CN103468408B - 一种树苔提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树苔提取物的制作方法，包括以下工艺步骤：（1）将适当树苔粉碎；（2）将粉碎后的树苔和去离子水加到酶解器，进行酶解；（3）再加入石油醚，进行提取；（4）固液分离，将得到的提取液浓缩；（5）用乙醇将浓缩物溶解；（6）将溶解液冷冻、离心；（7）离心液浓缩，得到树苔提取物。本发明得到的树苔提取物致香物质含量高，杂质及无用物质含量低，香气纯正自然，溶解性好，可广泛用于日化、烟草等产品加香中；且此方法设备并不复杂，容易操作，无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种树苔提取物的制作方法，属于植物有效成份提取分离技术领域。
背景技术
近些年来，出于对香料产品的安全和质量的考虑，各国对香料工业提出了新的限制和要求，以满足消费者的要求。由于合成香料逐渐被发现其不安全性，在世界范围内掀起了回归自然的消费热潮。天然香料以其安全性及合成香料难以替代的嗅感和感官特性受到广大消费者的强烈偏爱，使天然类的产品销售看好，给天然香料的发展带来了一个难得的机遇。
树苔提取物是一种传统的香料，可广泛用于日化、烟草加香中，用于卷烟加香具有提高卷烟品质的作用，但常规的树苔提取物中除了有用的成分外，还含有一定的杂质成分，溶解性差，在应用上受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种树苔提取物的制作方法及浓缩物的应用，提升了树苔提取物的质量。
按照本发明提供的技术方案，一种树苔提取物的制备方法，配方比例按重量份计步骤如下：
（1）原料预处理：取树苔原料，粉碎成为20~40目的细小颗粒；
（2）酶解：取步骤（1）得到的树苔原料200份和180~220份去离子水投入带有搅拌装置的酶解器中，加入树苔原料质量0.6%~1.2%的纤维素酶，并在55~65℃下进行酶解18~24小时，搅拌速度为40~60转/分钟；
（3）提取：酶解结束后，将步骤（1）所得物料转移到提取容器中，再向物料中加入2300~2700份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取4~6小时，提取结束后放出提取液，再向提取过的物料中加入1900~2300份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取2~3小时，提取结束后放出提取液；
（4）提取液浓缩：将步骤（3）得到的两次提取液合并，然后用400~600目的滤网过滤，除去沉淀，将得到过滤提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为40~50℃，真空度为0.088~0.092MPa之间，将提取液浓缩到投入原料重量的5%~9%之间；
（5）溶解：向步骤（4）得到的浓缩物中加入乙醇并搅拌，加入的乙醇量为浓缩物量的10~15倍，搅拌器的搅拌速度为40~60转/分钟，搅拌40~60分钟；
（6）冷冻：将步骤（5）得到的溶解液在-10~15℃的温度下冷冻12~18小时，冷冻结束后，将冷冻的物料经过离心机离心，去除不溶物及沉淀，离心时物料的温度要保持与冷冻时的温度一致，离心时间为40~60分钟，转速为3500~4000转/分钟；
（7）浓缩：将步骤（6）收集到的离心液液转移到干净的旋转蒸发器中进行减压浓缩，浓缩时，水浴的温度为60~67℃，真空度为0.092~0.096MPa之间，将提取液浓缩到密度为1.0200~1.0300克/毫升，即得到产品树苔提取物。
本发明的有益效果：本发明采用复合纤维素酶解，破坏了原料的细胞壁，加快了致香物质的溶解与扩散，缩短了提取时间，提高了提取效果，大孔树脂有选择性的将致香物质吸附下来，使提取物中致香物质的含量提高，杂质等无用物质含量降低，提高了树苔提取物溶解效果，加大了树苔提取物适用范围及使用量。且此方法设备并不复杂，容易操作，无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所使用的旋转蒸发器为上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA型旋转蒸发器；
实施例1
一种树苔提取物的制作方法，包括以下工艺步骤，其组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将树苔原料粉碎成为20目的细小颗粒；
（2）酶解：将200份粉碎后的原料和180份去离子水投入带有搅拌装置的酶解器中，加入原料量0.6%的纤维素酶，物料温度在55℃下进行酶解18小时，搅拌速度为40转/分钟；
（3）提取：酶解结束后，将物料转移到提取容器中，再向物料中加入2300份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取4小时，提取结束后放出提取液，再向提取过的物料中加入1900份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取2小时，提取结束后放出提取液；
（4）提取液浓缩：加上一步得到的两次提取液用400目的滤网过滤，除去沉淀，将得到过滤提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为40℃，真空度为0.092MPa，将提取液浓缩到投入原料重量的5%之间；
（5）溶解：向上一步得到的浓缩物中加入乙醇，加入的乙醇量为浓缩物量的10倍，在搅拌器的搅拌速度为40转/分钟，搅拌40分钟；
（6）冷冻：将上一步得到的溶解液在-10℃的温度下冷冻12小时，冷冻结束后，将冷冻的物料经过离心机离心，去除不溶物及沉淀，离心时物料的温度要保持与冷冻时的温度一致，离心时间为40分钟，转速为3500转/分钟；
（7）浓缩：将收集到的离心液液转移到干净的旋转蒸发器中进行减压浓缩，浓缩时，水域的温度为60℃，真空度为0.096MPa，将提取液浓缩到密度为1.0200克/毫升，即得到所述的树苔提取物。
实施例2
一种树苔提取物的制作方法，包括以下工艺步骤，其组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将树苔原料粉碎成为40目的细小颗粒；
（2）酶解：将200份粉碎后的原料和220份去离子水投入带有搅拌装置的酶解器中，加入原料量1.2%的纤维素酶，物料温度在65℃下进行酶解24小时，搅拌速度为60转/分钟；
（3）提取：酶解结束后，将物料转移到提取容器中，再向物料中加入2700份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取6小时，提取结束后放出提取液，再向提取过的物料中加入2300份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取3小时，提取结束后放出提取液；
（4）提取液浓缩：加上一步得到的两次提取液用600目的滤网过滤，除去沉淀，将得到过滤提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为50℃，真空度为0.088MPa，将提取液浓缩到投入原料重量的9%之间；
（5）溶解：向上一步得到的浓缩物中加入乙醇，加入的乙醇量为浓缩物量的15倍，在搅拌器的搅拌速度为60转/分钟，搅拌60分钟；
（6）冷冻：将上一步得到的溶解液在-15℃的温度下冷冻18小时，冷冻结束后，将冷冻的物料经过离心机离心，去除不溶物及沉淀，离心时物料的温度要保持与冷冻时的温度一致，离心时间为60分钟，转速为4000转/分钟；
（7）浓缩：将收集到的离心液液转移到干净的旋转蒸发器中进行减压浓缩，浓缩时，水域的温度为67℃，真空度为0.092MPa，将提取液浓缩到密度为1.0300克/毫升，即得到所述的树苔提取物。
实施例3
一种树苔提取物的制作方法，包括以下工艺步骤，其组份比例按重量份数计：
（1）原料预处理：将树苔原料粉碎成为30目的细小颗粒；
（2）酶解：将200份粉碎后的原料和210份去离子水投入带有搅拌装置的酶解器中，加入原料量0.8%的纤维素酶，物料温度在60℃下进行酶解20小时，搅拌速度为55转/分钟；
（3）提取：酶解结束后，将物料转移到提取容器中，再向物料中加入2500份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取5小时，提取结束后放出提取液，再向提取过的物料中加入2100份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取2.5小时，提取结束后放出提取液；
（4）提取液浓缩：加上一步得到的两次提取液用500目的滤网过滤，除去沉淀，将得到过滤提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为45℃，真空度为0.090MPa，将提取液浓缩到投入原料重量的8%之间；
（5）溶解：向上一步得到的浓缩物中加入乙醇，加入的乙醇量为浓缩物量的13倍，在搅拌器的搅拌速度为50转/分钟，搅拌55分钟；
（6）冷冻：将上一步得到的溶解液在-13℃的温度下冷冻14小时，冷冻结束后，将冷冻的物料经过离心机离心，去除不溶物及沉淀，离心时物料的温度要保持与冷冻时的温度一致，离心时间为50分钟，转速为3800转/分钟；
（7）浓缩：将收集到的离心液液转移到干净的旋转蒸发器中进行减压浓缩，浓缩时，水域的温度为62℃，真空度为0.094MPa之间，将提取液浓缩到密度为1.0230克/毫升，即得到所述的树苔提取物。
Claims (1)
1.一种树苔提取物的制备方法，其特征是配方比例按重量份计步骤如下：
（1）原料预处理：取树苔原料，粉碎成为20~40目的细小颗粒；
（2）酶解：取步骤（1）得到的树苔原料200份和180~220份去离子水投入带有搅拌装置的酶解器中，加入树苔原料质量0.6%~1.2%的纤维素酶，并在55~65℃下进行酶解18~24小时，搅拌速度为40~60转/分钟；
（3）提取：酶解结束后，将步骤（2）所得物料转移到提取容器中，再向物料中加入2300~2700份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取4~6小时，提取结束后放出提取液，再向提取过的物料中加入1900~2300份的石油醚，用水浴加热，使物料在沸腾的状态下回流提取2~3小时，提取结束后放出提取液；
（4）提取液浓缩：将步骤（3）得到的两次提取液合并，然后用400~600目的滤网过滤，除去沉淀，将得到的过滤提取液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为40~50℃，真空度为0.088~0.092MPa之间，将提取液浓缩到投入原料重量的5%~9%之间；
（5）溶解：向步骤（4）得到的浓缩物中加入乙醇并搅拌，加入的乙醇量为浓缩物量的10~15倍，搅拌器的搅拌速度为40~60转/分钟，搅拌40~60分钟；
（6）冷冻：将步骤（5）得到的溶解液在-10~-15℃的温度下冷冻12~18小时，冷冻结束后，将冷冻的物料经过离心机离心，去除不溶物及沉淀，离心时物料的温度要保持与冷冻时的温度一致，离心时间为40~60分钟，转速为3500~4000转/分钟；
（7）浓缩：将步骤（6）收集到的离心液转移到干净的旋转蒸发器中进行减压浓缩，浓缩时，水浴的温度为60~67℃，真空度为0.092~0.096MPa之间，将提取液浓缩到密度为1.0200~1.0300克/毫升，即得到产品树苔提取物。
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