CN115215946A - 一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，属于功能食品加工技术领域。本发明采用有机酸和复合提取剂，并结合超声技术同时对柚皮多糖和多酚进行提取，对柚皮的提取更彻底，克服了采用醇提等方法只能提取多酚或多糖中的一种的缺点，同时该方法所用的溶剂更加环保，避免有机溶剂残留对产品的纯度带来影响和对环境造成污染；本发明的方法对柚皮多糖和多酚的提取效率更高，降低生产成本，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，属于功能食品加工技术领域。
背景技术
柚子是芸香科柑橘植物柚树的果实，在我国有悠久的栽培历史，其果皮中含有丰富的多酚、果胶和膳食纤维等活性成分，不仅是食品行业重要的原料，还是植物化学研究的理想对象。柚子富含营养，具有有效预防和治疗脑血栓、高血压、中风和血管硬化等脑血管疾病。治疗败血病等多种功效。柚子全身都是宝，柚子皮就是柚子的一宝。与柚子肉相比，柚子皮的功效和作用更多，更广泛。柚子皮富含各种营养物质和功能化合物例如膳食纤维、果胶、精油和各种多酚类植物化学素。柚子皮中的主要成分已经被证实具有各种健康促进作用，例如抗炎、抗肿瘤、抗凝血、抗菌和抗氧化活性。然而，这些柚子皮大部分被作为废弃物丢弃。
目前，对于柚子皮精深加工的研究很多，其中国内外对于柚子皮中提取多糖的方法主要为热水浸提法，对于柚子皮中的多酚成分的提取方法主要为醇提法。但现有提取方法中常采用多种有机溶液进行提取，存在有机溶液残留的问题，且现有技术常将多酚和多糖的提取分开进行，提取效率差，提取成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，本发明的提取柚皮多酚和多糖的方法采用对环境污染较小的有机酸和复合提取剂，并结合超声波技术，采用分段的提取方式，逐级提取柚皮多糖和多酚物质，提取效率高、成本低。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，包括以下步骤：
(1)将柚皮烘干，研磨过筛得柚皮粉；
(2)将柚皮粉与蒸馏水混合，得混合液；
(3)将步骤(2)的混合液在65℃～90℃的温度下提取40～180min，反复提取三次，之后过滤，得滤液和滤渣，滤液即为柚皮多糖提取物；
(4)将步骤(3)的滤渣烘干、粉碎过筛，并与复合提取剂混合，经超声提取后离心过滤，得柚皮多酚提取物。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的柚皮粉与蒸馏水的固液比为1：20～40。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的混合液采用柠檬酸调节至pH为1.50～2.50。本申请发明人经过大量实验发现，选择柠檬酸提取柚皮多糖，比采用低共熔溶液进行提取更加环保，且其提取率更高。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中的滤渣与复合提取剂的固液比为1：20～40。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中的复合提取剂由1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸组成。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述复合提取剂中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的浓度、氯化胆碱、丙二酸的浓度均为0.1mol/L。本申请发明人经过大量实验发现，1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的浓度、氯化胆碱、丙二酸的浓度对柚皮多酚的提取率由很大的影响，当选用浓度均为0.1mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的浓度、氯化胆碱、丙二酸复配得到的复合提取剂进行柚皮多酚的提取时，其提取率更佳。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述复合提取剂中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸的体积比为(1～5)：1：1。本申请发明人经过大量实验发现，当复合提取剂中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸的体积比为(1～5)：1：1，其柚皮多酚的提取率更高，更优选地，当复合提取剂中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸的体积比为4：1：1时，柚皮多酚的提取率最高。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述复合提取剂的制备方法为：将1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸混合，置于80℃下搅拌3～5h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中的超声条件为超声功率300W，超声温度40℃，超声时间为30min。
作为本发明所述同时提取柚皮多酚和多糖的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中过滤的滤膜为0.22μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，本发明采用有机酸和复合提取剂，并结合超声技术同时对柚皮多糖和多酚进行提取，对柚皮的提取更彻底，克服了采用醇提等方法只能提取多酚或多糖中的一种的缺点，同时该方法所用的溶剂更加环保，避免有机溶剂残留对产品的纯度带来影响和对环境造成污染；本发明的方法对柚皮多糖和多酚的提取效率更高，降低生产成本，可实现工业化生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明实施例的一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，包括以下步骤：
(1)将柚皮切开并在60℃的热风烘箱干燥至恒重，研磨粉碎过筛得柚皮粉；
(2)称取1g柚子皮粉，加入30ml蒸馏水，得混合液；
(3)在步骤(2)的混合液中添加柠檬酸调节溶液的pH为1.80，再将混合液置于88℃的温度下提取141min，反复提取三次，过滤，得滤液和滤渣，滤液即为柚皮多糖提取物；
(4)将步骤(3)的滤渣置于烘箱，于50℃烘干48h，粉碎过筛；取干燥后的滤渣1g，并加入30ml复合提取剂，混合均匀，并置于超声功率300W、超声温度40℃的条件下提取30min，提取液于10000r/min离心5min后过0.22μm的有机滤膜，得柚皮多酚提取物。
本实施例中的复合提取剂的制备方法为：将20ml 0.1mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、5ml 0.1mol/L的氯化胆碱和5ml 0.1mol/L的丙二酸混合，置于80℃下搅拌4h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
实施例2
本发明实施例的一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，包括以下步骤：
(1)将柚皮切开并在60℃的热风烘箱干燥至恒重，研磨粉碎过筛得柚皮粉；
(2)称取1g柚子皮粉，加入20ml蒸馏水，得混合液；
(3)在步骤(2)的混合液中添加柠檬酸调节溶液的pH为1.50，再将混合液置于65℃的温度下提取40min，反复提取三次，过滤，得滤液和滤渣，滤液即为柚皮多糖提取物；
(4)将步骤(3)的滤渣置于烘箱，于50℃烘干48h，粉碎过筛；取干燥后的滤渣1g，并加入20ml复合提取剂，混合均匀，并置于超声功率300W、超声温度40℃的条件下提取30min，提取液于10000r/min离心5min后过0.22μm的有机滤膜，得柚皮多酚提取物。
本实施例中的复合提取剂的制备方法为：将13.3ml 0.1mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、3.3ml 0.1mol/L的氯化胆碱和3.3ml 0.1mol/L的丙二酸混合，置于80℃下搅拌4h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
实施例3
本发明实施例的一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，包括以下步骤：
(1)将柚皮切开并在60℃的热风烘箱干燥至恒重，研磨粉碎过筛得柚皮粉；
(2)称取1g柚子皮粉，加入40ml蒸馏水，得混合液；
(3)在步骤(2)的混合液中添加柠檬酸调节溶液的pH为2.50，再将混合液置于90℃的温度下提取180min，反复提取三次，过滤，得滤液和滤渣，滤液即为柚皮多糖提取物；
(4)将步骤(3)的滤渣置于烘箱，于50℃烘干48h，粉碎过筛；取干燥后的滤渣1g，并加入40ml复合提取剂，混合均匀，并置于超声功率300W、超声温度40℃的条件下提取30min，提取液于10 000r/min离心5min后过0.22μm的有机滤膜，得柚皮多酚提取物。
本实施例中的复合提取剂的制备方法为：将26.7ml 0.1mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、6.6ml 0.1mol/L的氯化胆碱和6.6ml 0.1mol/L的丙二酸混合，置于80℃下搅拌4h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
实施例4
本实施例的同时提取柚皮多酚和多糖的方法与实施例1的区别仅在于复合提取剂的制备方法不同，本实施例的复合提取剂的制备方法为：将15ml 0.1mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、7.5ml 0.1mol/L的氯化胆碱和7.5ml 0.1mol/L的丙二酸混合，置于80℃下搅拌4h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
实施例5
本实施例的同时提取柚皮多酚和多糖的方法与实施例1的区别仅在于复合提取剂的制备方法不同，本实施例的复合提取剂的制备方法为：将10ml 0.1mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、10ml 0.1mol/L的氯化胆碱和10ml 0.1mol/L的丙二酸混合，置于80℃下搅拌4h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
实施例6
本实施例的同时提取柚皮多酚和多糖的方法与实施例1的区别仅在于复合提取剂的制备方法不同，本实施例的复合提取剂的制备方法为：将22.5ml0.1mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、3.75ml 0.1mol/L的氯化胆碱和3.75ml0.1mol/L的丙二酸混合，置于80℃下搅拌4h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
对比例1
本对比例采用低共熔溶液(DES)提取柚皮中的多糖，具体方法如下：将柚皮切开并在60℃的热风烘箱干燥至恒重，研磨粉碎过筛得柚皮粉；称取1g柚子皮粉，加入29ml蒸馏水，得混合液；加入50ml的DES(甜菜碱-乙酰丙酸(Bet-Lev))将混合液置于90℃的温度下提取180min，反复提取三次，过滤，得滤液和滤渣，滤液即为柚皮多糖提取物。
对比例2
本对比例采用甲醇提取柚皮中的多酚，具体方法如下：将实施例1步骤(3)的滤渣置于烘箱，于50℃烘干48h，取干燥后的滤渣1g，并加入30ml甲醇，混合均匀，并置于超声功率300W、超声温度40℃的条件下提取30min，提取液于10000r/min离心5min后过0.22μm的有机滤膜，得柚皮多酚提取物。
对比例3
本对比例采用乙醇提取柚皮中的多酚，具体方法如下：将实施例1步骤(3)的滤渣置于烘箱，于50℃烘干48h，取干燥后的滤渣1g，并加入30ml乙醇，混合均匀，并置于超声功率300W、超声温度40℃的条件下提取30min，提取液于10000r/min离心5min后过0.22μm的有机滤膜，得柚皮多酚提取物。
对比例4
本对比例采用1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐提取柚皮中的多酚，具体方法如下：将实施例1步骤(3)的滤渣置于烘箱，于50℃烘干48h，取干燥后的滤渣1g，并加入30ml 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，混合均匀，并置于超声功率300W、超声温度40℃的条件下提取30min，提取液于10000r/min离心5min后过0.22μm的有机滤膜，得柚皮多酚提取物。
对比例5
本对比例采用氯化胆碱和乳酸提取柚皮中的多酚，具体方法如下：将实施例1步骤(3)的滤渣置于烘箱，于50℃烘干48h，取干燥后的滤渣1g，并加入30ml氯化胆碱和丙二酸混合液(氯化胆碱和丙二酸体积比为1:1)，混合均匀，并置于超声功率300W、超声温度40℃的条件下提取30min，提取液于10000r/min离心5min后过0.22μm的有机滤膜，得柚皮多酚提取物。
效果例
1、柚皮多糖含量的测定方法：吸取1ml滤液，用蒸馏水配成0.1mg/ml的标准溶液，分别加入5％苯酚溶液1ml，并迅速加入浓硫酸5ml，静置10min。摇匀，30℃放置30min后于490nm测OD值。根据公式计算总多糖含量(以葡萄糖计)：
总多糖含量(mg/g)＝c*v/M，其中C:样品吸光度值，V：提取液总体积，M：粗提物质量。
2、柚皮多酚含量的测定方法：吸取1ml滤液，蒸馏水定容至25ml容量瓶，再用移液枪移0.5ml滤液于25ml容量瓶中，加入6ml蒸馏水混合，再加入0.5ml的磷钼钨酸，摇匀，放置1min后，再加入1.5ml20％碳酸钠溶液，用蒸馏水定容，摇匀，移到试管中70℃水浴加热10min，以对应的对照品溶液为空白，在760nm测定吸光度A。根据公式计算总多酚含量(以没食子酸计)：
总多酚含量(mg/g)＝c*v/M，其中C:样品吸光度值，V：提取液总体积，M：粗提物质量测定。
本效果例采用上述柚皮多糖和柚皮多酚的含量测定方法测定实施例1～6、对比例1～5制备的柚皮多糖和柚皮多酚的提取率，测定结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，实施例1采用柠檬酸对柚皮的多糖进行提取，与对比例1采用低共熔溶液(甜菜碱-乙酰丙酸)进行柚皮的多糖提取相比，其多糖提取率更高，并且采用柠檬酸进行提取更加环保，减少有机溶剂的残留；由实施例1和对比例2～3可知，采用传统的醇提法对柚皮多酚进行提取，其提取率要低于实施例1采用复合提取剂对柚皮多酚进行提取；由实施例1和实施例4～6可知，复合提取剂中各组分的比例对柚皮多酚的提取率有影响，当复合提取剂中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸的体积比为4：1：1，其柚皮多酚的提取率最高；对比例4只采用1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐对柚皮多酚进行提取、对比例5只采用氯化胆碱和丙二酸对柚皮多酚进行提取，其提取率均比实施例1低，说明1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸进行复配能够提高柚皮多酚的提取率。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将柚皮烘干，研磨过筛得柚皮粉；
(2)将柚皮粉与蒸馏水混合，得混合液；
(3)将步骤(2)的混合液在65℃～90℃的温度下提取40～180min，反复提取三次，之后过滤，得滤液和滤渣，滤液即为柚皮多糖提取物；
(4)将步骤(3)的滤渣烘干、粉碎过筛，并与复合提取剂混合，经超声提取后离心过滤，得柚皮多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的柚皮粉与蒸馏水的固液比为1：20～40。
3.根据权利要求1所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合液采用柠檬酸调节至pH为1.50～2.50。
4.根据权利要求1所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的滤渣与复合提取剂的固液比为1：20～40。
5.根据权利要求1所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的复合提取剂由1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸组成。
6.根据权利要求5所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述复合提取剂中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的浓度、氯化胆碱的浓度、丙二酸的浓度均为0.1mol/L。
7.根据权利要求5所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述复合提取剂中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸的体积比为(1～6)：1：1。
8.根据权利要求5所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述复合提取剂的制备方法为：将1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氯化胆碱和丙二酸混合，置于80℃下搅拌3～5h，至混合液呈透明状后稳定12h，得所述复合提取剂。
9.根据权利要求1所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的超声条件为超声功率300W，超声温度40℃，超声时间为30min。
10.根据权利要求1所述的同时提取柚皮多酚和多糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中过滤的滤膜为0.22μm。
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