CN106632549A - 一种离子液体提取柚子皮中柚皮甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体提取柚子皮中柚皮甙的方法。该方法包括下述步骤：1）取新鲜柚皮，研钵研细，按质量比1:10~1:20的比例用乙醇将柚子皮超声处理；2）将步骤1）所得混合物离心，离心后取下层沉淀，真空干燥；3）在微波反应器中，加入步骤 2）的沉淀，再加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐和乙醇，75℃‑80℃提取后得到提取液；4）将提取液减压蒸馏；5）真空抽滤干燥后即得粗产物柚皮甙。本发明的方法节约溶剂，减少提取时间，无毒和易回收，且所得柚皮甙粗产物纯度较高。整个分离提取过程中不使用有毒害的有机溶剂，实现全流程绿色提取，可实现柚子皮的高值化综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及柚皮甙的提取领域，具体涉及一种离子液体提取柚子皮中柚皮甙的方法。
背景技术
柚子中水分和营养物质丰富，苦味物质主要为黄酮类物质。柚子皮的主要成份是柚皮甙，其含量大约为柚皮的1%~6%，柚皮甙的含量随柚子的品种和产地的不同而有较大差别，通常来说，未成熟的果实中含量较高。柚皮甙是一种双氢黄酮类化合物，该黄酮类物质有益于健康。据文献报道其具有消炎、强心、降压、扩张冠状动脉及降低胆固醇等作用；还可促进血管循环，对脱敏和抗过敏作用显著。目前，柚子的加工方式主要包括果汁加工、柚子茶加工、柚子醋加工和柚子饮料加工等以及对果胶、纤维素和黄酮类物质等的简单提取；而在柚子的深加工中，柚皮大多作为废物被扔弃，仅有少量被用来加工制作新型产品。传统的提取柚皮甙的方法主要为水提法、碱提法和超滤法等，这些方法得到的柚皮甙的产物较低。这不仅造成了对柚子资源的浪费，使其药用和保健作用被忽视；也对环境造成了很大压力。我国柚子资源丰富，为了发挥柚子皮的潜能，探究一种合适的提取方法，从而实现对柚皮甙的利用是很有必要的。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种节约提取溶剂，减少提取时间，无毒和易回收的离子液体提取柚子皮中柚皮甙的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下。
一种离子液体提取柚子皮中柚皮甙的方法，包括下述步骤：
1）取新鲜柚皮，用电子天平精密称定，研钵研细，按料液质量比1:10~1:20的比例用乙醇将柚子皮超声处理；
2）将步骤（1）所得混合物离心，离心后取下层沉淀，再真空干燥；
3）取步骤 2）得到的沉淀加入微波反应器中，再加入1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和乙醇，75℃-80℃提取后得到提取液；
4）将提取液进行减压蒸馏除去乙醇；
5）将步骤 4）蒸馏瓶中的混合物经真空抽滤干燥后即得粗产物柚皮甙。
优选的，步骤1）所述乙醇为浓度为95wt%的乙醇。
优选的，步骤1）所述超声处理的时间为20min。
优选的，步骤2）所述离心为在6000~7000r/min下离心30 min-60min。
优选的，步骤2）所述真空干燥的时间为6h-9h。
优选的，步骤3）所述1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的用量为沉淀质量的5%-10%。
优选的，步骤3）所述乙醇浓度为75wt%的乙醇。
优选的，步骤3）所述乙醇的用量为沉淀质量的5倍。
优选的，步骤3）所述提取的时间为20min-40min。
优选的，步骤4）所述减压蒸馏的温度为50℃，时间为30min-60min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明使用的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐具有熔点低、无毒和易回收等优点；
2、本发明的方法对提取液在50℃进行减压蒸馏，利于对乙醇等有机溶剂的回收，便于后续重复使用；
3、本发明采用离子液体为催化剂提取柚子皮中柚皮甙，反应在低温条件下，避免高温对有效成分的破坏。节约了提取溶剂，减少了提取时间，利用减压蒸馏，真空抽滤干燥后所得粗产物柚皮甙的纯度较高。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的具体实施作进一步的具体说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所涉及到的百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种离子液体提取蜜柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步骤：
1）取新鲜柚皮，用电子天平精密称定，研钵研细，按料液质量比1:10的比例用95%乙醇将2Kg柚子皮超声处理20min；
2）将超声处理后的混合物在6000r/min下离心30 min，离心后取下层沉淀，真空干燥6h；
3）在微波反应器中，取步骤2）得到的沉淀，加入沉淀质量5%的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，沉淀质量5倍的75%的乙醇，在75℃提取20min后得到提取液；
4）将提取液在50℃下，进行减压蒸馏除去乙醇，蒸馏时间为30min；
5）将步骤 4）中的蒸馏瓶中的混合物经真空抽滤干燥后即得粗产物柚皮甙。粗产物柚皮甙的提取率为95.7%，柚皮甙的纯度为91.23%。
实施例2
一种离子液体提取蜜柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步骤：
1）取新鲜柚皮，用电子天平精密称定，研钵研细，按料液质量比1:20的比例用95%乙醇将2Kg柚子皮超声处理20min；
2）将超声处理后的混合物在7000r/min下离心60min，离心后取下层沉淀，真空干燥9h；
3）在微波反应器中，取步骤2）得到的沉淀，加入沉淀质量10%的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，沉淀质量5倍的75%的乙醇，在80℃提取40min后得到提取液；
4）将提取液在50℃下，进行减压蒸馏除去乙醇，蒸馏时间为60min；
5）将步骤 4）中的蒸馏瓶中的混合物经真空抽滤干燥后即得粗产物柚皮甙。粗产物柚皮甙的提取率为94.2%，柚皮甙的纯度为90.13%。
实施例3
一种离子液体提取沙田柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步骤：
1）取新鲜柚皮，用电子天平精密称定，研钵研细，按料液质量比1:10的比例用95%乙醇将2Kg柚子皮超声处理20min；
2）将超声处理后的混合物在6000r/min下离心30 min，离心后取下层沉淀，真空干燥6h；
3）在微波反应器中，取步骤2）得到的沉淀，加入沉淀质量5%的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，沉淀质量5倍的75%的乙醇，在75℃提取20min后得到提取液；
4）将提取液在50℃下，进行减压蒸馏除去乙醇，蒸馏时间为30min；
5）将步骤 4）中的蒸馏瓶中的混合物经真空抽滤干燥后即得粗产物柚皮甙。粗产物柚皮甙的提取率为82.4%，柚皮甙的纯度为90.71%。
实施例4
一种离子液体提取沙田柚皮中柚皮甙的方法，包括下述步骤：
1）取新鲜柚皮，用电子天平精密称定，研钵研细，按料液质量比1:20的比例用95%乙醇将2Kg柚子皮超声处理20min；
2）将超声处理后的混合物在7000r/min下离心60min，离心后取下层沉淀，真空干燥9h；
3）在微波反应器中，取步骤2）得到的沉淀，加入沉淀质量10%的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，沉淀质量5倍的75%的乙醇，在80℃提取40min后得到提取液；
4）将提取液在50℃下，进行减压蒸馏除去乙醇，蒸馏时间为60min；
5）将步骤 4）中的蒸馏瓶中的混合物经真空抽滤干燥后即得粗产物柚皮甙。粗产物柚皮甙的提取率为81.3%，柚皮甙的纯度为90.34%。
Claims (10)
1.一种离子液体提取柚子皮中柚皮甙的方法，其特征在于，包括下述步骤：
1）取新鲜柚皮，研钵研细，按料液质量比1:10~1:20的比例用乙醇将柚子皮超声处理；
2）将步骤（1）所得混合物离心，离心后取下层沉淀，再真空干燥；
3）取步骤 2）得到的沉淀加入微波反应器中，再加入1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和乙醇，75℃-80℃提取后得到提取液；
4）将提取液进行减压蒸馏；
5）将步骤 4）蒸馏瓶中的混合物经真空抽滤干燥后即得粗产物柚皮甙。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述乙醇为浓度为95wt%的乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述超声处理的时间为20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述离心为在6000~7000r/min下离心30-60 min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述真空干燥的时间为6h-9h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的用量为沉淀质量的5%-10%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述乙醇的浓度为75wt%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述乙醇的用量为沉淀质量的5倍。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述提取的时间为20min-40min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）所述减压蒸馏的温度为50℃，时间为30min-60min。
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