CN112843112B - 一种提高三七饮片质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高三七饮片质量的方法，其是将新鲜三七经捡选、清洗、修剪、切片后，投料至容器中，在高速旋转的叶轮作用下将三七破碎成匀浆状态，同时采用风机对容器中的浆液进行热流循环干燥，干燥温度为50‑60℃，三七在容器中边破碎边干燥，最后干燥的三七粉末由热风带出密闭容器，完成三七粉末饮片的制备；该方法加工的快速干燥饮片中的总三七皂苷、多糖、黄酮、酚酸以及蛋白含量分别比同一批次的传统干燥饮片高2%、278%、2%、29%和4%。同时经过药理学验证，快速干燥饮片在药理学方面优于传统干燥的饮片，并且具有明显的统计学意义；本发明开拓了中药饮片在加工和生产上的新思路，减少生产成本，保证三七的质量。

Description

一种提高三七饮片质量的方法
技术领域
本发明属于中药饮片产业化领域，涉及了一种提高三七饮片质量的方法。
技术背景
三七为五加科植物三七（Panax notoginseng）的干燥根及根茎，具有活血化瘀、消肿止痛功效；传统三七饮片的加工方法主要是窑洞烘烤和自然晾晒等方式；自然晾晒需15-20天，木炭烘烤需5-7天，传统加工方法不仅时间长，且需要大量的能源，期间如遇到阴雨天气，三七易发霉变质。在传统方法干燥过程中，皂苷和非皂苷成分易流失，药效降低；所以三七干燥工艺是目前三七生产中急需解决的一大生产难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种提高三七饮片质量的方法，该方法直接将新鲜三七直接加工成粉，减少三七干燥工艺步骤，省时节能，同时可有效防止皂苷和非皂苷成分的流失，增加三七干燥饮片的品质，提高三七饮片加工的生产效率及经济效益。
本发明方法是将新鲜三七经捡选、清洗、修剪、切片后，投料至容器中，在高速旋转叶轮作用下将三七破碎成匀浆状态，同时采用风机对容器中的浆液进行热流循环干燥，干燥温度为50-60℃，三七在容器中边破碎边干燥，最后干燥的三七粉末由热风带出容器，完成粒径200-1000目三七粉末饮片的制备。
所述投料速度为70-80kg/h。
所述刀片外源旋转速度为80-150m/s。
本发明与传统干燥工艺相比存在以下优点：
1、鲜三七加工时无需受到高温和阴雨天气的影响，鲜三七直接加工成粉，匀浆干燥成粉一体化生产，省略掉干燥后再加工打粉的工艺，减少二次加工的污染；
2、减少干燥时间，省时节能，减少皂苷和非皂苷成分的流失，提高三七干燥饮片品质；该方法加工的快速干燥饮片中的总三七皂苷、多糖、黄酮、酚酸以及蛋白含量分别比同一批次的传统干燥饮片高2%、278%、2%、29%和4%；
3、本发明加工的三七快速干燥饮片药效优于传统干燥饮片；
4、本发明操作简单，有利于产品的质量控制。
附图说明
图1为本发明方法三七粉样品（上图）和标准品（下图）高效液相色谱图对比图；
图2为醋酸扭体镇痛实验扭体次数，图中：*表示相对于对照*P<0.05，***P<0.001，#表示相对于罗通定（Roundine）P<0.05，△△△：表示相对于传统干燥饮片P<0.001；
图3为醋酸扭体镇痛实验镇痛潜伏时间，图中：*表示相对于对照*P<0.05，**P<0.01；***P<0.001，△△：表示相对于传统干燥饮片P<0.01。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明进行进一步说明，但本发明的保护范围绝非仅局限于实施例。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行，所用试剂或仪器未注明生产商者，均为可以通过市购获得的常规产品。三七原料为同一批次不同干燥方式。
实施例1：本实施例将100kg新鲜三七经捡选、清洗后，将主根、须根和剪口分离。利用自动切片机将主根切片后均匀分成两份，一份新鲜三七以70kg/h的量投料至容器中，在高速旋转叶轮的作用下将三七破碎成匀浆状态（150m/s），同时采用风机对密闭容器中的浆液进行热风循环干燥，干燥温度为60℃，三七在密闭容器中边破碎边干燥，3min后干燥的三七粉末由热风带出密闭容器，完成粒径200-250目三七快速干燥粉的制备；另一份新鲜三七通过热风干燥24h，然后打粉制得传统干燥饮片。
实施例2：实施例1制得的两种三七饮片中的三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd检测，步骤如下，
1、各取实施例1方法制得的三七快速干燥粉和传统干燥粉0.3g放入10mL的质量浓度70%的甲醇溶液超声提取30min，离心后滤渣重复提取一次，合并两次提取液定容到25mL，过0.45μm滤膜得到供试液；
2、精密称定R1、Rg1、Re、Rb1和Rd标准品，用70%甲醇溶解稀释成不同浓度的溶液以检测浓度（X）为横坐标、峰面积( Y) 为纵坐标绘制标准曲线：R1：Y=2486.6X+15.258（R2=1）、Rg1:Y=3212.5X-24042（R2=0.9998）、Re:Y=3376.2X-26542（R2=1）、Rb1:Y=3377.8X+2.275（R2=1）、Rd:Y=2197.2X+0.4（R2=1）线性范围：0.4mg/mL～0.025mg/mL
3、采用安捷伦高效液相色谱进行皂苷含量测定，色谱柱：Pntulips RSZG-C18Plus，5μm，4.6×250色谱条件：A相：纯净水；B相：乙腈；0-20min：20%B，20-45min：46%B，45-55min：55%B，55-60min：55%B，60-65min：100%B，65-80min：100%B，80-95min：20%B。进样量10μL，流速1mL/min，柱温25℃。
4、结果计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure DEST_PATH_IMAGE002
结果见表1、图1，从结果可以看出，本发明方法制得的三七快速干燥粉的总皂苷含量高于传统方法制得的干燥粉。
实施例2：三七非皂苷成分总多糖含量测定
1、称取实施例1方法制得的三七快速干燥粉和传统干燥粉各2g，按质量比1:20的比例加入水超声30min，离心取上清；取滤渣加同比例的水，75℃水浴1h，离心分离上清和沉淀，沉淀再加水煮1h，再次过滤，弃沉淀，合并上清液；静置抽滤。
2、配置sevag液（二氯甲烷:正丁醇体积比=5:1）现配现用，将水提液、sevay液（添加量为1/3水提液）加入分液漏斗中，剧烈震荡5min，离心后除蛋白两次；旋转蒸发仪浓缩后加入3倍无水乙醇沉淀，静置一夜；离心沉淀复溶（水浴55℃除去乙醇）；上清液加入活化后的透析袋（占1/3体积），进行透析；将透析好的溶液进行冻干（隔板温度-15-18℃），取出样品样品瓶保存；
3、采用苯酚-硫酸法检测三七多糖含量
（1）对照品溶液制备
精密称取干燥至恒重的葡萄糖6.25mg，置50mL的容量瓶中，加水溶解并定容至刻度线，摇匀，作为对照品溶液；
（2）标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL置 25mL 比色管中，加水至1.5mL，加入1mL 6%的苯酚溶液，摇匀，再加入5mL 浓硫酸，混匀，放置至室温，在L= 1cm、λ = 490nm 测定吸光度；以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线得回归方程为Y=12.8X+0.094 （R2=0.999）线性范围：0.0125mg/mL～0.075mg/mL。
（3）样品含量测定
取两种样品的冻干粗多糖10mg加水定容至100ml，精密吸取0.5mL置于25mL比色管中，加水1mL，加入1mL6%的苯酚溶液，摇匀再加入5mL浓硫酸，混匀，放置至室温，在L=1cm、λ=490nm 测定吸光度。
（4）结果计算
Figure DEST_PATH_IMAGE003
检测结果见表1，从结果可以看出，本发明方法制得的三七快速干燥粉的总多糖含量高于传统方法制得的干燥粉，且在总多糖（P<0.001）含量上是具有明显统计学意义的。
实施例3：三七非皂苷成分总黄酮和总酚酸含量测定
（1）对照品溶液的制备
精密称取适量的槲皮素、没食子酸对照品，加乙醇配制成浓度为20μg/mL的对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备
称取实施例1方法制得的三七快速干燥粉和传统干燥粉各0.4g，分别加8mL 70%乙醇，震荡，超声提取3次，每次15min，3500r/min离心15min，收集合并3次离心所得上清液，定容至25mL容量瓶中，即得。
（3）吸收波长的确定
精密量取步骤（1）中已配置好的槲皮素、没食子酸对照品溶液4mL，以甲醇作为空白对照，经185nm～500nm紫外分光光度计扫描，确定256nm和273nm分别为三七总黄酮和三七总酚酸的最大吸收波长。
（4）标准曲线的制备
精密量取20μg/mL槲皮素对照品溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL、1.1mL、1.3mL加入乙醇补足至5mL，没食子酸对照品溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL加入乙醇补足5mL。以相应试剂作为空白对照，在 256nm和273nm 波长下测定其吸光度，以检测浓度（X）为横坐标、吸光度( Y) 为纵坐标，绘制标准曲线，得总黄酮回归方程为Y=25.884X+0.0542（R2=0.9993）线性范围：2μg/mL～26μg/mL、总酚酸回归方程为Y=33.629X+0.0329（R2=0.9997）线性范围：2μg/mL～12μg/mL；
（5）含量测定
取步骤（2）方法制备的供试品溶液1mL，加入70%甲醇4mL，以5mL 70%甲醇作为空白对照，于 256nm、273nm 处进行紫外扫描，将测得的峰面积积分值代入线性方程，计算三七不同部位总黄酮和总酚酸的含量。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
检测结果见表1，从结果可以看出，本发明方法制得的三七快速干燥粉的总黄酮、酚酸含量高于传统方法制得的干燥粉，且在总黄酮（P<0.01）和总酚酸（P<0.001）含量上是具有明显统计学意义的。
实施例4三七非皂苷成分总蛋白含量测定
精密称取实施例1方法制得的三七快速干燥粉和传统干燥粉各0.5g（称准至0.0002g），装入100mL消煮管的底部，加入浓H2SO4 5mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7-10min，稍冷后重复加 H2O2，再消煮。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。取下冷却后直接向消煮管中加水稀释，冷却至室温后定容100mL（V1）。每批样品消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
2、凯氏定氮蒸馏法
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，吸取定容后的消煮液5.00mL（V2），放入 250mL蒸馏管中，并装到蒸馏器上，注意密闭性。另取150mL三角瓶，内加5mL 2% H3BO3−指示剂混合溶液，放在冷凝管下端，管口置于指示剂混合溶液液面以上3-4cm处，然后慢慢加入约3mL 40%（m/v）NaOH溶液，通入蒸气蒸馏。待馏出液体积约达75mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端；用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。
3、结果计算ω(N) = c( V −V0 ) × 0.014 × 1000 / ( m × V2 / V1 ) ×6.25
式中：ω(N)---植物全氮的质量分数，g kg−1；c---酸标准溶液的浓度，mol L−1；V---滴定试样所用酸标准溶液的体积，mL；V0---滴定空白所用的酸标准溶液的体积，mL；0.014---N 的毫摩尔质量，g mmol−1； m---样品质量，g；V1---消煮液定容的体积，mL：V2---吸取测定的消煮液体积，mL。
表1快速干燥饮片的总三七皂苷、多糖、黄酮、酚酸以及蛋白检测结果（n=3）
Figure DEST_PATH_IMAGE006
与传统干燥饮片相比**:p<0.01 , ***:p<0.001；
检测结果见表1，从结果可以看出，本发明方法制得的三七快速干燥粉的总蛋白含量高于传统方法制得的干燥粉。
实施例5：三七快速干燥粉和传统干燥粉在药理学上差异，醋酸扭体镇痛实验方法如下：
1、动物分组及给药
SPF级昆明小鼠64只，雌雄各半，随机分组8组，空白组（0.2mL/20g）生理盐水、快速干燥粉高剂量组（1.0g/kg）、中剂量组（0.5g/kg）、低剂量组（0.25g/kg），传统干燥粉高剂量组（1.0g/kg）、中剂量组（0.5g/kg）、低剂量组（0.25g/kg）剂量组，阳性对照组给予30mg/kg的罗通定进行灌胃，连续给药七天；
2、醋酸扭体实验
末次给药后0.5h，小鼠腹腔注射0.6%醋酸溶液，每只0.2mL/20g，记录15min之内各组的小鼠扭体次数以及潜伏时间；扭体判断依据（腹部内凹、躯干与后肢伸张、臀部高起）
实验结果如图2所示，在醋酸扭体镇痛实验中，在高剂量组（1g/kg）中，快速干燥粉扭体次数显著低于传统干燥粉，并且具有统计学意义（P<0.001）。
如图3所示，在醋酸扭体镇痛实验中，在高剂量组（1g/kg）和中剂量组（0.5g/kg）中，快速干燥粉的镇痛潜伏时间是高于传统干燥粉的，并且在中剂量组具有明显的统计学意义（P<0.01）。

Claims (2)

1.一种提高三七饮片质量的方法，其特征在于：新鲜三七经捡选、清洗、修剪、切片后，投料至容器中，在高速旋转的叶轮作用下将三七破碎成匀浆状态，同时采用风机对容器中的浆液进行热流循环干燥，干燥温度为50-60℃，三七在容器中边破碎边干燥，最后干燥的三七粉末由热风带出密闭容器，完成粒径200-250目三七粉末饮片的制备；
所述叶轮的旋转速度为80-150m/s。
2.根据权利要求1所述提高三七饮片质量的方法，其特征在于:投料速度为70-80kg/h。
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CN105079061A (zh) * 2015-07-22 2015-11-25 苏保洲 超微破壁粉碎技术制成的三七活性药物及保健品及其制法
CN109619555A (zh) * 2018-12-20 2019-04-16 丁传波 一种鲜三七粉的制备方法及生产工艺

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