CN109275957B - 一种以精制滇橄榄回甜组分为主的滤嘴添加剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卷烟滤嘴添加剂，包括如下重量成分：滇橄榄回甜组分20‑30％，枸杞酸0.5‑0.8％，新橙皮苷二氢查尔酮0.2‑0.4％、甜橙精油0.2％～0.4％，玫瑰精油0.05％～0.1％，烟草精油1.5％～2％，峰蜡净油0.8‑1.5％，甘油4～6％，余量为三醋酸甘油酯。本发明还公开了所述滇橄榄回甜组分提取方法及用于卷烟滤嘴中降低卷烟抽吸干燥感和刺激性的用途。

Description

一种以精制滇橄榄回甜组分为主的滤嘴添加剂及其制备方法

技术领域

本发明属于烟用添加剂技术领域，具体涉及一种以精制滇橄榄回甜组分为主要成分的滤嘴添加及其制备方法，并将滇橄榄回甜组分用于调配卷烟滤嘴添加剂中的用途。

背景技术

滇橄榄(Phyllanthusemblica Linn)为大戟科叶下珠属植物，其果实又名余甘子，产于亚洲热带地区，在我国南部常见。为一种重要的药食两用植物。滇橄榄的果实风味独特，营养丰富，除了含有氨基酸和微量元素外，还含有丰富的维生素C，且由于黄酮和单宁类物质的保护，滇橄榄经加工后其维生素C的留存率仍高达72％，远远高于其它果蔬。果实入药，具有清热利咽，润肺化痰，生津止渴之功效。现代研究证明，滇橄榄具有抗氧化、清除自由基、抗肿瘤、防衰老等作用。国内对滇橄榄的开发利用极为重视，在滇橄榄提取物方面做了大量的研究工作，并且已经开发出众多功能性产品，在食品保健、香精香料、医药临床上巳得到广泛应用。

自2005年2月世界卫生组织公布的烟草控制框架公约生效后，全球的控烟活动日益增加了。目前卷烟加香加料的研发及应用已成为减害降焦工作的的关键技术之一，通过滤嘴加香可避免卷烟储存和燃吸过程中香精香料的分解和损失。

云南卷烟产品的香气充足、浓郁，劲头适中，抽吸满足感强烈。但是和省外竞争品牌相比，部分产品存在干燥感稍强、刺激性稍显露、抽吸舒适性欠缺的问题。因此降低这些卷烟的抽吸干燥感和刺激性、改善其抽吸舒适性非常迫切。

本发明针对上述部分云南卷烟产品存在的问题，发明了一种用反相树脂柱层析精制滇橄榄回甜组分方法，并将得到的精制的滇橄榄回甜组分用于制成滤嘴添加剂，解决了卷烟的抽吸干燥感和刺激性的问题、改善了其抽吸舒适性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种用反相树脂柱层析精制滇橄榄中回甜组分的新方法，并依托精制的滇橄榄中回甜组分调配了卷烟滤嘴添加剂；该添加剂在卷烟滤嘴成型过程中添加到卷烟滤嘴中，可有效降低卷烟干燥感和刺激性，改善卷烟抽吸舒适性。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

本发明第一方面一种卷烟滤嘴添加剂，包括如下重量成分：滇橄榄回甜组分20-30％，枸杞酸0.5-0.8％，新橙皮苷二氢查尔酮0.2-0.4％、甜橙精油0.2％-0.4％，玫瑰精油0.05％-0.1％，烟草精油1.5％-2％，峰蜡净油0.8-1.5％，甘油4-6％，余量为三醋酸甘油酯。

优选地，所述滇橄榄回甜组分为滇橄榄回甜组分溶于三醋酸甘油酯和甘油(其中三醋酸甘油酯与甘油体积比为90:10)中的溶液。

优选地，所述滇橄榄回甜组分提取方法使用以下提取装置和精制装置进行提取：

所述提取装置包括如下部件：

-超声提取罐1，其上部有加料口3和加压口4、并与提取液输送泵2连通，下部有第一出料口11-1；

-滤袋6；

-空压机5；

-浓缩罐9，其下部有第二出料口11-2；

-冷凝器10；

-溶剂回收罐12；

各部件的连接方式如下：

所述超声提取罐1通过第一出料口11-1与所述滤袋6上部进口连通，所述超声提取罐1上部通过所述加压口4连通所述空压机5；所述滤袋6下部出口与所述浓缩罐9连通，所述浓缩罐9上部连通所述冷凝器10的入口，所述冷凝器10出口连通所述溶剂回收罐12；

所述精制装置包括如下部件：

-层析柱18，其水平放置，其内装填充有树脂13，所述树脂13外侧通过筛板19固定；

-洗脱组分收集罐16；

-流出液和洗涤液收集罐17；

-四通阀14；

-三通阀15；

各部件的连接方式如下：

层析柱18一侧筛板19连通所述四通阀14的一个阀口，所述四通阀14的其他三个阀口分别是：a阀口a与所述洗脱组分收集罐16连通，b阀口b与F泵连接，c阀口c与G泵连接；层析柱18另一侧筛板19连通所述三通阀15的一个阀口，所述三通阀15的其他两个阀口分别是：d阀口d与所述流出液和洗涤液收集罐17连通，e阀口e与H泵连接

所述提取方法包括如下步骤：

①将滇橄榄打浆得到浆料通过提取液输送泵2输送到所述超声提取罐1中，用浆料重量2～3倍的70wt％乙醇超声提取浆料30～50min，然后加压通过所述滤袋6过滤得到提取液进入浓缩罐9中，滤袋6中的滤渣再用浆料重量0.5～0.8倍的70wt％乙醇洗涤并滤出洗涤液，合并浓缩罐9中的提取液和洗涤液，减压浓缩提取液和洗涤液至其中乙醇残留量为总质量的25～30wt％时得到浓缩液；

②将步骤①得到的浓缩液通过反相树脂层析柱18，其中浓缩液体积为树脂13装填体积的4～5倍，然后用树脂13装填体积1～1.5倍的25～30wt％乙醇洗涤层析柱；

③将步骤②洗涤后的层析柱18用65wt％的乙醇反方向洗脱，其中65wt％乙醇的体积为树脂装填体积的4-5倍；收集洗脱液并减压浓缩至无溶剂即得到所述的滇橄榄回甜组分。

优选地，所述树脂13为BOSHI反相树脂，所述树脂13装填的直径:高为1:2，反向树脂的粒径为35～75μm。

本发明第二方面公开了所述的卷烟滤嘴添加剂用于降低卷烟干燥感和刺激性的用途。

优选地，所述降低卷烟抽吸干燥感和刺激性的评价方法采用细胞AQP5蛋白表达量评价所述滤嘴添加剂的降低卷烟抽吸干燥感和刺激性的效果。

下面结合附图说明本发明的卷烟滤嘴添加剂和滇橄榄中回甜组分的提取方法、以及卷烟滤嘴添加剂用途及干燥感和刺激性评价方法步骤，具体如下：

1、滇橄榄回甜组分的提取和精制

A.样品提取

滇橄榄样品提取工艺使用附图1所示的装置。取新鲜的滇橄榄去核，果肉打成浆状，通过提取液输送泵2泵入超声提取罐1中；然后加入浆料重量2～3倍的70wt％乙醇；超声提取30～50min。提取完后打开第一出料口11-1，启动空压机5对超声提取罐1内进行加压，提取液在压力作用下通过滤袋6过滤；过滤完成后，再用样品重量0.5～0.8倍的70wt％乙醇洗涤滤渣并滤出洗涤液，合并提取液和洗涤液转入浓缩罐9中，减压浓缩提取液到浓缩液至乙醇的残留量为25～30wt％时停止浓缩，供柱层析分离用。溶剂乙醇经冷凝器10冷却后进入溶剂回收罐12中。

B.柱层析分离

柱层析分离工艺及装置如附图2所示。从图1中浓缩罐9浓缩后的浓缩液由第二出料口11-2出料，进入附图2中用F泵输送，由四通阀14的b口进入BOSHI反相树脂层析柱18，然后由三通阀15的d口流出，进入流出液和洗涤液收集罐17中。其中层析柱18装填树脂13的直径:高为1:2，反向树脂粒径为35～75μmZJ之间，过柱溶液量为树脂装填体积的4～5倍。然后再用树脂装填体积1～1.5倍的25～30wt％乙醇洗涤液洗涤层析柱，洗涤液由G泵输送通过层析柱18，洗涤液同样由四通阀的b口进，通过层析柱18后由三通阀15的d口流出，进入流出液和洗涤液收集罐17中。

在该过程中，样品溶液以25～30wt％乙醇过层析柱18，并用25～30wt％乙醇洗涤层析柱18，达到滇橄榄中回甜组分和苦涩组分的有效分离。

C.滇橄榄回甜组分的洗脱和样品浓缩

上述柱层析分离步骤完成后，启动图2中的H泵，用65wt％的乙醇反方向洗脱层析柱18，其中65wt％乙醇的体积为树脂装填体积的4-5倍。该过程中洗脱液由图2中三通阀15的e口进入，通过层析柱18后由四通阀14的a口流出进入洗脱组分收集罐16中。

将洗脱组分收集罐16中收集到的洗脱液减压浓缩至无溶剂后即得到所述的滇橄榄回甜组分。然后将其溶解到三醋酸甘油酯甘油中形成溶液备用；其中三醋酸甘油酯与甘油的体积比为90:10。

2、卷烟滤嘴添加剂的配制

本发明所述卷烟滤嘴添加剂，由下述质量百分比的原料制成：步骤C得到的云南滇橄榄回甜组分20-30％，枸杞酸0.5-0.8％，新橙皮苷二氢查尔酮0.2-0.4％、甜橙精油0.2％-0.4％，玫瑰精油0.05％-0.1％，烟草精油1.5％-2％，峰蜡净油0.8-1.5％，甘油4-6％，余量为三醋酸甘油酯。将各原料混合均匀得到的浅黄色液体，即为所需的卷烟滤嘴添加剂。其中滇橄榄回甜组分以其三醋酸甘油酯和甘油(体积比为90:10)中的溶液形式加入。

本发明所述的卷烟滤嘴添加剂以从滇橄榄中精制的回甜组分为主体原料。从滇橄榄中精制的回甜组分不仅具有纯正的回甜口感，还有清肺利咽、生津止渴和降低卷烟抽吸干燥感和刺激性的功效。

枸杞酸是常用的食品调味剂，广泛用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。可赋予添加剂纯正的酸味，并能中和部分烟气中的游离烟碱，降低卷烟抽吸刺激性。

新橙皮苷二氢查尔酮为柑橘类果皮为原料制成的甜度极高的甜味剂，其甜度是蔗糖甜度的1500-1800倍，口感清爽，余味持久，有极佳的屏蔽苦味和掩盖杂气的功效，其和滇橄榄的回甜组分配合使用可增加添加剂的甜感、让甜味更丰富和清爽自然。

甜橙精油、玫瑰精油、烟草精油和蜂蜡净油均为天然植物提取物。甜橙精油有着甜橙香味，和卷烟烟香协调性好，可以驱离紧张情绪和压力。玫瑰精油具有浓烈的玫瑰花特有的清香和甜香，香气质感厚重，香气优雅自然。蜂蜡净油具有温和的甜香和蜡香的底韵，似香豆素样的有药草般的气味。烟草净油富含大量烟草本香成分，可增加卷烟抽吸的烟草本香特征，掩盖杂气。

甘油具有增溶作用，能增加添加剂中酸、甜味成分的溶解度，并在配方中增加的香气成分保持稳定，增加卷烟抽吸的润感。

3、滤嘴添加剂降低卷烟干燥感和刺激性的生物评价

采用细胞水通道蛋白5(AQP5)构建的降燥生津模型对本发明所述降滤嘴添加剂进行评价。首先将唾液腺泡细胞进行药物预处理，使其模拟干燥综合症发生时的细胞微环境，再采用不同浓度滤嘴添加剂刺激细胞，刺激结束后将细胞固定、通透、加入FITC标记的AQP5抗体进行染色标记，用高内涵成像系统观测用滤嘴添加剂处理后的细胞AQP5蛋白表达量，并与未经滤嘴添加剂处理的细胞对照样相比较。结果表明：本发明滤嘴添加剂可以上调细胞AQP5蛋白表达量，说明其有良好的生津效果，可提升卷烟抽吸的润感，降低刺激性。赋予了烟气的自然的甜感，回甜持久、余味干净，烟气更加柔和，香气更加丰富，卷烟抽吸舒适性改善的效果明显。

4、滤嘴添加和卷烟制备

本发明的滤嘴添加剂以三醋酸甘油酯为介质。在卷烟滤嘴成型过程中，将滤嘴添加剂添加到卷烟滤嘴中。供添加的卷烟为红云红河集团的卷烟产品“紫云”或“红山茶软”，按滤嘴丝束重量的6-8w％均匀的喷洒到滤嘴丝束上，制成卷烟滤棒，然后将该卷烟滤棒通过常规的卷烟卷接制成卷烟，进行感官评吸，并以未对雪山甘草甜味成分精制的相同配方的添加剂的相同卷烟作为对照样进行感官评吸。评吸结果表明：和对照样比较，本发明滤嘴添加剂添加到卷烟的滤嘴中，降低了卷烟抽吸的干燥感和刺激性，效果非常明显，还能赋予卷烟烟气具有清爽的润感、自然的甜感，回甜持久、余味干净，烟气更加柔和，香气更加丰富。结果表明本发明的滤嘴添加剂改善卷烟抽吸舒适性的效果非常明显。

本发明的有益效果：

1、本发明的精制装置中有反相树脂柱，使用该层析反相树脂柱可以精制目标成分。BOSHI反相树脂为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚材料，是基于现代的HPLC液相色谱分离技术设计的，具有较小的颗粒和更高的色谱分离性能，本发明首次将其用于植物目标成分的分离精制提纯。和传统的反相柱层析材料键合的硅胶相比，具有更高的吸附容量、材料稳定性更高，且材料成本更低。反向树脂层析柱可重复使用6000次以上还能保持良好的柱效，用于实际生产成本远低于其它柱层析分离工艺。

3、本发明的提取装置为超声提取装置(如图1)，精制装置为自动柱层析装置(如图2)。采用超声提取工艺，和传统的回流提取工艺相比，提取过程中能耗得到降低，而且提取更加完全。通过自动柱层析工艺，样品加样、洗涤、洗脱均可通过数控阀门控制，能实现柱层析分离的自动化操作，生产操作自动化程度高，人力成本低。本发明的装置将提取装置和分离精制装置有机地结合在一起，提高了植物提取物中目标物的提取和精制效率。

4、使用本发明的精制装置得到目标提取物纯度较高，得到的目标提取物用于卷烟中，提升和改善了卷烟抽吸舒适性的效果。

5、本发明中使用的溶剂为乙醇、甘油或三醋酸甘油酯等，均为常用的烟用添加剂，生产工艺不会引入不良溶剂残留；其中消耗量大的溶剂乙醇可实现回收再利用，生产过程安全环保，生成消耗和成本低。

6、本发明的滤嘴添加剂在卷烟工业中的应用容易实现。在卷烟生产的滤棒成型过程中，需添加三醋酸甘油酯作为卷烟滤嘴成型中的增塑剂，添加量为滤棒丝束重量的6-8％。本发明的滤嘴添加剂在设计阶段就考虑到工业应用的问题，有针对性的采用三醋酸甘油酯配制添加剂；所得滤嘴添加剂的主成分为三醋酸甘油酯(占添加剂比例的95wt％左右)，这样，可在卷烟滤嘴成型过程中，以本发明添加剂替代增塑剂三醋酸甘油酯，在滤棒成型过程需要增加额外工序，工业应用非常容易实现。

7、本发明除用滇橄榄为主体原料外，还采用精选出的多种天然植物提取物和单体香料对添加剂进行调配，通过它们与滇橄榄回甜组分的协同作用，丰富了滤嘴添加剂的香气丰富性，提升和改善了卷烟抽吸舒适性的效果。

8、本发明中采用上调细胞AQP5蛋白表达量评价本发明所述添加剂的降燥生津效果，和传统的人工感官评价形成补充，提高了可滤嘴添加剂效果评价的客观性。

附图说明

图1为本发明的滇橄榄样品提取装置示意图。

图2为发明的的精制装置示意图。

附图标记为：1、超声提取罐；2、输送提取液泵；3、加料口；4、加压口；5、空压机；6、滤袋；7、珐琅接口；8、阀门；9、浓缩罐；10、冷凝器；11-1、第一出料口；11-2、第二出料口；12、乙醇回收装置；13、真空管；14、四通阀；15、三通阀；16洗脱组分收集罐；17、流出液和洗涤液收集罐；18、层析柱；19、筛板；F、F泵；G、G泵；H、H泵；a、四通阀a口；b、四通阀b口；c、四通阀c口；d、三通阀d口；e、三通阀e口。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中所采用的原料和设备若非特指，均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1：滇橄榄回甜组分的提取和精制

A、样品提取

如附图1所示，取新鲜的滇橄榄去核，果肉打成浆料，通过提取液输送泵2泵入超声提取罐1中；加入浆料重量2倍的70wt％乙醇后超声提取30min。提取完成后打开出料口11-1，启动空压机5对超声提取罐1内进行加压，提取液在压力作用下通过滤袋6过滤；过滤完成后，再用浆料重量0.5倍的70wt％乙醇溶液洗涤滤渣并滤出洗涤液，合并提取液和洗涤液转入浓缩罐9中。减压浓缩提取液和洗涤液至乙醇残留量为25wt％，供柱层析分离用。溶剂乙醇经冷凝器10冷却后进入溶剂回收罐12中。

B、回甜组分的分离

如图2所示，从浓缩罐9的出料口11-2流出的浓缩液由图2中F泵输送通过BOSHI反相树脂层析柱18，层析柱18中树脂13装填的直径:高为1:2，树脂粒径为35μm，过层析柱18溶液量为树脂装填体积的4倍。在该过程中，样品溶液由图2中的四通阀b口进，通过层析柱18后由图2中的三通阀d口流出；过完柱后用树脂装填体积1倍的25wt％乙醇洗涤层析柱，洗涤液由图2中G泵输送通过层析柱18，洗涤液由图2中四通阀c口进，通过层析柱18后由图2中三通阀d口流出。在该过程中，样品溶液以25wt％乙醇介质过层析柱18，并用25％乙醇洗涤层析柱18。流出液和洗涤液进入流出液和洗涤液收集罐17中。

C、回甜组分的洗脱和浓缩

上述步骤中的洗涤完成后，启动图2中的H泵，用65wt％的乙醇反方向洗脱层析柱18，洗脱液体积为层析柱18装填树脂13体积的4倍。该过程中65wt％的乙醇由图2中三通阀e口进，通过层析柱18后由四通阀a口流出进入洗脱组分收集罐16。洗脱完成后将洗脱组分收集罐16中的洗脱液减压浓缩到干，无溶剂，即得到滇橄榄中回甜组分，然后将其溶解在三醋酸甘油酯和甘油混合溶剂中(三醋酸甘油酯和甘油体积比为90:10)。

实施例2：滇橄榄回甜组分的提取和精制

A、样品提取

如附图1所示，取新鲜的滇橄榄去核，果肉打成浆料，投入超声提取罐中；然后向超声提取罐中加入浆料重量3倍的70wt％乙醇；超声提取50min。提取完后打开出料口，启动空压机对超声提取罐内进行加压，提取液在压力作用下通过滤袋过滤；过滤完成后，再用样品重量0.8倍的70wt％乙醇洗涤滤渣并滤出洗涤液，合并提取液和洗涤液转入浓缩罐9中。减压浓缩提取液和洗涤液至乙醇残留量为30wt％，供柱层析分离用。

B、回甜组分的分离

如图2所示，从浓缩罐9的出料口11-2流出的浓缩液由图2中F泵输送通过BOSHI反相树脂层析柱(层析柱装填树脂装填的直径:高为1:2，反向树脂粒径为75μm)，过柱溶液量为树脂装填体积的5倍。在该过程中，样品溶液由图2中的四通阀b口进，通过层析柱18后由图2中的三通阀d口流出；过完柱后用树脂装填体积1倍的30wt％乙醇洗涤层析柱，洗涤液由图2中G泵输送通过层析柱18，洗涤液由图2中四通阀c口进，通过层析柱18后由图2中三通阀d流出。在该过程中，样品溶液以30wt％乙醇介质过层析柱18，并用30％乙醇洗涤层析柱18。

C、回甜组分的洗脱和浓缩

上述步骤中的洗涤完成后，启动图2中的H泵，用65wt％的乙醇反方向洗脱层析柱18，洗脱液体积为层析柱装填树脂体积的5倍。该过程中65wt％的乙醇由图2中三通阀e口进，通过层析柱后由四筒阀a口流出进入洗脱组分收集罐16，洗脱完成后将洗脱组分收集罐16中的洗脱液减压浓缩到干，无溶剂，即得到滇橄榄中回甜组分，然后将其溶解在三醋酸甘油酯和甘油混合溶剂中(三醋酸甘油酯和甘油体积比为90:10)。

实施例3：滇橄榄回甜组分的提取和精制

A、样品提取

如附图1所示，取新鲜的滇橄榄去核，果肉打成浆料，投入超声提取罐中；然后向超声提取罐中加入浆料重量2.5倍的70wt％乙醇；超声提取40min。提取完后打开出料口，启动空压机对超声提取罐内进行加压，提取液在压力作用下通过滤袋过滤；过滤完成后，再用样品重量0.6倍的70wt％乙醇洗涤滤渣并滤出洗涤液，合并提取液和洗涤液转入浓缩罐9中。减压浓缩提取液和洗涤液至乙醇残留量为30wt％，供柱层析分离用。

B、回甜组分的分离

如图2所示，从浓缩罐9的出料口11-2流出的浓缩液由图2中F泵输送通过BOSHI反相树脂层析柱(层析柱装填树脂装填的直径:高为1:2，反向树脂粒径为50μm)，过柱溶液量为树脂装填体积的4倍。在该过程中，样品溶液由图2中的四通阀b口进，通过层析柱18后由图2中的三通阀d口流出；过完柱后用树脂装填体积1倍的30wt％乙醇洗涤层析柱，洗涤液由图2中G泵输送通过层析柱18，洗涤液由图2中四通阀c口进，通过层析柱18后由图2中三通阀d流出。在该过程中，样品溶液以30wt％乙醇介质过层析柱18，并用30％乙醇洗涤层析柱18。

C、回甜组分的洗脱和浓缩

上述步骤中的洗涤完成后，启动图2中的H泵，用65wt％的乙醇反方向洗脱层析柱18，洗脱液体积为层析柱装填树脂体积的5倍。该过程中65wt％的乙醇由图2中三通阀e口进，通过层析柱后由四筒阀a口流出进入洗脱组分收集罐16，洗脱完成后将洗脱组分收集罐16中的洗脱液减压浓缩到干，无溶剂，即得到滇橄榄中回甜组分，然后将其溶解在三醋酸甘油酯和甘油混合溶剂中(三醋酸甘油酯和甘油体积比为90:10)。

实施例4：滤嘴添加剂的配制

本发明所述卷烟滤嘴添加剂，由下述质量百分比的原料制成：实施例1得到的云南滇橄榄回甜组分20％，枸杞酸0.5％，新橙皮苷二氢查尔酮0.2％、甜橙精油0.2％，玫瑰精油0.05％，烟草精油1.5％，峰蜡净油0.8％，甘油4％；其余量为三醋酸甘油酯。将各原料混合均匀得到的浅黄色液体，即为所需的卷烟滤嘴添加剂。

实施例5：滤嘴添加剂的配制

本发明所述卷烟滤嘴添加剂，由下述质量百分比的原料制成：实施例2得到的云南滇橄榄回甜组分30％，枸杞酸0.8％，新橙皮苷二氢查尔酮0.4％、甜橙精油0.4％，玫瑰精油0.1％，烟草精油2％，峰蜡净油1.5％，甘油6％；其余量为三醋酸甘油酯。将各原料混合均匀得到的浅黄色液体，即为所需的卷烟滤嘴添加剂。

实施例6：滤嘴添加剂的配制

本发明所述卷烟滤嘴添加剂，由下述质量百分比的原料制成：实施例3得到的云南云南滇橄榄回甜组分25％，枸杞酸0.6％，新橙皮苷二氢查尔酮0.3％、甜橙精油0.3％，玫瑰精油0.1％，烟草精油2％，峰蜡净油1.0％，甘油5％；其余量为三醋酸甘油酯。将各原料混合均匀得到的浅黄色液体，即为所需的卷烟滤嘴添加剂。

实施例7：滤嘴添加剂的生物评价

取实施例4-6制备的任一滤嘴添加剂进行降低卷烟刺激性生物学评价试验，试验步骤如下：

采用细胞水通道蛋白5(AQP5)构建的降燥生津模型对本发明所述滤嘴添加剂进行评价。将唾液腺泡细胞进行药物预处理，使其模拟干燥综合症发生时的细胞微环境，再采用不同浓度滤嘴添加剂刺激细胞，刺激结束后将细胞固定、通透、加入FITC标记的AQP5抗体进行染色标记，用高内涵成像系统观测用滤嘴添加剂处理后的细胞AQP5蛋白表达量，并与未经滤嘴添加剂处理的细胞对照样相比较。结果表明：本发明滤嘴添加剂可以上调细胞AQP5蛋白表达量，说明其有良好的生津效果，可提升卷烟抽吸的润感，降低干燥感和刺激性。

实施例8：滤嘴添加剂在卷烟中的应用

取实施例4中的滤嘴添加剂进行卷烟滤嘴的添加效果实验，试验情况如下：

供添加用卷烟为红云红河集团的卷烟“紫云”，将本发明添加剂按滤嘴丝束重量的6％均匀的喷洒到滤嘴丝束上制成滤棒，然后将该滤棒卷接制成卷烟，进行感官评吸，并以未对云南滇橄榄提取物精制的相同配方的添加剂的相同卷烟作为对照样进行感官评吸。评吸结果表明：和对照样相比较，本发明的滤嘴添加剂降低卷烟抽吸的干燥感和刺激性效果非常明显，还能赋予卷烟烟气清爽润感、自然的甜感，回甜持久、余味干净，烟气更加柔和，香气更加丰富，卷烟抽吸舒适性改善的效果明显。

实施例9：滤嘴添加剂在卷烟中的应用

取实施例6中的滤嘴添加剂进行卷烟滤嘴的添加效果实验，试验情况如下：

供添加用卷烟为红云红河集团的卷烟“红山茶软”，将本发明添加剂按滤嘴丝束重量的6％均匀的喷洒到滤嘴丝束上制成滤棒，然后将该滤棒通过卷接制成卷烟，进行感官评吸，并以未对云南滇橄榄提取物精制的相同配方的添加剂的相同卷烟作为对照样进行感官评吸。评吸结果表明：和对照样相比较，本发明的滤嘴添加剂降低卷烟抽吸的干燥感和刺激性效果非常明显，还能赋予卷烟烟气清爽润感、自然的甜感，回甜持久、余味干净，烟气更加柔和，香气更加丰富，卷烟抽吸舒适性改善的效果明显。

本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护范围内。

Claims (3)

1.一种卷烟滤嘴添加剂，包括如下重量成分：滇橄榄回甜组分20-30%，枸杞酸0.5-0.8%，新橙皮苷二氢查尔酮0.2-0.4%，甜橙精油 0.2%-0.4%，玫瑰精油 0.05%-0.1%，烟草精油1.5%-2%，蜂蜡净油0.8-1.5%，甘油4-6%，余量为三醋酸甘油酯；其特征在于，所述滇橄榄回甜组分提取方法使用以下提取装置和精制装置进行提取：

所述提取装置包括如下部件：

-超声提取罐（1），其与提取液输送泵（2）连通；所述超声提取罐（1）上部有加料口（3）和加压口（4），所述超声提取罐（1）下部有第一出料口（11-1）；

-滤袋（6）；

-空压机（5）；

-浓缩罐（9），其下部有第二出料口（11-2）；

-冷凝器（10）；

-溶剂回收罐（12）；

各部件的连接方式如下：

所述超声提取罐（1）通过第一出料口（11-1）与所述滤袋（6）上部进口连通，所述超声提取罐（1）上部通过所述加压口（4）连通所述空压机（5）；所述滤袋（6）下部出口与所述浓缩罐（9）连通，所述浓缩罐（9）上部连通所述冷凝器（10）的入口，所述冷凝器（10）出口连通所述溶剂回收罐（12）；

所述精制装置包括如下部件：

-层析柱（18），其水平放置，其内装填充有树脂（13），所述树脂（13）外侧通过筛板（19）固定；

-洗脱组分收集罐（16）；

-流出液和洗涤液收集罐（17）；

-四通阀（14）；

-三通阀（15）；

各部件的连接方式如下：

层析柱（18）一侧筛板（19）连通所述四通阀（14）的一个阀口，所述四通阀（14）的其他三个阀口分别是：a阀口（a）与所述洗脱组分收集罐（16）连通，b阀口（b）与F泵连接，c阀口（c）与G泵连接；层析柱（18）另一侧筛板（19）连通所述三通阀（15）的一个阀口，所述三通阀（15）的其他两个阀口分别是：d阀口（d）与所述流出液和洗涤液收集罐（17）连通，e阀口（e）与H泵连接

所述提取方法包括如下步骤：

①将滇橄榄打浆得到浆料通过提取液输送泵（2）输送到所述超声提取罐（1）中，用浆料重量2~3倍的70wt%乙醇超声提取浆料30~50 min，然后加压通过所述滤袋（6）过滤得到提取液进入浓缩罐（9）中，滤袋（6）中的滤渣再用浆料重量0.5~0.8倍的70wt%乙醇洗涤并滤出洗涤液，合并浓缩罐（9）中的提取液和洗涤液，减压浓缩提取液和洗涤液至其中乙醇残留量为总质量的25~30wt%时得到浓缩液；

②将步骤①得到的浓缩液通过反相树脂层析柱（18），其中浓缩液体积为树脂（13）装填体积的4~5倍，然后用树脂（13）装填体积1~1.5倍的25~30wt%乙醇洗涤层析柱；

③将步骤②洗涤后的层析柱（18）用65wt%的乙醇反方向洗脱，其中65wt%乙醇的体积为树脂装填体积的4-5倍；收集洗脱液并减压浓缩至无溶剂即得到所述的滇橄榄回甜组分。

2.根据根据权利要求1所述的卷烟滤嘴添加剂，其特征在于，所述滇橄榄回甜组分为滇橄榄回甜组分溶于三醋酸甘油酯和甘油中的溶液，其中三醋酸甘油酯与甘油体积比为90:10。

3.根据权利要求1所述的卷烟滤嘴添加剂，其特征在于，所述树脂（13）为BOSHI反相树脂，所述树脂（13）装填的直径:高为1:2，反向树脂的粒径为35~75 µm。

Images