CN110016067A - 一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺 - Google Patents

一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN110016067A
CN110016067A CN201910132700.9A CN201910132700A CN110016067A CN 110016067 A CN110016067 A CN 110016067A CN 201910132700 A CN201910132700 A CN 201910132700A CN 110016067 A CN110016067 A CN 110016067A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phase
aurantiin
polysaccharide
pomelo peel
aqueous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201910132700.9A
Other languages
English (en)
Inventor
林东
杨叶辉
李媛媛
叶月红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FUJIAN ZISHAN GROUP Co Ltd
Original Assignee
FUJIAN ZISHAN GROUP Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FUJIAN ZISHAN GROUP Co Ltd filed Critical FUJIAN ZISHAN GROUP Co Ltd
Priority to CN201910132700.9A priority Critical patent/CN110016067A/zh
Publication of CN110016067A publication Critical patent/CN110016067A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/06—Antihyperlipidemics
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00—Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/02—Immunomodulators
    • A61P37/04—Immunostimulants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Obesity (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，包括以下步骤：步骤一：柚子皮挑选：选用新以鲜、无腐烂变质的柚子皮，洗净备用。步骤二：烘干：将柚子皮烘干至水分含量≦0.5％。步骤三：粉碎、过筛：用高速万能粉碎机将柚子皮粉碎，并过80‑100目筛备用。本发明制备的柚皮多糖具有提高人体免疫力的作用，柚皮苷具有降血脂、降胆固醇等的功效；柚子皮原料来源广，操作工艺简单，效率高，具有广阔的应用前景；超声波辅助双水相萃取极大地提高了提取柚皮苷和多糖的效率，可以用简单的设备同时提取两种生物活性物质，应用前景广阔，可实现工业化生产。

Description

一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺
技术领域
本发明属于柚子皮中柚皮苷和多糖提取技术领域，具体涉及一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺。
背景技术
我国是产柚大国,柚子的年均产量约为547000吨,而其中约占柚子重量20％～30％的柚子皮往往被丢弃,不仅污染环境,更重要的是浪费了潜在其中的营养和药用价值资源。目前，国内外对于柚子皮精深加工的研究很多，其中国内外对于柚子皮中提取多糖的方法主要为热水浸提法；柚皮苷是一种黄酮类物质，它占柚皮中黄酮类物质总重的80％以上，可降低血液的粘稠度，预防心血管疾病。国内外对于从柚子皮中提取柚皮苷的方法主要为醇提法。双水相体系是由高聚物-高聚物或高聚物-低分子盐形成的双液体系，上相为有机溶剂相，下相为盐水相，因该体系具有技术简单、分离速度快、易于纯化，利于工业化生产等优点。目前，双水相同时提取两种物质的研究较少，侯巧芝等采用超声辅助磷酸氢二钾-乙醇双水相同时提取菠萝皮总黄酮和多糖；巩育军等采用分光光度法研究了山渣黄酮和多糖在[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系的分配行为，探讨了离子液体浓度、(NH4)2SO4浓度、山楂用量和超声时间对山楂黄酮和多糖萃取率的影响。
目前，国内外从柚皮中提取多糖或柚皮苷的研究都是单独进行的，效率低、成本高，不适用于工业化同时提取多糖和柚皮苷。双水相同时提取柚子皮中柚皮苷和多糖的研究未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，以解决上述背景技术中提出的目前，国内外从柚皮中提取多糖或柚皮苷的研究都是单独进行的，效率低、成本高，不适用于工业化同时提取多糖和柚皮苷。双水相同时提取柚子皮中柚皮苷和多糖的研究未见报道的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，包括以下步骤：
步骤一：柚子皮挑选：选用新以鲜、无腐烂变质的柚子皮，洗净备用。
步骤二：烘干：将柚子皮烘干至水分含量≦0.5％。
步骤三：粉碎、过筛：用高速万能粉碎机将柚子皮粉碎，并过80-100目筛备用。
步骤四：超声波辅助双水相提取：按料(柚皮粉)：液(双水相)＝1：25-30的比例将柚皮粉加入至双水相体系中，同时辅以超声波进行萃取。
步骤五：抽滤：萃取结束后，将萃取液进行抽滤。
步骤六：分液：将抽滤液静止分层，上层液体为柚皮苷提取液，下层液体为多糖提取液。
步骤七：醇相浓缩：将柚皮苷提取液放入真空低温浓缩机中进行低温浓缩。
步骤八：冷冻干燥：将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中，即可得即可得柚皮苷精粉。
步骤九：水相浓缩：将多糖提取液放入真空低温浓缩机机中进行低温浓缩。温度48-50℃，真空度0.085-0.09MPa,时间约1.5-2.0h，此时，硫酸盐开始析出。
步骤十：盐析：将多糖浓缩液冷却至室温，待硫酸盐全部析出。
步骤十一：离心：将多糖浓缩液放入离心机中离心，在4000r-4500r/min条件下离心5-10min。
步骤十二：冷冻干燥：将上清液置入冷冻干燥中,即可得到柚皮多糖。
优选的，超生波辅助提取和双水相同时提取。
优选的，所述步骤四中，双水相的制备步骤为：双水相的上相(醇相)采用无水乙醇作为萃取介质，下相(水相)采用硫酸铵作为萃取介质。双水相中乙醇的添加量为45％-60％，硫酸铵的添加量为5％-15％。
优选的，所述步骤七中，在温度50-55℃，真空度0.085-0.09MPa的环境下，浓缩120min-150min此时，固形物含量为40-45°Brix，乙醇已全部去除。
优选的，所述步骤九中，在温度45-50℃，真空度0.085-0.09MPa,浓缩90min-120min，此时，硫酸盐溶液达到饱和状态，硫酸盐开始析出。
优选的，所述步骤二中，柚子皮在45-50℃烘干。
优选的，所述步骤四中，超声波进行萃取在温度60-65℃，超声功率150w-200w的条件下，萃取60-90min。
优选的，所述步骤八中，将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中12h-24h。
优选的，所述步骤十二中，将上清液置入冷冻干燥中20-30h。
与现有技术相比，本发明提供了一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，具备以下有益效果：
1、本发明以柚子皮为原料，采用超声波辅助双水相同时提取柚子皮中的柚皮苷和多糖。根据黄酮类物质(柚皮苷)易溶于醇相(上相)，多糖易溶于水相(下相)的特点，以乙醇-硫酸铵为萃取介质，同时提取柚子皮中的柚皮苷和多糖；超声波能产生强烈的震动，加速细胞结构的破坏，有效地提高了生物活性物质溶出的效率；超声波辅助双水相萃取极大地提高了提取柚皮苷和多糖的效率，该研究尚未见文献报道。
2、本发明制备的柚皮多糖具有提高人体免疫力的作用，柚皮苷具有降血脂、降胆固醇等的功效；柚子皮原料来源广，操作工艺简单，效率高，具有广阔的应用前景；超声波辅助双水相萃取极大地提高了提取柚皮苷和多糖的效率，可以用简单的设备同时提取两种生物活性物质，应用前景广阔，可实现工业化生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1为本发明提出的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，包括以下步骤：
步骤一：柚子皮挑选：选用新以鲜、无腐烂变质的柚子皮，洗净备用。
步骤二：烘干：将柚子皮烘干至水分含量≦0.5％。
步骤三：粉碎、过筛：用高速万能粉碎机将柚子皮粉碎，并过80-100目筛备用。
步骤四：超声波辅助双水相提取：按料(柚皮粉)：液(双水相)＝1：25-30的比例将柚皮粉加入至双水相体系中，同时辅以超声波进行萃取。
步骤五：抽滤：萃取结束后，将萃取液进行抽滤。
步骤六：分液：将抽滤液静止分层，上层液体为柚皮苷提取液，下层液体为多糖提取液。
步骤七：醇相浓缩：将柚皮苷提取液放入真空低温浓缩机中进行低温浓缩。
步骤八：冷冻干燥：将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中，即可得即可得柚皮苷精粉。
步骤九：水相浓缩：将多糖提取液放入真空低温浓缩机机中进行低温浓缩。温度48-50℃，真空度0.085-0.09MPa,时间约1.5-2.0h，此时，硫酸盐开始析出。
步骤十：盐析：将多糖浓缩液冷却至室温，待硫酸盐全部析出。
步骤十一：离心：将多糖浓缩液放入离心机中离心，在4000r-4500r/min条件下离心5-10min。
步骤十二：冷冻干燥：将上清液置入冷冻干燥中,即可得到柚皮多糖。
本发明中，优选的，超生波辅助提取和双水相同时提取。
本发明中，优选的，步骤四中，双水相的制备步骤为：双水相的上相(醇相)采用无水乙醇作为萃取介质，下相(水相)采用硫酸铵作为萃取介质。双水相中乙醇的添加量为45％-60％，硫酸铵的添加量为5％-15％。
本发明中，优选的，步骤七中，在温度50-55℃，真空度0.085-0.09MPa的环境下，浓缩120min-150min此时，固形物含量为40-45°Brix，乙醇已全部去除。
本发明中，优选的，步骤九中，在温度45-50℃，真空度0.085-0.09MPa,浓缩90min-120min，此时，硫酸盐溶液达到饱和状态，硫酸盐开始析出。
本发明中，优选的，步骤二中，柚子皮在45-50℃烘干。
本发明中，优选的，步骤四中，超声波进行萃取在温度60-65℃，超声功率150w-200w的条件下，萃取60-90min。
本发明中，优选的，步骤八中，将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中12h-24h。
本发明中，优选的，步骤十二中，将上清液置入冷冻干燥中20-30h。
实施例一
一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，包括以下步骤：
步骤一：柚子皮挑选：选用新以鲜、无腐烂变质的柚子皮，洗净备用。
步骤二：烘干：将柚子皮烘干至水分含量≦0.5％。
步骤三：粉碎、过筛：用高速万能粉碎机将柚子皮粉碎，并过80-100目筛备用。
步骤四：超声波辅助双水相提取：按料(柚皮粉)：液(双水相)＝1：25-30的比例将柚皮粉加入至双水相体系中，同时辅以超声波进行萃取。
步骤五：抽滤：萃取结束后，将萃取液进行抽滤。
步骤六：分液：将抽滤液静止分层，上层液体为柚皮苷提取液，下层液体为多糖提取液。
步骤七：醇相浓缩：将柚皮苷提取液放入真空低温浓缩机中进行低温浓缩。
步骤八：冷冻干燥：将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中，即可得即可得柚皮苷精粉。
步骤九：水相浓缩：将多糖提取液放入真空低温浓缩机机中进行低温浓缩。温度48-50℃，真空度0.085-0.09MPa,时间约1.5-2.0h，此时，硫酸盐开始析出。
步骤十：盐析：将多糖浓缩液冷却至室温，待硫酸盐全部析出。
步骤十一：离心：将多糖浓缩液放入离心机中离心，在4000r-4500r/min条件下离心5-10min。
步骤十二：冷冻干燥：将上清液置入冷冻干燥中,即可得到柚皮多糖。
本发明中，优选的，超生波辅助提取和双水相同时提取。
本发明中，优选的，步骤四中，双水相的制备步骤为：双水相的上相(醇相)采用无水乙醇作为萃取介质，下相(水相)采用硫酸铵作为萃取介质。双水相中乙醇的添加量为45％-60％，硫酸铵的添加量为5％-15％。
本发明中，优选的，步骤七中，在温度50-55℃，真空度0.085-0.09MPa的环境下，浓缩120min-150min此时，固形物含量为40-45°Brix，乙醇已全部去除。
本发明中，优选的，步骤九中，在温度45-50℃，真空度0.085-0.09MPa,浓缩90min-120min，此时，硫酸盐溶液达到饱和状态，硫酸盐开始析出。
本发明中，优选的，步骤二中，柚子皮在40-45℃烘干。
本发明中，优选的，步骤四中，超声波进行萃取在温度55-60℃，超声功率100w-150w的条件下，萃取30-60min。
本发明中，优选的，步骤八中，将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中6h-12h。
本发明中，优选的，步骤十二中，将上清液置入冷冻干燥中10-20h。
实施例二
一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，包括以下步骤：
步骤一：柚子皮挑选：选用新以鲜、无腐烂变质的柚子皮，洗净备用。
步骤二：烘干：将柚子皮烘干至水分含量≦0.5％。
步骤三：粉碎、过筛：用高速万能粉碎机将柚子皮粉碎，并过80-100目筛备用。
步骤四：超声波辅助双水相提取：按料(柚皮粉)：液(双水相)＝1：25-30的比例将柚皮粉加入至双水相体系中，同时辅以超声波进行萃取。
步骤五：抽滤：萃取结束后，将萃取液进行抽滤。
步骤六：分液：将抽滤液静止分层，上层液体为柚皮苷提取液，下层液体为多糖提取液。
步骤七：醇相浓缩：将柚皮苷提取液放入真空低温浓缩机中进行低温浓缩。
步骤八：冷冻干燥：将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中，即可得即可得柚皮苷精粉。
步骤九：水相浓缩：将多糖提取液放入真空低温浓缩机机中进行低温浓缩。温度48-50℃，真空度0.085-0.09MPa,时间约1.5-2.0h，此时，硫酸盐开始析出。
步骤十：盐析：将多糖浓缩液冷却至室温，待硫酸盐全部析出。
步骤十一：离心：将多糖浓缩液放入离心机中离心，在4000r-4500r/min条件下离心5-10min。
步骤十二：冷冻干燥：将上清液置入冷冻干燥中,即可得到柚皮多糖。
本发明中，优选的，超生波辅助提取和双水相同时提取。
本发明中，优选的，步骤四中，双水相的制备步骤为：双水相的上相(醇相)采用无水乙醇作为萃取介质，下相(水相)采用硫酸铵作为萃取介质。双水相中乙醇的添加量为45％-60％，硫酸铵的添加量为5％-15％。
本发明中，优选的，步骤七中，在温度50-55℃，真空度0.085-0.09MPa的环境下，浓缩120min-150min此时，固形物含量为40-45°Brix，乙醇已全部去除。
本发明中，优选的，步骤九中，在温度45-50℃，真空度0.085-0.09MPa,浓缩90min-120min，此时，硫酸盐溶液达到饱和状态，硫酸盐开始析出。
本发明中，优选的，步骤二中，柚子皮在45-50℃烘干。
本发明中，优选的，步骤四中，超声波进行萃取在温度60-65℃，超声功率150w-200w的条件下，萃取60-90min。
本发明中，优选的，步骤八中，将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中12h-24h。
本发明中，优选的，步骤十二中，将上清液置入冷冻干燥中20-30h。
实施例三
一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，包括以下步骤：
步骤一：柚子皮挑选：选用新以鲜、无腐烂变质的柚子皮，洗净备用。
步骤二：烘干：将柚子皮烘干至水分含量≦0.5％。
步骤三：粉碎、过筛：用高速万能粉碎机将柚子皮粉碎，并过80-100目筛备用。
步骤四：超声波辅助双水相提取：按料(柚皮粉)：液(双水相)＝1：25-30的比例将柚皮粉加入至双水相体系中，同时辅以超声波进行萃取。
步骤五：抽滤：萃取结束后，将萃取液进行抽滤。
步骤六：分液：将抽滤液静止分层，上层液体为柚皮苷提取液，下层液体为多糖提取液。
步骤七：醇相浓缩：将柚皮苷提取液放入真空低温浓缩机中进行低温浓缩。
步骤八：冷冻干燥：将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中，即可得即可得柚皮苷精粉。
步骤九：水相浓缩：将多糖提取液放入真空低温浓缩机机中进行低温浓缩。温度48-50℃，真空度0.085-0.09MPa,时间约1.5-2.0h，此时，硫酸盐开始析出。
步骤十：盐析：将多糖浓缩液冷却至室温，待硫酸盐全部析出。
步骤十一：离心：将多糖浓缩液放入离心机中离心，在4000r-4500r/min条件下离心5-10min。
步骤十二：冷冻干燥：将上清液置入冷冻干燥中,即可得到柚皮多糖。
本发明中，优选的，超生波辅助提取和双水相同时提取。
本发明中，优选的，步骤四中，双水相的制备步骤为：双水相的上相(醇相)采用无水乙醇作为萃取介质，下相(水相)采用硫酸铵作为萃取介质。双水相中乙醇的添加量为45％-60％，硫酸铵的添加量为5％-15％。
本发明中，优选的，步骤七中，在温度50-55℃，真空度0.085-0.09MPa的环境下，浓缩120min-150min此时，固形物含量为40-45°Brix，乙醇已全部去除。
本发明中，优选的，步骤九中，在温度45-50℃，真空度0.085-0.09MPa,浓缩90min-120min，此时，硫酸盐溶液达到饱和状态，硫酸盐开始析出。
本发明中，优选的，步骤二中，柚子皮在50-55℃烘干。
本发明中，优选的，步骤四中，超声波进行萃取在温度65-70℃，超声功率200w-250w的条件下，萃取90-120min。
本发明中，优选的，步骤八中，将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中24h-36h。
本发明中，优选的，步骤十二中，将上清液置入冷冻干燥中30-40h。
本发明以柚子皮为原料，采用超声波辅助双水相同时提取柚子皮中的柚皮苷和多糖。根据黄酮类物质(柚皮苷)易溶于醇相(上相)，多糖易溶于水相(下相)的特点，以乙醇-硫酸铵为萃取介质，同时提取柚子皮中的柚皮苷和多糖；超声波能产生强烈的震动，加速细胞结构的破坏，有效地提高了生物活性物质溶出的效率；超声波辅助双水相萃取极大地提高了提取柚皮苷和多糖的效率，该研究尚未见文献报道。
本发明制备的柚皮多糖具有提高人体免疫力的作用，柚皮苷具有降血脂、降胆固醇等的功效；柚子皮原料来源广，操作工艺简单，效率高，具有广阔的应用前景；超声波辅助双水相萃取极大地提高了提取柚皮苷和多糖的效率，可以用简单的设备同时提取两种生物活性物质，应用前景广阔，可实现工业化生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：柚子皮挑选：选用新以鲜、无腐烂变质的柚子皮，洗净备用。
步骤二：烘干：将柚子皮烘干至水分含量≦0.5％。
步骤三：粉碎、过筛：用高速万能粉碎机将柚子皮粉碎，并过80-100目筛备用。
步骤四：超声波辅助双水相提取：按料(柚皮粉)：液(双水相)＝1：25-30的比例将柚皮粉加入至双水相体系中，同时辅以超声波进行萃取。
步骤五：抽滤：萃取结束后，将萃取液进行抽滤。
步骤六：分液：将抽滤液静止分层，上层液体为柚皮苷提取液，下层液体为多糖提取液。
步骤七：醇相浓缩：将柚皮苷提取液放入真空低温浓缩机中进行低温浓缩。
步骤八：冷冻干燥：将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中，即可得即可得柚皮苷精粉。
步骤九：水相浓缩：将多糖提取液放入真空低温浓缩机机中进行低温浓缩。温度48-50℃，真空度0.085-0.09MPa,时间约1.5-2.0h，此时，硫酸盐开始析出。
步骤十：盐析：将多糖浓缩液冷却至室温，待硫酸盐全部析出。
步骤十一：离心：将多糖浓缩液放入离心机中离心，在4000r-4500r/min条件下离心5-10min。
步骤十二：冷冻干燥：将上清液置入冷冻干燥中,即可得到柚皮多糖。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：超生波辅助提取和双水相同时提取。
3.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：所述步骤四中，双水相的制备步骤为：双水相的上相(醇相)采用无水乙醇作为萃取介质，下相(水相)采用硫酸铵作为萃取介质。双水相中乙醇的添加量为45％-60％，硫酸铵的添加量为5％-15％。
4.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：所述步骤七中，在温度50-55℃，真空度0.085-0.09MPa的环境下，浓缩120min-150min此时，固形物含量为40-45°Brix，乙醇已全部去除。
5.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：所述步骤九中，在温度45-50℃，真空度0.085-0.09MPa,浓缩90min-120min，此时，硫酸盐溶液达到饱和状态，硫酸盐开始析出。
6.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：所述步骤二中，柚子皮在45-50℃烘干。
7.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：所述步骤四中，超声波进行萃取在温度60-65℃，超声功率150w-200w的条件下，萃取60-90min。
8.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：所述步骤八中，将柚皮苷浓缩液置入冷冻干燥机中12h-24h。
9.根据权利要求1所述的一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺，其特征在于：所述步骤十二中，将上清液置入冷冻干燥中20-30h。
CN201910132700.9A 2019-02-22 2019-02-22 一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺 Withdrawn CN110016067A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910132700.9A CN110016067A (zh) 2019-02-22 2019-02-22 一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910132700.9A CN110016067A (zh) 2019-02-22 2019-02-22 一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110016067A true CN110016067A (zh) 2019-07-16

Family

ID=67189123

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910132700.9A Withdrawn CN110016067A (zh) 2019-02-22 2019-02-22 一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110016067A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110642960A (zh) * 2019-11-07 2020-01-03 皖西学院 一种白芨葡甘聚糖双水相提取方法
CN112047846A (zh) * 2020-10-13 2020-12-08 四川大学 超声辅助双水相体系提取枳实中辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的方法
CN112661800A (zh) * 2021-03-15 2021-04-16 潍坊科技学院 一种柚皮苷衍生物、制备方法及其在制备治疗心血管类疾病的药物中的应用
CN113321752A (zh) * 2021-07-21 2021-08-31 佛山职业技术学院 一种柚皮多糖的提取方法
CN114644718A (zh) * 2020-12-17 2022-06-21 仲恺农业工程学院 柚子多糖提取物、提取方法、石斑鱼饲料及制备方法
CN115215946A (zh) * 2022-06-15 2022-10-21 仲恺农业工程学院 一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110642960A (zh) * 2019-11-07 2020-01-03 皖西学院 一种白芨葡甘聚糖双水相提取方法
CN110642960B (zh) * 2019-11-07 2021-12-10 皖西学院 一种白芨葡甘聚糖双水相提取方法
CN112047846A (zh) * 2020-10-13 2020-12-08 四川大学 超声辅助双水相体系提取枳实中辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的方法
CN114644718A (zh) * 2020-12-17 2022-06-21 仲恺农业工程学院 柚子多糖提取物、提取方法、石斑鱼饲料及制备方法
CN114644718B (zh) * 2020-12-17 2023-03-14 仲恺农业工程学院 柚子多糖提取物、提取方法、石斑鱼饲料及制备方法
CN112661800A (zh) * 2021-03-15 2021-04-16 潍坊科技学院 一种柚皮苷衍生物、制备方法及其在制备治疗心血管类疾病的药物中的应用
CN113321752A (zh) * 2021-07-21 2021-08-31 佛山职业技术学院 一种柚皮多糖的提取方法
CN115215946A (zh) * 2022-06-15 2022-10-21 仲恺农业工程学院 一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法
CN115215946B (zh) * 2022-06-15 2023-09-12 仲恺农业工程学院 一种同时提取柚皮多酚和多糖的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110016067A (zh) 一种超声波辅助双水相提取柚子皮中柚皮苷和多糖的工艺
CN103333268B (zh) 黑果枸杞多糖的制备方法
CN101899122B (zh) 一种灵芝酸和灵芝多糖的双水相体系提取方法
CN104490967B (zh) 一种三七提取物的高效高收率制备方法
CN105326876A (zh) 一种菊花总黄酮的提取方法
CN104372045A (zh) 一种高纯度萝卜硫素的制备方法
CN110272932A (zh) 一种灵芝孢子粉多糖肽的制备方法
CN105001348B (zh) 一种高得率高岩藻糖比例的岩藻多糖的提取方法
CN104592323B (zh) 一种双水相萃取苹果渣中根皮苷的方法
CN104072627B (zh) 一种独角莲多糖提取物的制备方法
CN103342668B (zh) 一种从鲍鱼内脏中提取天然牛磺酸的简易方法
CN112010993A (zh) 一种银耳多糖的提取方法
CN102746355B (zh) 一种提取和分离虫草素的方法
CN104152504A (zh) 一种制备1-异硫氰酸-4-甲磺酰基-(2-烯)丁烷的新方法
CN104844721B (zh) 一种茶树菇多糖的提取分离方法
CN104761655B (zh) 一种从海鲜菇下脚料中提取海鲜菇多糖的方法
CN107056740A (zh) 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法
CN111150758B (zh) 从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法
CN102964407B (zh) 一种从土茯苓中提取落新妇苷的方法及其制成的落新妇苷
CN104673859A (zh) 一种酶解修饰的铜藻多糖及其应用
CN105685740B (zh) 一种制备浓缩冬凌草清汁的方法
CN106923350A (zh) 一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法
CN1164605C (zh) 以树脂吸附法从沙棘叶中制备沙棘黄酮(苷)的方法
CN107050249A (zh) 一种紫山药中植物多酚的提取方法
CN101450962B (zh) 从秋茄叶片中提取齐墩果酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20190716