CN112961136A - 一种从烟叶中提取多酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于烟叶提取技术领域，具体涉及一种从烟叶中提取多酚的方法。本发明提供了一种从烟叶中提取多酚的方法，包括以下步骤：将烟叶进行CO2超临界萃取，得到烟叶挥发油和萃余物；将所述萃余物与提取溶剂混合进行超声提取，得到多酚。本发明先将烟叶进行CO2超临界萃取，烟叶经超临界流体作用，恢复常压后，烟叶纤维空腔体系可以更多地暴露于溶剂中，促使多酚物质更容易被溶出，从而提高多酚的提取率。

Description

一种从烟叶中提取多酚的方法
技术领域
本发明属于烟叶提取技术领域，具体涉及一种从烟叶中提取多酚的方法。
背景技术
烟草，茄科烟草属植物，一年生或有限多年生草本植物，叶矩圆状披针形，顶端渐尖。原产于南美洲，中国南北各省区广为栽培。烟草可作为卷烟工业的主要原材料供人们吸食，同时烟草中含量较高的烟碱具有杀虫、防虫功效，可做农药杀虫剂；而烟草中含有的多酚可使机体内自由基得到有效清除，延缓机体衰老，在营养食品、医药保健等领域常被用作抗氧化剂、抑菌剂、防腐剂等。
李丛民等人研究证明不同来源烟草多酚类物质的含量变化范围较宽，一般占烟叶重量的0.52％～6.04％(植物多酚对烟草制品品质的影响[J],烟草科技,2000(01):27-28,李丛民.)；赵会纳等人研究发现不同基因型烤烟中多酚的平均含量为3.21％。(不同基因型烤烟主要化学成分与香味物质的多变量分析[J].郑州轻工业学院学报(自然科学版),2009,24(01):11-16,赵会纳,卢秀萍,许自成,许仪,肖炳光)目前提取烟叶中多酚的方法主要为超声法提取，其提取率一般为1.52～2.55％。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种从烟叶中提取多酚的方法，提高了对多酚的提取率。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从烟叶中提取多酚的方法，包括以下步骤：
将烟叶进行CO2超临界萃取，得到烟叶挥发油和萃余物；
将所述萃余物与提取溶剂混合进行超声提取，得到多酚。
优选的，所述CO2超临界萃取的温度为40～65℃，压力10～35MPa，CO2超临界流体的流量为5～30g/min，时间为30～180min。
优选的，所述超声提取的料液比为1:10～40。
优选的，所述超声提取的温度为20～70℃，超声功率为100～250W，时间为20～60min。
优选的，所述提取溶剂包括甲醇、乙醇、水、甲醇水溶液或乙醇水溶液。
优选的，所述甲醇水溶液和乙醇水溶液的质量浓度独立的为20～90％。
优选的，所述超声提取后还包括：将超声提取得到的提取液进行旋蒸，得到多酚。
优选的，所述旋蒸的真空度为4～8kPa，温度为35～45℃，时间为90～120min。
优选的，所述烟叶包括初烤烟叶、新鲜烟叶和废弃烟叶中的一种或多种。
优选的，进行CO2超临界萃取之前还包括：将所述烟叶进行粉碎过筛；过筛后烟叶的粒径为40～60目。
本发明提供了一种从烟叶中提取多酚的方法，包括以下步骤：将烟叶进行CO2超临界萃取，得到烟叶挥发油和萃余物；将所述萃余物与提取溶剂混合进行超声提取，得到多酚。本发明先将烟叶进行超临界萃取，烟叶经超临界流体作用，恢复常压后，烟叶纤维空腔体系可以更多地暴露于提取溶剂中，促使多酚物质更容易被溶出，从而提高多酚的提取率。
附图说明
图1为实施例1中初烤烟叶的扫描电镜图；
图2为实施例1中萃余物的扫描电镜图；
图3为实施例11中新鲜烟叶的扫描电镜图；
图4为实施例11中萃余物的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种从烟叶中提取多酚的方法，包括以下步骤：
将烟叶进行CO2超临界萃取，得到烟叶挥发油和萃余物；
将所述萃余物与提取溶剂混合进行超声提取，得到多酚。
本发明将烟叶进行CO2超临界萃取，得到烟叶挥发油和萃余物。在本发明中，所述烟叶优选包括初烤烟叶、新鲜烟叶和废弃烟叶中的一种或多种，更优选为初烤烟叶。本发明在进行CO2超临界萃取前还优选包括：将所述烟叶进行粉碎过筛；过筛后烟叶的粒径优选分布在40～60目。本发明对所述粉碎的装置无特殊限定，只要能够达到所需的粒径即可，在本发明的实施例中选用粉碎机。在本发明中，所述过筛优选包括以下步骤：将所述粉碎后的烟叶过孔径为40目的标准筛取筛下物；将得到的筛下物过孔径为60目或50目的标准筛取筛上物。本发明限定烟叶粒径在上述范围内，可以增大烟叶和CO2超临界萃取流体的接触面积，利于提取物溶解于CO2超临界萃取流体中，从而进一步提高挥发油的得率；同时不会使烟叶粒径过小使烟叶颗粒随CO2超临界萃取流体一起被带出，阻碍传质过程，造成管路堵塞。
在本发明中，所述CO2超临界萃取的温度优选为40～65℃，更优选为50～55℃；压力优选为10～35MPa，更优选为25～30MPa；CO2超临界流体的流量优选为5～30g/min，更优选为15～20g/min；时间优选为30～180min，更优选为120～150min。
进行CO2超临界萃取后，本发明将所述萃余物与提取溶剂混合进行超声提取，得到多酚。在本发明中，所述提取溶剂优选包括甲醇、乙醇、水、甲醇水溶液或乙醇水溶液，更优选为甲醇水溶液或乙醇水溶液，更进一步优选为乙醇水溶液。在本发明中，所述甲醇水溶液和乙醇水溶液的体积浓度独立的优选为20～90％，更优选为40～60％，更进一步优选为45～50％。在本发明中，所述超声提取的料液比优选为1:10～40，更优选为1:20～30。在本发明中，所述超声提取的温度优选为20～70℃，更优选为30～60℃，更进一步优选为40～50℃；超声功率优选为100～250W，更优选为150～200W；时间优选为20～60min，更优选为30～50min，更进一步优选为31～40min。本发明先将烟叶进行超临界萃取，烟叶经超临界流体作用，恢复常压后，烟叶纤维空腔体系可以更多地暴露于溶剂中，促使多酚物质更容易被溶出，从而提高多酚的提取率。
在本发明中，所述超声提取后还优选包括：将超声提取得到的提取液进行旋蒸，得到多酚。在本发明中，所述旋蒸的真空度优选为4～8kPa，更优选为5～7kPa；温度优选为35～45℃，更优选为36～40℃；时间优选为90～120min，更优选为95～110min。
本发明提供的提取方法将烟叶提取挥发油后进一步提取多酚增加了烟叶的附加利用值，且提取方法流程简单，操作过程稳定，生产成本低。
本发明优选采用紫外可见光分光光度法测定烟叶中总多酚的提取率，所述测定的方法优选包括以下步骤：
将所述多酚溶解于水中进行稀释，得到待测液；
利用紫外可见分光光度计检测待测液的吸光度，将吸光度代入标准曲线，得到待测液中多酚的浓度，所述标准曲线为待测液浓度和吸光度值之间的线性关系曲线；
将得到的多酚浓度乘以待测液的体积得到待测液中多酚的质量，利用多酚的质量除以萃余物的质量得到多酚提取率。
在本发明中，所述紫外分光光度计检测用波长优选为500～1000nm，更优选为600～800nm。
在本发明中，所述标准曲线的获取方法优选包括以下步骤：
以没食子酸为标准物，配置不同浓度的没食子酸溶液，得到标准溶液；
利用紫外可见光分光光度计检测标准溶液的吸光度，拟合得到标准曲线。
在本发明中，所述标准溶液的浓度优选为0～500μg/mL，更优选为0～200μg/mL。在本发明中，所述标准曲线为y＝0.0111x+0.1165，其中x为没食子酸浓度；y为吸光度值，R2＝0.9967。在本发明中，线性范围优选为20～100μg/mL。
本发明优选采用液-质联用仪检测多酚中的具体种类及其含量，所述液-质联用仪中的液相色谱的检测条件包括：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*150mm，5μL)；柱温为30℃；流速为0.2mL/min；进样量为1μL；流动相A为质量浓度为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇。在本发明中，所述洗脱优选为梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序参照表1。
表1液相色谱梯度洗脱程序
Figure BDA0002939724090000041
Figure BDA0002939724090000051
质谱条件包括：电喷雾离子(ESI)源，正离子模式；毛细管电压4000V；干燥气流速10.0L/min，干燥气温度300℃；雾化器压力60.0psi；采集模式为多反应离子监测(MRM)采集。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将初烤烟叶经粉碎机粉碎后，过孔径为40目的标准筛取筛下物，将得到的筛下物过孔径为60目的标准筛取筛上物；将55.57g过筛后的烟叶在CO2流量为20g/min，压力为25MPa，温度为50℃的条件下进行CO2超临界萃取120min，得到挥发油和萃余物；
将10g萃余物和200mL体积浓度为40％的乙醇水溶液，在60℃、150W超声提取30min，得到提取液；将所述提取液在真空度为5kPa，温度为38℃条件下旋蒸110min，得到多酚。
将初烤烟叶粉碎、筛选后的筛下物进行扫描电镜检测，得到扫描电镜图如图1所示；将萃余物进行扫描电镜检测，得到扫描电镜图，如图2所示。
结合图1和图2可知，初烤烟叶经过CO2超临界萃取，恢复常压后，萃余物中植物纤维空腔体系更加舒展，其表面能够更多地暴露于溶剂中，促使多酚物质和其他组分更容易被溶出，超临界萃取为后续多酚的高效提取创造了良好条件，使烟叶中多酚类化合物易于提取分离。
实施例2
将初烤烟叶经粉碎机粉碎后，过孔径为40目的标准筛取筛下物，将得到的筛下物过孔径为60目的标准筛取筛上物；将50.94g过筛后的烟叶在CO2流量为20g/min，压力为25MPa，温度为50℃的条件下进行CO2超临界萃取120min，得到挥发油和萃余物；
将10.01g萃余物和200mL体积浓度为60％的乙醇水溶液，在50℃、150W超声提取20min，得到提取液；将所述提取液在真空度为6kPa，温度为40℃条件下旋蒸95min，得到多酚。
实施例3
将初烤烟叶经粉碎机粉碎后，过孔径为40目的标准筛取筛下物，将得到的筛下物过孔径为60目的标准筛取筛上物；将52.99g过筛后的烟叶在CO2流量为20g/min，压力为25MPa，温度为50℃的条件下进行CO2超临界萃取120min，得到挥发油和萃余物；
将9.99g萃余物和200mL体积浓度为50％的乙醇水溶液，在50℃、100W超声提取30min，得到提取液；将所述提取液在真空度为4kPa，温度为45℃条件下旋蒸120min，得到多酚。
实施例4
将初烤烟叶经粉碎机粉碎后，过孔径为40目的标准筛取筛下物，将得到的筛下物过孔径为50目的标准筛取筛上物；将58.86g过筛后的烟叶在CO2流量为20g/min，压力为25MPa，温度为50℃的条件下进行CO2超临界萃取120min，得到挥发油和萃余物；
将10.01g萃余物和200mL体积浓度为50％的乙醇水溶液，在40℃、150W超声提取40min，得到提取液；将所述提取液在真空度为7kPa，温度为36℃条件下旋蒸90min，得到多酚。
实施例5
按照实施例4的方法提取多酚，不同之处在于，超声提取的温度为50℃、超声功率为100W、时间为20min。
实施例6
按照实施例5的方法提取多酚，不同之处在于，超声提取的溶剂为甲醇。
实施例7
按照实施例5的方法提取多酚，不同之处在于，超声提取的溶剂为水。
实施例8
按照实施例5的方法提取多酚，不同之处在于，超声提取的溶剂为乙醇。
实施例9
按照实施例4的方法提取多酚，不同之处在于，超声提取的超声功率为200W，温度为60℃，时间为20min。
实施例10
以自然干燥的废弃烟叶为原料，将所述废弃烟叶经粉碎机粉碎后，过孔径为40目的标准筛取筛下物，将得到的筛下物过孔径为60目的标准筛取筛上物；将57.70g过筛后的废弃烟叶在CO2流量为30g/min，压力为25MPa，温度为50℃的条件下进行CO2超临界萃取120min，得到挥发油和萃余物；
将10.24g萃余物和200mL体积浓度为50％的乙醇水溶液，在40℃、100W超声提取20min，得到提取液；将所述提取液在真空度为6kPa，温度为40℃条件下旋蒸95min，得到多酚。
将实施例2～10的筛下物和萃余物进行扫描电镜检测，得到的结果与实施例1一致。
实施例11
以新鲜烟叶为原料，将所述新鲜烟叶裁剪为边长约1cm的正方形叶片；将60.09g正方形叶片在CO2流量为30g/min，压力为25MPa，温度为50℃的条件下进行CO2超临界萃取120min，得到挥发油和萃余物；
将20.93g萃余物和200mL体积浓度为50％的乙醇水溶液，在40℃、100W超声提取20min，得到提取液；将所述提取液在真空度为6kPa，温度为40℃条件下旋蒸95min，得到多酚。
将边长约1cm的正方形叶片进行扫描电镜检测，得到扫描电镜图如图3所示；将萃余物进行扫描电镜检测，得到扫描电镜图，如图4所示。
结合图3和图4可知，新鲜烟叶经过CO2超临界萃取，恢复常压后，萃余物中植物纤维空腔体系更加舒展，其表面能够更多地暴露于溶剂中，促使多酚物质和其他组分更容易被溶出，超临界萃取为后续多酚的高效提取创造了良好条件，使烟叶中多酚类化合物易于提取分离。
对比例1
按照实施例1的方法提取多酚，不同之处在于，不进行CO2超临界萃取。
对比例2
按照实施例2的方法提取多酚，不同之处在于，不进行CO2超临界萃取。
对比例3
按照实施例3的方法提取多酚，不同之处在于，不进行CO2超临界萃取。
对比例4
按照实施例4的方法提取多酚，不同之处在于，不进行CO2超临界萃取。
对比例5
按照实施例1的方法提取多酚，不同之处在于，以新鲜烟叶为提取原料，将所述新鲜烟叶裁剪为边长约1cm的正方形叶片进行超声提取，不进行CO2超临界萃取。
对比例6
按照实施例2的方法提取多酚，不同之处在于，以新鲜烟叶为提取原料，将所述新鲜烟叶裁剪为边长约1cm的正方形叶片进行超声提取，不进行CO2超临界萃取。
对比例7
按照实施例3的方法提取多酚，不同之处在于，以新鲜烟叶为提取原料，将所述新鲜烟叶裁剪为边长约1cm的正方形叶片进行超声提取，不进行CO2超临界萃取。
对比例8
按照实施例4的方法提取多酚，不同之处在于，以新鲜烟叶为提取原料，将所述新鲜烟叶裁剪为边长约1cm的正方形叶片进行超声提取，不进行CO2超临界萃取。
对比例9
按照实施例3的方法提取多酚，不同之处在于，以废弃烟叶为提取原料，不进行CO2超临界萃取。
按照下面方法检测实施例1～4和对比例1～9的多酚的提取率，其结果列于表2中：
以没食子酸为标准物，分别配置浓度为0μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、80μg/mL和100μg/mL的没食子酸溶液，得到标准溶液；
利用紫外可见光分光光度计检测标准溶液的吸光度，拟合得到标准曲线y＝0.0111x+0.1165，其中x为没食子酸浓度，y为吸光度值，R2＝0.9967；
将得到的多酚0.5mL溶解于4.5mL水中，得到待测液；
利用紫外分光光度计检测待测液的吸光度，将吸光度代入标准曲线，得到待测液中多酚的浓度。
根据待测液的体积和待测液中多酚的浓度计算得到多酚的质量，根据如
式1所示的计算公式计算多酚的提取率：
Figure BDA0002939724090000091
表2实施例1～4和对比例1～9得到的多酚的提取率
实施例 多酚提取率(％) 对比例 多酚提取率(％)
实施例1 3.05 对比例5 0.16
实施例2 3.12 对比例6 0.19
实施例3 2.99 对比例7 0.26
实施例4 3.46 对比例8 0.18
对比例1 2.47 对比例9 2.36
对比例2 3.07
对比例3 2.51
对比例4 2.86
按照以下方法利用液-质联用仪检测多酚中的具体种类及其含量，
液相色谱的检测条件：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*150mm，5μL)；柱温为30℃；流速为0.2mL/min；进样量为1μL；流动相A为质量浓度为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇；梯度洗脱的程序参照表1。
质谱条件为：电喷雾离子(ESI)源，正离子模式；毛细管电压4000V；干燥气流速10.0L/min，干燥气温度300℃；雾化器压力60.0psi；采集模式为多反应离子监测(MRM)采集。
利用液-质联用仪检测实施例1～8提取得到的多酚中含有绿原酸、咖啡酸、槲皮素、芦丁、莨菪亭和山奈酚；所述绿原酸、咖啡酸、槲皮素、芦丁、莨菪亭和山奈酚总的提取率列于表3中；其中绿原酸、咖啡酸、槲皮素、芦丁、莨菪亭和山奈酚总的提取率等于绿原酸、咖啡酸、槲皮素、芦丁、莨菪亭和山奈酚的总质量与超声提取用烟叶质量的比值。
表3实施例1～11提取得到的多酚中绿原酸、咖啡酸、槲皮素、芦丁、莨菪亭和山奈酚总的提取率
Figure BDA0002939724090000101
按照上述方法计算实施例5～11提取得到的多酚的提取率，按照如式2所示的计算公式计算实施例5～11中超声提取得到的提取物的总得率，其结果列于表4中。
超声提取得到的提取物的
Figure BDA0002939724090000102
表4实施例5～11中多酚提取率以及超声提取的提取物总得率
Figure BDA0002939724090000103
Figure BDA0002939724090000111
重复实施例4提取多酚3次，其结果列于表5中。
表5重复实施例4得到的多酚提取率
重复次数 1 2 2 平均值
多酚提取率(％) 3.46 3.49 3.45 3.47
由表5中数据可知重复实施例4得到平均多酚提取率与每次实验得到的多酚提取率相差不多，相对标准偏差为0.021，说明本发明提供的提取方法具有较高的稳定性。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种从烟叶中提取多酚的方法，包括以下步骤：
将烟叶进行CO2超临界萃取，得到烟叶挥发油和萃余物；
将所述萃余物与提取溶剂混合进行超声提取，得到多酚。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述CO2超临界萃取的温度为40～65℃，压力10～35MPa，CO2超临界流体的流量为5～30g/min，时间为30～180min。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述超声提取的料液比为1:10～40。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述超声提取的温度为20～70℃，超声功率为100～250W，时间为20～60min。
5.根据权利要求1或3所述方法，其特征在于，所述提取溶剂包括甲醇、乙醇、水、甲醇水溶液或乙醇水溶液。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述甲醇水溶液和乙醇水溶液的质量浓度独立的为20～90％。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述超声提取后还包括：将超声提取得到的提取液进行旋蒸，得到多酚。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述旋蒸的真空度为4～8kPa，温度为35～45℃，时间为90～120min。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述烟叶包括初烤烟叶、新鲜烟叶和废弃烟叶中的一种或多种。
10.根据权利要求1或9所述方法，其特征在于，进行CO2超临界萃取之前还包括：将所述烟叶进行粉碎过筛；过筛后烟叶的粒径为40～60目。
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