CN109852478A - 一种从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，包括如下步骤：(1)将白酒鲜丢糟进行冷冻后机械粉碎，得到粉碎鲜丢糟；(2)用萃取溶剂通过闪式提取法对粉碎鲜丢糟进行提取过滤得到提取液；(3)将所述提取液经过依次经超滤膜、纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液。该方法能够快速高效地提取白酒丢糟中的风味物质，并保持丢糟原有酒香风味成分。
Description
技术领域
本发明涉及香精香料的制备技术领域，具体涉及一种从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法。
背景技术
丢糟是白酒行业在固态发酵生产过程中产生的副产物，我国白酒在生产过程中每年会产生出几百万吨固体废弃物丢糟。由于传统白酒生产采用发酵蒸馏工艺的局限性，一些低挥发性的香味物质还有很大一部分未被蒸馏到酒中，水蒸气蒸馏后的丢糟中残留大量的高沸点酸类、醇类、醛类、酯类物质，总酸含量占3％左右，包括乙酸、乳酸、丁酸、己酸等，还含有异戊醇、β-苯乙醇、糠醛、乳酸乙酯等丰富的风味物质。其中，有机酸是形成白酒口味的重要组分，能增强白酒的口感和后味，消除苦味、杂味、燥辣感，增加回甜味，是白酒重要的味感剂及新酒老熟的催化剂等。含量较高的有机酸主要为乳酸、乙酸、己酸和丁酸，还有少量其他高沸点有机酸。酯类物质是白酒呈香成分，乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和丁酸乙酯四种酯类约占总酯90％。还有异戊醇、β-苯乙醇等醇类及醛类等风味物质。关于从白酒丢糟中制备风味物质在食品行业已有相关报道，如：专利200610021390.6报道了一种利用超临界二氧化碳萃取技术从酒糟、底窖酒糟、扔糟中提取酒用酸类、醇类、酯类及含氮化合物等呈味呈香物质的生产方法；专利20051010736.7公开了一种采用CO2超临界提取酒糟残留白酒香气成分的方法；专利201510038755.5报道一种采用水提法从丢糟提取有机酸为主体的风味物质；专利201510170669.X公开了一种采用水洗结合分子蒸馏从白酒丢糟中提取分离乳酸为主体的有机酸类风味物质。余有贵等比较了CO2超临界和60％酒精热浸提法提取丢糟中酯类成分。采用超临界萃取方法从丢糟中制备风味物质提取效率高、香味保持较好，但所需设备昂贵、成本高，水提取(淋洗)有助于丢糟中极性大的酸性呈味风味物质溶出，但对极性小的酯类等白酒呈香风味成分的提取效率不高，且呈香风味物质种类偏少。60％酒精热浸提法仅能提取丢糟中乳酸乙酯、戊酸乙酯。
发明内容
本发明为了克服上述技术缺陷，提供了一种从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，该方法能够快速高效地提取白酒丢糟中的风味物质，并保持丢糟原有酒香风味成分。
为了达到上述技术效果，本发明提供的技术方案如下：
一种从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，包括如下步骤：
(1)将白酒鲜丢糟进行冷冻后机械粉碎，得到粉碎鲜丢糟；
(2)用萃取溶剂通过闪式提取法对粉碎鲜丢糟进行提取过滤得到提取液；
(3)将所述提取液经过依次经超滤膜、纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液，所述原味酒香风味物质包括酯类物质、酸类物质、醇类物质和羰基化合物类物质。
其中，酯类物质主要包括：己酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、月桂酸乙酯等；酸类物质主要包括：己酸、乳酸、丁酸、乙酸等，醇类物质主要包括：3-甲基丁醇、β-苯乙醇、2-戊醇等；羰基化合物类物质主要包括：糠醛、3-羟基-2-丁酮等。
本发明步骤(1)中采用冷冻粉碎技术，是将物料低温冷冻到玻璃化转变温度或脆化温度以下，再用粉碎机将其粉碎。该方法利用物料在低温状态下的“低温脆性”，即物料随着温度的降低，其硬度和脆性增加，而塑性及韧性降低，可使常温下不易粉碎的高湿物料容易粉碎，并且能保持物料的色、香、味及活性物质的性质不变，由于白酒鲜丢糟常温下为高湿物料，常规直接粉碎较困难，并且其中含有多种香味物质，将其冷冻后进行粉碎，不仅能够保证其中的香味物质的性质不变，而且可以使其组织结构有效破碎，增加了与萃取溶剂的接触面积，提高了提取的速度，降低了溶剂的使用量。
鲜丢糟含水量高达60～70％，具有较强的塑性和韧性，变形能力大，直接粉碎存在粘结、不易粉碎问题，常规粉碎时物料因摩擦升温会导致部分香味成分损失，而鲜丢糟经冷冻后，物料由橡胶态转变为玻璃态，其硬度和脆性大，变形能力很小，冷冻后物料中水结冰可使鲜丢糟组织结构膨胀疏松，不仅易于粉碎，且使粉碎丢糟颗粒的组织结构更加疏松，有利于鲜丢糟物料中香味成分的溶出和萃取，同时因冷冻物料温度低，在粉碎过程中可避免香味成分损失，有利于粉碎鲜丢糟中多种香味成分的保持。
本发明步骤(2)中采用的闪式提取是近年来出现的一种用于植物软、硬材料快速提取的新型提取技术。依靠高速机械剪切力和超动分子渗滤技术，在室温及溶剂存在下数秒钟内把植物的根、茎、叶、花、果实等物料破碎至细微颗粒，并使有效成分迅速达到组织内外平衡，通过过滤达到提取之目的。一次提取一般在数秒至几分钟之内即可完成，其提取速度为传统方法的百倍以上。该技术能最大限度保护植物有效成分，不会受热破坏，溶剂用量小，提取时间短，效率高，目前该技术广泛用于药材中有效成分的提取，本发明首次将闪式提取技术应用到鲜丢糟呈香呈味风味物质提取，提取时间短，溶剂用量少，并同时辅以冷冻粉碎前处理技术，克服了鲜丢糟高湿物料不易粉碎的难题，且使鲜丢糟组织结构更加疏松，最大程度保留了样品前处理过程中鲜丢糟香味成分的损失，有利于提高鲜丢糟中呈香呈味物质的种类数量及萃取率。
进一步的技术方案为，所述步骤(1)中冷冻温度为-40～-5℃，冷冻时间5～24h。
更进一步的技术方案为，所述步骤(1)中冷冻温度为-25～-10℃，冷冻时间8～20h。
更进一步的技术方案为，所述步骤(1)中冷冻温度为-20～-15℃，冷冻时间8～15h。
进一步的技术方案为，所述机械粉碎为采用粉碎机进行粉碎，粉碎后的粒度为10～30目。
进一步的技术方案为，所述步骤(2)中粉碎鲜丢糟与萃取溶剂的重量比为1:1～6。
更进一步的技术方案为，所述步骤(2)中粉碎鲜丢糟与萃取溶剂的重量比为1:2～4。
进一步的技术方案为，所述步骤(2)中萃取溶剂为乙醇或丙二醇与水任意比例的混合物。
进一步的技术方案为，所述萃取溶剂为乙醇质量分数80～100％的乙醇水溶液。
更进一步的技术方案为，所述萃取溶剂为乙醇质量分数为95％的乙醇水溶液。
本发明采用80～100％高浓度乙醇或丙二醇萃取溶剂，与采用水或60％酒精作为萃取溶剂相比，其极性相对稍小，这种高浓度醇类溶剂不仅对鲜丢糟中乳酸乙酯、乳酸、己酸、丁酸等极性大的风味成分有一定的提取效果，还对己酸乙酯、戊酸乙酯、棕榈酸乙酯、月桂酸乙酯、苯乙醇、糠醛、3-甲基丁醇、3-羟基-2-丁酮等极性稍小的风味成分有较好的提取效率。由于鲜丢糟采用冷冻粉碎前处理和高浓度80～100％高浓度乙醇或丙二醇闪式提取，其提取物中风味成分种类较丰富，其中酯醇类及羰基化合物类呈香风味总量占比约60％左右，酸类呈味风味物质占比30％左右。而水提物主要以有机酸、乳酸乙酯等极性大的香味物质为主，且香味成分种类不丰富，60％酒精热提取可以得到高含量的乳酸乙酯，但乙酯类物质仅得到乳酸乙酯和戊酸乙酯2种，其酯类物质种类不丰富。
进一步的技术方案为，所述步骤(2)中闪式提取在常温下在闪式提取器中进行，所述闪式提取器的内刀刃转速为8000～25000r/min。
更进一步的技术方案为，所述闪式提取器的内刀刃转速为10000～20000r/min。
进一步的技术方案为，所述步骤(2)中闪式提取次数为1～3次，提取时间为30s/次～300s/次。
更进一步的技术方案为，所述步骤(2)中闪式提取次数为1～3次，提取时间为100s/次～200s/次。
其中闪式提取1～3次后，还要经过离心分离除去残渣，合并上清液，最后得到提取液，其中离心分离的转速1000～5000rpm，离心时间10～30min。
进一步的技术方案为，所述步骤(3)中超滤膜的分子量为3000～10000。
更进一步的技术方案为，所述步骤(3)中超滤膜的分子量为3000～5000。
进一步的技术方案为，所述步骤(3)中纳滤膜的分子量为100～500。
更进一步的技术方案为，所述步骤(3)中纳滤膜的分子量为200～400。
将提取液通过3000～10000分子量的超滤膜逐级进行超滤，以除去部分杂质和大分子络合物等。超滤后的滤液再进行纳滤处理，选择100～500分子量的纳滤膜，压力10～12kg/cm2，脱除提取液中色素、淀粉、糖类、蛋白质等大分子物质，使得提取液中有机酸、高沸点醇类和酯类等小分子风味成分得以顺利通过，得到白酒丢糟原味风味物质溶液。
本发明制备得到的白酒丢糟原味风味物质中包括酯类：己酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、月桂酸乙酯等，酸类：己酸、乳酸、丁酸、乙酸等，醇类：3-甲基丁醇、β-苯乙醇、2-戊醇等，羰基化合物类：糠醛、3-羟基-2-丁酮等，经过经气相色谱-质谱联用仪分析，该方法制备的白酒主要呈香呈味风味物质的提取率在3.7％～4.8％之间。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、采用闪式提取技术辅以低温冷冻粉碎前处理，可使白酒鲜丢糟的组织结构有效破碎，提取速度快，提取率高，且使用溶剂少，并最大程度保留了丢糟的原有酒香风味成分。
2、采用超滤和纳滤技术对白酒丢糟的提取液进行精制，有利于去除提取液中杂质及色素、多糖等大分子风味不利成分，提高酒香风味成分纯度。
3、提供了一种白酒丢糟废弃物中原味酒香风味物质的高效提取精制新技术。
具体实施方式
实施例1
取白酒鲜丢糟500g，置于-5℃冰柜中冷冻24h，机械粉碎至10～20目后，加入500g95％乙醇于闪式提取器中，室温下内刀刃转速25000r/min萃取300s，固液混合物采用5000rpm转速离心分离，再将上清液依次通过10000分子量超滤膜、200分子量纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液445g，经气相色谱-质谱联用仪检测分析，酸、酯类等白酒主要呈香呈味风味物质的提取率为3.7％。
实施例2
取白酒鲜丢糟500g，置于-18℃冰柜中冷冻10h，机械粉碎至20～30目后，加入500g95％乙醇于闪式提取器中，室温下内刀刃转速20000r/min萃取200s，固液混合物采用4000rpm转速离心分离，剩余残渣再加入500g95％乙醇，重复上述闪式提取过程，合并上清液提取液，将合并上清液依次通过5000分子量超滤膜、400分子量纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液947g，经气相色谱-质谱联用仪检测分析，酸、酯类等白酒主要呈香呈味风味物质的提取率为4.3％。
实施例3
取白酒鲜丢糟500g，置于-30℃冰柜中冷冻8h，机械粉碎至10～30目后，加入1000g无水乙醇于闪式提取器中，室温下内刀刃转速15000r/min萃取100s，固液混合物采用4000rpm转速离心分离，剩余残渣再加入500g无水乙醇，重复上述闪式提取过程，合并上清液提取液，将合并上清液依次通过3000分子量超滤膜、300分子量纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液1425g，经气相色谱-质谱联用仪检测分析，酸、酯类等白酒主要呈香呈味风味物质的提取率为4.1％。
实施例4
取白酒鲜丢糟500g，置于-40℃冰柜中冷冻5h，机械粉碎至10～20目后，加入1000g90％乙醇于闪式提取器中，室温下内刀刃转速10000r/min萃取80s，固液混合物采用4000rpm转速离心分离，剩余残渣再加入500g90％乙醇，2次重复上述闪式提取过程，合并上清液提取液，将合并上清液依次通过10000分子量超滤膜、400分子量纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液1795g，经气相色谱-质谱联用仪检测分析，酸、酯类等白酒主要呈香呈味风味物质的提取率为4.5％。
实施例5
取白酒鲜丢糟500g，置于-10℃冰柜中冷冻15h，机械粉碎10～30目后，加入1000g80％乙醇于闪式提取器中，室温下内刀刃转速10000r/min萃取80s，固液混合物采用4000rpm转速离心分离，剩余残渣再加入1000g80％乙醇，2次重复上述闪式提取过程，合并上清液提取液，将合并上清液依次通过10000分子量超滤膜、200分子量纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液2760g，经气相色谱-质谱联用仪检测分析，酸、酯类等白酒主要呈香呈味风味物质的提取率为3.9％。
实施例6
取白酒鲜丢糟500g，置于-20℃冰柜中冷冻10h，机械粉碎至20～30目后，加入1000g95％乙醇于闪式提取器中，室温下内刀刃转速10000r/min萃取180s，固液混合物采用2000rpm转速离心分离，剩余残渣再加入1000g95％乙醇，2次重复上述闪式提取过程，合并上清液提取液，将合并上清液依次通过3000分子量超滤膜、400分子量纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液2815g，经气相色谱-质谱联用仪检测分析，酸、酯类等白酒主要呈香呈味风味物质的提取率为4.8％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将白酒鲜丢糟进行冷冻后机械粉碎，得到粉碎鲜丢糟；
(2)用萃取溶剂通过闪式提取法对粉碎鲜丢糟进行提取过滤得到提取液；
(3)将所述提取液经过依次经超滤膜、纳滤膜逐级过滤，得到原味酒香风味物质溶液，所述原味酒香风味物质包括酯类物质、酸类物质、醇类物质和羰基化合物类物质。
2.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷冻温度为-40～-5℃，冷冻时间5～24h。
3.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述机械粉碎为采用粉碎机进行粉碎。
4.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉碎鲜丢糟与萃取溶剂的重量比为1:1～6。
5.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取溶剂为乙醇或丙二醇与水任意比例的混合物。
6.根据权利要求1或5所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述萃取溶剂为乙醇浓度为质量百分比80～100％的乙醇水溶液。
7.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中闪式提取在常温下在闪式提取器中进行，所述闪式提取器的内刀刃转速为8000～25000r/min。
8.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中闪式提取次数为1～3次，提取时间为30s/次～300s/次。
9.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述步骤(3)中超滤膜的分子量为3000～10000。
10.根据权利要求1所述的从白酒丢糟中提取原味酒香风味物质的方法，其特征在于，所述步骤(3)中纳滤膜的分子量为100～500。
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