CN104490967B - 一种三七提取物的高效高收率制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三七提取物的高效高收率制备方法，取原料新鲜三七，加入重量比0.05~0.50倍的水匀浆得到三七浆液，进行冷冻干燥得到三七粉；三七浆液中加入重量比3~8倍的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提0.5~3.0h，经过滤、浓缩得到目标物三七提取物；三七粉中加入重量比5~15倍的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提1~4h，经过滤、浓缩得到目标物三七提取物。本发明利用新鲜三七细胞饱满，细胞结构易于破坏、活性成分能高效溶出的特点，采用匀浆技术结合冷冻低温干燥方法制备三七粉；在利用此活性成分游离于三七粉中易于溶出的特点，可直接用溶剂提取富集有效成分，制备三七提取物，克服了传统上三七药材打粉制备三七粉和回流提取三七粉生产三七提取物的方法缺陷。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种三七提取物的高效高收率制备方法。
背景技术
三七为五加科植物三七（Panaxnotoginseng (Burk) F. H. Chen)的干燥根。三七始载于《本草纲目》，现代《中药学》列其为活血药，中医作为化瘀止血、消肿定痛药，用于跌打肿痛、吐血咯血、胸腹刺痛等症，具有“止血不留瘀“的特点。三七中含有皂苷、三七素、黄酮、挥发油、氨基酸、糖类等多种有效成分，其总皂甙含量约为12%，是三七主要的活性成分。现代药理研究发现，从三七中提取制备的三七总皂苷药理活性主要在于改善血液系统和心血管系统功能、调节免疫等方面，已作为临床用药广泛使用。
中药材（饮片）应用于临床治疗疾病，主要取决于其中的有效成分能从药材中溶出，为机体吸收产生疗效。一般通过两种方式达到溶出目的。一种为把中药材（饮片）粉碎，破坏植物坚硬的细胞结构，增大溶出面积，通过挤压、研磨、撞击等机械力达到粉碎目的。粉碎过程中高强度的机械摩擦会导致温度升高，使得药物活性成分发生化学变化或失活。同时，粉碎过程不能均一，部分颗粒大的药物溶出率低，降低药效。另一种是运用回流法以及超声、微波等方法辅助或加大有效成分的溶出，制成提取物。由于植物细胞已经脱水，要从干瘪固化的细胞中再把活性成分溶出，尽管采取多种现代化手段和技术，依然存在成本和收率间的制约。
三七药材以质地坚硬著称，被形容为 “铜皮铁骨狮子头”，对其粉碎更加耗时耗力，而干燥以及粉碎过程中的持续高温使得三七中活性成分有较大损失。三七的提取方法主要有渗漉法、提取法。这些方法均是：渗漉法用时长、溶剂用量大，溶剂回收率低；回流法有效成分因长时间受热发生部分降解，使有效成分收率降低；超声或微波辅助法虽然可以加快提取速度，提高得率，但就目前而言工业化设备能耗高，噪声大，难以工业化应用。因此，开发一种能解决上述技术问题的制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种三七提取物的高效高收率制备方法；第二目的在于提供所述制备方法制备得到的三七提取物。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的三七提取物的高效高收率制备方法是以新鲜三七为原料，经匀浆、冷冻干燥、提取步骤得到，具体包括：
A、匀浆：取原料新鲜三七，加入重量比0.05~0.50倍的水匀浆得到三七浆液；
B、冷冻干燥：将A步骤制备得到的三七浆液进行冷冻干燥得到三七粉；
C、提取：
方法一：将A步骤制备得到的三七浆液中加入重量比3~8倍的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提0.5~ 3.0h，经过滤、浓缩得到目标物三七提取物；
方法二：将B步骤制备得到的三七粉中加入重量比5~15倍的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提1~4h，经过滤、浓缩得到目标物三七提取物。
本发明的第二目的是这样实现的，所述的三七提取物的高效高收率制备方法制备得到的三七提取物。
本发明利用新鲜三七细胞饱满，细胞结构易于破坏、活性成分能高效溶出的特点，采用匀浆技术结合冷冻低温干燥方法制备三七粉；在利用此活性成分游离于三七粉中易于溶出的特点，可直接用溶剂提取富集有效成分，制备三七提取物，克服了传统上三七药材打粉制备三七粉和回流提取三七粉生产三七提取物的方法缺陷。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的三七提取物的高效高收率制备方法是以新鲜三七为原料，经匀浆、冷冻干燥、提取步骤得到，具体包括：
A、匀浆：取原料新鲜三七，加入重量比0.05~0.50倍的水匀浆得到三七浆液；
B、冷冻干燥：将A步骤制备得到的三七浆液进行冷冻干燥得到三七粉；
C、提取：
方法一：将A步骤制备得到的三七浆液中加入重量比3~8倍的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提0.5~3.0h，经过滤、浓缩得到目标物三七提取物；
方法二：将B步骤制备得到的三七粉中加入重量比5~15倍的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提1~4h，经过滤、浓缩得到目标物三七提取物。
A步骤还包括在匀浆过程中加入新鲜三七重量比0.1~0.2倍的冰块，以保持匀浆过程在15~35℃下进行。
B步骤中所述的冷冻干燥是将三七浆液以4~8℃/min的降温速率降温至-35~-40℃，恒温0.5~3.5h，抽真空至1~15Pa，再以3~7℃/min的升温速率升温至室温来实现。
C步骤方法一中所述的乙醇溶液体积浓度为60~75%或90~100%。
C步骤方法二中所述的乙醇溶液体积浓度为60~75%。
C步骤中所述的过滤为真空过滤、减压过滤、加压过滤或膜过滤中的一种。
C步骤中所述的浓缩为低温浓缩，是将滤液于20~35℃、0.3~ 0.7MPa下浓缩至相对密度1.1~1.4得到目标物三七提取物。
本发明所述的三七提取物是以所述的三七提取物的高效高收率制备方法制备得到的三七提取物。
本发明还可适用于鞣质含量高的药材的提取，例如天麻、石斛、天门冬、熟地、生地等。
本发明的特点：
1、首次采用匀浆法处理新鲜三七：新鲜三七的细胞中含水量丰富，与干燥后的三七相比，细胞较为饱满，因此在机械及液力剪切作用下易发生破裂，使活性成分暴露于细胞壁外，有效缩短了粉碎时间，增强了粉碎效果；同时在匀浆过程加入冰块，通过低温钝化酶活性，并缓解匀浆过程中因机械摩擦产生的温度升高，避免了酶分解、高温降解反应导致的三七有效成分含量降低。
2、以上述三七粉为原料，通过加入不同浓度的乙醇溶液来溶出三七粉中的有效成分。三七细胞破碎后，其有效成分可直接与溶剂发生接触，省去常规溶剂提取中溶剂需先扩散至细胞内部，在内部将活性成分溶解后再扩散至细胞外部的缓慢过程，且无需增设高温、超声、微波等强化传质操作，三七中活性成分可以快速、高转移率的进入溶剂，避免了三七活性成分在长时间热提取过程中的损失，可简便、快速制备活性成分含量高、收率高的三七提取物。
3、采用90%~100%乙醇溶液溶解上述三七粉，利用在该溶剂下，多糖难溶、而其他活性成分可溶的特点，经过多次溶解、过滤，去除三七中的多糖成分。现有研究中多通过大孔吸附树脂脱除多糖，本发明所述脱糖方法与之相比操作简便、成本低，易于工业化生产，且无大孔吸附树脂法带来的树脂残留等问题，服用安全。
实施例1
取新鲜三七50kg，加入15 kg的水和5kg的冰块于匀浆机中匀浆40 min得到三七浆液，浆液中加入8倍重量的60%乙醇溶液于20℃下浸提3h，浸提液经减压过滤去除滤渣，滤液经减压浓缩、干燥得目标三七提取物。
经检测三七提取物中含三七总皂苷83%，其中三七皂苷R1占8%、人参皂苷Rg1占32%、人参皂苷Re占5%、人参皂苷Rb1占37%、人参皂苷Rd占9%，共计占总皂苷的91%。
实施例2
取新鲜三七80kg，加入40kg的水和18kg的冰块于匀浆机中匀浆45min，得到三七浆液，浆液中加入3倍重量的90%乙醇溶液于35℃下浸提0.5h，浸提液经减压过滤去除滤渣，滤液经减压浓缩、干燥得目标三七提取物。
经检测三七提取物中含三七总皂苷89%，其中三七皂苷R1占7%、人参皂苷Rg1占34%、人参皂苷Re占4%、人参皂苷Rb1占39%、人参皂苷Rd占8%，共计占总皂苷的92%。
实施例3
取新鲜三七20 kg，加入2 kg的水和4kg的冰块于匀浆机中匀浆35min得到三七浆液，浆液经冷冻干燥（以4℃/min的降温速率降温至-35℃，恒温0.5 h，抽真空至10 Pa，再以3℃/min的速率升至室温）得三七粉；将三七粉中加入5倍重量的70%乙醇溶液于20℃下浸提4h，浸提液经减压过滤去除滤渣，滤液经减压浓缩、干燥得目标三七提取物。
经检测三七提取物中含三七总皂苷6%，其中三七皂苷R1占7%、人参皂苷Rg1占34%、人参皂苷Re占4%、人参皂苷Rb1占37%、人参皂苷Rd占5%，共计占总皂苷的93%。
实施例4
取新鲜三七40 kg，加入20kg的水和4kg的冰块于匀浆机中匀浆55min得到三七浆液，浆液经冷冻干燥（以8℃/min的降温速率降温至-40℃，恒温3.5 h，抽真空至1 Pa，再以7℃/min的速率升至室温）得三七粉；将三七粉中加入5倍重量的100%乙醇溶液于20℃下浸提2h，浸提液经减压过滤去除滤渣，滤液经减压浓缩、干燥得目标三七提取物。
经检测三七提取物中含三七总皂苷90%，其中三七皂苷R1占8%、人参皂苷Rg1占34%、人参皂苷Re占3%、人参皂苷Rb1占40%、人参皂苷Rd占7%，共计占总皂苷的92%。
对比试验例1
取新鲜三七200kg，分为等量两份。一份加入45kg的水和15kg的冰块于匀浆机中匀浆45min，得到三七浆液，浆液中加入3倍重量的90%乙醇溶液于20℃下浸提2.5h，浸提液经减压过滤去除滤渣，滤液经减压浓缩、干燥得目标三七提取物，标记为样品1。另一份100 kg的新鲜三七烘干、粉碎至20目，加入4倍重量的70%乙醇溶液回流提取40 min，重复提取2次，合并提取液；提取液经减压浓缩、烘干得三七提取物，标记为样品2。分别检测2份样品的三七总皂苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量，结果见表1。
表1 不同制备方法所得三七提取物有效成分
由表1数据可以看出，采用本发明所述三七提取物制备方法所得三七提取物中三七总皂苷含量为89%，与常规新鲜三七经烘干、粉碎后浸提所得三七提取物相比，有显著提高，且因本发明所述制备方法避免了高温长期加热产生的三七活性物质的转化和损失，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量均由提高，上述各成分占总皂苷含量为92%，与常规三七提取物制备方法相比，提高了12个百分点，对于三七资源的充分利用、活性成分的药效发挥具有重大意义。
Claims (4)
1.一种三七提取物的制备方法，其特征在于：
方法一：取原料新鲜三七，加入重量比0.05~0.50倍的水匀浆，匀浆过程中加入新鲜三七重量比0.1~0.2倍的冰块，以保持匀浆过程在15~35℃下进行，得到三七浆液；将三七浆液中加入重量比3~8倍的、体积浓度60~75%或90~100%的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提0.5~3.0h，经过滤、浓缩、干燥得到目标物三七提取物；
或方法二：将方法一中三七浆液进行冷冻干燥得到三七粉，将三七粉中加入重量比5~15倍的、体积浓度60~75%的乙醇溶液于温度20~35℃下浸提1~4h，经过滤、浓缩、干燥得到目标物三七提取物；
方法一、方法二所述浓缩为低温浓缩，是将滤液于20~35℃、0.3~0.7MPa下浓缩至相对密度1.1~1.4得到目标物三七提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法二所述冷冻干燥是将三七浆液以4~8℃/min的降温速率降温至-35~-40℃，恒温0.5~3.5h，抽真空至1~15Pa，再以3~7℃/min的升温速率升温至室温来实现。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法一、方法二所述过滤为减压过滤、加压过滤或膜过滤中的一种。
4.一种权利要求1、2或3所述的制备方法制备得到的三七提取物。
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