CN104450186B - 一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，将废次烟叶置于超声强化超临界萃取装置进行萃取，超声波频率20KHz，超声功率100W,二氧化碳流量为10～20L/h,萃取压力为15～25Mpa，温度40℃～55℃，萃取时间为1.5～2h，夹带剂为丙二醇、乙醇、蒸馏水混合溶剂，制得二氧化碳与烟草本香物质混合液，再经分离釜进行分离，控制分离温度45℃～60℃，分离压力7～12MPa，得到烟草本香物质。烟草本香物质中含有烟草本身天然香物质成分及烟碱等成分，将其应用于电子烟烟液中，能够赋予电子烟烟液与卷烟相似的感官特征和抽吸满足感。该提取方法操作简单，成本低，无环境污染，产品质量稳定、安全，与常规超临界提取工艺相比，物耗、能耗有所降低。

Description

一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法。
背景技术
电子烟又名电子香烟，主要用于戒烟和替代香烟。它有着与香烟一样的外观、与香烟近似的味道，甚至比一般香烟的口味要多很多，也像香烟一样能吸出烟、吸出味道跟感觉来。电子烟没有香烟中的焦油、悬浮微粒等其他有害成分，电子烟没有弥漫或缭绕的二手烟。电子烟液，是从植物中提取的精华液加入了食用香料。有强抗氧化性，不含一氧化碳和焦油等有害物质。为保证电子烟能够给吸烟者带来如同卷烟的感官质量，需要向电子烟液添加香料、烟碱等物质，现有的电子烟烟液一般都是从烟草或其他的物质中分别提取，然后添加，使得烟液的原料制备过程复杂，物料消耗和能源消耗都较高。
烟草本香物质，是传统卷烟吸味调整及新型烟草制品性能补强的重要途径，传统烟草本香物质提取方法，一类是采用普通溶剂萃取法得到产品，另一类是利用水蒸汽蒸馏法得到产品。虽然这些方法都可以制得高质量的致香组分，但是较高的温度和使用溶剂会损害产品的总体质量。而且这些方法对提取成分没有选择性分离，其中含有一些不适于卷烟吸味的物质，会增加吸味不适，粗糙感和干燥感。无论是水蒸汽提取法还是溶剂浸提，有效成分在提取过程中易造成损失。此外还有溶剂用量大、效率低、重现性差等缺点，同时按照现有的方法提取的烟草本香物质不适合用于电子烟液。
在电子烟领域，将烟草本香物质应用于电子烟烟液中存在能否雾化等问题。超临界萃取技术目前在烟草行业也得到了一定应用，如菲.莫公司的“NEXT”以及“De-Nic”，两种卷烟就是利用甲醇改性的二氧化碳超临界脱出烟丝中的大部分烟碱后制得。1995年田景州，高勇等研究了超临界二氧化碳从烟草中萃取烟草精油的技术并投入应用。2003年YANGYeKun等报道了利用超萃取技术提取香料烟净油的研究。杨群力等发明了一种超临界流体提取茄尼醇的新工艺，该工艺容积消耗少，批量生产周期短，得率高，生产成本低，无环境污染。廖卫华等对烟草中烟碱进行了SCF-CO2萃取。烟草不需要预处理，提取的烟碱含量高，油状杂质少，分离效果好。公开号为CN103720030A的专利，公开了一种采用超临界CO2技术从烟末中萃取出烟用香精香料、烟草香味物质的方法，将其应用于电子烟烟液中，并辅以天然烟碱，使电子烟感官质量与传统卷烟更加接近。但目前的超临界流体萃取仍存在萃取压力高，萃取时间长，传质效率低，对固体物料萃取率低等问题，还没有一种合适的制备电子烟烟液用烟草本香物质的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，它具有操作简单，成本低，无环境污染，得率较高，产品质量稳定、安全、纯天然优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，包括以下步骤：
(1)原材料的预处理：废次烟叶进行去除霉变烟叶和杂质，干燥(烟叶水分含量6％)后，粉粹(粉粹粒度为20～30目)并加入质量为废次烟叶1.5～2.5(优选2)倍、质量分数为90％～98％(优选95％)乙醇浸泡20～26h(优选24h)后采用超声波细胞粉粹机进行粉粹处理，超声波频率20KHz，超声功率400W，超声时间15min～20min，超声间隔10s；
(2)萃取：将上述处理后的废次烟叶投入到高压脉冲电场强化的超临界CO2萃取釜中，萃取反应釜的原材料填充率为80％，超临界CO2为溶剂，丙二醇、水、乙醇混合溶剂为夹带剂(丙二醇/95％乙醇/蒸馏水＝4/3/3(质量比))，其用量为混合溶剂/CO2体积比)＝4％～8％，对该萃取釜辅以高压脉冲电场，电场强度20～40KV/cm，脉冲数为8～12，CO2流量为10～20L/h,萃取压力为15～25Mpa，温度40℃～55℃，萃取1.5～2小时；
(3)分离：将萃取后的混合物通入到分离釜1、分离釜2中进行分离，回收CO2。分离釜1温度为45～50℃，分离压力为7～12MPa，分离釜2温度为35～40℃，分离压力为5～6MPa，最终得到电子烟烟液用烟草本香物质。
由上述方法制备得到的电子烟烟液用烟草本香物质。
所述的烟草本香物质制备的电子烟烟液，各组分体积分数分别为：15％所述方法制备的的烟草本香物质、60％丙二醇/丙三醇、15％蒸馏水、10％香料，将各组分混合均匀即可。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法采用高压脉冲电场强化超临界二氧化碳技术从废次烟叶中提取分离出烟草本香物质，制备的烟草本香物质含有烟草致香物质及烟碱等成分，应用于电子烟烟液中，能够赋予电子烟与卷烟相似的感官质量。
2、该提取方法操作简单，操作条件，萃取流体可重复使用，成本低，无环境污染，得率较高，产品质量稳定、安全、纯天然，能够保证产品质量稳定性及安全性。与常规超临界提取工艺相比，强化了萃取过程，提高了产物得率，物耗、能耗均有所降低。本研究中得到的烟草本香物质致香成分丰富，含有3-甲基戊酸、降茄二酮、二氢猕猴桃内酯、苯乙醇、β-大马酮、苯甲醇、新植二烯、氧化异氟尔酮、烟碱等。且具有该地区典型烟叶的嗅香特征及抽吸特征。
3、本发明采用超声波技术对原材料进行细胞粉粹处理、采用混合溶剂作为夹带剂并辅以高压脉冲电场对超临界CO2萃取技术进行强化，该方法能够有效的解决较高温度和使用溶剂而带来的热敏性物质的分解及萃取物在浓缩过程挥发性组分的损失。保证烟草本香物质致香成分丰富性、质量稳定性。
4、该烟草本香物质应用于电子烟烟液中、无需额外辅以烟碱。即可赋予电子烟与卷烟相似的感官特征及抽吸满足感，同时降低了电子烟烟液的成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
废次烟叶进行除杂、干燥至含水量为6％、粉碎为20目。称取1kg粉碎后的废次烟叶，加入2kg质量分数为95％的乙醇浸泡24h，采用超声波细胞粉碎机进行超声波细胞粉粹处理15min后，投入到容积为5L的高压脉冲电场强化的超临界CO2萃取釜进行萃取。其中：超声条件为：超声波频率20KHz，超声功率400W，超声间隔15s，萃取条件为:电场强度20KV/cm，脉冲数为10，萃取压力25MPa，萃取温度50℃，萃取时间2h，CO2流量15L/h，夹带剂(丙二醇/95％乙醇/蒸馏水＝4/3/3(质量比))用量为CO2体积的4％。将萃取后的混合物通入到分离釜1、分离釜2中进行分离，回收CO2。分离条件为：分离釜1压力7MPa，分离温度45℃，分离釜2压力5MPa，分离温度40℃，得到电子烟烟液用烟草本香物质。400目滤网过滤后，计算得率。本香物质得率为7.8％。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测本香物质主要致香成分。其主要的致香成分有：3-甲基戊酸、降茄二酮、苯乙醇、β-大马酮、二氢猕猴桃内酯、苯甲醇、新植二烯、氧化异氟尔酮、烟碱等。其中烟碱含量为85.3mg/ml。
电子烟烟液：将体积分数分别为：15％上述烟草本香物质、60％丙二醇/丙三醇、15％蒸馏水、10％香料(2-乙酰基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙酰基噻唑、大马酮或乙基麦芽酚中的一种或两者及以上任意比例的混合)混合均匀制得电子烟烟液。电子烟吸食效果评价见表3。
实施例2
废次烟叶进行除杂、干燥至含水量为6％、粉碎为30目。称取1kg粉碎后的废次烟叶，加入2.5kg质量分数为98％的乙醇浸泡26h，采用超声波细胞粉碎机进行超声波细胞粉粹处理20min后投入到容积为5L高压脉冲电场强化的超临界CO2萃取釜进行萃取。其中：超声条件为：超声波频率20KHz，超声功率400W，超声间隔10s，萃取条件为:电场强度40KV/cm，脉冲数为12，萃取压力25MPa，萃取温度55℃，萃取时间2h，CO2流量20L/h，夹带剂(丙二醇/95％乙醇/蒸馏水＝4/3/3(质量比))用量为CO2体积的8％。将萃取后的混合物通入到分离釜1、分离釜2中进行分离，回收CO2。分离条件为：分离釜1压力12MPa，分离温度50℃，分离釜2压力6MPa，分离温度55℃得到电子烟烟液用烟草本香物质。400目滤网过滤后计算得率。本香物质得率为8.5％。采用GC-MS测本香物质主要致香成分。其主要的致香成分有：3-甲基戊酸、降茄二酮、二氢猕猴桃内酯、苯甲醇、新植二烯、氧化异氟尔酮、烟碱等。其中烟碱含量为105.1mg/ml。
电子烟烟液：将体积分数分别为：15％上述烟草本香物质、60％丙二醇/丙三醇、15％蒸馏水、10％香料(2-乙酰基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙酰基噻唑、大马酮或乙基麦芽酚中的一种或两者及以上任意比例的混合)混合均匀制的电子烟烟液。电子烟吸食效果评价见表3。
实施例3
废次烟叶进行除杂、干燥至含水量为6％、粉碎为20目。称取1kg粉碎后的废次烟叶，加入1.5kg质量分数为90％的乙醇浸泡20h，采用超声波细胞粉碎机进行超声波细胞粉粹处理15min后，投入到容积为5L的高压脉冲电场强化的超临界CO2萃取釜进行萃取。其中：超声条件为：超声波频率20KHz，超声功率400W，超声间隔10s，萃取条件为:电场强度20KV/cm，脉冲数为8，萃取压力25MPa，萃取温度40℃，萃取时间1.5h，CO2流量10L/h，夹带剂(丙二醇/95％乙醇/蒸馏水＝4/3/3(质量比))用量为CO2体积的4％。将萃取后的混合物通入到分离釜1、分离釜2中进行分离，回收CO2。分离条件为：分离釜1压力7MPa，分离温度45℃，分离釜2压力5MPa，分离温度35℃，得到电子烟烟液用烟草本香物质。400目滤网过滤后，计算得率。本香物质得率为8.1％。采用GC-MS测本香物质主要致香成分。其主要的致香成分有：3-甲基戊酸、降茄二酮、二氢猕猴桃内酯、苯甲醇、新植二烯、氧化异氟尔酮、烟碱等。其中烟碱含量为95.6mg/ml。
电子烟烟液：将体积分数分别为：15％上述烟草本香物质、60％丙二醇/丙三醇、15％蒸馏水、10％香料(2-乙酰基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙酰基噻唑、大马酮或乙基麦芽酚中的一种或两者及以上任意比例的混合)混合均匀制的电子烟烟液。电子烟吸食效果评价见表3。
实施例4-10为四因素三水平正交实验，萃取工艺条件见表1、表2，其他均与实施例1相同。其中实施例4、6、8、9、10、12中本香物质得率较比较例得率高、以实施例8得率最高，约9.3％。
电子烟烟液：将体积分数分别为：15％上述实施例4、6、8、9、10、12得到的烟草本香物质、60％丙二醇/丙三醇、15％蒸馏水、10％香料混合均匀制的电子烟烟液。电子烟吸食效果评价见表3。
表1 实验因素水平
表2
比较例
废次烟叶进行除杂、干燥和粉碎处理备用。称取1kg粉碎后的废次烟叶投入到5L常规超临界萃取釜内。萃取条件为:萃取压力25MPa，萃取温度50℃，萃取时间2h，CO2流量15L/h,夹带剂(95％乙醇)用量为CO2体积的4％。分离条件为：分离压力7MPa,分离温度45℃，400目滤网过滤后得到深棕色烟草本香物质，得率为5.6％。采用GC-MS测定本香物质主要致香成分，其主要的致香成分有：降茄二酮、二氢猕猴桃内酯、苯甲醇、新植二烯、氧化异氟尔酮、烟碱等。其中烟碱含量为45.3mg/ml。
电子烟烟液：将体积分数分别为：15％烟草超临界CO2本香物质、60％丙二醇/丙三醇、15％蒸馏水、10％香料(2-乙酰基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙酰基噻唑、大马酮或乙基麦芽酚中的一种或两者及以上任意比例的混合)混合均匀制的电子烟烟液。
表3 电子烟烟液吸食效果评价
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原材料的预处理：废次烟叶进行去除霉变烟叶和杂质，干燥后，粉碎并加入质量为废次烟叶1.5～2.5倍、质量分数为 90%～98%乙醇浸泡20～26h后采用超声波细胞粉碎机进行粉碎处理；
（2）萃取：将上述处理后的废次烟叶投入到高压脉冲电场强化的超临界 CO2萃取釜中，超临界CO2为溶剂，丙二醇、水、95%乙醇混合溶剂为夹带剂，丙二醇、95%乙醇、水的质量比为4：3：3，夹带剂与CO2的体积比为4%～8%；
（3）分离：将萃取后的混合物通入到分离釜 1、分离釜2中进行分离，回收 CO2，分离釜1温度为45～50℃，分离压力为7～12MPa，分离釜2温度为35～40℃，分离压力为5～6MPa，最终得到电子烟烟液用烟草本香物质,所述烟草本香物质含有烟草致香物质及烟碱成分。
2.如权利要求1所述的电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中废次烟叶干燥至烟叶水分含量 6%后，粉碎为 20～30目。
3.如权利要求1所述的电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入质量为废次烟叶 2倍、质量分数为95%的乙醇浸泡24h。
4.如权利要求1所述的电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声波频率20KHz，超声功率 400W，超声时间 15min～20min，超声间隔 10s。
5.如权利要求1所述的电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，其特征在于， 所述步骤（2）中温度为50℃。
6.如权利要求1所述的电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）萃取反应釜的原材料填充率为 80%；电场强度 20～40KV/cm，脉冲数为 8～12，CO2流量为 10～20L／h,萃取压力为 15～25Mpa，温度40℃～55℃，萃取1.5～2 小时。
7.如权利要求1-6任一所述的方法制备得到的电子烟烟液用烟草本香物质。
8.由权利要求7所述的烟草本香物质制备的电子烟烟液，其特征在于，各组分体积分数分别为：15%所述方法制备的的烟草本香物质、60%丙二醇/丙三醇、15%蒸馏水、10%香料。
9.如权利要求8所述的电子烟烟液的制备方法，其特征在于，将各组分混合均匀即可。
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