CN107913299A - 一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法 - Google Patents

一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，所得雪灵芝总黄酮可制成喷雾剂、冲剂、片剂、针剂、胶囊或口服液等剂型，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。该方法包括以下步骤：⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；⑵将上述干样经粉碎、过筛，得到雪灵芝粉；⑶将雪灵芝粉用乙醇浸提，得到浸提液；⑷浸提液经胶体磨研磨后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；⑸将胶体状的雪灵芝浸提溶液经均质、分离，得到上清液和滤渣；⑹将上清液用陶瓷膜除杂，得到滤液；⑺滤液经大孔吸附树脂吸附、乙醇溶液洗脱，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；⑻将含有雪灵芝黄酮的洗脱液经真空减压浓缩、干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末。本发明技术设计科学合理，成本低廉、提取率高，所得雪灵芝黄酮化合物性质稳定，含量高，具有抗肺纤维化、抗肺炎、防治呼吸道感染疾病等作用。

Description

一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法
技术领域
本发明涉及一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，尤其涉及一种以雪灵芝全草为原料的富含总黄酮的提取制备方法。
背景技术
雪灵芝学名甘肃蚤缀(Arenaria kansuensis Maxim.)，系石竹科(Caryophyllaceae)蚤缀属(Arenaria L.)多年生垫状草本植物，主要生于青藏高原海拔3700～5500m的高山草甸和砾石流带，是当今地球上生长海拔最高的绿色开花植物之一，也是一种极为宝贵的野生藏药资源。雪灵芝以全草入药，其性味苦、寒，有清热利肺、止咳、散肿、降血压、通淋止痛之功效，常用于黄疸、淋病、子宫病、肺炎及各种肺病的治疗。
随着现代工业的快速发展，大气污染日益严重，雾霾污染也日益加剧，有机粉尘吸入的增加，患间质性肺泡炎的越来越多，晚期则形成肺纤维化(Pulmonary fibrosis，PF)。近年来肺纤维化发病率和致死率呈不断上升趋势，研究表明肺纤维化与机体免疫能力下降以及肺间质组织受到损害有直接关系。目前临床上用于治疗PF的药物如激素类及免疫抑制剂等，毒副作用大，疗效差，尤其是老年人对糖皮质激素的耐受性差，因此，治疗肺纤维化目前仍是一大难题。随着中药抑制PF单体活性成分的提取分离技术与药理作用机制研究的进一步深入，以及具有新颖结构和较强生物活性的先导化合物的不断发现，针对PF发病多因素特点将不同单味中藏药中药理作用明确的活性单体进行科学配伍，从PF发病的不同时期特点进行治疗，研制出高效低毒的新型复方制剂应该是今后中藏药治疗PF的发展方向。
雪灵芝总黄酮是一类天然黄酮类化合物，其含有丰富的黄酮类、黄酮苷元及其苷、黄酮醇类、黄烷醇类等抗炎、抗氧化以及抗心脑血管和肺部疾病物质，因此雪灵芝总黄酮具有较高的防治心肺疾病、抗炎、清除自由基等多种生物活性。
目前，对黄酮的提取制备通常采用浸渍法、回流提取法、超声提取法和微波提取法。其中：
浸渍法是一种传统的天然产物提取方法，该法是指在室温条件下将粉碎好的原料放入盛有适当溶剂的密闭容器中浸泡以溶出其中化学成分的方法。该方法操作过程相当费时，提取效率差，少则几小时，多则需数周时间。同时要达到浸渍提取完全需要消耗大量溶剂，也可导致所提取化合物和原料的潜在丢失，如某些化合物如果在室温下溶解性很差则不能被有效提取。另外，浸提液易霉变，需加入适量的防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。
回流提取法是用易挥发的有机溶剂加热回流提取植物成分的方法。该法主要使用低沸点的有机溶剂如乙醇、氯仿等加热提取天然药物中有效成分。为减少溶剂的挥发损失，保持与药材持久的接触，通过加热浸出液，使溶剂受热蒸发，经冷凝后变为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。该方法操作较麻烦、提取时间长、溶剂消耗量较大，并且长时间的加热回流会破坏热不稳定的化合物。
超声提取法是采用超声波辅助提取溶剂进行提取的方法。主要利用超声波的空化作用，破坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时由于超声波的强烈振动能，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出。该方法提取温度难以控制，对容器壁的厚薄及放置位置要求较高，目前尚为实验室小规模使用，大规模生产还有待于解决设备问题。
微波提取法是一种主要利用微波强烈的热效应对天然药物中有效成分进行提取的方法。当被提取物和溶剂共处于快速振动的微波电磁场中时，目标组分的分子在高频电磁波的作用下，高速振动产生热能，使分子本身获得巨大能量而得以挣脱周围环境的束缚，实现分子自内向外的迁移，从而达到提取目的。该方法对仪器设备要求高，运行成本高，且应用范围较窄。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，尤其提供一种以雪灵芝为原料、成本低廉、提取率高的雪灵芝总黄酮的提取制备方法。
为解决上述问题，本发明所涉及高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过20～320目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为10～100％的乙醇按1：5～100的料液体积比在20～75℃温度下进行水浴加热提取，0.5～72h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经胶体磨研磨1～20次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在1～200Mpa的压力下用高压均质机进行均质后，经离心分离，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以0.1～10t/h的流速经孔径为0.01～10μm的陶瓷膜在温度为15～70℃、压力为0.005～3Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2～40倍床层体积、质量浓度为20～100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液经干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成喷雾剂、冲剂、片剂、针剂、胶囊或口服液等剂型，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
用下述制备雪灵芝总黄酮方法代替权利要求1中所述步骤⑶制备浸提液：将所述雪灵芝粉与质量浓度为10～100％的乙醇按1：5～100的料液体积比在温度为15～65℃、功率为50～1000W的条件下进行超声提取，0.5～36h后即得。
所述步骤⑷中的胶体磨的转子转速为2000r/min～20000r/min。
所述步骤⑸中的使用的高压均质机为连续对射型；离心速度为2000～20000r/min，离心时间为10～60min。
所述步骤⑺中所用大孔吸附树脂类型为HPD300、D101、AB-8、NKA-9中的一种。
所述步骤⑻中的真空减压浓缩的条件是真空度为0.03～0.07MPa，温度为20～65℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明将胶体磨磨合技术、高压均质技术及膜分离技术联合应用，因此，不仅有效地缩短了提取时间，减少了工艺过程中的提取溶剂消耗量及能耗，而且所得雪灵芝总黄酮性质稳定，含量高，防治心肺疾病、抗炎、清除自由基等生物活性高。
2、由于本发明采用陶瓷膜分离，因此，不但有效去除提取液中的鞣质、粘液质、细菌等杂质，而且有效地降低了设备投资，降低了能耗，同时也使工艺简单化。
3、由于本发明采用资源量丰富的雪灵芝为原料，因此，有效地降低了生产成本。
4、由于本发明使用胶体磨和高压均质机，因此，不但保证了雪灵芝有效成分的均一、性质稳定，且所得黄酮防治心肺疾病、抗炎、清除自由基的活性高，而且可以显著地缩短提取时间和提高提取率。
5、本发明所得产品经紫外分光光度计和高效液相色谱检测，雪灵芝总黄酮含量≥65％，黄酮醇苷含量≥30％，可广泛应用于医药保健、医疗、化工等行业。
6、本发明仪器设备操作简便，技术参数易于控制，适应范围广，可用于工业化大规模生产，形成生物医药产品产业链。
本发明关键技术及创新点：a.本发明综合利用胶体磨、高压均质及膜分离联合技术应用于一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备中，不仅大大提高了工作效率，而且所得雪灵芝总黄酮性质稳定，含量高；通过系统对比研究，发现改装后的连续对射型高压均质机，在均质性能、工作效率、生产及产品安全等方面与撞击阀体型均质机明显提高；b.采用胶体磨与高压均质(连续对射型)联用技术措施率先建立了雪灵芝总黄酮生产线，产品体态均一、色泽稳定，活性物质含量高，并进行了规模化生产；c.使青海雪灵芝资源得到了合理的开发利用。
具体实施方式
实施例1一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过20目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为10％的乙醇按1：5的料液体积比在75℃温度下进行水浴加热提取，0.5h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为2000r/min胶体磨研磨1次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在1Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以20000r/min的离心速度对所得均质液离心分离10min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以0.1t/h的流速经孔径为10μm的陶瓷膜在温度为70℃、压力为0.005Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经HPD300大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2倍床层体积、质量浓度为20％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.03Mpa、温度为65℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成喷雾剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例2一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过320目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为100％的乙醇按1：100的料液体积比在20℃温度下进行水浴加热提取，72h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为20000r/min胶体磨研磨20次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在200Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以2000r/min的离心速度对所得均质液离心分离60min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以10t/h的流速经孔径为0.01μm的陶瓷膜在温度为15℃、压力为3Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经D101大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用40倍床层体积、质量浓度为100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.07Mpa、温度为20℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在40℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成冲剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例3一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过40目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为50％的乙醇按1：10的料液体积比在温度65℃、功率50W条件下进行超声提取，36h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为10000r/min胶体磨研磨5次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在100Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以6000r/min的离心速度对所得均质液离心分离30min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以1.0t/h的流速经孔径为0.02μm的陶瓷膜在温度为50℃、压力为1Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经AB-8大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用6倍床层体积、质量浓度为70％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.06Mpa、温度为50℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成片剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例4一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过40目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为50％的乙醇按1：10的料液体积比在温度15℃、功率1000W条件下进行超声提取，0.5h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为10000r/min胶体磨研磨5次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在100Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以6000r/min的离心速度对所得均质液离心分离30min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以1.0t/h的流速经孔径为0.02μm的陶瓷膜在温度为50℃、压力为1Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经AB-8大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用6倍床层体积、质量浓度为70％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.06Mpa、温度为50℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成针剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例5一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过20目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为50％的乙醇按1：10的料液体积比在温度65℃、功率50W条件下进行超声提取，36h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为2000r/min胶体磨研磨1次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在1Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以20000r/min的离心速度对所得均质液离心分离10min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以0.1t/h的流速经孔径为10μm的陶瓷膜在温度为70℃、压力为0.005Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2倍床层体积、质量浓度为20％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.03Mpa、温度为65℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成胶囊，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例6一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过320目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为50％的乙醇按1：10的料液体积比在温度15℃、功率1000W条件下进行超声提取，0.5h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为20000r/min胶体磨研磨20次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在200Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以2000r/min的离心速度对所得均质液离心分离60min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以10t/h的流速经孔径为0.01μm的陶瓷膜在温度为15℃、压力为3Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经AB-8大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用40倍床层体积、质量浓度为100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.07Mpa、温度为20℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成口服液，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例7一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过60目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为80％的乙醇按1：15的料液体积比在70℃温度下进行水浴加热提取，36h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为4000r/min胶体磨研磨6次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在100M pa的压力下进行均质后，采用离心机以10000r/min的离心速度对所得均质液离心分离30min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以0.5t/h的流速经孔径为0.02μm的陶瓷膜在温度为70℃、压力为0.01Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经HPD300大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用4倍床层体积、质量浓度为90％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.05Mpa、温度为60℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成喷雾剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例8一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过40目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为60％的乙醇按1：20的料液体积比在60℃温度下进行水浴加热提取，48h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为10000r/min胶体磨研磨2次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在50Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以6000r/min的离心速度对所得均质液离心分离40min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以2t/h的流速经孔径为0.1μm的陶瓷膜在温度为55℃、压力为1Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经D101大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用10倍床层体积、质量浓度为950％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.06Mpa、温度为50℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在40℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成冲剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例9一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过80目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为80％的乙醇按1：25的料液体积比在温度65℃、功率300W条件下进行超声提取，6h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为8000r/min胶体磨研磨7次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在40Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以10000 r/min的离心速度对所得均质液离心分离25min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以2.0t/h的流速经孔径为1μm的陶瓷膜在温度为60℃、压力为0.5Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经AB-8大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用5倍床层体积、质量浓度为75％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.07Mpa、温度为55℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在40℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成片剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例10一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过40目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为85％的乙醇按1：30的料液体积比在温度35℃、功率500W条件下进行超声提取，4h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为2000r/min胶体磨研磨10次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在100Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以4000r/min的离心速度对所得均质液离心分离40min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以0.5t/h的流速经孔径为0.2μm的陶瓷膜在温度为50℃、压力为0.1Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经AB-8大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用7倍床层体积、质量浓度为80％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.06Mpa、温度为50℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成针剂，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例11一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过80目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为55％的乙醇按1：25的料液体积比在温度65℃、功率200W条件下进行超声提取，6h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为4000r/min胶体磨研磨12次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在40Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以15000r/min的离心速度对所得均质液离心分离20min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以6t/h的流速经孔径为10μm的陶瓷膜在温度为65℃、压力为1.5Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2倍床层体积、质量浓度为20％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.05Mpa、温度为65℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成胶囊，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
实施例12一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过320目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为85％的乙醇按1：20的料液体积比在65℃温度下进行水浴加热提取，24h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经转速为10000r/min胶体磨研磨4次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在55Mpa的压力下进行均质后，采用离心机以6000r/min的离心速度对所得均质液离心分离40min，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以0.7t/h的流速经孔径为1μm的陶瓷膜在温度为57℃、压力为0.3Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经AB-8大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用10倍床层体积、质量浓度为80％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液在真空度为0.06Mpa、温度为50℃的条件下经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液在50℃温度下干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成口服液，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。

Claims (7)

1.一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，尤其提供一种以雪灵芝为原料、成本低廉、提取率高的雪灵芝总黄酮的提取制备方法，包括以下步骤：
⑴将雪灵芝全草经人工挑拣、清洗、除杂后，室内阴干，得到雪灵芝全草干样；
⑵将上述干样经粉碎后，过20～320目筛，得到雪灵芝粉；
⑶将所述雪灵芝粉与质量浓度为10～100％的乙醇按1：5～100的料液体积比在20～75℃温度下进行水浴加热提取，0.5～72h后得到浸提液；
⑷所述浸提液经胶体磨研磨1～20次后，得到胶体状的雪灵芝浸提溶液；
⑸将所述胶体状的雪灵芝浸提溶液在1～200Mpa的压力下进行均质后，经离心分离，得到上清液和滤渣；
⑹将所述上清液以0.1～10t/h的流速经孔径为0.01～10μm的陶瓷膜在温度为15～70℃、压力为0.005～3Mpa的条件下除杂，得到滤液；
⑺所述滤液经大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2～40倍床层体积、质量浓度为20～100％的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的雪灵芝黄酮，得到含有雪灵芝黄酮的洗脱液；
⑻将所述含有雪灵芝黄酮的洗脱液经真空减压浓缩后，得到雪灵芝黄酮浓缩液；该雪灵芝黄酮浓缩液经干燥后，即得高抗肺纤维化活性的雪灵芝总黄酮粉末，可将其制成喷雾剂、冲剂、片剂、针剂、胶囊或口服液等剂型，应用于治疗肺纤维化、肺炎等肺部疾病。
2.如权利要求1所述的一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，其特征在于：用下述制备雪灵芝总黄酮方法代替权利要求1中所述步骤⑶制备浸提液：将所述雪灵芝粉与质量浓度为10～100％的乙醇按1：5～100的料液体积比在温度为15～65℃、功率为50～1000W的条件下进行超声提取，0.5～36h后即得。
3.如权利要求1所述的一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中的胶体磨的转子转速为2000r/min～20000r/min。
4.如权利要求1所述的一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中使用的高压均质机为连续对射型，是在撞击阀体型的基础上改装所得；离心速度为2000～20000r/min，离心时间为10～60min。
5.如权利要求1所述的一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，其特征在于：所述步骤⑺中所用大孔吸附树脂类型为HPD300、D101、AB-8、NKA-9中的一种。
6.如权利要求1所述的一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，其特征在于：所述步骤⑻中的真空减压浓缩的条件是真空度为0.03～0.07MPa，温度为20～65℃。
7.如权利要求1所述的一种高抗肺纤维化活性雪灵芝总黄酮的提取制备方法，是将雪灵芝总黄酮制成喷雾剂、冲剂、片剂、针剂、胶囊或口服液剂型。
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