CN106349020B - 一种薄荷脑的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄荷脑的提取方法，将薄荷叶破碎并加工成糊状，再与纤维素酶、水置于均质搅拌机内混合处理制得薄荷泥；将薄荷泥加温发酵、蒸馏法提取粗品A；将粗品A进行冻干处理得粗品B；将粗品B进行二氧化碳超临界萃取得到粗品C；再将粗品C进行分馏，收集160‑280℃的馏分，得到薄荷脑。本发明薄荷脑的出油率为 1.2‑1.6%，提高了出油率，还缩短了提取时间。本发明粗品经过二氧化碳超临界萃取、分馏，提高了产品的纯度，得到的薄荷脑纯度达到95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体是一种薄荷脑的提取方法。
背景技术
薄荷具有医用和食用双重功能，主要食用部位为茎和叶，也可榨汁服。在食用上，薄荷既可作为调味剂，又可作香料，还可配酒、冲茶等。每100克干薄荷中，含水分9.6克、蛋白质6.8克和纤维31.1克，能提供870.7千焦的热量。其中薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取，白色晶体，分子式C10H20O，为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分。在世界上，印度是主要的天然薄荷生产国。薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏；香水；饮料和糖果等的赋香剂。在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用；内服可作为驱风药，用于头痛及鼻；咽；喉炎症等。其酯用于香料和药物。薄荷脑常用水蒸气蒸馏提取法，这种方法存在品质差、耗时长、产品纯度低等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种品质高、提取时间缩短、纯度高的薄荷脑的提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种薄荷脑的提取方法，包括如下步骤：
1）原料处理步骤
a、选料：选取成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的薄荷叶，用清水漂洗；
b、破碎与酶解：通过粉碎机把薄荷叶破碎并加工成糊状，再按照1：0.1-0.3：2-3的质量比例将糊状原料与纤维素酶、水置于均质搅拌机内在30-36℃下混合1.2-1.8小时，制得薄荷泥；
2）第一次萃取步骤
a、预处理：将薄荷泥加温发酵，在45-50℃密闭容器中发酵2.5-3.5小时；
b、蒸馏法提取粗品：分子蒸馏器预先用乙醇清洗，烘干，于进料单元中加入400-450g薄荷泥，先在1.0-1.5mbar的真空度下常温脱气30-40分钟，开启冷凝水和油浴加热器，冷凝温度0-10℃、油浴加热温度80-110℃，待温度稳定后，开启刮摸搅拌，调节转速为120-260rpm，真空度为1.0-2.5mbar，然后，慢慢从进料单元中滴加薄荷泥至蒸馏器，控制流速为1.5-5滴/秒，滴加完后，收集得粗品A；
3）二次萃取取步骤
a、冻干、过筛：将粗品A进行冻干处理，冻干温度为-10℃以下，时间为不少于10小时，过60-110目筛，得粗品B；
b、二氧化碳超临界萃取：将粗品B装入萃取器中，加热到40-60℃，萃取压力为18-28MPa，萃取流速为18-20L·h-1，连续萃取5-10h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，得到粗品C；再将粗品C进行分馏，收集160-280℃的馏分，得到薄荷脑。
作为本发明进一步的方案：步骤1）中糊状原料与纤维素酶、水的质量比为1：0.2：2.5。
作为本发明进一步的方案：步骤2）中薄荷泥在48℃密闭容器中发酵3小时。
作为本发明进一步的方案：步骤3）中将粗品B装入萃取器中，加热到50℃，萃取压力为25MPa，萃取流速为19L·h-1。
作为本发明进一步的方案：步骤3）中将粗品C进行分馏，收集220-250℃的馏分。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在蒸馏提取薄荷脑之前，将薄荷叶先经过活化处理，将薄荷叶经过酶解、发酵破坏了植物的细胞壁，并使颗粒细化，使得薄荷叶中的有效组分更加容易提取出来，从而提高了品质，还缩短了提取时间。本发明粗品经过二氧化碳超临界萃取、分馏，提高了产品的纯度，得到的薄荷脑纯度达到95%以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种薄荷脑的提取方法，包括如下步骤：
1）原料处理步骤
a、选料：选取成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的薄荷叶，用清水漂洗。
b、破碎与酶解：通过粉碎机把薄荷叶破碎并加工成糊状，再按照1：0.1：2的质量比例将糊状原料与纤维素酶、水置于均质搅拌机内在30℃下混合1.2小时，制得薄荷泥。
2）第一次萃取步骤
a、预处理：将薄荷泥加温发酵，在45℃密闭容器中发酵2.5小时。
b、蒸馏法提取粗品：分子蒸馏器预先用乙醇清洗，烘干，于进料单元中加入400g薄荷泥，先在1.0mbar的真空度下常温脱气30分钟，开启冷凝水和油浴加热器，冷凝温度0℃、油浴加热温度80℃，待温度稳定后，开启刮摸搅拌，调节转速为120rpm，真空度为1.0mbar，然后，慢慢从进料单元中滴加薄荷泥至蒸馏器，控制流速为1.5滴/秒，滴加完后，收集得粗品A。
3）二次萃取取步骤
a、冻干、过筛：将粗品A进行冻干处理，冻干温度为-10℃，时间为10小时，过60目筛，得粗品B。
b、二氧化碳超临界萃取：将粗品B装入萃取器中，加热到40℃，萃取压力为18MPa，萃取流速为18L·h-1，连续萃取5h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，得到粗品C；再将粗品C进行分馏，收集160-280℃的馏分，得到薄荷脑。
实施例2
本发明实施例中，一种薄荷脑的提取方法，包括如下步骤：
1）原料处理步骤
a、选料：选取成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的薄荷叶，用清水漂洗。
b、破碎与酶解：通过粉碎机把薄荷叶破碎并加工成糊状，再按照1：0.3：3的质量比例将糊状原料与纤维素酶、水置于均质搅拌机内在36℃下混合1.8小时，制得薄荷泥。
2）第一次萃取步骤
a、预处理：将薄荷泥加温发酵，在50℃密闭容器中发酵3.5小时。
b、蒸馏法提取粗品：分子蒸馏器预先用乙醇清洗，烘干，于进料单元中加入450g薄荷泥，先在1.5mbar的真空度下常温脱气40分钟，开启冷凝水和油浴加热器，冷凝温度10℃、油浴加热温度110℃，待温度稳定后，开启刮摸搅拌，调节转速为260rpm，真空度为2.5mbar，然后，慢慢从进料单元中滴加薄荷泥至蒸馏器，控制流速为5滴/秒，滴加完后，收集得粗品A。
3）二次萃取取步骤
a、冻干、过筛：将粗品A进行冻干处理，冻干温度为-15℃，时间为12小时，过110目筛，得粗品B。
b、二氧化碳超临界萃取：将粗品B装入萃取器中，加热到60℃，萃取压力为28MPa，萃取流速为20L·h-1，连续萃取10h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，得到粗品C；再将粗品C进行分馏，收集160-280℃的馏分，得到薄荷脑。
实施例3
本发明实施例中，一种薄荷脑的提取方法，包括如下步骤：
1）原料处理步骤
a、选料：选取成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的薄荷叶，用清水漂洗。
b、破碎与酶解：通过粉碎机把薄荷叶破碎并加工成糊状，再按照1：0.2：2.5的质量比例将糊状原料与纤维素酶、水置于均质搅拌机内在33℃下混合1.5小时，制得薄荷泥。
2）第一次萃取步骤
a、预处理：将薄荷泥加温发酵，在48℃密闭容器中发酵3小时。
b、蒸馏法提取粗品：分子蒸馏器预先用乙醇清洗，烘干，于进料单元中加入425g薄荷泥，先在1.2mbar的真空度下常温脱气35分钟，开启冷凝水和油浴加热器，冷凝温度5℃、油浴加热温度95℃，待温度稳定后，开启刮摸搅拌，调节转速为190rpm，真空度为1.8mbar，然后，慢慢从进料单元中滴加薄荷泥至蒸馏器，控制流速为3滴/秒，滴加完后，收集得粗品A。
3）二次萃取取步骤
a、冻干、过筛：将粗品A进行冻干处理，冻干温度为-18℃，时间为18小时，过90目筛，得粗品B。
b、二氧化碳超临界萃取：将粗品B装入萃取器中，加热到50℃，萃取压力为25MPa，萃取流速为19L·h-1，连续萃取8h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，得到粗品C；再将粗品C进行分馏，收集220-250℃的馏分，得到薄荷脑。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种薄荷脑的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)原料处理步骤
a、选料：选取成熟、干燥、无虫蛀、无霉烂的薄荷叶，用清水漂洗；
b、破碎与酶解：通过粉碎机把薄荷叶破碎并加工成糊状，再按照1：0.1-0.3：2-3的质量比例将糊状原料与纤维素酶、水置于均质搅拌机内在30-36℃下混合1.2-1.8小时，制得薄荷泥；
2)第一次萃取步骤
a、预处理：将薄荷泥加温发酵，在45-50℃密闭容器中发酵2.5-3.5小时；
b、蒸馏法提取粗品：分子蒸馏器预先用乙醇清洗，烘干，于进料单元中加入400-450g薄荷泥，先在1.0-1.5mbar的真空度下常温脱气30-40分钟，开启冷凝水和油浴加热器，冷凝温度0-10℃、油浴加热温度80-110℃，待温度稳定后，开启刮摸搅拌，调节转速为120-260rpm，真空度为1.0-2.5mbar，然后，慢慢从进料单元中滴加薄荷泥至蒸馏器，控制流速为1.5-5滴/秒，滴加完后，收集得粗品A；
3)二次萃取步骤
a、冻干、过筛：将粗品A进行冻干处理，冻干温度为-10℃以下，时间为不少于10小时，过60-110目筛，得粗品B；
b、二氧化碳超临界萃取：将粗品B装入萃取器中，加热到40-60℃，萃取压力为18-28MPa，萃取流速为18-20L·h-1，连续萃取5-10h，将萃取的混合物输入分离器中，减至常压并降至室温，得到粗品C；再将粗品C进行分馏，收集160-280℃的馏分，得到薄荷脑。
2.根据权利要求1所述的薄荷脑的提取方法，其特征在于，步骤1)中糊状原料与纤维素酶、水的质量比为1：0.2：2.5。
3.根据权利要求1所述的薄荷脑的提取方法，其特征在于，步骤2)中薄荷泥在48℃密闭容器中发酵3小时。
4.根据权利要求1所述的薄荷脑的提取方法，其特征在于，步骤3)中将粗品B装入萃取器中，加热到50℃，萃取压力为25MPa，萃取流速为19L·h-1。
5.根据权利要求1所述的薄荷脑的提取方法，其特征在于，步骤3)中将粗品C进行分馏，收集220-250℃的馏分。
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