷酸、十七烷酸、十五烯酸以及十七烯酸。